一種GO/Sb-BiOBr復合光催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種GO/Sb?BiOBr復合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：1)制備Sb?BiOBr光催化劑；2)制備GO/Sb?BiOBr復合光催化劑：稱取Sb?BiOBr光催化劑和用密閉氧化法制備的GO后分別放入去離子水中，各自超聲振蕩，然后將兩者混合再次超聲震蕩，洗滌、過濾、干燥，得到GO/Sb?BiOBr復合光催化劑前驅(qū)體，然后將前驅(qū)體放入馬弗爐中第二次保溫煅燒，得到GO/Sb?BiOBr復合光催化劑；采用溶劑熱法和超聲波沉淀法相結(jié)合，實現(xiàn)Sb3+的摻雜以及與GO的復合。本發(fā)明通過摻雜Sb3+以及進一步負載GO制得的GO/Sb?BiOBr復合光催化劑不僅具有較窄的禁帶寬度，而且GO良好的導電性能可以使光生電子快速移動，抑制電荷復合；同時，GO較大的比表面積可以增加光催化劑的吸附能力，更有利于染料的降解；可用于大規(guī)模污水的處理。
【專利說明】
一種GO/Sb-B i OBr復合光催化劑的制備方法
技術(shù)領域
[0001] 本發(fā)明屬于光催化劑技術(shù)領域，具體涉及一種GO/Sb-BiOBr復合光催化劑的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，隨著經(jīng)濟的快速發(fā)展，環(huán)境污染和能源短缺問題日益凸顯。光催化技術(shù)為 我們提供了一種有效處理水中污染物以及高效利用太陽能途徑。人類最早發(fā)現(xiàn)的光催化劑 是Ti0 2,但是其帶隙能大約為3.2eV，這從而導致它的吸收邊位于紫外光區(qū)域。然而，紫外光 只占整個太陽能光譜的4%左右，因此Ti0 2對太陽能的利用率很低，現(xiàn)在尋找能達到可見光 響應的新型高效光催化劑正成為人類研究的重點。
[0003] B i OX (X = C1、Br、I)是一種PbFC 1型四方晶系新型半導體材料，鹵氧化鉍晶體層狀 結(jié)構(gòu)擁有足夠的空間來讓原子和原子軌道產(chǎn)生極化，從而可以讓光生電子和空穴分離開 來，從而達到增強光催化效果的目的；然而Bi0Cl、Bi0Br、Bi0I間接帶隙半導體激發(fā)的光生 電子一定要穿過一些k層才能到達價帶位置上，這從而又大大降低了電子和空穴的復合概 率。正是由于具備這樣的間接性躍迀形式和特殊的開放性結(jié)構(gòu)，才會導致光生電子和空穴 的分離和迀移，鹵氧化鉍才會擁有較高的光催化降解活性，從而引起了人們的極大興趣。
[0004] 目前在BiOX的改性方面，主要包括半導體復合、金屬離子和非金屬離子摻雜、貴金 屬沉積、表面光敏化等方法。研究發(fā)現(xiàn)，在BiOX中摻雜離子主要是利用一些化學方法或物理 方法將離子牽引到光催化材料的晶格內(nèi)部，通常是通過在催化劑晶格中引進新電荷、改變 晶格類型或形成缺陷來改變其能帶結(jié)構(gòu)，有的是使光生載流子的運動路線發(fā)生變化，可以 起到改善光催化性能的效果。如中國專利CN201410188713公開了 Mn-Bi0Cl的制備方法，主 要是在制備氯氧化鉍的過程時，將氯化錳或四水合氯化錳加入到BiCl-HCl溶液中，即可在 溫和的條件下制備摻雜錳的BiOCl的復合物，且該復合物的光催化性能較好。
[0005] 同時，半導體復合能夠利用各個半導體之間能級的不同使光生載流子在高低不一 的能級之間躍迀，從而可以提升光生電子和空穴的分離效率，從而提高光催化性能。正如中 國專利CN103464181A公開了鹵氧化鉍/二氧化鈦復合光催化劑的制備方法，主要是將納米 鹵氧化鉍與二氧化鈦凝膠混合超聲并劇烈攪拌，再經(jīng)微波烘干，接著在400~500°C條件下 熱處理3h，制得齒氧化鉍/二氧化鈦復合光催化材料。
[0006] 氧化石墨稀(graphene oxide，以下簡稱G0)是石墨稀的氧化物，因經(jīng)氧化后，其上 含氧官能團增多而使性質(zhì)較石墨烯更加活潑，可經(jīng)由各種與含氧官能團的反應而改善本身 性質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 發(fā)明目的：本發(fā)明的目的在于提供一種GO/Sb-BiOBr復合光催化劑的制備方法，制 備的GO/Sb-BiOBr復合光催化劑帶隙能較低，在模擬太陽光條件下具有很高的光催化活性， 且制備方法較為簡單，生產(chǎn)成本也較為低廉，適用于大規(guī)模染料廢水的處理。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0008] :為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0009] -種G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：
[0010] 1)制備Sb-BiOBr光催化劑
[0011 ] 按照Bi : Sb摩爾比為100: (1~5)稱取Bi (N〇3)3'5H20和SbCl3溶于極性有機溶劑中， 然后加入NaBr，第一次超聲振蕩后加入表面活性劑，攪拌均勻后第二次超聲振蕩，振蕩過后 的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯高壓反應釜中，第一次保溫反應后洗滌、過濾、干燥，得到Sb-BiOBr光催化劑；
[0012] 2)制備G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑
[0013]稱取Sb-BiOBr光催化劑和用密閉氧化法制備的G0后分別放入去離子水中，各自超 聲振蕩，然后將兩者混合再次超聲震蕩，洗滌、過濾、干燥，得到GO/Sb-BiOBr復合光催化劑 前驅(qū)體，然后將前驅(qū)體放入馬弗爐中第二次保溫煅燒，得到GO/Sb-BiOBr復合光催化劑。
[0014] 步驟1)中，所述的極性有機溶劑為乙二醇。
[0015] 步驟1)中，所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮和甘露醇。
[0016] 步驟1)中，所述的第一次超聲震蕩的時間為10 m i n，第二次超聲震蕩的時間為 30min〇
[0017]步驟2)中，各自超聲震蕩的時間為30min，再次超聲震蕩的時間為lh。
[0018] 步驟1)中，第一次保溫反應的溫度為150°C，反應時間為6h。
[0019] 步驟2)中，第二次保溫煅燒的溫度為150~180°C，煅燒時間為3h。
[0020]步驟2)中，稱取的Sb-BiOBr光催化劑與用密閉氧化法制備的GO的質(zhì)量比為100: (0.5 ~2)〇
[0021] 發(fā)明原理:通過改進的溶劑熱法制備G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑，通過添加 SbCl3， 引入Sb3+，當Sb3+迀移到催化劑材料的晶格內(nèi)部形成缺陷，改變了催化劑的禁帶寬度，從而 促進了光生電子和空穴的分離，氧化活性得到了提高。G0具有極好的導電性能、較大的比表 面積以及較高的透明度，通過超聲振蕩以及高溫煅燒使G0緊密的負載在Sb-BiOBr上，從而 制得改性的G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑。
[0022]有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的一種G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑的制備方 法，相較于BiOBr單體，通過摻雜Sb3+以及進一步負載G0制得的G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑不 僅具有較窄的禁帶寬度，而且G0良好的導電性能可以使光生電子快速移動，抑制電荷復合； 同時，G0較大的比表面積可以增加光催化劑的吸附能力，更有利于染料的降解;其制備的改 性的60/^-81(^復合光催化劑3〇1^11對羅丹明8的降解率達到98.96%，并且改進的溶劑熱 法較為簡單方便，反應條件較為溫和，且更容易塑造形貌更好的光催化劑，因此相較于一些 在BiOBr表面沉積貴金屬，此催化劑的制備方法的原料易得、成本較低，可用于大規(guī)模污水 的處理，具備很好的實用性。
【附圖說明】
[0023]圖1是G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑的制備方法的工藝流程圖；
[0024]圖2是G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑與BiOBr單體吸附一光催化降解羅丹明B效果對 比圖。
【具體實施方式】
[0025] 以下結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步的說明。
[0026] 如圖1所示，為G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑的制備方法的工藝流程圖。其中，Bi (N03)3'5H20+SbCl3+乙二醇混合后得到A溶液，A溶液+NaBr后得到B溶液;PVP是聚乙烯吡咯烷 酮的簡稱。
[0027] 實施例1
[0028] -種G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑的制備方法，具體步驟如下：
[0029] (l)Sb-BiOBr光催化劑的制備
[0030]按照 Bi:Sb 摩爾比為 100:1 稱取 2.4254881(腸3)3'5112〇和0.01148513(：13溶于3〇1111乙 二醇中，再稱取〇.5145gNaBr并將其緩慢加入到上述溶液中，超聲振蕩10min后再向其中加 入0.20g聚乙烯吡咯烷酮和0.0020g甘露醇，攪拌均勻后再次超聲振蕩30min，然后將振蕩過 后的溶液轉(zhuǎn)移至50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中，150°C條件下反應6h，用去離子水洗滌數(shù)次 以去除沉淀物中多余的離子及其它雜質(zhì)，無水乙醇洗滌數(shù)次以除去多余的有機物，洗滌完 成后放置于70°C鼓風干燥箱中干燥8h，得到1 % atm Sb-Bi0Br光催化劑。
[0031] (2)G0(氧化石墨烯)的制備
[0032]用密閉氧化法制備G0,先稱取lg的石墨原料置于100mL反應釜底部，再稱取5g的高 錳酸鉀覆蓋在石墨原料上，然后將l〇〇mL的反應釜和濃硫酸放于冰箱冷藏室中，冷卻2h;2h 之后打開反應釜，量取50mL的濃硫酸倒入釜膽中，并迅速蓋緊釜蓋，放入冰箱中低溫反應(-2~2 °C ) 2h; 2h之后，將釜膽取出并置于釜殼中，放入烘箱中，80 °C反應2h后，取出，冷卻。戴 好防護，開釜，產(chǎn)物倒入水中攪拌稀釋，加雙氧水直至溶液變成金黃色或土黃色，靜置，取沉 淀物洗滌。將沉淀物離心洗滌，先用稀鹽酸洗滌三次，將沉淀物中的硫酸根離子洗出，再用 去離子水洗滌三次，將沉淀物洗至中性，最后用小勺子將沉淀物上層的黃色膠狀的澄清物 取出，放入燒杯中，再放入恒溫干燥箱中干燥，制得G0樣品。
[0033] (3)G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑的制備
[0034] 按 Sb-Bi0Br 與G0 的質(zhì)量比為 100:0 ? 5稱取 0 ? 20gSb-Bi0Br 和0 ? 0010gG0,分別加入 到裝有20min去離子水的兩只小燒杯中，分別超聲振蕩30min，然后將兩者混合后再次超聲 lh，洗滌、過濾后放置于70°C鼓風干燥箱中干燥8h，得到GO/Sb-BiOBr復合光催化劑前驅(qū)體， 然后將前驅(qū)體放入馬弗爐中150 °C下煅燒3h，得到改良的G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑。
[0035] 實施例2
[0036] -種G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑的制備方法，具體步驟如下：
[0037] (1)按照Bi : Sb摩爾比為 100:3稱取2 ? 4254gBi(N〇3)3'5H20和0 ? 0342gSbCl3溶于30mL 乙二醇中，再稱取〇.5145gNaBr并將其緩慢加入到上述溶液中，超聲振蕩10min后再向其中 加入0.20g聚乙烯吡咯烷酮和0.0020g甘露醇，攪拌均勻后再次超聲振蕩30min，然后將振蕩 過后的溶液轉(zhuǎn)移至50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中，150°C條件下反應6h，用去離子水洗滌數(shù) 次以去除沉淀物中多余的離子及其它雜質(zhì)，無水乙醇洗滌數(shù)次以除去多余的有機物，洗滌 完成后放置于70°C鼓風干燥箱中干燥8h，得到3 % atm Sb-Bi0Br光催化劑。
[0038] (2)同實施例1的步驟(2);
[0039] (3)按 Sb-Bi0Br 與 G0 的質(zhì)量比為 100:0.5稱取0.2(^513-81081和0.001(^60，分別加 入到裝有20min去離子水的兩只小燒杯中，分別超聲振蕩30min，然后將兩者混合后再次超 聲lh，洗滌、過濾后放置于70°C鼓風干燥箱中干燥8h，得到GO/Sb-BiOBr復合光催化劑前驅(qū) 體，然后將前驅(qū)體放入馬弗爐中150 °C下煅燒3h，得到改良的GO/Sb-BiOBr復合光催化劑。
[0040] 實施例3
[0041] -種GO/Sb-BiOBr復合光催化劑的制備方法，具體步驟如下：
[0042] (1)按照Bi : Sb摩爾比為 100:5稱取2 ? 4254gBi(N〇3)3'5H20和0 ? 0570gSbCl3溶于30mL 乙二醇中，再稱取〇.5145gNaBr并將其緩慢加入到上述溶液中，超聲振蕩10min后再向其中 加入0.20g聚乙烯吡咯烷酮和0.0020g甘露醇，攪拌均勻后再次超聲振蕩30min，然后將振蕩 過后的溶液轉(zhuǎn)移至50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中，150°C條件下反應6h，用去離子水洗滌數(shù) 次以去除沉淀物中多余的離子及其它雜質(zhì)，無水乙醇洗滌數(shù)次以除去多余的有機物，洗滌 完成后放置于70°C鼓風干燥箱中干燥8h，得到5 % atm Sb-Bi0Br光催化劑。
[0043] (2)同實施例1的步驟(2);
[0044] (3)按 Sb-Bi0Br 與 G0 的質(zhì)量比為 100:0.5稱取0.2(^513-81081和0.001(^60，分別加 入到裝有20min去離子水的兩只小燒杯中，分別超聲振蕩30min，然后將兩者混合后再次超 聲lh，洗滌、過濾后放置于70°C鼓風干燥箱中干燥8h，得到GO/Sb-BiOBr復合光催化劑前驅(qū) 體，然后將前驅(qū)體放入馬弗爐中150 °C下煅燒3h，得到改良的G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑。
[0045] 實施例4
[0046] -種G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑的制備方法，具體步驟如下：
[0047] (1)按照Bi : Sb摩爾比為 100:3稱取2 ? 4254gBi(N〇3)3'5H20和0 ? 0342gSbCl3溶于30mL 乙二醇中，再稱取〇.5145gNaBr并將其緩慢加入到上述溶液中，超聲振蕩10min后再向其中 加入0.20g聚乙烯吡咯烷酮和0.0020g甘露醇，攪拌均勻后再次超聲振蕩30min，然后將振蕩 過后的溶液轉(zhuǎn)移至50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中，150°C條件下反應6h，用去離子水洗滌數(shù) 次以去除沉淀物中多余的離子及其它雜質(zhì)，無水乙醇洗滌數(shù)次以除去多余的有機物，洗滌 完成后放置于70°C鼓風干燥箱中干燥8h，得到3 % atm Sb-Bi0Br光催化劑。
[0048] (2)同實施例1的步驟(2);
[0049] (3)按 Sb-Bi0Br 與G0 的質(zhì)量比為 100:1 稱取 0.20gSb-Bi0Br 和0.0020gG0,分別加入 到裝有20min去離子水的兩只小燒杯中，分別超聲振蕩30min，然后將兩者混合后再次超聲 lh，洗滌、過濾后放置于70°C鼓風干燥箱中干燥8h，得到GO/Sb-BiOBr復合光催化劑前驅(qū)體， 然后將前驅(qū)體放入馬弗爐中150 °C下煅燒3h，得到改良的G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑。
[0050] 實施例5
[0051] -種GO/Sb-BiOBr復合光催化劑的制備方法，具體步驟如下：
[0052] (1)按照Bi : Sb摩爾比為 100:3稱取2 ? 4254gBi(N〇3)3'5H20和0 ? 0342gSbCl3溶于30mL 乙二醇中，再稱取〇.5145gNaBr并將其緩慢加入到上述溶液中，超聲振蕩10min后再向其中 加入0.20g聚乙烯吡咯烷酮和0.0020g甘露醇，攪拌均勻后再次超聲振蕩30min，然后將振蕩 過后的溶液轉(zhuǎn)移至50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中，150°C條件下反應6h，用去離子水洗滌數(shù) 次以去除沉淀物中多余的離子及其它雜質(zhì)，無水乙醇洗滌數(shù)次以除去多余的有機物，洗滌 完成后放置于70°C鼓風干燥箱中干燥8h，得到3 % atm Sb-Bi0Br光催化劑。
[0053] (2)同實施例1的步驟(2);
[0054] (3)按 Sb-Bi0Br 與G0 的質(zhì)量比為 100:2稱取0.2(^513-81081和0.004(^60，分別加入 到裝有20min去離子水的兩只小燒杯中，分別超聲振蕩30min，然后將兩者混合后再次超聲 lh，洗滌、過濾后放置于70°C鼓風干燥箱中干燥8h，得到GO/Sb-BiOBr復合光催化劑前驅(qū)體， 然后將前驅(qū)體放入馬弗爐中150 °C下煅燒3h，得到改良的GO/Sb-BiOBr復合光催化劑。
[0055] 實施例6
[0056] -種GO/Sb-BiOBr復合光催化劑的制備方法，具體步驟如下：
[0057] (1)按照Bi : Sb摩爾比為 100:3稱取2 ? 4254gBi(N〇3)3'5H20和0 ? 0342gSbCl3溶于30mL 乙二醇中，再稱取〇.5145gNaBr并將其緩慢加入到上述溶液中，超聲振蕩10min后再向其中 加入0.20g聚乙烯吡咯烷酮和0.0020g甘露醇，攪拌均勻后再次超聲振蕩30min，然后將振蕩 過后的溶液轉(zhuǎn)移至50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中，150°C條件下反應6h，用去離子水洗滌數(shù) 次以去除沉淀物中多余的離子及其它雜質(zhì)，無水乙醇洗滌數(shù)次以除去多余的有機物，洗滌 完成后放置于70°C鼓風干燥箱中干燥8h，得到3 % atm Sb-Bi0Br光催化劑。
[0058] (2)同實施例1的步驟(2);
[0059] (3)按 Sb-Bi0Br 與G0 的質(zhì)量比為 100:1 稱取 0.20gSb-Bi0Br 和0.0040gG0,分別加入 到裝有20min去離子水的兩只小燒杯中，分別超聲振蕩30min，然后將兩者混合后再次超聲 lh，洗滌、過濾后放置于70°C鼓風干燥箱中干燥8h，得到GO/Sb-BiOBr復合光催化劑前驅(qū)體， 然后將前驅(qū)體放入馬弗爐中180 °C下煅燒3h，得到改良的G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑。
[0060] 對比例
[00611分別測定實施1~6制備的G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑對溶液中羅丹明B的吸附一 光催化去除能力：
[0062] 取20mg/L羅丹明B溶液50mL，加入25mg實施例1制備的G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑， 此時催化劑用量為0.5g/L。放入光化學反應儀中，先避光攪拌lh達到光催化劑吸附-解附平 衡，開燈進行光照下光催化降解反應，每隔l〇min取樣一次，共取樣3次，取樣完成后，將所取 的樣進行離心，測出羅丹明B的濃度，根據(jù)下式
，求出去除率，式中：R為去除率 (%)，CQ為溶液中羅丹明B的初始濃度，Ct為吸附一光催化降解后溶液中羅丹明B的濃度。 [0063] 取20mg/L羅丹明B溶液50mL，加入25mg實施例2制備的G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑， 此時催化劑用量為0.5g/L。放入光化學反應儀中，先避光攪拌lh達到光催化劑吸附-解附平 衡，開燈進行光照下光催化降解反應，每隔l〇min取樣一次，共取樣3次，取樣完成后，將所取 的樣進行離心，測出羅丹明B的濃度，并計算出各階段的去除率。
[0064] 取20mg/L羅丹明B溶液50mL，加入25mg實施例3制備的G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑， 此時催化劑用量為0.5g/L。放入光化學反應儀中，先避光攪拌lh達到光催化劑吸附-解附平 衡，開燈進行光照下光催化降解反應，每隔l〇min取樣一次，共取樣3次，取樣完成后，將所取 的樣進行離心，測出羅丹明B的濃度，并計算出各階段的去除率。
[0065] 取20mg/L羅丹明B溶液50mL，加入25mg實施例4制備的G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑， 此時催化劑用量為0.5g/L。放入光化學反應儀中，先避光攪拌lh達到光催化劑吸附-解附平 衡，開燈進行光照下光催化降解反應，每隔l〇min取樣一次，共取樣3次，取樣完成后，將所取 的樣進行離心，測出羅丹明B的濃度，并計算出各階段的去除率。
[0066] 取20mg/L羅丹明B溶液50mL，加入25mg實施例5制備的G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑， 此時催化劑用量為0.5g/L。放入光化學反應儀中，先避光攪拌lh達到光催化劑吸附-解附平 衡，開燈進行光照下光催化降解反應，每隔lOmin取樣一次，共取樣3次，取樣完成后，將所取 的樣進行離心，測出羅丹明B的濃度，并計算出各階段的去除率。
[0067] 取20mg/L羅丹明B溶液50mL，加入25mg實施例6制備的G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑， 此時催化劑用量為0.5g/L。放入光化學反應儀中，先避光攪拌lh達到光催化劑吸附-解附平 衡，開燈進行光照下光催化降解反應，每隔lOmin取樣一次，共取樣3次，取樣完成后，將所取 的樣進行離心，測出羅丹明B的濃度，并計算出各階段的去除率。
[0068]實施例1~6制備的G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑對溶液中羅丹明B的去除能力如表1 所示。
[0069]表1
[0072]從上表1可以看出，實施例4中制備的G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑光催化效果最好， 30min對羅丹明B的去除率達到了 98.96%，將此條件下制備的改性的60/^-81(^復合光催 化劑的光催化效果與BiOBr單體光催化劑進行對比，具體步驟如下：
[0073]分別量取兩份50mL濃度為20mg/L羅丹明B溶液，其中一份加入25mg實施例4制備的 G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑，另一份加入25mgBi0Br單體，此時催化劑用量為0.5g/L。放入光 化學反應儀中，先避光攪拌lh達到光催化劑吸附-解附平衡，開燈進行光照下光催化降解反 應，每隔lOmin取樣一次，共取樣3次，取樣完成后，將所取的樣進行離心，測出羅丹明B的濃 度，并計算出各階段濃度與初始濃度的比值，結(jié)果如圖2所示。
[0074] 從圖2可以看出在模擬太陽光下30min時實施例4制備的G0/Sb-Bi0Br與BiOBr單體 對羅丹明B的去除率分別為98.46%、69.52%，可見改性后的G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑的 光催化活性得到了巨大的提升。
【主權(quán)項】
1. 一種GO/Sb-BiOBr復合光催化劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟： 1) 制備Sb-BiOBr光催化劑 按照Bi : Sb摩爾比為100: (1~5)稱取Bi (Ν03)3'5Η20和SbCl3溶于極性有機溶劑中，然后 加入NaBr，第一次超聲振蕩后加入表面活性劑，攪拌均勻后第二次超聲振蕩，振蕩過后的溶 液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯高壓反應釜中，第一次保溫反應后洗滌、過濾、干燥，得到Sb-BiOBr光 催化劑； 2) 制備GO/Sb-BiOBr復合光催化劑 稱取Sb-BiOBr光催化劑和用密閉氧化法制備的GO后分別放入去離子水中，各自超聲振 蕩，然后將兩者混合再次超聲震蕩，洗滌、過濾、干燥，得到GO/Sb-BiOBr復合光催化劑前驅(qū) 體，然后將前驅(qū)體放入馬弗爐中第二次保溫煅燒，得到GO/Sb-BiOBr復合光催化劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑的制備方法，其特征在于：步 驟1)中，所述的極性有機溶劑為乙二醇。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑的制備方法，其特征在于：步 驟1)中，所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮和甘露醇。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑的制備方法，其特征在于：步 驟1)中，所述的第一次超聲震蕩的時間為l〇min，第二次超聲震蕩的時間為30min。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑的制備方法，其特征在于：步 驟2)中，各自超聲震蕩的時間為30min，再次超聲震蕩的時間為Ih。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑的制備方法，其特征在于：步 驟1)中，第一次保溫反應的溫度為150°C，反應時間為6h。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑的制備方法，其特征在于：步 驟2)中，第二次保溫煅燒的溫度為150~180°C，煅燒時間為3h。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種G0/Sb-Bi0Br復合光催化劑的制備方法，其特征在于：步 驟2)中，稱取的Sb-BiOBr光催化劑與用密閉氧化法制備的GO的質(zhì)量比為100: (0.5~2)。
【文檔編號】B01J27/06GK105879886SQ201610220582
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月11日
【發(fā)明人】孫紅偉, 閆振華, 陸光華, 覃冬葒, 潘婷, 但孝香
【申請人】河海大學