用于凈化氣體的設備和方法及再生該氣體的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于凈化氣體的設備和方法及再生該氣體的方法。具體涉及用于凈化過程氣體混合物的方法和設備，所述過程氣體混合物例如是制冷劑氣體，其中，通過低溫冷凝經(jīng)由去升華移除混合物的雜質(zhì)成分。通過使氣體混合物與位于裝置第一區(qū)域中的冷卻源直接熱交換將氣體混合物冷卻至遠低于雜質(zhì)冷凝溫度的溫度。去升華或凍結(jié)的雜質(zhì)聚集在冷卻區(qū)域表面附近，并最終被轉(zhuǎn)移到限定雜質(zhì)存儲區(qū)域的裝置部分。輸出的凈化氣體從雜質(zhì)存儲區(qū)域被轉(zhuǎn)移出，可選地穿過第一微米尺寸過濾器，通過逆流換熱器，并最終向上到達室溫下的輸出端口。還公開了清除收集的雜質(zhì)和恢復裝置的方法。
【專利說明】
用于凈化氣體的設備和方法及再生該氣體的方法[0001]相關申請的交叉引用[0002]不適用[0003]關于聯(lián)邦贊助研究/開發(fā)的聲明[0004]不適用
技術領域
[0005]本發(fā)明涉及用于從制冷劑氣體供給去除雜質(zhì)的制冷劑氣體凈化器，更具體地，涉及被配置為通過低溫冷凝(cryo-condensat1n)去升華(de-sublimate)的氦氣凈化器，其可選地采用過濾裝置，以便進一步促進這類雜質(zhì)的去除。本發(fā)明還包括用于清除這類雜質(zhì)或以其他方式使凈化器再生以便繼續(xù)操作的方法?！颈尘凹夹g】
[0006]制冷劑氣體由于它們在冷藏和冷卻技術中的應用以及其他應用而需求量很大。例如，在制冷劑氣體中，氦氣通常被用于各種醫(yī)療和科學儀器，包括核磁共振成像儀器(MRI)、 材料分析裝置和其他儀器。為了獲得用于冷藏技術的液相氦，通過將氣體冷卻至液化點在氣體液化器整體液化氣相氦。然后使液相氦蒸發(fā)，以產(chǎn)生用于冷卻材料樣本、超導磁體或其他材料或部件的氣相氦流。[〇〇〇7]由于氦的稀缺性以及氦氣的高消耗量，期望從醫(yī)療和科學儀器回收蒸發(fā)的液體， 該蒸發(fā)的液體隨后被凈化和液化以供再次使用。例如，除其他之外，諸如腦磁圖(MEG)設備、核磁共振(NMR)設備、綜合物性測量系統(tǒng)(PPMS)和磁學測量系統(tǒng)(MPMS)的設備每天可消耗1至10L液態(tài)氦。
[0008]當諸如醫(yī)院或科學實驗室的場所的總消耗量在100L/天以下時，常規(guī)的氦回收和液化實踐(即，基于Samuel C.Collins教授的開創(chuàng)性工作及衍生技術的那些實踐)由于大量的氦蒸發(fā)(損失到大氣中)而過大且效率低。作為替代方案，目前出現(xiàn)了一種基于低溫冷卻器回收和液化少量氦(< 100L/天)的可商購技術，其使液化適應消耗，并保持產(chǎn)生的液體不會損失，直到需要將氦轉(zhuǎn)移到液態(tài)氦使用儀器。目前可購得的示例性系統(tǒng)包括加利福尼亞圣地亞哥的Quantum Design ;紐約錫拉丘茲的Cryomech ;和華盛頓布萊恩的Quantum Technology。這種技術被證明勝任單個及多個醫(yī)療和科學器械的氦回收，從而最小化氦損失。
[0009]雖然當使用總雜質(zhì)體積濃度小于lppm的商業(yè)等級高純度氣體時小規(guī)格氦回收系統(tǒng)的液化技術合適地起效，但當使用雜質(zhì)體積濃度大于lppm的回收氣體時效率立刻降低。 然而，為了從單個或多個醫(yī)療和科學器械回收氦，液化之前的必要凈化技術(即，產(chǎn)生總雜質(zhì)含量遠小于lppm的純凈氣體)不夠有效。
[0010]因此，為了向液態(tài)氦裝置或系統(tǒng)提供充分凈化的氣體，通常采用能夠去除進入的原料氣中的雜質(zhì)的氣體凈化器。對此，氣體凈化是單獨的過程，其唯一目的是去除過程氣體中的不期望的微量或少量污染物，被稱作雜質(zhì)。在凈化之后，經(jīng)凈化的制冷劑氣體被移開(例如，被轉(zhuǎn)移到液化器)，丟棄分離的污染物，并且用于凈化的裝置恢復使用。
[0011]目前，小規(guī)格氦回收裝置使用三種不同的凈化方法。這些方法如下:
[0012]1.化學氣體吸收:氣態(tài)氦混合物在高溫下與固體產(chǎn)品(吸氣劑)接觸。通過與吸氣劑發(fā)生化學反應使雜質(zhì)(對于回收氦的情況主要是隊和02)減少至10 3ppm，無論它們在輸入氣體中的濃度是多少。此方法的主要限制時裝置輸入端的回收氣體的雜質(zhì)的最大量， 該體積最大量必須保持在lOppm以下，以避免與雜質(zhì)發(fā)生的放熱很多的化學反應產(chǎn)生過多熱量。然而，大多數(shù)回收系統(tǒng)，尤其是使用氣囊的那些，在最好的情況下具有總計1.5X10 4 的最小體積比濃度。因此，此技術不能用于達到本發(fā)明的目的。此技術還導致壓降隨著反應產(chǎn)物的量而不期望地增加，即使在低流速(< 10sL/分鐘)下也達到幾巴，這使得這種方法更加不適用于低壓回收系統(tǒng)(例如，< 2巴)。
[0013]2.低溫氣體吸收:氣態(tài)氦與具有高表面-體積比的材料接觸，然后利用液氮作為冷卻劑被冷卻至約80K的低溫。由于這是表面效應，因此需要使得吸收材料與進氣中存在的雜質(zhì)的體積比率大，從而有效。當吸收材料飽和時，必須在高溫下加熱系統(tǒng)并通過栗送恢復系統(tǒng)。因此，持續(xù)的操作需要多個相同系統(tǒng)，并且需要進行液氮補充操作，以提供隨后需要的冷卻。此外，輸出氣體的雜質(zhì)濃度通常取決于輸入處的雜質(zhì)濃度。對此，不容易達到 10 5以下的輸出濃度水平。
[0014]3.低溫冷凝:利用低溫冷凝的凈化通過使待去除的雜質(zhì)發(fā)生相變來實現(xiàn)。在處于低溫(在氦中存在氮的情形中，T〈30K)的冷藏裝置中冷卻進入的原料氣有助于冷凝易冷凝雜質(zhì)。一旦混合物過飽和，相應的雜質(zhì)就去升華并覆蓋在容器的冷表面上和/或從原料氣中沉淀出來。就是說，一旦混合物溫度達到使得雜質(zhì)的平衡蒸氣壓小于混合物中的雜質(zhì)分壓的溫度值，雜質(zhì)就開始去升華。當在低壓(〈2巴)和低溫(〈30K)下工作時，在氦中可容易地達到0.lppm或更小的總隊和02輸出雜質(zhì)水平。雖然利用具有兩級低溫冷卻器的裝置的這種方法已經(jīng)有了一些改進，但保持過程氣體中約30L/分鐘的操作流速的長期(數(shù)月) 持續(xù)操作仍是一種挑戰(zhàn)。
[0015]在2013年7月8日提交的名稱為“CRY0C00LER-BASED GAS SCRUBBER”的美國專利申請序列號13/937, 186中描述了用于從氦供給氣體移除雜質(zhì)的示例性的現(xiàn)有技術系統(tǒng)， 其基于在非常高效的凝聚/去升華表面區(qū)域材料上低溫冷凝和/或凝聚雜質(zhì)。所公開的系統(tǒng)使用填充有玻璃棉的凈化器筒，玻璃棉幾乎占據(jù)整個杜瓦瓶雜質(zhì)存儲區(qū)域，以便在25L/ 分鐘的最大流速下獲得小于5X10 6的~2。其限制在于，一旦冷卻裝置(二級制冷機冷頭) 和相應的輸出氣體逆流換熱器的表面被覆蓋以霜，并非所有雜質(zhì)都凍結(jié)并被捕獲在深度冷卻區(qū)域中，而是被迫“凝聚”接觸高表面材料，如玻璃棉，其被致密地封裝在筒中，占據(jù)雜質(zhì)存儲空間。該系統(tǒng)的主要缺點如下:
[0016]1.雜質(zhì)存儲有效體積僅是杜瓦瓶體積的一小部分，通常是10%，并因此僅能提供有限的雜質(zhì)存儲能力。
[0017]2.杜瓦瓶的頸部和杜瓦瓶的腹部(具有用于輸入氣體流的小通道)都易被霜阻塞。為了將此缺點程度降至最低，必須一直保持返回回收系統(tǒng)的最小流速約為5L/分鐘，即使在液化器不需要任何氣體流時也是這樣。
[0018]3.需要定期恢復，通常每周一次，這需要將整個系統(tǒng)(即，冷頭、換熱器、筒、杜瓦瓶腹部)加熱至120-150K以上，并完全排空系統(tǒng)。
[0019]4.致密封裝的過濾器筒相當于熱負載，使得恢復之后的冷卻過程需進行最少3-6 小時，因此在該額外時間內(nèi)中斷液化過程。
[0020]因此，本領域需要用于凈化過程氣體混合物的方法和裝置，其異常有效并能夠從氣體混合物中移除雜質(zhì)，其還能夠提供大的雜質(zhì)存儲體積并進一步降低對頻繁進行恢復過程的需要。根據(jù)這些原則，需要這種系統(tǒng)和方法，以及有效地恢復這種系統(tǒng)的方法，由此使得能夠連續(xù)地進行制冷劑氣體凈化，而在延長的時間段內(nèi)(例如，數(shù)月)不需要中斷凈化氣體的供應。尤其需要能夠達到這些目的的系統(tǒng)，具體適用于氦回收系統(tǒng)，由此能夠高效且經(jīng)濟地凈化合適量的制冷劑氣體。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0021]本發(fā)明具體解決和緩解現(xiàn)有技術中的上述缺陷。對此，公開了用以凈化氣體混合物的方法和裝置，更具體地，公開了用以在液化之前凈化回收制冷劑氣體，即氦氣，的方法和裝置，其中，凈化氣體含有占總體積約10 3ppm的雜質(zhì)(N2、02、C02、CnHm)。
[0022]為此，本發(fā)明的方法和設備能夠通過低溫冷凝經(jīng)由去升華移除混合物的雜質(zhì)成分。所述設備優(yōu)選包括豎直定向的外殼，更具體地，豎直定向的杜瓦瓶，其具有用于接納待凈化氣體的入口和經(jīng)凈化氣體的出口。杜瓦瓶包括限定多個區(qū)帶的內(nèi)部，包括由杜瓦瓶內(nèi)的上部限定的第一和第二區(qū)帶，其中放置有能夠冷卻進入的待凈化的制冷劑氣體并使得這類雜質(zhì)去升華的冷卻裝置。第三區(qū)帶朝向豎直定向的杜瓦瓶內(nèi)部的底部，其能夠限定雜質(zhì)存儲區(qū)域，去升華的雜質(zhì)被隔離在其中并因此被從待凈化的制冷劑氣體中提取出來。與經(jīng)凈化氣體的出口流體連接的收集裝置或機構(gòu)位于杜瓦瓶的第三區(qū)帶內(nèi)，其可包括過濾機構(gòu)，優(yōu)選是含有尼龍網(wǎng)或金屬網(wǎng)薄層，由此回收經(jīng)凈化的氦氣。為了更好地凈化制冷劑氣體，過濾機構(gòu)被設置用以防止任何去升華或液化雜質(zhì)再次被引入制冷劑氣體流。
[0023]在使用時，通過利用位于豎直定向杜瓦瓶的第一區(qū)帶中(S卩，杜瓦瓶頸部中)的冷卻裝置(通常是制冷機冷頭)直接與氣體混合物熱交換，將待凈化的進氣混合物冷卻至遠低于雜質(zhì)的冷凝溫度的溫度。在將氣體從室溫預冷卻至使得平衡蒸氣壓小于氣體混合物中指定雜質(zhì)的分壓的溫度的過程中，雜質(zhì)逐漸冷凝。最后，在雜質(zhì)某一特定溫度下(即當壓力等于其在混合物中的分壓時的雜質(zhì)氣-固飽和溫度下)，雜質(zhì)去升華。對此，在設備中雜質(zhì)的分壓超過飽和壓力的位置處形成霜。即使溫度進一步降低，霜的厚度也會快速下降。
[0024]在此第一區(qū)帶(也被稱作去升華區(qū)域)中沿氣體處理流動方向最初發(fā)生氣體混合物的深度冷卻。去升華或凍結(jié)的雜質(zhì)首先覆蓋冷卻裝置的表面，以及杜瓦瓶內(nèi)壁和第一和第二區(qū)帶中的不同元件的表面，還可包括其他元件，諸如排氣換熱器、加熱器和溫度計。雜質(zhì)形成的霜通常在限定去升華區(qū)域的第一和第二區(qū)帶中出現(xiàn)，并可形成凍結(jié)雜質(zhì)塊和/或沿過程氣體流動方向掉落到杜瓦瓶的第三區(qū)帶或區(qū)域(即杜瓦瓶底部)，由此第三區(qū)帶或區(qū)域限定凈化設備的雜質(zhì)存儲區(qū)域。
[0025]在室溫下，經(jīng)凈化的排氣從第三區(qū)帶的底部或雜質(zhì)存儲區(qū)域通過收集機構(gòu)(漏斗、鉑或其他類型的裝置，可選地包括過濾器、逆流換熱器)向上來到形成在杜瓦瓶之上的輸出端口。用于微米尺寸的凍結(jié)雜質(zhì)顆粒的過濾器避免在高流速下牽引固態(tài)雜質(zhì)和霜。
[0026]所述方法進一步考慮“軟”恢復過程，其中，定期停止，優(yōu)選自動地停止(即，每天一次)，位于杜瓦瓶內(nèi)的冷卻裝置，并且啟用位于杜瓦瓶的去升華區(qū)域內(nèi)的換熱器表面上的第一加熱器，直到位于冷卻裝置下端處的溫度計顯示已經(jīng)達到特定雜質(zhì)的最高升華溫度 (例如，對于主要雜質(zhì)為〇2和N 2的He是100K)。凍結(jié)的雜質(zhì)升華/液化，并從深度冷卻區(qū)域的第一和第二區(qū)帶被向下移至雜質(zhì)存儲區(qū)域中，在該處，一旦在杜瓦瓶底部某些位置處發(fā)現(xiàn)去升華溫度條件，雜質(zhì)就會再次凍結(jié)。在杜瓦瓶頸部被堵塞之前和/或在霜顯著降低熱交換效率之前可進行這種恢復過程。這種雜質(zhì)升華-移置過程有利地僅占用約10-60分鐘，并且優(yōu)選可自動地執(zhí)行，而不會中斷過程氣體流動，因此在任何時候都保持接近完美的性能，直到雜質(zhì)存儲體積變滿。
[0027]經(jīng)過一段時間，當?shù)谌齾^(qū)帶或雜質(zhì)存儲區(qū)域充分地填充有去升華雜質(zhì)時，或當前述“軟”恢復過程不能充分消除去升華雜質(zhì)造成的堵塞時，設備優(yōu)選進一步設置有位于第三區(qū)帶中的第二加熱器，并優(yōu)選在杜瓦瓶底部處，其能夠升華、液化和蒸發(fā)該區(qū)域或雜質(zhì)存儲區(qū)域中存儲的雜質(zhì)。與上述第一加熱器相反，這種第二加熱器由此被設置用于標準高溫 (150K)恢復，其補充第一加熱器提供的恢復或“軟”恢復過程。
[0028]輸出氣體中指定雜質(zhì)的濃度與固態(tài)雜質(zhì)在其通過正規(guī)裝置的路徑中獲得的最低溫度下的平衡蒸氣壓和收入氣體混合物工作壓力之間的比例直接相關。因此，剩余的輸出雜質(zhì)不依賴于它們在收入氣體混合物中的濃度，因而容易獲得遠小于〇.lppm的值。所述方法已經(jīng)成功地用于在利用小規(guī)格液化器(加利福尼亞圣地亞哥的Quantum Design公司采用的商業(yè)ATL氦液化技術)進行液化之前從科學和醫(yī)療儀器凈化回收的氦氣。與本文公開的實施例相一致的樣機已經(jīng)供應三個加利福尼亞圣地亞哥的Quantum Design公司的ATL 160液化系統(tǒng)，而不需要在若干個月的操作期間中斷以進行高溫恢復。
[0029]因此，本發(fā)明的主要目的是提供通過凍結(jié)過程凈化氣體混合物(尤其是氦氣混合物)的方法，其中，可消除用于此目的的在先過程和設備的缺點。
[0030]本發(fā)明的目的還在于提供在低溫下從指定氣體混合物去升華和捕獲氣體雜質(zhì)的設備，在該設備中可獲得改進的方法的優(yōu)點。
[0031]本發(fā)明的另一目的是提供凍結(jié)氣體混合物的雜質(zhì)成分的方法和設備，使得該設備可操作相當長的時間，此外，可使輸出的凈化氣體中總雜質(zhì)的輸出體積濃度可忽略(〈10 9)。【附圖說明】
[0032]參照以下描述和附圖將更好地理解本文公開的各個實施例的這些和其他特征和優(yōu)點，在所有附圖中，相似的附圖標記表示相似的部件，其中:[〇〇33] 圖1A是氦(He)、氮(N2)、氧(02)和氫的體積恒定的壓力-溫度相圖；
[0034]圖1B是與圖1A類似的壓力-溫度相圖，但對應于圖1A的絕對工作壓力為2巴的特定情形，該情形包括水、Xe和Ne，并且圖右側(cè)包括明確各個溫度下指定雜質(zhì)的體積濃度的刻度；
[0035]圖2A是根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施例構(gòu)造的氣體凈化器設備的剖視圖，其中，示出了凈化器設備接收待凈化的制冷劑氣體輸入，并且示出了從室溫冷卻后者；
[0036]圖2B是圖2A的凈化器設備的剖視圖，其中，示出了制冷劑氣體在最初冷卻之后經(jīng)歷凈化，這種凈化由在設備內(nèi)部的最上側(cè)部分中形成的去升華雜質(zhì)霜來表現(xiàn)；
[0037]圖3A是圖2A和2B的剖視圖，其中，示出凈化器經(jīng)歷“軟”恢復過程；
[0038]圖3B是圖2A-2B和圖3A的剖視圖，其中，示出了在升華/雜質(zhì)移置過程之后凈化器正在凈化氣體；
[0039]圖4A是描繪在雜質(zhì)去升華過程期間若干參數(shù)(例如，流速、進氣壓力、排氣壓力和溫度)隨時間的波動的圖表；
[0040]圖4B是描繪在發(fā)生于軟恢復期間的雜質(zhì)去升華過程中若干參數(shù)(例如，流速、進氣壓力、排氣壓力和溫度)隨時間的示例性波動的圖表；
[0041]圖4C是描繪在兩次N2恢復(140K)期間本發(fā)明的樣機一個月的操作，在此期間系統(tǒng)自動地執(zhí)行11此軟恢復過程；
[0042]圖5是圖2A-2B和3A-3B的剖視圖，其中，示出了凈化器經(jīng)歷恢復過程，這通過第一和第二加熱器的共同作用實現(xiàn)，第一和第二加熱器能夠?qū)㈦s質(zhì)從去升華區(qū)域移到雜質(zhì)存儲區(qū)域(加熱器1)并且雜質(zhì)最終液化并蒸發(fā)(加熱器2)，通過通向大氣的通風閥排出；以及
[0043]圖6是與根據(jù)優(yōu)選實施例構(gòu)造的本發(fā)明的氣體凈化器一起使用的過濾器機構(gòu)的部分分解圖?！揪唧w實施方式】
[0044]下述詳細描述作為本發(fā)明目前優(yōu)選的實施例的描述，并不代表可實現(xiàn)或執(zhí)行本發(fā)明的唯一方式。所述描述陳述了實踐本發(fā)明的步驟的功能和順序。但是應該理解，通過不同的實施例可實現(xiàn)相同或等價的功能和順序，并且這些不同的實施例也包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0045]鑒于以上，本發(fā)明涉及用于凈化過程氣體混合物(即，制冷劑氣體)的方法和裝置，其中，通過去升華去除混合物的氣態(tài)雜質(zhì)成分。對此，本發(fā)明的工作原理是低溫冷凝，這是本領域周知的方法，用以通過使混合物的溫度遠低于待去除的雜質(zhì)的冷凝溫度從指定氣體混合物中凍結(jié)移除不期望的成分(即，雜質(zhì))。圖1描繪了具有雜質(zhì)隊、02和112的氦氣混合物的壓力-溫度相圖。
[0046]考慮到室溫(RT)下氣體混合物中雜質(zhì)(由下標“j”表示)的初始摩爾分數(shù)1可近似等于其分壓P,與混合物的總壓力P?之比(此方法對于理想氣體或小摩爾分數(shù)有效)Y , =PjAV
[0047]在低于雜質(zhì)的冷凝溫度、，的任何溫度下，S卩，對于任何T < UP,)，凍結(jié)的雜質(zhì)的分壓都由溫度T下冷凝物的蒸氣壓給出；換言之，它可由分離特定雜質(zhì)的液(V)相和固(S) 相的實線描繪。如圖1所示，連續(xù)線對應于每個成分的飽和V-S、V-L線，混合物的總壓力 (P)通常為2巴。具有箭頭的各個虛線指示混合物的各個成分在它們的冷卻期間的分壓。 當指定的成分達到去升華V — S線時，它沿著此連續(xù)線前進，T下降，并且在升溫時不會離開此線，直到所有凍結(jié)物質(zhì)變成蒸氣，或先變成液體再成為蒸氣，取決于雜質(zhì)的總冷凝量。如將明白的，一旦達到升華(V — S)線并且T進一步降低，YJT)的數(shù)量級就會顯著降低。
[0048]因此，對于處于室溫和2巴壓力下且具有小體積濃度(總計〈1% )的(主要是)N2 和〇2的氦(He)來說，在混合物冷卻至30K以下之后，氣相的1和02的濃度將降低至0.5ppm 以下，并且當混合物冷卻至20K以下時降低至可忽略的值。
[0049]在圖1所示的例子中，具有它們相應的箭頭的虛線指示在最初冷卻期間每個成分在氣相的Pj-T軌跡(j = N2、02、H2)。這是等壓過程，直到溫度達到指定成分的冷凝(去升華)值。然后，當達到升華S-V飽和線時，雜質(zhì)立即凍結(jié)并且它們在混合物上的相應的分壓由冷凝物的蒸氣壓決定。溫度的進一步下降會使凍結(jié)雜質(zhì)的蒸氣壓顯著降低。
[0050] 相同原理還可應用于清除或移除收集到的去升華雜質(zhì)。在此背景下，在凍結(jié)雜質(zhì)積累一定時間之后，系統(tǒng)被加熱以便恢復(雜質(zhì)的升華)，下面更全面地論述，由此每個凍結(jié)成分都將沿著第一 S-V實線，后退直到所有冷凝物質(zhì)變成蒸氣(如果得到的分壓小于三相點壓力)或直到三相點壓力首先通過S-V線，然后分壓進一步升高通過L-V飽和線，直到雜質(zhì)的所有積累物質(zhì)最終變成蒸氣。[0051 ] 現(xiàn)在參照圖2A-3B和圖5,首先參照圖2A和2B，示出了根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的用于凈化氣體的氣體凈化器或設備10的實施例。如圖所示，設備10被配置為豎直定向的外殼， 即，具有細長的大體圓柱形配置的豎直蒸氣屏蔽氦杜瓦瓶12。更具體地，杜瓦瓶12包括用于接收待凈化制冷劑氣體的氣體入口 14和凈化后氣體出口 16。當從圖2A-3B所示的視角觀看時，氣體入口 14和出口 16靠近杜瓦瓶12的頂端，其中，氣體入口 14與杜瓦瓶12的細長的大體圓柱形內(nèi)腔17流體連通。內(nèi)腔17由杜瓦瓶12的內(nèi)容器18限定，內(nèi)容器18同軸地嵌在杜瓦瓶的外容器20內(nèi)。杜瓦瓶12的真空腔22被限定在內(nèi)容器18和外容器20之間。盡管圖中未示出，但杜瓦瓶12還配備有在其規(guī)定的內(nèi)部區(qū)域內(nèi)的若干輻射屏蔽結(jié)構(gòu)。
[0052]內(nèi)腔17的靠近氣體入口 14和出口 16的部分，其通常被稱作杜瓦瓶12的“頸部”， 接收并容納設備10的冷卻裝置或冷頭24。冷頭24包括三個單獨部段，包括第一部段24a、 第二部段24b和第三部段或冷尖端24c。對此，如圖2A-3B中標注的，冷頭24的第一部段 24a限定其第一級，第二部段24b和第三部段24c共同限定其第二級。冷頭24是本領域已知部件，例子是吉福德-麥克馬洪(GM)二級閉合循環(huán)制冷機(未示出制冷機壓縮機)。冷頭 24的第一部段24a(即，第一級)與內(nèi)容器18的相應部分一起限定內(nèi)腔17內(nèi)的深度冷卻區(qū)的第一部分，在圖2A-3B中被標注為區(qū)帶1。冷頭24的第二部段24b和第三部段24c (即， 共同限定第二級)與內(nèi)容器18的相應部分一起限定內(nèi)腔17內(nèi)的深度冷卻區(qū)的第二部分， 在圖2A-3B中被標注為區(qū)帶2。當從圖2A-3B所示的角度觀看時，在區(qū)帶2以下延伸的被標注為區(qū)帶3的內(nèi)腔17的其余部分限定雜質(zhì)存儲區(qū)帶或區(qū)域，由此凍結(jié)的雜質(zhì)在去升華之后被收集在區(qū)帶1和2中。如下面將更具體地描述的，在區(qū)帶3內(nèi)還安置有提供可選的過濾系統(tǒng)所必需的硬件部件，該可選過濾系統(tǒng)能夠確保任何雜質(zhì)(通常處于它們的固態(tài)去升華形式)不會被重新引入由本發(fā)明的設備10和方法所產(chǎn)生的經(jīng)凈化的制冷劑氣體流中。
[0053]在設備10的優(yōu)選實施方式中，設備10設置有逆流換熱器26。換熱器26包括由具有規(guī)定的熱傳導特性的材料制成的細長的管狀區(qū)段，其以圖2A-3B所示的方式盤繞。對此， 換熱器26形成為使得其線圈的外徑小于內(nèi)腔17的內(nèi)徑，容許換熱器26前進到杜瓦瓶12 的頸部區(qū)域中，尤其是其內(nèi)腔17中。同時，換熱器26的線圈的內(nèi)徑的尺寸形成為包圍冷頭 24,因此容許冷頭24有效地前進到換熱器26的內(nèi)部中。如在圖2A-3B中可見的，在優(yōu)選實施方式中，相對于冷頭24確定換熱器26的尺寸，使得最外側(cè)的一對線圈大體上分別靠近第一部段24a和第三部段24c的遠端中的一個，因此換熱器26的最下側(cè)線圈位于區(qū)帶2和3 之間的接合處附近。但是，本領域普通技術人員應該明白，冷頭24和換熱器26之間的此相對尺寸僅是示例性的，并且在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可進行修改。在設備10 中，終止于第一部段24a的上端附近的換熱器26的上端流體地聯(lián)接到氣體出口 16。
[0054]在設備10中，靠近第三部段24c的換熱器26的下端由大體沿內(nèi)腔17的軸線延伸的平直部分限定。依據(jù)這些原則，根據(jù)優(yōu)選的制造方法，換熱器26由前述細長管狀原料區(qū)段形成，其一個部段盤繞，一個部段保持大體平直配置。
[0055]優(yōu)選地，設備10還包括第一加熱器30。第一加熱器30電連接到合適的電源，并且可位于冷頭24和換熱器26之間，靠近第一和第二級(區(qū)帶1和2)之間的接合處。在優(yōu)選實施方式中，第一加熱器30可纏繞到換熱器26的線圈部分的前述位置處。下文將更詳細地描述第一加熱器30的用途。此外，傳感器32 (例如，熱敏二極管、溫度計)被放置在冷頭24的第三部段24c或冷尖端的規(guī)定位置上。傳感器32與冷頭24和第一加熱器30電通信，并且由于一些原因而能夠使冷頭24和第一加熱器30中的每個在開和關狀態(tài)之間切換， 下文將對此進行更詳細的描述。
[0056]如在圖2A-3B可進一步看出的，根據(jù)本發(fā)明，由換熱器的平直部分的遠端限定的換熱器26的下端流體地聯(lián)接到收集機構(gòu)，收集機構(gòu)能夠接收區(qū)帶3內(nèi)的凈化制冷劑氣體， 并經(jīng)由換熱器26將凈化制冷劑氣體轉(zhuǎn)移到氣體出口 16,其中去升華的雜質(zhì)留在區(qū)帶3中。 收集機構(gòu)位于區(qū)帶3中并可僅包括諸如漏斗、缽的裝置或其他類似裝置。在優(yōu)選實施例中， 收集機構(gòu)包括過濾器筒組件34,具體在圖6中示出。
[0057]在設備10內(nèi)將過濾器筒組件34用作收集機構(gòu)或用作收集機構(gòu)的一部分是可選的。在圖2A-3B和圖5中，設備10被描繪為包括過濾器筒組件34作為收集機構(gòu)。當從圖 2A-3B的視角觀看時，這種過濾器筒組件34位于區(qū)帶3內(nèi)杜瓦瓶12所限定的內(nèi)腔17的下部處。更具體地，過濾器筒組件34位于內(nèi)腔17內(nèi)，其方向足以確保氦氣被收集和從中通過， 之后按順序通過換熱器和氣體出口 16,而將去升華和/或液化的雜質(zhì)留在區(qū)帶3的雜質(zhì)收集/存儲區(qū)域，如下面將更詳細地描述的。
[0058]在圖6所描繪的實施例中，過濾器筒組件34包括圓柱形配置的中空收集構(gòu)件36， 經(jīng)凈化的氣體流入其中。在進入收集構(gòu)件36之后，氣體穿過位于其內(nèi)的過濾機構(gòu)?？杉傻竭^濾器筒組件34中的示例性過濾機構(gòu)包括主體過濾器38和薄層過濾器40,這些過濾機構(gòu)適于防止雜質(zhì)被重新引入試圖利用設備10進行凈化的制冷劑氣體內(nèi)。過濾器筒組件34 還包括漏斗42,其附接到收集構(gòu)件并有效地將過濾機構(gòu)封閉在其中。漏斗42流體漏接到細長的管狀出口導管44(也包括在過濾器筒組件34中)的一端。如在圖2A-3B中可見的，與附接到漏斗42的一端相反的出口導管44的端部流體連接到換熱器26,更具體地，連接到其大體平直的非盤繞部段的遠端。下面將更詳細地描述基于集成在其中的特定過濾機構(gòu)的優(yōu)選材料選擇的過濾器筒組件34 (如果包括在設備10中的話)的功能。
[0059]優(yōu)選地，設備10還包括第二加熱器46。第二加熱器46也電連接到合適的電源，并且當從圖2A-3B所示的視角觀看時，第二加熱器優(yōu)選位于內(nèi)腔17的下端或底端和過濾器筒組件34之間。在設備10內(nèi)，內(nèi)腔17的鄰近其下端的此特定區(qū)域被描繪為其前述雜質(zhì)存儲區(qū)域。下面將更詳細地描述第二加熱器46的用途。此外，傳感器48 (例如，熱敏二極管、溫度計)被放置在過濾器筒組件34 (如果包括的話)的規(guī)定位置上，傳感器48與冷頭24和第一加熱器30電通信。由于下文將詳細描述的原因，傳感器48能夠監(jiān)控過濾器筒組件34 的溫度。
[0060]在這樣描述了設備10的結(jié)構(gòu)特征之后，現(xiàn)在將參照圖2A-3B描述利用設備10的示例性方法。圖2A和2B描繪了接收室溫下待凈化的制冷劑氣體和處于初始冷卻之后的凈化期間的設備10。氣體混合物通過氣體入口 14進入?yún)^(qū)帶1并被冷頭24的第一級預冷卻。通過與流過換熱器26的線圈的輸出氣體直接進行熱交換而實現(xiàn)的另一冷卻，來補充冷頭 24對氣體混合物的冷卻。如本領域普通技術人員應該明白的，利用換熱器26促進熱交換會有利地幫助最小化從冷頭24提取的冷卻能量。
[0061]根據(jù)優(yōu)選實施例，進氣將被冷卻至30K或更低的溫度，優(yōu)選10K。在操作設備10 時，對于30L/分鐘的典型輸入流速，由于密度增加，氣體分子的速度從幾cm/s迅速下降至 l-2cm/分鐘。經(jīng)由氣體入口 14被引入?yún)^(qū)帶1的氣體中的一些雜質(zhì)可在區(qū)帶1下部的一些點處立即達到過飽和，并將開始覆蓋內(nèi)腔17的該頸部部分內(nèi)的至少部分表面。更詳細地， 這些凍結(jié)雜質(zhì)(在圖2B和3B中被標注以50a)可開始覆蓋冷頭24的第一部段24a(即，第一級)的一些部分、位于區(qū)帶1內(nèi)的換熱器26的一個或多個線圈和/或限定區(qū)帶1的內(nèi)容器18的相應部分。之后，氣體混合物到達區(qū)帶2,在該處，它被深度冷卻至所有剩余雜質(zhì)成分都去升華并覆蓋區(qū)帶2中的若干不同表面的溫度。更詳細地，這些剩余的凍結(jié)雜質(zhì)(在圖2B和3B中被標注以50b)可開始覆蓋冷頭24的第二部段24b和第三部段24c (即，第二級)的至少一部分、位于區(qū)帶2內(nèi)的換熱器26的一個或多個線圈和/或限定區(qū)帶2的內(nèi)容器18的相應部分。
[0062]為了使設備10以盡可能連續(xù)的方式運轉(zhuǎn)，從而花費最少的時間和精力來去除或以其他方式轉(zhuǎn)移收集在區(qū)帶1和2內(nèi)的去升華雜質(zhì)50a、50b，本發(fā)明進一步考慮恢復過程， 更具體地，“軟”恢復構(gòu)成，其能夠?qū)^(qū)帶1和2中的這類雜質(zhì)50a、50b移到區(qū)帶3的前述雜質(zhì)存儲區(qū)域中。圖3A圖示了執(zhí)行這種“軟”恢復(S卩，升華)過程的設備10。如圖所示，冷頭24停止工作，同時啟用第一加熱器30,直到冷頭24的第三部段24c或冷尖端達到區(qū)帶1 和2中凍結(jié)雜質(zhì)50a、50b的升華和/或液化溫度。這致使凍結(jié)雜質(zhì)50a、50b升華和/或液化，并朝向內(nèi)腔17的雜質(zhì)存儲區(qū)域落下。由于它們落下，因此雜質(zhì)在此處于低去升華溫度。 因為雜質(zhì)在氣體混合物中再次過飽和，它們隨后再次被凍結(jié)(在圖3A和3B中用50c標注這種再次凍結(jié)的雜質(zhì))并可粘附到區(qū)帶3內(nèi)的表面和/或最終向下落入雜質(zhì)存儲區(qū)域。在恢復過程期間(此過程可根據(jù)需要重復多次)，區(qū)帶3的下部中的溫度，包括其中的過濾器筒組件34的溫度，基本不改變，其溫度保持低于20K，而冷頭24的第三部段24c的溫度升高至90-100K，確保區(qū)帶1和2內(nèi)的雜質(zhì)完全升華/液化。
[0063]依據(jù)這些原則，在恢復或升華過程中，經(jīng)由傳感器48監(jiān)控過濾器筒組件34的溫度。預計當過濾器筒組件34的溫度開始接近30K時，將中斷恢復過程(停用第一加熱器30 并再次啟用冷頭24)，由此確保氣體出口 16處的雜質(zhì)水平保持可忽略(小于0.05ppm)。對此，期望至少帶3的下部的溫度保持處于或低于雜質(zhì)去升華溫度，以確?；謴瓦^程產(chǎn)生的升華雜質(zhì)不會污染流入過濾器筒組件34并隨后經(jīng)由換熱器26流到氣體出口 16的氣體。由于換熱器26非常高效，因為它通常不受霜和冷凝物影響，致使過濾器筒組件34(其流體聯(lián)接到換熱器26)的溫度通常保持處于5K-20K的范圍內(nèi)?？蛇x地，冷頭24的外表面和/或換熱器26的外表面可涂覆有抗冰材料，從而使得固體雜質(zhì)和霜被獲得的光滑涂覆表面排斥并直接落入雜質(zhì)存儲區(qū)域，由此最小化恢復過程的次數(shù)。
[0064]此“軟”恢復過程(源于發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)被凍結(jié)和收集在區(qū)帶1和2中)僅僅是冷頭24 的清潔過程，在此期間，冷頭24 “關閉”并且第一加熱器30 “開啟”。此過程將雜質(zhì)50a、50b 向下移到區(qū)帶3中，由此清潔換熱器26和冷頭24,從而恢復其冷卻能力。可定期進行若干次這種過程，或在認為需要時進行，以增加兩次恢復之間的凈化時長。
[0065]更具體地，如上所示，預期可通過若干不同方式中的任何一種幫助“軟”恢復過程的開始。一種方式可基于以規(guī)定的定時間隔(例如，每天一次)自動開始過程。另一種方式可基于附接到冷頭24的第二級的第三部段24c或冷尖端的傳感器32的功能。如上所示， 傳感器32優(yōu)選是與冷頭24和第一加熱器30都電通信的熱敏二極管或溫度計。設備10的功效在很大程度上基于其熱穩(wěn)定性。依據(jù)這些原則，當筒組件34的溫度達到最小閾值并開始升高時，這通常意味著冷頭24和換熱器26的效率降低，因此需要開始軟恢復過程。彼此協(xié)作的傳感器32、48有效地監(jiān)控設備10的熱穩(wěn)定性，其中傳感器32能夠根據(jù)需要在開和關狀態(tài)之間選擇性地切換冷頭24和第一加熱器30,以幫助開始軟恢復過程。依據(jù)這些原貝1J，預期傳感器32能夠通過下述方式終止任何恢復過程，S卩，一旦感測到區(qū)帶1和2中的溫度已達到經(jīng)由氣體入口 14進入內(nèi)腔17的氣體內(nèi)的特定雜質(zhì)的最高升華溫度，就停用第一加熱器30并再次啟用冷頭24。
[0066]在不那么常見的情況中，區(qū)帶3中過量凍結(jié)雜質(zhì)50c的積累可在內(nèi)腔17內(nèi)產(chǎn)生部分阻塞，這使得氣體入口 14和氣體出口 16之間的壓降增加。對此，預期設備10還可配備有兩個壓力傳感器，一個能夠在監(jiān)控區(qū)帶1和2內(nèi)的入口壓力，另一個能夠在與換熱器26流體連通的氣體出口 16處監(jiān)控出口壓力。在示例性實施例中，這兩個壓力傳感器在圖2A中被標注為19和21，并且被放置為，使得壓力傳感器19位于氣體入口 14處并與氣體入口 14 流體連通，壓力傳感器21位于氣體出口 16處并與氣體出口 16流體連通。在下述情況中， 艮P，當這些傳感器通過對比區(qū)帶1和2內(nèi)的壓力與換熱器26中的壓力(其與由區(qū)帶3內(nèi)的完全或部分阻塞導致的區(qū)帶3內(nèi)降低的壓力相對應)檢測到前述壓降時，壓力傳感器可用于觸發(fā)恢復過程。之后，壓力傳感器還能夠在檢測到設備10內(nèi)之前的不平衡壓力水平已經(jīng)均衡時終止這種恢復過程。圖4A用圖表描繪了此功能的示例性視圖。
[0067]軟恢復過程(清潔冷頭24)容許高T(150K)恢復之間的時間段延長，由此容許凈化時間段變長很多。能夠利用軟恢復至少部分是因為區(qū)帶3中的可用體積大(尤其是當使用小過濾器筒組件34時)，并因此有更多的可用體積來收集從區(qū)帶1和2移除的凍結(jié)雜質(zhì)。 此外，如上所述，區(qū)帶3保持非常冷的事實確保了氣體出口 16處的純度不受升華過程影響， 從而使得設備10持續(xù)供給液化器或連接在設備輸出端處的任何裝置。對此，圖3B描繪了下述情況，其中在恢復過程之后，雜質(zhì)被存儲在區(qū)帶3中并且新的雜質(zhì)在區(qū)帶1和2中去升華。
[0068] 當估計區(qū)帶3中收集的固態(tài)雜質(zhì)的量約為“腹部”體積(S卩，雜質(zhì)存儲區(qū)域中的可用體積)時，或者當霜引起的的任何阻塞變得頻繁并且不能通過“軟”恢復或升華過程消除時，設備10必須進行更強恢復過程。為了達到此目的，雜質(zhì)存儲區(qū)域中的第二加熱器20可被啟用，并用于升華、液化和蒸發(fā)存儲的雜質(zhì)(在圖5中由52標注)，將整個系統(tǒng)加熱至約 120-150K確保了存儲的所有雜質(zhì)52都會蒸發(fā)，之后，利用栗排空內(nèi)容器18,并在其中再次填充氣體混合物，以開始新的精華循環(huán)。對此，并且為了清楚起見，第一加熱器30和第二加熱器46是實踐本發(fā)明所必需的；第一加熱器30在深度冷卻區(qū)域中用于執(zhí)行“軟”恢復，并且第二加熱器46在杜瓦瓶12底部或雜質(zhì)存儲區(qū)域中用于在標準高T恢復期間進行額外的加熱。
[0069]然而，“軟”恢復方法不能用于被設計用于凝聚雜質(zhì)的任何實施例，如一些現(xiàn)有技術系統(tǒng)，諸如2013年7月8日提交的名稱為“CRY0C00LER-BASED GAS SCRUBBER”的美國專利申請序列號13/937, 186中公開的那些。盡管如此，在利用小過濾器筒組件34的新實施例中，可執(zhí)行此方法。所述方法顯著改進現(xiàn)有技術，因為冷頭24和換熱器26都保持效率不變，并且可顯著減少用于移除雜質(zhì)的停機時間。實際上，通過合適地設計杜瓦瓶12的內(nèi)部， 可以存儲雜質(zhì)相當長的時間，可能如冷頭24的保養(yǎng)周期那么長。
[0070]如前解釋的，在本發(fā)明的某些實施例中，預期過濾器筒組件34可集成到設備10的收集機構(gòu)中并能夠確保保存在區(qū)帶3或雜質(zhì)存儲區(qū)域內(nèi)的任何雜質(zhì)都不會以某種方式被再次引入經(jīng)凈化的制冷劑氣體流，該經(jīng)凈化的制冷劑氣體流最終從區(qū)帶3被采集并向上穿過杜瓦瓶12,并且當從氣體出口 16輸出時供再次使用。如上所述的集成為設備10的一部分的過濾器筒組件34被具體設計為具有壓縮的薄剖面，其不僅提供優(yōu)異的過濾能力，還摒棄了通常使用的體積過大的玻璃棉筒設計。
[0071]在操作配備有過濾器筒組件34的設備10時，凈化氣體(例如氦)被引入過濾器筒組件34的收集構(gòu)件36,之后通過其過濾機構(gòu)，S卩，主體過濾器38或薄層過濾器40。在穿過這些過濾機構(gòu)中的任何一個之后，凈化氣體穿過漏斗42并向上通過出口導管44,最終經(jīng)由換熱器26來到氣體出口 16。在所示實施例中，由主體過濾器38和薄層過濾器40代表的過濾器機構(gòu)代表另種供選擇的過濾裝置，主體過濾器38代表現(xiàn)有技術的玻璃棉或基于玻璃纖維的過濾機構(gòu)，其能夠提供足夠大的表面積，以捕獲可能以其他方式被再次引入制冷劑氣體的任何雜質(zhì)。替代性地，薄層過濾器40是具有多個微米尺寸孔的材料薄層，通過該薄層過濾氣體。這種薄層過濾器40 (下文更全面地論述)可優(yōu)選由金屬網(wǎng)材料形成或可由尼龍網(wǎng)材料形成，優(yōu)選后者。
[0072]更具體地，用作薄層過濾器40的很小的2D尼龍網(wǎng)過濾器與大的玻璃棉筒起的相同作用，并且提供了可用于在必要且非常重要的軟恢復過程期間存儲雜質(zhì)的更多空間，以長時間保持換熱器的效率。實際上，目前認為未必需要通常構(gòu)成主體過濾器38的玻璃棉筒，因為使用配備有薄層過濾器40的過濾器筒組件34會以下述方式起作用，S卩，當這種過濾器筒組件34靠近杜瓦瓶12的底部放置時，0.lppm水平的雜質(zhì)決不會到達氣體出口 16。 過濾器筒組件34可容納不同微米尺寸的薄層過濾器40,其可用于避免雜質(zhì)被引向氣體出口 16。對此，可以預期的是，孔尺寸在1-25 ym范圍內(nèi)且直徑約為25mm的單個或結(jié)合的平面尼龍和/或金屬網(wǎng)圓片可與孔尺寸在1-25 y m范圍內(nèi)的尼龍網(wǎng)和孔尺寸為25 y m的不銹鋼網(wǎng)一起使用。其他類型的材料和孔尺寸將被本領域技術人員容易地理解并且容易地結(jié)合到本發(fā)明的實踐中。
[0073]本領域普通技術人員應該明白，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可改變圖 2A-3B和圖5所示的過濾器筒組件34的尺寸和/或形狀(例如，可以比所描繪的小)。對此，至少在一定程度上，總體尺寸和形狀由選擇的待集成在其中的具體過濾機構(gòu)決定。與過濾器筒組件34的具體尺寸或形狀無關，可以預期的是，被限定在其直徑最大的圓周表面和內(nèi)容器18的內(nèi)徑之間的環(huán)形間隙將足以容許期望的升華雜質(zhì)流入雜質(zhì)存儲區(qū)域并且容許凈化氣體流入收集構(gòu)件36的下側(cè)。
[0074]樣機研制和測試結(jié)果
[0075]為驗證本發(fā)明的構(gòu)思而構(gòu)建的樣機設備由在4.2K下冷卻功率為1.5W的二級冷頭實現(xiàn)，與現(xiàn)有技術的系統(tǒng)類似，冷頭被放置在10L容量的氦杜瓦瓶的頸部。設備具有纏繞在輸出換熱管之上的加熱器和附接在所述管中的傳感器，該傳感器位于冷頭第二級的冷尖端正下方，從而以受控方式實現(xiàn)升華/移置被困在深度冷卻區(qū)域上(即，杜瓦瓶頸部區(qū)域中) 的固態(tài)雜質(zhì)。升華/移置過程包括停用冷頭并啟用加熱器約10-60分鐘，直到冷尖端傳感器指示100K，在該溫度下，收集在杜瓦瓶頸部區(qū)域中的雜質(zhì)升華/液化，并傳輸?shù)诫s質(zhì)存儲區(qū)域，即，杜瓦瓶底部。
[0076]通過周期性地將固態(tài)雜質(zhì)從深度冷卻區(qū)域升華/移置到存儲區(qū)域，輸入氣體流、 冷頭和輸出氣體流之間經(jīng)由換熱器進行的熱交換的效率在任何時候都保持接近最優(yōu)。因此，樣機能夠凈化含有總體積比為lOOppm至lOOOppm的隊和0 2的10 6至10 7sL氦氣，而不會中斷恢復。在軟恢復之間，高達50sL/分鐘的輸出流速峰值和超過30L/分鐘的平均流速可保持足夠長的時間(>12小時)，而不會影響經(jīng)處理氣體的輸出純度。可調(diào)整整個設備及其部件的尺寸和功率，以具有更高的流速。
[0077]過濾器組件
[0078]如樣機測試所揭示的，有力的證據(jù)證明用作過濾機構(gòu)的玻璃棉筒的作用僅限于當輸出流速突然增加時O30L/分鐘)避免引入固態(tài)雜質(zhì)的可能。氣體混合物的熱力學也指示了雜質(zhì)完全凍結(jié)直到水平對應于位于杜瓦瓶上部的冷頭深度冷卻區(qū)域上的蒸氣壓力和溫度。因此結(jié)論是，在凈化過程中過濾器筒組件的尺寸未必重要，越小越好。因此，如上所示， 用作過濾器筒組件中的過濾機構(gòu)的微米范圍尺寸的簡單小型平面2D過濾器可與用作過濾機構(gòu)的任何尺寸的任何玻璃棉筒起相同作用。
[0079]為了在實驗上證明，構(gòu)建非常小的罐，其中安裝有具有微米規(guī)格范圍內(nèi)(1、5、10、 25 ym)的不同孔尺寸和25mm的直徑的單個或結(jié)合的平面尼龍和/或金屬網(wǎng)圓片。使用的是孔尺寸為1、5和10 ym的尼龍網(wǎng)圓片和孔尺寸為25 ym的不銹鋼網(wǎng)圓片。還加入具有 1mm孔的兩個25mm直徑的不銹鋼格網(wǎng)，在2D扁平過濾裝置每側(cè)上放置一個，以提供抵抗壓差的機械強度。該設計容許簡單地更換網(wǎng)，以便在需要時容易地測試不同結(jié)合。
[0080]參照圖4C，在操作30天之后，凈化了總計1，000, 000L平均雜質(zhì)濃度為300ppmV 的氣體。收集了約300cc固態(tài)雜質(zhì)(l，000,000L*300ppm雜質(zhì)/106= 300L氣體雜質(zhì)= >300L (氣體)/1000 (L (氣體)/L (固體))=0? 300L (固體)=300cc (固體))。在此期間，開始和結(jié)束于標準空氣恢復(140K)，系統(tǒng)自動執(zhí)行十一次軟恢復。顯然，僅當進氣流超過20L/分鐘時才需要進行該雜質(zhì)水平(300ppmV)的軟恢復。
[0081]在此期間，系統(tǒng)執(zhí)行許多次自動軟恢復。一旦由于罐溫度升高而檢測到效率下降， 就開始這些過程。圖4B描繪了在軟恢復期間所發(fā)生的雜質(zhì)去升華過程中若干參數(shù)(例如， 流速、進氣壓力、排氣壓力和溫度)隨時間的示例性波動。數(shù)據(jù)很清晰，因此清楚地建立了冷頭空間T和冷卻期間出現(xiàn)的小壓降(進氣壓力減去排氣壓力)之間的相關性。當固態(tài)雜質(zhì)的摩爾體積達到最小恒定值時，這約為0.lpsi/L/分鐘并且當冷頭空間T低于20K就變得可忽略。由于這是等同于使2個ATL 160連接到FAST模式(24L/分鐘的流速)的ATP 的受限情況，因此推斷不需要降低樣機的氣流阻抗。根據(jù)這些原則，觀察到的小壓降不是由系統(tǒng)內(nèi)的過濾組件導致的，而是發(fā)生在深度冷卻區(qū)域中，并且是由固態(tài)雜質(zhì)的體積隨溫度的變化引起的。在任何情形中，對于本領域普通技術人員來說顯然的是，當需要時可容易地實現(xiàn)氣流阻抗減小，例如通過增加冷頭深度冷卻空間(區(qū)帶1和2)中和/或罐上方(區(qū)帶 3)的固態(tài)雜質(zhì)的可用空間，因為壓降出現(xiàn)在這些區(qū)域中，而非出現(xiàn)在輸出過濾器上或換熱器排氣管的內(nèi)部。
[0082]此外，此作用還限制輸出流量并且可與相應的T增量一起用作系統(tǒng)的雙重核查， 以確定何時執(zhí)行軟恢復。此外，如果在過濾器處于低于10K的溫度時產(chǎn)生壓降，則表示開始在冷頭深度冷卻空間(區(qū)帶1和2)或雜質(zhì)存儲區(qū)域(區(qū)帶3)產(chǎn)生堵塞，并且應該執(zhí)行標準恢復。
[0083]利用2D過濾器，區(qū)帶3中可用于純冷He相的空間遠多于現(xiàn)有技術，因此容許在失去熱穩(wěn)定性之前在輸出端處進行更長時間的高流速(>30L/分鐘)瞬變。
[0084]可預見的修改
[0085]目前，認為可對現(xiàn)有技術進行一些較小的可預見的修改，以改進目前公開的本發(fā)明的實踐。例如，不必設置當輸出端沒有流需求時保持5L/分鐘的最小輸入流速的旁路閥。 實際上，即使存在超過10L/分鐘的連續(xù)輸入-輸出流，深度冷卻區(qū)域的部分堵塞-未堵塞也可自發(fā)出現(xiàn)，但這只針對高雜質(zhì)濃度。軟恢復將足以周期性地消除此問題，并且2D過濾器輸出裝置上不需要加熱器。實際上，考慮進行進一步的改進，其中，可將過濾器熱錨固到杜瓦瓶底部，從而使得過濾器傳感器也感測底部的溫度(T)，以便執(zhí)行低溫恢復，保持加熱直到液相雜質(zhì)完全蒸發(fā)，如現(xiàn)有技術中那樣(Quantum Designs ATP模型)，諸如2013年7月 8日提交的名稱為“CRY0C00LER-BASED GAS SCRUBBER”的美國專利申請序列號13/937, 186 中所描述的。
[0086]進一步預期僅此過濾器/杜瓦瓶底部傳感器是嚴格必要的，因為如測試中證明的，可僅利用決不應該超過30K的過濾器溫度來控制軟恢復。冷頭的尺寸/功率是重要的， 用以確保在每次軟恢復之前的較長時間內(nèi)具有較大的最大流速。
[0087]因此，對本領域普通技術人員來說，本發(fā)明的其他修改和改進也是顯而易見的。因此，本文描述和說明的零件和步驟的特定結(jié)合僅代表本發(fā)明的某些實施例，而非限制本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)的替代性裝置和方法。
【主權(quán)項】
1.一種用于從制冷劑氣體移除氣態(tài)雜質(zhì)的氣體凈化器，其包括:外殼，其具有用于接收待凈化制冷劑氣體的入口和經(jīng)凈化氣體的出口，所述外殼限定 中空內(nèi)部，該中空內(nèi)部限定在其最上側(cè)內(nèi)部中的第一區(qū)域和在其下側(cè)內(nèi)部中的第二區(qū)域；冷頭，其位于第一區(qū)域中并且能夠與通過入口接收的待凈化制冷劑氣體流接觸，冷頭 能夠?qū)⒅评鋭怏w冷卻至足以去升華制冷劑氣體中所存在的至少一種氣態(tài)雜質(zhì)的溫度；以 及收集機構(gòu)，其聯(lián)接到經(jīng)凈化氣體的出口，所述收集機構(gòu)位于第二區(qū)域內(nèi)并且選擇性地 定位于其內(nèi)，使得制冷劑氣體穿過收集機構(gòu)并穿過出口，同時將至少去升華的雜質(zhì)留在所 述外殼的內(nèi)部中。2.如權(quán)利要求1所述的氣體凈化器，其中，所述外殼的內(nèi)部的第二區(qū)域被配置為留下 在第一區(qū)域中形成的所述至少一種去升華的雜質(zhì)。3.如權(quán)利要求2所述的氣體凈化器，其中，所述外殼包括豎直定向的杜瓦瓶。4.如權(quán)利要求3所述的氣體凈化器，其中，還包括位于外殼的內(nèi)部的所述第一區(qū)域內(nèi) 的加熱器，該加熱器能夠引起在第一區(qū)域中去升華的至少一種雜質(zhì)的升華。5.如權(quán)利要求3所述的氣體凈化器，其中，位于杜瓦瓶的內(nèi)部的第二區(qū)域內(nèi)的收集機 構(gòu)包括過濾機構(gòu)。6.如權(quán)利要求5所述的氣體凈化器，其中，所述過濾機構(gòu)包括一片尼龍網(wǎng)。7.如權(quán)利要求3所述的氣體凈化器，其中，所述過濾機構(gòu)包括一片金屬絲網(wǎng)。8.如權(quán)利要求6所述的氣體凈化器，其中，所述尼龍網(wǎng)包括形成在其中的多個微孔，所 述微孔的尺寸在1至25微米的范圍內(nèi)。9.如權(quán)利要求7所述的氣體凈化器，其中，所述金屬絲網(wǎng)包括形成在其中的多個微孔， 所述微孔的尺寸在1至25微米的范圍內(nèi)。10.如權(quán)利要求4所述的氣體凈化器，還包括位于杜瓦瓶的內(nèi)部的第二區(qū)域內(nèi)的第二 加熱器，第二加熱器能夠液化并幫助蒸發(fā)位于杜瓦瓶的內(nèi)部的第二區(qū)域內(nèi)至少一種去升華 雜質(zhì)。11.如權(quán)利要求1所述的氣體凈化器，其中，待凈化的制冷劑氣體是氦氣，并且所述至 少一種雜質(zhì)包括氧氣。12.如權(quán)利要求11所述的氣體凈化器，其中，所述至少一種雜質(zhì)還包括氮氣。13.如權(quán)利要求3所述的氣體凈化器，還包括位于杜瓦瓶的內(nèi)部中的至少一個傳感器， 所述傳感器能夠選擇性地啟用和停用冷頭。14.一種用于凈化包含氣態(tài)雜質(zhì)的制冷劑氣體的氣體凈化器，所述氣體凈化器包括:杜瓦瓶，其具有用于接收待凈化的制冷劑氣體的入口和用于經(jīng)凈化的制冷劑氣體的出P ;內(nèi)腔，其被限定在杜瓦瓶內(nèi)，所述內(nèi)腔限定形成在其最上側(cè)部分內(nèi)的第一區(qū)帶、鄰近第 一區(qū)帶形成的第二區(qū)帶和位于內(nèi)腔的最下側(cè)部分內(nèi)、第二區(qū)帶下方的第三區(qū)帶；冷卻裝置，其位于第一區(qū)帶內(nèi)并能夠使通過入口引入的待凈化的制冷劑氣體中的所述 至少一種雜質(zhì)去升華；雜質(zhì)存儲區(qū)域，其被限定在第三區(qū)帶內(nèi)并能夠接收在第一區(qū)帶內(nèi)由冷卻裝置產(chǎn)生的去 升華的雜質(zhì)；以及收集裝置，其位于杜瓦瓶的內(nèi)腔的第三區(qū)帶內(nèi)并流體連接到經(jīng)凈化氣體的出口，所述 收集裝置被配置為限定一流徑，制冷劑氣體流過該流徑，從而從其中移除去升華的雜質(zhì)。15.如權(quán)利要求14所述的氣體凈化器，還包括并入位于杜瓦瓶的內(nèi)腔的第三區(qū)帶內(nèi)的 收集裝置中的過濾器機構(gòu)，所述過濾器機構(gòu)包括從由尼龍網(wǎng)和金屬網(wǎng)構(gòu)成的組中選擇的過濾器。16.如權(quán)利要求15所述的氣體凈化器，其中，所述尼龍網(wǎng)限定尺寸為1微米至25微米 的多個孔口，并且所述金屬網(wǎng)限定孔口尺寸為1微米至25微米的多個孔口。17.如權(quán)利要求14所述的氣體凈化器，其中，所述制冷劑氣體包括氦氣并且所述氣態(tài) 雜質(zhì)包括氧氣和氮氣。18.如權(quán)利要求14所述的氣體凈化器，還包括位于杜瓦瓶的內(nèi)腔的第一區(qū)帶內(nèi)的加熱 器，該加熱器能夠使第一區(qū)帶中由冷卻裝置產(chǎn)生的所述至少一種去升華雜質(zhì)升華。19.如權(quán)利要求18所述的氣體凈化器，還包括用于在冷卻裝置和加熱器之間轉(zhuǎn)化操作 的傳感器。20.如權(quán)利要求19所述的氣體凈化器，還包括位于杜瓦瓶的內(nèi)腔的第三區(qū)帶內(nèi)的第二 加熱器，該第二加熱器能夠液化并幫助蒸發(fā)收集在第三區(qū)帶的雜質(zhì)存儲區(qū)域內(nèi)的去升華的 雜質(zhì)。
【文檔編號】B01D53/00GK105983293SQ201510089174
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年2月27日
【發(fā)明人】C·R·米連, J·迪德里奇斯, M·B·西蒙茲
【申請人】量子設計國際股份有限公司, 薩拉戈薩大學, 科學研究高級委員會