一種制備CdS/BiOI異質(zhì)結(jié)復合光催化劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及金屬鹵氧化物，特指一種以硫脲、乙酸鉻和碘氧化鉍為原料制備CdS/BiOI復合異質(zhì)節(jié)復合光催化劑的方法。將碘氧化鉍分散在去離子水中后加入硫脲和醋酸鎘，攪拌混合均勻后進行水熱反應(yīng)，進而得到CdS/BiOI異質(zhì)結(jié)復合光催化劑，其中CdS和與BiOI的摩爾比為0.5?2.0：1。所制備的納米復合光催化劑具有優(yōu)異的可見光催化活性，尤其是CdS與BiOI的摩爾比為1.0的樣品降解羅丹明B活性最好，可見光反應(yīng)一小時后降解率達到90％，比純的BiOI和CdS的降解活性都要高。
【專利說明】
一種制備CdS/B i OI異質(zhì)結(jié)復合光催化劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及金屬鹵氧化物，特指一種以硫脲、乙酸鉻和碘氧化鉍為原料制備CdS/B1I復合異質(zhì)節(jié)復合光催化劑的方法，尤其是一種制備工藝簡單，產(chǎn)品具有良好可見光催化活性的納米復合光催化劑制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬碘氧化物(B1I)作為一種新型的半導體材料，由于其優(yōu)越的光催化降解性能備受關(guān)注，B1I是一種具有高度各向異性的半導體材料，合適的禁帶寬度能夠響應(yīng)可見光，因而在光催化領(lǐng)域已經(jīng)成為關(guān)注的焦點；然而，現(xiàn)有的金屬碘氧化物催化劑的催化活性依然很低，無法滿足實際應(yīng)用的需求，因此提高電子和空穴的分離效率來達到提高這類光催化劑的催化活性仍是一個富有挑戰(zhàn)性的課題。
[0003]異質(zhì)結(jié)其由于特殊的能帶結(jié)構(gòu)和載流子輸送特性，在光催化反應(yīng)中能有效抑制光生電子和空穴復合，提尚量子效率，進而大幅提尚光催化劑的催化活性，硫化錦(CdS)具有較窄能帶和較高的導帶位置，是一種構(gòu)建異質(zhì)結(jié)構(gòu)非常理想的半導體光催化劑，目前，還沒有關(guān)于鎢酸錳和硫化鎘之間的異質(zhì)結(jié)并將其應(yīng)用于光催化降解有機污染物的研究。
[0004]本發(fā)明利用水熱法能耗低、產(chǎn)率高、產(chǎn)物純度高、反應(yīng)條件可控、適用性廣等優(yōu)點，采用兩步水熱法低溫合成了CdS/B1I異質(zhì)結(jié)構(gòu)，同時調(diào)節(jié)不同的硫化鎘和碘氧化鉍摩爾比，通過光催化降解羅丹明B(RhB)常見的有機染料來考察所制備的光催化劑的催化活性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的是提供一種兩步水熱法制備的基于鉍酸鹽的高效光催化劑，實現(xiàn)可見光下光催化降解羅丹明B的納米復合光催化劑的方法。
[0006]本發(fā)明通過以下步驟實現(xiàn):
[0007](I)將碘氧化鉍分散在去離子水中后加入硫脲和醋酸鎘，攪拌混合均勻后進行水熱反應(yīng)，進而得到CdS/B1I異質(zhì)結(jié)復合光催化劑，其中CdS和與B1I的摩爾比為0.5-2.0:1。
[0008]進一步地，硫脲和醋酸鎘的摩爾比為I: I。
[0009]進一步地，CdS和與B1I的摩爾比為I: I。
[0010]進一步地，水熱反應(yīng)的條件為:160°C下水熱反應(yīng)12小時。
[0011 ]進一步地，所述碘氧化鉍的制備方法如下:取碘化鉀配制溶液，加入到等摩爾的硝酸鉍的溶液中得到混合溶液，攪拌均勻后進行水熱反應(yīng)，160°C下水熱反應(yīng)12小時，反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀過濾，洗滌，烘干，得到碘氧化鉍。
[0012]進一步地，所述攪拌均勻指在常溫下磁力攪拌30分鐘。
[0013](2)本發(fā)明所制備的CdS/B1I異質(zhì)結(jié)復合光催化劑，晶化完全，形貌規(guī)則，分散性良好。
[0014](3)利用X射線衍射儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、X光電子能譜儀等儀器對產(chǎn)物進行結(jié)構(gòu)分析，以羅丹明B溶液為目標染料進行光催化降解實驗，通過紫外-可見分光光度計測量吸光度，以評估其光催化活性。
【附圖說明】
[0015]圖1為所制備CdS/B1I半導體異質(zhì)光催化劑，B1I，CdS的XRD衍射譜圖。
[0016]圖2為所制備CdS/B1I半導體異質(zhì)光催化劑透射電鏡照片圖。
[0017]圖3為所制備CdS/B1I半導體異質(zhì)光催化劑的XPS光電子能譜圖
[0018]圖4為所制備CdS/B1I半導體異質(zhì)光催化劑的可見光催化降解羅丹明B的時間-降解率關(guān)系圖。
【具體實施方式】
[0019]實施例lCdS/B1I納米棒的制備
[0020]含有Imm01碘化鉀的溶液加入到含有ImmoI硝酸鉍的溶液中磁力攪拌30分鐘，然后在160 °C下水熱反應(yīng)12小時后，離心水洗得到的沉淀，并在60 °C條件下干燥得到碘氧化鉍；取制備碘氧化鉍溶于去離子水中，超聲分散，在攪拌的條件下加入等摩爾的硫脲和醋酸鎘，控制醋酸鎘與碘氧化鉍的摩爾比分別為0.5、1.0、和2.0，攪拌混合均勻后進行水熱反應(yīng)，160°C下水熱反應(yīng)12小時，反應(yīng)后得到的黃色產(chǎn)物用去離子水和乙醇洗凈，過濾，恒溫干燥箱中60 °C烘干。
[0021 ]實施例2CdS/Bi0I異質(zhì)結(jié)復合光催化劑的表征分析
[0022]如圖1所示，從圖中可以看出，復合后的樣品同時具有B1I和CdS的特征峰，說明我們成功制備出了 CdS/B1I異質(zhì)結(jié)復合光催化劑。
[0023]如圖2所示，圖中可以看到碘氧化鉍顆粒負載在純CdS的表面。
[0024]如圖3所示，圖譜中顯示出扮，0，1<(1，5元素的存在。
[0025]實施例3CdS/Bi0I異質(zhì)結(jié)復合光催化劑的可見光催化活性實驗
[0026](I)配制濃度為10mg/L羅丹明B溶液，將配好的溶液置于暗處。
[0027](2)稱取CdS/B1I異質(zhì)結(jié)復合光催化劑10mg(當CdS與B1I的摩爾比為0.5:1，1.0:1，2:1得到的樣品分別記為BC-1，BC-2，BC-3)，分別置于光催化反應(yīng)器中，加入10mL步驟(I)所配好的目標降解液，磁力攪拌30min待復合光催化劑分散均勻后，打開水源，光源，進行光催化降解實驗。
[0028](3)每1min吸取反應(yīng)器中的光催化降解液，離心后用于紫外-可見吸光度的測量。
[0029](4)由圖4可見所制備的納米復合光催化劑具有優(yōu)異的可見光催化活性，尤其是CdS與B1I的摩爾比為1.0的樣品降解羅丹明B活性最好，可見光反應(yīng)一小時后降解率達到90%，比純的B1I和CdS的降解活性都要高。
【主權(quán)項】
1.一種制備CdS/B1I異質(zhì)結(jié)復合光催化劑的方法，其特征在于:將碘氧化鉍分散在去離子水中后加入硫脲和醋酸鎘，攪拌混合均勻后進行水熱反應(yīng)，進而得到CdS/B1I異質(zhì)結(jié)復合光催化劑，其中CdS和與B1I的摩爾比為0.5-2.0:1。2.如權(quán)利要求1所述的一種制備CdS/B1I異質(zhì)結(jié)復合光催化劑的方法，其特征在于:硫脲和醋酸鎘的摩爾比為1:1。3.如權(quán)利要求1所述的一種制備CdS/B1I異質(zhì)結(jié)復合光催化劑的方法，其特征在于:所述CdS和與B1I的摩爾比為1:1，制備的CdS/B1I異質(zhì)結(jié)光催化劑在可見光條件下反應(yīng)90min后羅丹明B的降解率達到90%。4.如權(quán)利要求1所述的一種制備CdS/B1I異質(zhì)結(jié)復合光催化劑的方法，其特征在于:水熱反應(yīng)的條件為:160°C下水熱反應(yīng)12小時。5.如權(quán)利要求1所述的一種制備CdS/B1I異質(zhì)結(jié)復合光催化劑的方法，其特征在于所述碘氧化鉍的制備方法如下:取碘化鉀配制溶液，加入到等摩爾的硝酸鉍的溶液中得到混合溶液，攪拌均勻后進行水熱反應(yīng)，160°C下水熱反應(yīng)12小時，反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀過濾，洗滌，烘干，得到碘氧化祕。6.如權(quán)利要求1所述的一種制備CdS/B1I異質(zhì)結(jié)復合光催化劑的方法，其特征在于:所述攪拌均勻指在常溫下磁力攪拌30分鐘。
【文檔編號】B01J27/138GK105879888SQ201610044518
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年1月22日
【發(fā)明人】施偉東, 馮翌, 陳繼斌, 車慧楠, 羅必富
【申請人】江蘇大學