用于離子遷移譜儀半透膜的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了用于離子遷移譜儀半透膜的制作方法，該方法采用有機(jī)硅橡膠作為預(yù)聚體，并在Pt系催化劑的催化作用下利用交聯(lián)反應(yīng)，使預(yù)聚體分子上雙鍵和相應(yīng)交聯(lián)劑的活潑氫發(fā)生加成作用，得到立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)的硅橡膠形成半透膜。基于上述方案制作半透膜，具有性能穩(wěn)定性更優(yōu)越，產(chǎn)品可靠性更高，失效風(fēng)險(xiǎn)更小的優(yōu)點(diǎn)；由此制作的半透膜，很好的兼顧疏水和耐高溫這兩方面特性，完全滿足使用需求。
【專利說明】
用于離子遷移譜儀半透膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及離子迀移譜儀，具體涉及離子迀移譜儀上的半透膜。
【背景技術(shù)】
[0002] 離子迀移譜技術(shù)（IMS，Ion Mobility Spectrometry)是利用物質(zhì)分子離子化后的 帶電粒子在電場中迀移率的差異來實(shí)現(xiàn)樣品鑒別的痕量探測技術(shù)。離子迀移譜儀的一項(xiàng)重 要技術(shù)是在儀器進(jìn)樣口增加了半透膜，既可阻攔空氣中的灰塵，更重要的是能排除環(huán)境中 水分子對檢測過程的干擾，選擇性透過有機(jī)物分子，提高儀器檢離子迀移譜測分辨率。
[0003] 進(jìn)樣口部位的半透膜性能必須滿足以下兩點(diǎn)：一是能耐150°C以上的高溫，二是具 有疏水親油的特性。目前中國市場上現(xiàn)有的成品膜基本無法同時(shí)兼有耐高溫性能和疏水性 能。
[0004] 由此目前中國的半透膜基本來源于國外進(jìn)口，由于此半透膜是作為專用儀器的配 件，一旦失去進(jìn)口的供貨渠道，將極大影響離子迀移譜儀的裝配。再者，由于半透膜長期工 作于150°C以上的高溫環(huán)境，勢必引起材料老化，因此半透膜實(shí)際上是應(yīng)作為離子迀移譜儀 的專用耗材而配備，需求量比一般配件的量更大。
[0005] 由于半透膜放置于離子迀移管的進(jìn)樣口部位，由于隔絕水蒸氣的需要，膜片的幾 何外形必須和儀器進(jìn)樣口要密封貼合。當(dāng)前的情況鑒于半透膜來源的限制，使得離子迀移 管的設(shè)計(jì)理念受制于進(jìn)口半透膜，進(jìn)口半透膜的幾何形狀決定了離子迀移管的進(jìn)樣口內(nèi)徑 尺寸，急需改變此被動(dòng)狀況。
[0006] 另外由于半透膜屬于離子迀移譜儀的耗材，大量采用進(jìn)口供貨方式，會(huì)導(dǎo)致：
[0007] -、成本高：一片面積不足4平米厘米的膜片的售價(jià)高達(dá)近千元人民幣，遠(yuǎn)超其成 本價(jià)。
[0008] 二、供貨效率低、周期不穩(wěn)定：由于是進(jìn)口渠道，供貨周期通常在半年以上，而且由 于該膜是專用耗材，供貨的廠商及其稀少，供貨數(shù)量也不穩(wěn)定，隨時(shí)有斷貨的可能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 針對現(xiàn)有半透膜無法同時(shí)兼有耐高溫性能和疏水性能的問題，本發(fā)明的目的在于 提供一種離子迀移譜儀用半透膜的制作工藝，以制作能夠很好兼顧疏水和耐高溫這兩方面 特性的半透膜。
[0010] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下方案：
[0011] 用于離子迀移譜儀半透膜的制作方法，所述制作方法采用有機(jī)硅橡膠作為預(yù)聚 體，并在Pt系催化劑的催化作用下利用交聯(lián)反應(yīng)，使預(yù)聚體分子上雙鍵和相應(yīng)交聯(lián)劑的活 潑氫發(fā)生加成作用，得到立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)的硅橡膠形成半透膜。
[0012] 優(yōu)選的，所述制作方法包括：
[0013] (1)溶解預(yù)聚體:將有機(jī)硅橡膠溶解于一定量干燥的甲苯溶劑，根據(jù)兩者的質(zhì)量比 配制成甲苯溶液；
[0014] (2)交聯(lián)聚合:在步驟（1)制備的甲苯溶液中加入交聯(lián)劑混合攪拌，然后迅速加入 Pt系催化劑，混合物繼續(xù)攪拌，形成混合膠液；
[0015] (3)界面成膜:從步驟(2)中形成的混合膠液快速取出適量膠液，滴注于界面成膜 劑表面鋪展成膜，并立刻放入真空烘箱內(nèi)，真空干燥進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)后，即得到浮于界面成膜 劑中的半成品半透膜；
[0016] (4)揭膜及后處理:取出半成品半透膜，置于無水乙醇中清洗除多余的甲苯溶劑。 [0017]優(yōu)選的，所述預(yù)聚體為含乙烯基封端的有機(jī)硅橡膠預(yù)聚體。
[0018]優(yōu)選的，所述步驟(1)中配制成8 % -12 %的甲苯溶液。
[0019]優(yōu)選的，所述步驟⑵中交聯(lián)劑的用量為1 〇~15mL/Kg。
[0020]優(yōu)選的，所述步驟(2)中在加入交聯(lián)劑混合攪拌25S-35S。
[0021]優(yōu)選的，所述步驟(2)中Pt系催化劑的用量為20~30mL/Kg。
[0022]優(yōu)選的，所述步驟(2)中加入Pt系催化劑后繼續(xù)攪拌25s_35s。
[0023]優(yōu)選的，所述步驟(3)中真空烘箱內(nèi)的溫度為55°C-65 °C，真空干燥時(shí)的真空度< lOmmHg，時(shí)間 lh~1.5h。
[0024] 優(yōu)選的，所述步驟(4)中取出的半成品半透膜被兩片厚度為0.05mm的金屬網(wǎng)架支 撐，形成夾心結(jié)構(gòu)，再在乙醇中超聲清洗。
[0025] 基于上述方案制作半透膜，具有性能穩(wěn)定性更優(yōu)越，產(chǎn)品可靠性更高，失效風(fēng)險(xiǎn)更 小的優(yōu)點(diǎn)；由此制作的半透膜，很好的兼顧疏水和耐高溫這兩方面特性，完全滿足使用需 求。
[0026] 再者，采用本方案制作的半透膜，成本低廉，供貨效率將極大提高，基本是隨時(shí)需 要隨時(shí)制作;并且方法簡便快捷，易于實(shí)現(xiàn)。
【附圖說明】
[0027] 以下結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】來進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0028]圖1為半透膜的接觸角的示意圖；
[0029] 圖2為本發(fā)明實(shí)例中制作的半透膜的接觸角測試效果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體圖示，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0031] 由于離子迀移譜進(jìn)樣口部位的半透膜性能必須滿足以下兩點(diǎn)：一是能耐150°C以 上的高溫，二是具有疏水親油的特性。
[0032] 據(jù)此，發(fā)明人通過大量研究和創(chuàng)造性勞動(dòng)發(fā)現(xiàn)：
[0033] 采用甲基硅橡膠作為半透膜的成分將能夠使得半透膜具有優(yōu)良的抗高溫性能，能 耐150°C以上的高溫。
[0034]再者，當(dāng)半透膜的接觸角為140°左右時(shí)，半透膜將具有良好的疏水性能，使得膜在 透過有機(jī)物的同時(shí)，能有效阻擋空氣中的水汽對測試結(jié)果的影響。
[0035]其中接觸角是指在氣、液、固三相交點(diǎn)處所作的氣-液界面的切線穿過液體與固_ 液交界線之間的夾角L。圖1中的L就叫接觸角(Contact angle)，是衡量潤濕程度的量度， 具體見表1。
[0036]表1接觸角的定義
[0039] 經(jīng)分析本方案確定成品膜采用有機(jī)硅橡膠作為預(yù)聚體，在鉑的催化作用下利用交 聯(lián)反應(yīng)，使預(yù)聚體分子上雙鍵和相應(yīng)交聯(lián)劑的活潑氫發(fā)生加成作用，得到立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)的 硅橡膠形成半透膜。
[0040] 其中，反應(yīng)方程式如下：
[0042]在加成反應(yīng)體系當(dāng)中，有兩個(gè)組分起著十分重要的作用：
[0043] 一是具有高活性的鉑催化劑；
[0044] 二是能夠保證硫化體系在硫化成型前能安全存放的高效抑制劑，這里的抑制劑能 解決膠料在存儲(chǔ)過程中的自動(dòng)硫化，作用與負(fù)催化劑類似，它能減緩聚合反應(yīng)，但不能停止 聚合反應(yīng)。若催化劑活性不好，預(yù)聚體膠料就不能完全硫化;若抑制劑效果不好，膠料將會(huì) 在存放期間慢慢自行硫化，很可能會(huì)使膠料報(bào)廢。
[0045] 基于上述原理，以下通過以具體實(shí)例來進(jìn)行說明本發(fā)明方案制作半透膜的過程。
[0046] 一、準(zhǔn)備所需原料
[0048]
[0049]三、半透膜制備
[0050] 1.溶解預(yù)聚體:根據(jù)硅橡膠密度以及膜面積和膜厚，預(yù)先計(jì)算出半成品半透膜的 用料質(zhì)量。取XI. 2量的硅橡膠溶解于一定量干燥的甲苯溶劑，根據(jù)兩者的質(zhì)量比配制成 8 % -12 %的甲苯溶液，優(yōu)選10 %的溶液，充分溶解待備用。
[0051] 2.交聯(lián)聚合:按預(yù)聚體的量稱取一定質(zhì)量的交聯(lián)劑，加入步驟1中配制成的甲苯溶 液中混合攪拌25s-35s，優(yōu)選30s左右，然后迅速加入Pt系催化劑，混合物繼續(xù)攪拌25s-35s， 優(yōu)選30s左右。
[0052] 該步驟中，交聯(lián)劑的用量為10~15mL/Kg，具體根據(jù)固體硅膠含量所定;Pt系催化 劑的用量為20~30mL/Kg，具體根據(jù)固體硅膠含量所定。
[0053] 3.界面成膜:從步驟2中形成的混合膠液快速取出適量膠液，滴注于二縮三乙二醇 成膜劑表面鋪展成膜。并立刻放入真空烘箱內(nèi)，真空干燥進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)后，即得到浮于界面 成膜劑中的半成品半透膜。
[0054]該步驟中真空烘箱內(nèi)的溫度為55°C_65°C，這里優(yōu)選60°C ;同時(shí)真空干燥時(shí)的真空 度SlOmmHg，且真空干燥時(shí)間為lh~1.5h。
[0055] 4.揭膜及后處理:界面成膜后，取出薄膜，置于足量的無水乙醇中超聲清洗三遍去 除多余的甲苯溶劑。具體如下：
[0056]界面成膜后，首先用一片厚度0.05mm金屬網(wǎng)架粘貼支撐朝上的一面，小心取出界 面上的薄膜，背面成膜劑用純凈水沖洗一次，晾干再用另一片〇.〇5mm厚的金屬網(wǎng)架粘貼支 撐。由此，薄膜被兩片金屬網(wǎng)架支撐，形成夾心結(jié)構(gòu)，形成的夾心結(jié)構(gòu)能提高膜的機(jī)械強(qiáng)度。 [0057]接著，將整個(gè)夾心結(jié)構(gòu)的膜置于足量的無水乙醇中超聲清洗三遍去除多余的甲苯 溶劑和二縮三乙二醇成膜劑。
[0058] 由于反應(yīng)是在溶劑中進(jìn)行，反應(yīng)的溫度和速度控制得當(dāng)，是得到良好膜的關(guān)鍵。如 果反應(yīng)速度過快，而溶劑基本尚未揮發(fā)，那么形成的膜的空隙較大，膜的強(qiáng)度也較差;相反， 如果溶劑揮發(fā)過快，待交聯(lián)反應(yīng)進(jìn)行時(shí)已基本不含溶劑，那么形成的半透膜的空隙則很少 且很小，影響透過率。
[0059] 故，本實(shí)例制備過程中通過對反應(yīng)的溫度和速度的精確控制形成能夠很好兼顧疏 水和耐高溫這兩方面特性的半透膜。
[0060] 三、接觸角測試
[0061] 對由上述半透膜制備工藝形成的半透膜進(jìn)行接觸角測試，經(jīng)測試，本半透膜的接 觸角為140.5° (參見圖2)。由此可見，自制半透膜的疏水能力優(yōu)越，完全滿足使用需求。 [0062]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù) 人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本 發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變 化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其 等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 用于離子迀移譜儀半透膜的制作方法，其特征在于，所述制作方法采用有機(jī)硅橡膠 作為預(yù)聚體，并在Pt系催化劑的催化作用下利用交聯(lián)反應(yīng)，使預(yù)聚體分子上雙鍵和相應(yīng)交 聯(lián)劑的活潑氫發(fā)生加成作用，得到立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)的硅橡膠形成半透膜。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于離子迀移譜儀半透膜的制作方法，其特征在于，所述制作 方法包括： (1) 溶解預(yù)聚體:將有機(jī)硅橡膠溶解于一定量干燥的甲苯溶劑，根據(jù)兩者的質(zhì)量比配制 成甲苯溶液； (2) 交聯(lián)聚合:在步驟（1)制備的甲苯溶液中加入交聯(lián)劑混合攪拌，然后迅速加入Pt系 催化劑，混合物繼續(xù)攪拌，形成混合膠液； (3) 界面成膜:從步驟(2)中形成的混合膠液快速取出適量膠液，滴注于界面成膜劑表 面鋪展成膜，并立刻放入真空烘箱內(nèi)，真空干燥進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)后，即得到浮于界面成膜劑中 的半成品半透膜； (4) 揭膜及后處理:取出半成品半透膜，置于無水乙醇中清洗除多余的甲苯溶劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于離子迀移譜儀半透膜的制作方法，其特征在于，所述預(yù)聚 體為含乙烯基封端的有機(jī)硅橡膠預(yù)聚體。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于離子迀移譜儀半透膜的制作方法，其特征在于，所述步驟 (1) 中配制成8%-12%的甲苯溶液。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于離子迀移譜儀半透膜的制作方法，其特征在于，所述步驟 (2) 中交聯(lián)劑的用量為10~15mL/Kg。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于離子迀移譜儀半透膜的制作方法，其特征在于，所述步驟 (2)中在加入交聯(lián)劑混合攪拌25s-35s。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于離子迀移譜儀半透膜的制作方法，其特征在于，所述步驟 (2)中Pt系催化劑的用量為20~30mL/Kg。8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于離子迀移譜儀半透膜的制作方法，其特征在于，所述步驟 (2) 中加入Pt系催化劑后繼續(xù)攪拌25s-35s。9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于離子迀移譜儀半透膜的制作方法，其特征在于，所述步驟 (3) 中真空烘箱內(nèi)的溫度為55°C_65°C，真空干燥時(shí)的真空度SlOmmHg，時(shí)間lh~1.5h。10. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于離子迀移譜儀半透膜的制作方法，其特征在于，所述步 驟(4)中取出的半成品半透膜被兩片厚度為0.05mm的金屬網(wǎng)架支撐，形成夾心結(jié)構(gòu)，再在乙 醇中超聲清洗。
【文檔編號(hào)】G01N27/62GK106000114SQ201610584961
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月22日
【發(fā)明人】疏天民, 成云飛, 洪利軍, 溫亞珍
【申請人】公安部第三研究所