一種用于丙酮脫水的4a分子篩的再生方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，其特征在于，包括步驟為：（1）稱取已用于丙酮脫水的4A分子篩；（2）將所述4A分子篩在真空條件下加熱，取出并冷卻稱重；（3）重復步驟（2），直至所述4A分子篩的質量不變。通過上述方式，本發(fā)明相對于常壓條件，真空條件下能大大減少4A分子篩再生所需要的時間，提高分子篩的再生效率。
【專利說明】
一種用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及有機化學領域，特別是涉及一種用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方 法。
【背景技術】
[0002] 無水丙酮是一種重要的化工原料，傳統(tǒng)的蒸餾方法得到的丙酮水分很難達到要 求。用4A分子篩對丙酮進行脫水是一種常用的制造無水丙酮的方法。4A分子篩的再生利用 既經(jīng)濟節(jié)約，又環(huán)境友好，因此對4A分子篩的再生條件進行研究，不斷提高再生效率，并且 在再生過程中保持分子篩的活性有著深遠的意義。現(xiàn)有技術中4A分子篩的再生是在常溫常 壓下進行的，在此條件下再生時間長，再生效率低。

【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明主要解決的技術問題是提供一種用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，采 用此方法進行再生的時間短且效率高。
[0004] 為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的一個技術方案是：提供一種用于丙酮脫水的 4A分子篩的再生方法，包括步驟為：（1)稱取已用于丙酮脫水的4A分子篩；（2)將所述4A分子 篩在真空條件下加熱，取出并冷卻稱重；（3)重復步驟(2)，直至所述4A分子篩的質量不變。
[0005] 在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟（2)中所述真空條件下的真空度為0.04-0.06Mpa〇
[0006] 在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(2)中所述加熱的溫度為180_220°C。
[0007] 在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(2)中所述加熱是采用沙浴加熱。
[0008] 在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(2)中所述加熱時間為0.4-0.6小時。
[0009] 在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(2)中所述真空條件下的真空系統(tǒng)能耐受丙酮。 [0010]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，相對于常 壓條件，真空條件下能大大減少4A分子篩再生所需要的時間，提高分子篩的再生效率。
【附圖說明】
[0011] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使 用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于 本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它 的附圖，其中： 圖1是真空和常壓條件下4A分子篩再生過程中質量隨時間變化的關系圖。
【具體實施方式】
[0012] 下面將對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通 技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范 圍。
[0013] 提供一種用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，采用的儀器有三口燒瓶、沙浴鍋、 減壓裝置、干燥管。包括步驟為:稱取40.8 g已用于丙酮脫水的4A分子篩，命名為1號。或者 采用模擬實驗，將30.0g新的4A分子篩加入120.0g蒸餾水中浸泡20h，取出浸泡后的分子篩， 在常溫常壓下使4A分子篩表面的水分晾干，稱得質量為40.8 g，也能得到1號4A分子篩。
[0014] 將1號4A分子篩在真空條件下加熱，真空度為0.05Mpa，加熱條件為200°C沙浴。加 熱0.5小時后，取出，冷卻，稱重。再重復上述步驟，直至4A分子篩的質量不再減少。
[0015] 對比實驗： 提供一種用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，采用的儀器有三口燒瓶、沙浴鍋、減壓 裝置、干燥管。包括步驟為:稱取40.8g已用于丙酮脫水的4A分子篩，命名為2號。將2號分子 篩在常壓下加熱，加熱條件為200°C沙浴，步驟同處理1號分子篩。
[0016] 4A分子篩再生方法的實驗結果： 上述實驗中，用于丙酮脫水的1號分子篩和2號分子篩隨著加熱的不斷進行，質量不斷 減少，即分子篩不斷脫水，最終實現(xiàn)分子篩的再生，如下表所示。圖1中也示意了分子篩在真 空和常壓條件下，隨著加熱的進行，質量不斷減少的過程。從圖1中可以明顯看出，在真空條 件下，實現(xiàn)分子篩的再生需要4.5小時，而在常壓條件下，分子篩的再生需要15小時，真空條 件使得分子篩的再生時間大大縮短，提高了分子篩的再生效率。
[0017] 再生得到的4A分子篩對丙酮的脫水效果及結果： 分別取新分子篩、再生1號和2號分子篩5.0g，分別加入丙酮50.0g，靜置，10分鐘后取出 5.0g進行水分分析。剩余部分繼續(xù)脫水，重復上述步驟5次。
[0018] 在真空和常壓條件下都能實現(xiàn)丙酮脫水分子篩的再生，為了 了解兩種方法再生得 到的分子篩的脫水效果，對新分子篩、1號再生分子篩、2號再生分子篩的丙酮脫水過程進行 了研究。研究結果表明，實驗條件下，再生后的分子篩經(jīng)過1小時都能使丙酮的水分達到要 求。新分子篩和再生分子篩對丙酮的脫水效果具體見下表。
[0019] 真空和常壓下，通過加熱都能使分子篩再生。但相對于常壓條件，真空條件能大大減少 分子篩的再生時間，提高分子篩的再生效率。
[0020] 使用抽真空加熱法再生分子篩的方法，從實驗上講可行，并且效率比純加熱法高 很多。在實際應用中，整個真空系統(tǒng)必須能耐受丙酮。
[0021] 以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā) 明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關的技術領 域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內。
【主權項】
1. 一種用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，其特征在于，包括步驟為：（1)稱取已用 于丙酮脫水的4A分子篩；（2)將所述4A分子篩在真空條件下加熱，取出并冷卻稱重；（3)重復 步驟(2)，直至所述4A分子篩的質量不變。2. 根據(jù)權利要求1所述的用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，其特征在于，步驟(2) 中所述真空條件下的真空度為〇. 04-0.06Mpa。3. 根據(jù)權利要求1所述的用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，其特征在于，步驟(2) 中所述加熱的溫度為180-220 °C。4. 根據(jù)權利要求1所述的用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，其特征在于，步驟(2) 中所述加熱是采用沙浴加熱。5. 根據(jù)權利要求1所述的用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，其特征在于，步驟(2) 中所述加熱時間為〇. 4-0.6小時。6. 根據(jù)權利要求1所述的用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，其特征在于，步驟(2) 中所述真空條件下的真空系統(tǒng)能耐受丙酮。
【文檔編號】B01J20/34GK105854855SQ201610180902
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年3月28日
【發(fā)明人】劉鳴, 潘玉慧, 劉利娟, 孫宇亮
【申請人】蘇州市晶協(xié)高新電子材料有限公司