琥珀酸酐改性柚子皮吸油材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種酸酐改性柚子皮吸油材料的制備方法。其組分包含柚子皮、琥珀酸酐、有機(jī)溶劑、催化劑。其中有機(jī)溶劑可以是二甲亞砜、N,N?二甲基甲酰胺、N,N?二甲基苯酰胺、吲哚乙酸等一種或多種，催化劑可以是吡啶、4?二甲氨基吡啶、異煙肼、吡啶鹽酸鹽等一種或多種。該吸油材料可應(yīng)用于水體油污染的治理。本發(fā)明提供了一種新型吸油材料的制備方法，該吸油材料可應(yīng)用于吸附水體中石油等有機(jī)物。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，吸附性能好，選用的改性劑本身屬于食品添加劑，不會(huì)造成二次污染，且實(shí)現(xiàn)了“以廢治廢”，利于環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展。
【專利說明】
琥珀酸酐改性柚子皮吸油材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種琥珀酸酐改性柚子皮吸油材料的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]吸附法是目前常用的治理水體油污染的方法，吸附法的載體主要是多孔性的吸附材料，主要包括無機(jī)礦物材料、合成有機(jī)材料和天然有機(jī)材料。無機(jī)礦物材料(如黏土、二氧化硅、海泡石等)吸油能力低、漂浮性不好、水選擇差，限制其在環(huán)境中的廣泛應(yīng)用;合成有機(jī)材料(如聚氨脂)有高效的吸油特性，但合成技術(shù)成本和操作成本高，產(chǎn)生副產(chǎn)物多，不易回收且難以降解，易造成二次污染。獲得一種價(jià)格低廉，且在自然條件下可自然降解的吸附材料是目前亟待解決的問題。
[0003]柚子是我國(guó)的主要水果之一，在南方許多地區(qū)廣泛種植，柚子皮占柚子總質(zhì)量的 50%左右，是一種常見的農(nóng)林廢棄物，其表皮中含有大量的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等有機(jī)物，含有羥基、羧基、酯基等親水親油基團(tuán)。與傳統(tǒng)吸附材料相比，柚子皮具有價(jià)格低廉、來源廣泛，且有豐富的微孔結(jié)構(gòu)、比表面積大，不溶于水易回收處理等獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，在水體油污染處理方面有十分巨大的潛力。如CN103785356A公布了一種利用柚子皮、核桃殼、麻桿為原材料制備活性炭作吸油材料的方法，CN103342990A公布了一種利用油酸改性柚子皮制備吸油材料的方法，CN104258819A公布了一種利用FeC13.6H20、油酸改性柚子皮制備磁性吸油材料的方法，CN103086368A公布了一種以廢棄柚子皮為碳源制備磁性納米碳吸附材料的方法。但目前針對(duì)柚子皮的改性大多是親水性的，且采用的改性劑會(huì)造成二次污染。琥珀酸酐是一種典型的食品加工助劑，無毒無害，微溶于水，本發(fā)明以琥珀酸酐改性柚子皮制備吸油材料，以期為柚子皮在水體油污染治理中的應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種酸酐改性柚子皮吸油材料的制備方法，可應(yīng)用于吸附水體中石油等有機(jī)物。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，吸附性能好，選用的改性劑本身屬于食品添加劑，不會(huì)造成二次污染，且實(shí)現(xiàn)了 “以廢治廢”，利于環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展。
[0005]本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下:一種酸酐改性柚子皮吸油材料的制備方法，其特征在于，制備步驟如下:①柚子皮的預(yù)處理:新鮮健康的柚子皮自然晾干，用去離子水洗滌浸泡，在鼓風(fēng)干燥箱中烘干至恒重。除去外黃色表皮，研磨篩分，置于干燥器中待用。
[0006]稱取一定量上述柚子皮粉末，加入0.lmol/L的NaOH溶液，室溫下攪拌2h，抽濾，用無水乙醇洗滌，60 °C烘干至恒重。
[0007]②改性柚子皮:取100ml三頸燒瓶，依次加入步驟①中的柚子皮粉末、琥珀酸酐、有機(jī)溶劑和催化劑，60 °C_100°C下回流2h-6h。冷卻，抽濾，依次用無水乙醇、去離子水洗滌濾渣，轉(zhuǎn)入鼓風(fēng)干燥箱中60°C烘干至恒重，即制得改性柚子皮吸油材料。
[0008]步驟②所述的有機(jī)溶劑可以是二甲亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基苯酰胺、 吲哚乙酸等一種或多種。
[0009]步驟②所述的催化劑可以是吡啶、4-二甲氨基吡啶、異煙肼、吡啶鹽酸鹽等一種或多種。
[0010]步驟②所述的柚子皮粉末與酸酐改性劑的質(zhì)量體積比優(yōu)選為1:1?5。
[0011]步驟②所述的柚子皮粉末與有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為1:20?1:100。
[0012]本發(fā)明有益效果為:(1)本發(fā)明以柚子皮為原料制備吸油材料，不僅解決了水體油污染治理，而且能解決農(nóng)業(yè)廢棄物的處理，使廢棄的生物質(zhì)變廢為寶，具有凈化環(huán)境的雙重效果。
[0013] (2)本發(fā)明采用的柚子皮表層中含有大量的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等，主要官能團(tuán)有-0H、-C00H、酯基等活性基團(tuán)，同時(shí)具有親水性和親油性，可以通過化學(xué)改性降低親水性，增強(qiáng)親油性。
[0014] (3)本發(fā)明制備琥珀酸酐改性柚子皮吸油材料可操作性強(qiáng)，吸附容量高，油水選擇性強(qiáng)，便于分離，可循環(huán)次數(shù)高。
[0015] (4)本發(fā)明選用琥珀酸酐改性柚子皮制備吸油材料，所用改性劑屬食品添加劑，無毒無害，不會(huì)造成二次污染?！揪唧w實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容進(jìn)行詳細(xì)描述，但應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明的內(nèi)容不受下列實(shí)施例具體描述的限制。
[0017]實(shí)例一取新鮮健康的柚子皮自然晾干，用去離子水洗滌浸泡，在鼓風(fēng)干燥箱中烘干至恒重。除去外黃色表皮，研磨篩分，置于干燥器中待用。
[0018]稱取一定量上述柚子皮粉末，加入0.lmol/L的NaOH溶液，室溫下攪拌2h，抽濾，用無水乙醇洗滌，60 °C烘干至恒重。[〇〇19] 取100ml三頸燒瓶，依次加入上述預(yù)處理過的lg柚子皮粉末、2g琥珀酸酐、30ml N， N-二甲基甲酰胺和0.3g 4-二甲氨基吡啶，80 °C下回流3h。冷卻，抽濾，依次用無水乙醇、去離子水洗滌濾渣，轉(zhuǎn)入鼓風(fēng)干燥箱中60°C烘干至恒重，即制得改性柚子皮吸油材料。
[0020]實(shí)例二取新鮮健康的柚子皮自然晾干，用去離子水洗滌浸泡，在鼓風(fēng)干燥箱中烘干至恒重。除去外黃色表皮，研磨篩分，置于干燥器中待用。
[0021]稱取一定量上述柚子皮粉末，加入0.lmol/L的NaOH溶液，室溫下攪拌2h，抽濾，用無水乙醇洗滌，60 °C烘干至恒重。[〇〇22] 取100ml三頸燒瓶，依次加入上述預(yù)處理過的lg柚子皮粉末、1.5g琥珀酸酐、30ml 二甲亞砜和0.3g異煙肼，100 °C下回流2h。冷卻，抽濾，依次用無水乙醇、去離子水洗滌濾渣， 轉(zhuǎn)入鼓風(fēng)干燥箱中60°C烘干至恒重，即制得改性柚子皮吸油材料。
[0023]綜上所述僅為發(fā)明的較佳實(shí)例，并非用來限定本發(fā)明的實(shí)施范圍，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍的內(nèi)容所做的等效變化與修飾，都應(yīng)為本發(fā)明的技術(shù)范疇。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種酸酐改性柚子皮吸油材料的制備方法，其特征在于，制備步驟如下:①柚子皮的預(yù)處理:新鮮健康的柚子皮自然晾干，用去離子水洗滌浸泡，在鼓風(fēng)干燥箱中烘干至恒重。2.除去外黃色表皮，研磨篩分，置于干燥器中待用。3.稱取一定量上述柚子皮粉末，加入0.lmol/L的NaOH溶液，室溫下攪拌2h，抽濾，用無 水乙醇洗滌，60 °C烘干至恒重。4.②改性柚子皮:取100ml三頸燒瓶，依次加入步驟①中的柚子皮粉末、琥珀酸酐、有機(jī)溶劑和催化劑，60 °C_100°C 下回流2h-6h。5.冷卻，抽濾，依次用無水乙醇、去離子水洗滌濾渣，轉(zhuǎn)入鼓風(fēng)干燥箱中60 °C烘干至恒 重，即制得改性柚子皮吸油材料。6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述一種酸酐改性柚子皮吸油材料的制備方法，其特征在于，步驟 ②所述的有機(jī)溶劑可以是二甲亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基苯酰胺、吲哚乙酸等一 種或多種。7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述一種酸酐改性柚子皮吸油材料的制備方法，其特征在于，步驟 ②所述的催化劑可以是吡啶、4-二甲氨基吡啶、異煙肼、吡啶鹽酸鹽等一種或多種。8.根據(jù)權(quán)利要求1中所述一種酸酐改性柚子皮吸油材料的制備方法，其特征在于，步驟 ②所述的柚子皮粉末與酸酐改性劑的質(zhì)量體積比優(yōu)選為1:1?5。9.根據(jù)權(quán)利要求1中所述一種酸酐改性柚子皮吸油材料的制備方法，其特征在于，步驟 ②所述的柚子皮粉末與有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為1:20?1:100。
【文檔編號(hào)】B01J20/30GK106076301SQ201610499376
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月30日
【發(fā)明人】劉仁植, 李曉嚴(yán), 高永平, 吳艷玲, 張秋平
【申請(qǐng)人】信陽師范學(xué)院華銳學(xué)院