一種細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜的制備方法及所得產(chǎn)品和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜的制備方法及所得產(chǎn)品和應(yīng)用，方法是：將細(xì)菌纖維素純化后打碎成短纖維，備用；將鉍鹽溶解于乙酸和丙酮的混合溶液中，得鉍鹽溶液；將打碎的細(xì)菌纖維素加入鉍鹽溶液中，攪拌均勻后再加入鎢鹽，得混合溶液；將混合溶液在150~190℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后冷卻，用布氏漏斗抽濾成膜，然后干燥，得產(chǎn)品。本發(fā)明解決了粉體易團聚、難回收利用等不足，吸附性能強，能夠有效吸附水中污染物，鎢酸鉍在纖維素吸附的同時進(jìn)行光催化降解，大大提高了光催化效率，在水的深度處理和降解有機物的工業(yè)廢水處理方面有很好的應(yīng)用前景。
【專利說明】
一種細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜的制備方法及所得產(chǎn)品和 應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜的制備方法，還涉及按照該方法制 得的復(fù)合薄膜以及該復(fù)合薄膜作為光催化劑的應(yīng)用，屬于復(fù)合薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，水質(zhì)污染問題日益加劇，地下水污染的治理工作已迫在眉睫。光催化氧化 法是環(huán)境污染控制領(lǐng)域的常用方法。該技術(shù)能有效地破壞許多結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的生物難降解污染 物，可以利用取之不盡、用之不竭的太陽能作為光源激活光催化劑，具有成本低，設(shè)備簡單、 運行條件溫和、氧化能力強、殺菌能力強、無二次污染等優(yōu)點。同時，納米材料的引入尤其是 納米光催化氧化技術(shù)為地下水污染處理開辟了一個嶄新的途徑。納米光催化氧化是利用半 導(dǎo)體納米材料(Ti02、ZnO、CdS等)為催化劑，當(dāng)紫外光照射在半導(dǎo)體表面時電子躍迀而形 成具有強還原性的光生電子和強氧化性的空穴，在半導(dǎo)體表面分別與不同的基團發(fā)生反 應(yīng)，最終將污染物質(zhì)降解。
[0003] 但是，目前的多數(shù)研究主要集中在對納米半導(dǎo)體的形貌和粒徑進(jìn)行控制從而達(dá)到 提高光降解效率的目的，而忽略了納米粉體本身在工業(yè)應(yīng)用上的一些限制。如納米半導(dǎo)體 粉體為不溶性物質(zhì)，易懸浮、聚集，使活化性能減弱等；另外，在水處理后期，難以分離和回 收，易造成二次污染。因此，研究一種適用于納米半導(dǎo)體催化劑的固定化技術(shù)，不僅僅保障 其納米效應(yīng)，提高催化活性和穩(wěn)定性，更是解決懸浮型催化劑分離回收難的有效途徑，同時 可以克服其穩(wěn)定性差和容易中毒的缺點，而且回收方便，可重復(fù)使用，具有極大的現(xiàn)實意 義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜的制備方法，該方法能 夠簡單有效的制得細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜，便于工業(yè)化實施。
[0005] 本發(fā)明的另一目的是提供按照上述方法制得的復(fù)合薄膜和該復(fù)合薄膜作為光催 化劑的應(yīng)用，本發(fā)明復(fù)合薄膜作為催化劑，可有效解決現(xiàn)有光催化處理水污染中催化劑易 團聚、催化活性低、難以回收利用等問題，有廣闊的應(yīng)用前景。
[0006] 本發(fā)明針對粉末狀催化劑易團聚、難回收等問題，尋找到了將催化劑活性成分負(fù) 載到細(xì)菌纖維素薄膜上的思路，該思路不僅解決了鎢酸鉍易團聚、難回收的問題，細(xì)菌纖維 素的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)還進(jìn)一步提升了鎢酸鉍的催化效果，具有非常好的應(yīng)用前景。
[0007] 本發(fā)明具體技術(shù)方案如下： 一種細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜的制備方法，該方法包括以下步驟： (1) 將細(xì)菌纖維素純化后打碎，備用； (2) 將鉍鹽溶解于乙酸和丙酮的混合溶液中，得鉍鹽溶液； (3) 將打碎的細(xì)菌纖維素加入鉍鹽溶液中，攪拌均勻后再加入鎢鹽，得混合溶液； (4)將步驟(3)的混合溶液在150~190°C下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后冷卻，用布氏漏斗抽濾成 膜，然后干燥，得細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜。
[0008] 上述步驟（1)中，所用細(xì)菌纖維素可以從市場上購買，也可以自行制備。制得的細(xì) 菌纖維素在使用前都需要進(jìn)行純化處理。純化的方式可以是將細(xì)菌纖維素先后放于水中純 化，然后在放入氫氧化鈉溶液中進(jìn)行純化。
[0009] 進(jìn)一步的，純化方式是:將細(xì)菌纖維素先用水煮沸20~60min，然后在濃度為0.1~ 0.5mol/L的NaOH溶液中煮沸10~30min。
[0010] 上述步驟（1)中，對純化的細(xì)菌纖維素進(jìn)行打碎處理，可以用粉碎機、榨汁機、豆?jié){ 機等器械完成。打碎的細(xì)菌纖維素的尺寸約為2~5mm。
[0011] 上述步驟（1)中，將細(xì)菌纖維素先打碎，然后再加入鉍鹽溶液中。細(xì)菌纖維素本身 有飽滿的水分，如果不進(jìn)行打碎，在將其進(jìn)入鉍鹽和鎢鹽的溶液中后，溶液不容易進(jìn)入到纖 維素三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，很大部分鎢酸鉍不能在細(xì)菌纖維素上生長，使鎢酸鉍在細(xì)菌纖維素 上的表面附著大大降低。而將細(xì)菌纖維素打碎后，溶液可以很容易的進(jìn)入細(xì)菌纖維素內(nèi)，鎢 酸鉍可以均勻生長于打碎的細(xì)菌纖維素上，附著率大大提升，然后通過過濾、干燥即可形成 緊實的薄膜，便于操作。
[0012] 上述制備方法中，鎢酸鉍在細(xì)菌纖維素上的附著多少、分散均勻性和形貌與細(xì)菌 纖維素的打碎情況、鎢鹽和鉍鹽溶液的成分和含量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等條件密切相關(guān)。 本發(fā)明經(jīng)過大量的研究實驗，得到了效果好的反應(yīng)條件。
[0013] 上述步驟(2)中，乙酸與丙酮的體積比為1 -10:5，優(yōu)選為3:5。
[0014]上述步驟(2)中，鉍鹽溶液的濃度為0.01~0.08mol/L。鉍鹽溶液的濃度不易過大， 過大不利于鎢酸鉍在細(xì)菌纖維素上的均勻分布。
[0015] 進(jìn)一步的，在步驟(2)中還可以加入DMF。通過DMF與丙酮和乙酸的共同作用，所得 鎢酸鉍分散更為均勾，催化效果更好。優(yōu)選的，加入DMF后，DMF與丙酮的體積比為1:2-6,優(yōu) 選1:4，丙酮和DMF的總體積與乙酸的體積比為5:1-10，優(yōu)選5:3。
[0016] 上述步驟（3 )中，打碎的細(xì)菌纖維素的質(zhì)量與鉍鹽溶液的體積比為：0.1~0.4 g: lmL〇
[0017] 上述步驟(3)中，鎢鹽和鉍鹽的摩爾比為2:1。鉍鹽可以是硝酸鹽，鎢鹽一般是鎢酸 鈉。
[0018] 上述步驟(4)中，混合溶液在密閉反應(yīng)器中反應(yīng)。
[0019] 上述步驟(4沖，反應(yīng)時間為2~10h。
[0020] 上述步驟(4)中，抽濾所得的薄膜在50~80°C下干燥。一般干燥5-10h。
[0021] 按照上述方法所制得的復(fù)合薄膜也在本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)。該復(fù)合薄膜中，鎢酸 鉍原位生長于細(xì)菌纖維素上。其中，部分鎢酸鉍原位生長在細(xì)菌纖維素的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中。
[0022] 本發(fā)明所得復(fù)合薄膜可以用作光催化劑，該應(yīng)用也在本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)。該光 催化劑可以用于污水處理中，即容易回收，催化效果又好，應(yīng)用前景廣泛。
[0023] 本發(fā)明利用環(huán)境友好的細(xì)菌纖維素作為基體，在其表面原位生長鎢酸鉍活性成 分，形成鎢酸鉍/細(xì)菌纖維素復(fù)合薄膜，該復(fù)合薄膜具有以下優(yōu)點： 1、細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜具有纖維素的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，吸附性能強，能夠有效吸 附水中污染物，鎢酸鉍在纖維素吸附的同時進(jìn)行光催化降解，大大提高了光催化效率，光催 化性能優(yōu)良； 2、鎢酸鉍在打碎的細(xì)菌纖維素中生長后成膜，使其能均勻分散于纖維的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中， 催化效果穩(wěn)定。
[0024] 3、鎢酸鉍納米催化劑附著于細(xì)菌纖維素的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，薄膜較粉體更易于回 收和分離，解決了粉體易團聚、難回收利用等不足，避免了對水域的二次污染，大大降低了 成本，提高了催化劑的回收利用率，在水的深度處理和降解有機物的工業(yè)廢水處理方面有 很好的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0025]圖1為實施例1得到的細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜的SEM圖。
[0026]圖2為實施例2得到的細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜的SEM圖。
【具體實施方式】
[0027]下面通過具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，下述說明僅是示例性的，并不對 其內(nèi)容進(jìn)行限定。下述實施例中，所用細(xì)菌纖維素為市售產(chǎn)品。
[0028] 實施例1 (1)取細(xì)菌纖維素，用去離子水煮沸20-60min，然后于濃度為0.1~0.5mol/L的NaOH溶 液中煮沸10_30min，冷卻后用去離子水多次清洗，清洗后將細(xì)菌纖維素打碎至尺寸2~5mm， 備用； (2 )量取12mL乙酸和20mL丙酮，組成混合溶液，向其中加入ImmoL五水硝酸鉍，攪拌均 勻，得鉍鹽溶液； (3) 稱取5g步驟(1)中的打碎的細(xì)菌纖維素，加入至步驟(2)的鉍鹽溶液中，攪拌均勻， 然后加入0.5mmoL的二水媽酸鈉，攪拌均勾，得混合溶液； (4) 將步驟(3)的混合溶液轉(zhuǎn)移至1 OOmL密閉水熱反應(yīng)釜中，置于180°C烘箱中反應(yīng)，反 應(yīng)時間為4h，反應(yīng)后待產(chǎn)物冷卻，用去離子水洗滌，然后用布氏漏斗抽濾成膜，80°C下干燥 8h，即得細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜。
[0029] 圖1為所得細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜的SEM圖，從圖中可以看出鎢酸鉍生長在 細(xì)菌纖維素表面以及其三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，鎢酸鉍呈花朵狀，直徑約為1~2um。
[0030] 實施例2 (1)取細(xì)菌纖維素，用去離子水煮沸20-60min，然后于濃度為0.1~0.5mol/L的NaOH溶 液中煮沸10_30min，冷卻后用去離子水多次清洗，清洗后將細(xì)菌纖維素打碎至尺寸2~5mm， 備用； (2 )量取6mL乙酸和30mL丙酮，組成混合溶液，向其中加入0.36mmoL五水硝酸祕，攪拌均 勻，得鉍鹽溶液； (3) 稱取3.6g步驟（1)中的打碎的細(xì)菌纖維素，加入至步驟(2)的鉍鹽溶液中，攪拌均 勻，然后加入0.18mmoL的二水鎢酸鈉，攪拌均勻，得混合溶液； (4) 將步驟(3)的混合溶液轉(zhuǎn)移至100mL密閉水熱反應(yīng)釜中，置于190°C烘箱中反應(yīng)，反 應(yīng)時間為3h，反應(yīng)后待產(chǎn)物冷卻，用去離子水洗滌，然后用布氏漏斗抽濾成膜，70°C下干燥 6h，即得細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜。鎢酸鉍分布于細(xì)菌纖維素表面以及其三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu) 中，鎢酸鉍呈小顆粒狀。
[0031] 實施例3 (1)取細(xì)菌纖維素，用去離子水煮沸20-60min，然后于濃度為0.1~0.5mol/L的NaOH溶 液中煮沸10_30min，冷卻后用去離子水多次清洗，清洗后將細(xì)菌纖維素打碎至尺寸2~5mm， 備用； (2 )量取20mL乙酸和1 OmL丙酮，組成混合溶液，向其中加入2.4mm〇L五水硝酸鉍，攪拌均 勻，得鉍鹽溶液； (3) 稱取12g步驟(1)中的打碎的細(xì)菌纖維素，加入至步驟(2)的鉍鹽溶液中，攪拌均勻， 然后加入1.2mmoL的二水鎢酸鈉，攪拌均勻，得混合溶液； (4) 將步驟(3)的混合溶液轉(zhuǎn)移至1 OOmL密閉水熱反應(yīng)釜中，置于150°C烘箱中反應(yīng)，反 應(yīng)時間為10h，反應(yīng)后待產(chǎn)物冷卻，用去離子水洗滌，然后用布氏漏斗抽濾成膜，50 °C下干 燥8h，即得細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜。鎢酸鉍分布于細(xì)菌纖維素表面以及其三維網(wǎng)絡(luò)結(jié) 構(gòu)中，鎢酸鉍呈小顆粒狀。
[0032] 實施例4 (1)取細(xì)菌纖維素，用去離子水煮沸20-60min，然后于濃度為0.1~0.5mol/L的NaOH溶 液中煮沸10_30min，冷卻后用去離子水多次清洗，清洗后將細(xì)菌纖維素打碎至尺寸2~5mm， 備用； (2 )量取15mL乙酸和25mL丙酮，組成混合溶液，向其中加入0.8mmoL五水硝酸鉍，攪拌均 勻，得鉍鹽溶液； (3) 稱取8g步驟(1)中的打碎的細(xì)菌纖維素，加入至步驟(2)的鉍鹽溶液中，攪拌均勻， 然后加入0.4mmoL的二水鎢酸鈉，攪拌均勻，得混合溶液； (4) 將步驟(3)的混合溶液轉(zhuǎn)移至100mL密閉水熱反應(yīng)釜中，置于180°C烘箱中反應(yīng)，反 應(yīng)時間為2h，反應(yīng)后待產(chǎn)物冷卻，用去離子水洗滌，然后用布氏漏斗抽濾成膜，60°C下干燥 10h，即得細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜。
[0033] 圖2為所得細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜的SEM圖，從圖中可以看出，鎢酸鉍稀疏分 布于細(xì)菌纖維素表面以及其三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，鎢酸鉍呈小顆粒狀。
[0034] 實施例5 (1) 取細(xì)菌纖維素，用去離子水煮沸20-60min，然后于濃度為0.1~0.5mol/L的NaOH溶 液中煮沸10_30min，冷卻后用去離子水多次清洗，清洗后將細(xì)菌纖維素打碎至尺寸2~5mm， 備用； (2) 量取12mL乙酸和16mL丙酮和4mL DMF，組成混合溶液，向其中加入ImmoL五水硝酸 鉍，攪拌均勻，得鉍鹽溶液； (3) 稱取5g步驟(1)中的打碎的細(xì)菌纖維素，加入至步驟(2)的鉍鹽溶液中，攪拌均勻， 然后加入0.5mmoL的二水媽酸鈉，攪拌均勾，得混合溶液； (4) 將步驟(3)的混合溶液轉(zhuǎn)移至100mL密閉水熱反應(yīng)釜中，置于180°C烘箱中反應(yīng)，反 應(yīng)時間為4h，反應(yīng)后待產(chǎn)物冷卻，用去離子水洗滌，然后用布氏漏斗抽濾成膜，80°C下干燥 8h，即得細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜。鎢酸鉍分布于細(xì)菌纖維素表面以及其三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu) 中，媽酸祕呈花朵狀。
[0035] 實施例6 (1) 取細(xì)菌纖維素，用去離子水煮沸20-60min，然后于濃度為0.1~0.5mol/L的NaOH溶 液中煮沸10_30min，冷卻后用去離子水多次清洗，清洗后將細(xì)菌纖維素打碎至尺寸2~5mm， 備用； (2) 量取12mL乙酸和13.3mL丙酮和6.7mL DMF，組成混合溶液，向其中加入ImmoL五水硝 酸鉍，攪拌均勻，得鉍鹽溶液； (3) 稱取5g步驟(1)中的打碎的細(xì)菌纖維素，加入至步驟(2)的鉍鹽溶液中，攪拌均勻， 然后加入0.5mmoL的二水媽酸鈉，攪拌均勾，得混合溶液； (4) 將步驟(3)的混合溶液轉(zhuǎn)移至1 OOmL密閉水熱反應(yīng)釜中，置于180°C烘箱中反應(yīng)，反 應(yīng)時間為4h，反應(yīng)后待產(chǎn)物冷卻，用去離子水洗滌，然后用布氏漏斗抽濾成膜，80°C下干燥 8h，即得細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜。鎢酸鉍分布于細(xì)菌纖維素表面以及其三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu) 中，媽酸祕呈花朵狀。
[0036] 實施例7 (1) 取細(xì)菌纖維素，用去離子水煮沸20-60min，然后于濃度為0.1~0.5mol/L的NaOH溶 液中煮沸10_30min，冷卻后用去離子水多次清洗，清洗后將細(xì)菌纖維素打碎至尺寸2~5mm， 備用； (2) 量取12mL乙酸和17. lmL丙酮和2.9mL DMF，組成混合溶液，向其中加入ImmoL五水硝 酸鉍，攪拌均勻，得鉍鹽溶液； (3) 稱取5g步驟(1)中的打碎的細(xì)菌纖維素，加入至步驟(2)的鉍鹽溶液中，攪拌均勻， 然后加入0.5mmoL的二水媽酸鈉，攪拌均勾，得混合溶液； (4) 將步驟(3)的混合溶液轉(zhuǎn)移至1 OOmL密閉水熱反應(yīng)釜中，置于180°C烘箱中反應(yīng)，反 應(yīng)時間為4h，反應(yīng)后待產(chǎn)物冷卻，用去離子水洗滌，然后用布氏漏斗抽濾成膜，80°C下干燥 8h，即得細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜。鎢酸鉍分布于細(xì)菌纖維素表面以及其三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu) 中，媽酸祕呈花朵狀。
[0037] 對比例1 (1)取細(xì)菌纖維素，用去離子水煮沸20-60min，然后于濃度為0.1~0.5mol/L的NaOH溶 液中煮沸10_30min，冷卻后用去離子水多次清洗，備用； (2 )量取12mL乙酸和20mL丙酮，組成混合溶液，向其中加入ImmoL五水硝酸鉍，攪拌均 勻，得鉍鹽溶液； (3 )稱取5g步驟（1)中的未打碎的細(xì)菌纖維素，加入至步驟(2)的鉍鹽溶液中，攪拌均 勾，然后加入0.5mmoL的二水媽酸鈉，攪拌均勾，得混合溶液； (4)將步驟(3)的混合溶液轉(zhuǎn)移至1 OOmL密閉水熱反應(yīng)釜中，置于180°C烘箱中反應(yīng)，反 應(yīng)時間為4h，反應(yīng)后待產(chǎn)物冷卻，用去離子水洗滌，然后用布氏漏斗抽濾成膜，80°C下干燥 8h，即得細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜。
[0038] 對比例2 (1) 取細(xì)菌纖維素，用去離子水煮沸20-60min，然后于濃度為0.1~0.5mol/L的NaOH溶 液中煮沸10_30min，冷卻后用去離子水多次清洗，清洗后將細(xì)菌纖維素打碎至尺寸2~5mm， 備用； (2) 量取12mL乙酸和20ml稀硝酸（lmo 1/L)，組成混合溶液，向其中加入4.8mmoL五水硝 酸鉍，攪拌均勻，得鉍鹽溶液； (3) 稱取5g步驟(1)中的打碎的細(xì)菌纖維素，加入至步驟(2)的鉍鹽溶液中，攪拌均勻， 然后加入2.4mmoL的二水鎢酸鈉，攪拌均勻，得混合溶液； (4) 將步驟(3)的混合溶液轉(zhuǎn)移至1 OOmL密閉水熱反應(yīng)釜中，置于180°C烘箱中反應(yīng)，反 應(yīng)時間為4h，反應(yīng)后待產(chǎn)物冷卻，用去離子水洗滌，然后用布氏漏斗抽濾成膜，80°C下干燥 8h，即得細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜。
[0039] 對比例3 (1) 取細(xì)菌纖維素，用去離子水煮沸20-60min，然后于濃度為0.1~0.5mol/L的NaOH溶 液中煮沸10_30min，冷卻后用去離子水多次清洗，清洗后將細(xì)菌纖維素打碎至尺寸2~5mm， 備用； (2) 量取12mL乙酸和16mL丙酮和4mL丙三醇，組成混合溶液，向其中加入ImmoL五水硝 酸鉍，攪拌均勻，得鉍鹽溶液； (3) 稱取5g步驟(1)中的打碎的細(xì)菌纖維素，加入至步驟(2)的鉍鹽溶液中，攪拌均勻， 然后加入0.5mmoL的二水媽酸鈉，攪拌均勾，得混合溶液； (4) 將步驟(3)的混合溶液轉(zhuǎn)移至1 OOmL密閉水熱反應(yīng)釜中，置于180°C烘箱中反應(yīng)，反 應(yīng)時間為4h，反應(yīng)后待產(chǎn)物冷卻，用去離子水洗滌，然后用布氏漏斗抽濾成膜，80°C下干燥 8h，即得細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜。
[0040] 應(yīng)用例 下面，以羅丹明B溶液模擬污水，驗證本發(fā)明復(fù)合薄膜對羅丹明B類有機物的光催化效 果，方法如下： 取200ml濃度為20mg/L的羅丹明B溶液，分別向其中加入一片本發(fā)明實施例和對比例制 備的細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜(大小為布氏漏斗尺寸），先在黑暗條件下吸附60min，然 后用350W的氙燈(插入420nm濾波片）照射，180min后采用分光光度計于554nm處測定溶液的 吸光度，根據(jù)朗伯比爾定律算出濃度，計算羅丹明B的降解率。
[0041] 光照120min后，使用各實施例和對比例的復(fù)合薄膜的羅丹明B降解率如下表1所 不。
【主權(quán)項】
1. 一種細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜的制備方法，其特征是包括以下步驟： (1) 將細(xì)菌纖維素純化后打碎，備用； (2) 將鉍鹽溶解于乙酸和丙酮的混合溶液中，得鉍鹽溶液； (3) 將打碎的細(xì)菌纖維素加入鉍鹽溶液中，攪拌均勻后再加入鎢鹽，得混合溶液； (4) 將步驟（3)的混合溶液在150~190°C下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后冷卻，用布氏漏斗抽濾成 膜，然后干燥，得細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是:打碎的細(xì)菌纖維素的尺寸為2-5mm。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：乙酸與丙酮的體積比為1-10:5,優(yōu)選為 3: 5〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是:步驟(2)中，鉍鹽溶液的濃度為0.01~ 0·08mol/L〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是:步驟(3)中，打碎的細(xì)菌纖維素的質(zhì)量與 鉍鹽溶液的體積比為:0.1~0.4g: lmL。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是:鎢鹽和鉍鹽的摩爾比為2:1;步驟(4)中， 混合溶液在密閉反應(yīng)器中反應(yīng)。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟(4)中，反應(yīng)時間為2~10h;步驟(4) 中，在50~80 °C下干燥。8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項所述的制備方法，其特征是：步驟(2)的混合溶液中還含 有DMF，加入DMF后，DMF與丙酮的體積比為1:2-6，優(yōu)選為1:4，丙酮和DMF的總體積與乙酸的 體積比為5:1-10,優(yōu)選5:3。9. 按照權(quán)利要求1-8中任一項所述的細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜的制備方法所得的 細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜。10. 權(quán)利要求9所述的細(xì)菌纖維素/鎢酸鉍復(fù)合薄膜作為光催化劑的應(yīng)用。
【文檔編號】C02F1/30GK105854953SQ201610250924
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月21日
【發(fā)明人】萬耿平, 王桂振, 張名楠, 謝艷麗, 馮玉紅
【申請人】海南大學(xué)