一種基于凹凸棒粉的弱堿性離子交換纖維制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種基于凹凸棒粉的弱堿性離子交換纖維制備方法，包括下述步驟：將凹凸棒研磨后分散于碳酸溶液中，超聲分散，過濾取沉淀；再將沉淀加入到乙醇中，超聲分散，得到混合溶液；加入硅烷偶聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌均勻，過濾取沉淀，洗滌沉淀至中性，真空干燥，得到凹凸棒吸附劑；取一定量聚氯乙烯纖維緩慢加入到乙二醇中，并加入乙二胺試劑，攪拌狀態(tài)下進(jìn)行回流反應(yīng)，產(chǎn)物用水洗滌、晾干，得到中間產(chǎn)物；向中間產(chǎn)物中加入凹凸棒吸附劑與三氯甲烷溶劑，再次加入乙二胺試劑反應(yīng)，結(jié)束后除去溶劑，依次用水、鹽酸清洗產(chǎn)物。本發(fā)明采用纖維與凹凸棒吸附劑相結(jié)合，不僅具有抑菌作用，而且能夠廣泛應(yīng)用于雜水溶液中對各種金屬離子的吸附處理以及有害氣體的吸附。
【專利說明】
一種基于凹凸棒粉的弱堿性離子交換纖維制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于凹凸棒技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種基于凹凸棒粉的弱堿性離子交換纖維制備方法。【背景技術(shù)】
[0002]隨著社會發(fā)展與技術(shù)進(jìn)步，人們對分離材料的選用要求越來越嚴(yán)格:一是吸附容量大、吸附速度快;二是選擇吸附能力強，可將溶液中的所需物質(zhì)或有害物質(zhì)有選擇地分離出來;三是在被吸附液及脫附液中穩(wěn)定性好，經(jīng)久耐用；四是價格便宜又能大量供應(yīng)，脫附容易，能反復(fù)再生使用；五是可以以多種形式便于使用，分離技術(shù)簡單，能耗少;六是品種多，可根據(jù)不同要求使用不同品種。離子交換纖維是一種纖維狀離子交換材料，當(dāng)離子交換纖維跟電解質(zhì)溶液接觸時，纖維上的離子能跟溶液里的離子作有選擇性的交換。
[0003]凹凸棒為一種晶質(zhì)水合鎂鋁硅酸鹽礦物，具有獨特的層鏈狀結(jié)構(gòu)特征，在其結(jié)構(gòu)中存在晶格置換，晶體呈針狀，纖維狀或纖維集合狀。凹凸棒具有獨特的分散、耐高溫、抗鹽堿等良好的膠體性質(zhì)和較高的吸附脫色能力，環(huán)保性好，無污染，抑制微生物生長，吸收有毒揮發(fā)成分，綠色環(huán)保。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種基于凹凸棒粉的弱堿性離子交換纖維制備方法。
[0005]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0006]—種基于凹凸棒粉的弱堿性離子交換纖維制備方法，該制備方法包括下述步驟:
[0007] 1)將凹凸棒研磨后分散于碳酸溶液中，超聲分散，于30_35°C下過濾取沉淀;再將沉淀加入到乙醇中，超聲分散，得到混合溶液;再于80-85°C下加入硅烷偶聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌均勻，過濾取沉淀，洗滌沉淀至中性，真空干燥，得到凹凸棒吸附劑；
[0008]2)取一定量聚氯乙烯纖維緩慢加入到乙二醇中，并加入乙二胺試劑，攪拌狀態(tài)下進(jìn)行回流反應(yīng)，產(chǎn)物用水洗滌、晾干，得到中間產(chǎn)物；
[0009]3)向中間產(chǎn)物中加入凹凸棒吸附劑與三氯甲烷溶劑，常溫攪拌12?16min，再次加入乙二胺試劑，80-85°C反應(yīng)，結(jié)束后除去溶劑，依次用水、10-20%鹽酸清洗產(chǎn)物，得到弱堿性離子交換纖維。
[0010]步驟1)中所述的凹凸棒研磨后，過60-80目篩。[〇〇11]步驟1)中所述的超聲分散時間為15-25min。[〇〇12] 步驟2)中所述的回流反應(yīng)時間為60-90min;反應(yīng)溫度為220-260°C。[0013 ]步驟3)中所述的中間產(chǎn)物與凹凸棒吸附劑重量比為1 -2:1.5-3。
[0014]本發(fā)明的有益效果:
[0015](1)本發(fā)明采用纖維與凹凸棒吸附劑相結(jié)合，制得具有高吸附性能和交換容量的弱堿性交換纖維，不僅具有抑菌作用，而且能夠廣泛應(yīng)用于雜水溶液中對各種金屬離子的吸附處理以及有害氣體的吸附；
[0016](2)本發(fā)明產(chǎn)品具有較高的交換容量，與目標(biāo)離子交換主要依靠庫侖力，能快速從溶液中分離目標(biāo)離子，飽和吸附時間短；
[0017](3)該產(chǎn)品可循環(huán)再生500次以上，使用壽命高，相對成本低。【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0019]實施例1
[0020] —種基于凹凸棒粉的弱堿性離子交換纖維制備方法，該制備方法包括下述步驟:
[0021]1)將2.5kg凹凸棒研磨后過70目篩，分散于濃度為45%的碳酸溶液中，超聲分散 20min，于32°C下過濾取沉淀;再將沉淀加入到濃度為65%的乙醇中，超聲分散20min，得到混合溶液;再于82°C下加入0.5kg硅烷偶聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌均勻，過濾取沉淀，洗滌沉淀至中性，真空干燥，得到凹凸棒吸附劑；[0〇22] 2)取1.2kg聚氯乙稀纖維加入到0.5kg乙二醇中，并加入0.5kg乙二胺試劑，攪拌狀態(tài)下進(jìn)行回流反應(yīng)82min，反應(yīng)溫度為250 °C，產(chǎn)物用水洗滌、晾干，得到中間產(chǎn)物；[〇〇23] 3)向1 kg中間產(chǎn)物中加入1.5kg凹凸棒吸附劑與5kg三氯甲烷溶劑，常溫攪拌 15min，再次加入2kg乙二胺試劑，82°C反應(yīng)，結(jié)束后除去溶劑，依次用水、15 %鹽酸清洗產(chǎn)物，得到弱堿性離子交換纖維。[〇〇24] 實施例2[〇〇25]1)將凹凸棒研磨后過60目篩，分散于碳酸溶液中，超聲分散25min，于30°C下過濾取沉淀;再將沉淀加入到乙醇中，超聲分散25min，得到混合溶液;再于80°C下加入硅烷偶聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌均勻，過濾取沉淀，洗滌沉淀至中性，真空干燥，得到凹凸棒吸附劑；[〇〇26] 2)取一定量聚氯乙烯纖維緩慢加入到乙二醇中，并加入乙二胺試劑，攪拌狀態(tài)下進(jìn)行回流反應(yīng)90min，反應(yīng)溫度為220 °C，產(chǎn)物用水洗滌、晾干，得到中間產(chǎn)物；
[0027] 3)向中間產(chǎn)物中加入凹凸棒吸附劑與三氯甲烷溶劑，中間產(chǎn)物與凹凸棒吸附劑重量比為2:1.5，常溫攪拌16min，再次加入乙二胺試劑，80 °C反應(yīng)，結(jié)束后除去溶劑，依次用水、20 %鹽酸清洗產(chǎn)物，得到弱堿性離子交換纖維。[〇〇28] 實施例3[〇〇29]1)將凹凸棒研磨后過80目篩，分散于碳酸溶液中，超聲分散15min，于35°C下過濾取沉淀;再將沉淀加入到乙醇中，超聲分散15min，得到混合溶液;再于85°C下加入硅烷偶聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌均勻，過濾取沉淀，洗滌沉淀至中性，真空干燥，得到凹凸棒吸附劑；
[0030] 2)取一定量聚氯乙烯纖維緩慢加入到乙二醇中，并加入乙二胺試劑，攪拌狀態(tài)下進(jìn)行回流反應(yīng)60min，反應(yīng)溫度為260 °C，產(chǎn)物用水洗滌、晾干，得到中間產(chǎn)物；
[0031] 3)向中間產(chǎn)物中加入凹凸棒吸附劑與三氯甲烷溶劑，中間產(chǎn)物與凹凸棒吸附劑重量比為1: 3，常溫攪拌12min，再次加入乙二胺試劑，85°C反應(yīng)，結(jié)束后除去溶劑，依次用水、 10 %鹽酸清洗產(chǎn)物，得到弱堿性離子交換纖維。
[0032]本發(fā)明采用纖維與凹凸棒吸附劑相結(jié)合，制得具有高吸附性能和交換容量的弱堿性交換纖維，不僅具有抑菌作用，而且能夠廣泛應(yīng)用于雜水溶液中對各種金屬離子的吸附處理以及有害氣體的吸附；
[0033]本發(fā)明產(chǎn)品具有較高的交換容量，與目標(biāo)離子交換主要依靠庫侖力，能快速從溶液中分離目標(biāo)離子，飽和吸附時間短；
[0034]該產(chǎn)品可循環(huán)再生500次以上，使用壽命高，相對成本低。
[0035]以上內(nèi)容僅僅是對本發(fā)明所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種基于凹凸棒粉的弱堿性離子交換纖維制備方法，其特征在于，該制備方法包括 下述步驟:1)將凹凸棒研磨后分散于碳酸溶液中，超聲分散，于30-35°C下過濾取沉淀;再將沉淀 加入到乙醇中，超聲分散，得到混合溶液;再于80-85°C下加入硅烷偶聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌均勻， 過濾取沉淀，洗滌沉淀至中性，真空干燥，得到凹凸棒吸附劑；2)取一定量聚氯乙烯纖維緩慢加入到乙二醇中，并加入乙二胺試劑，攪拌狀態(tài)下進(jìn)行 回流反應(yīng)，產(chǎn)物用水洗滌、晾干，得到中間產(chǎn)物；3)向中間產(chǎn)物中加入凹凸棒吸附劑與三氯甲烷溶劑，常溫攪拌12?16min，再次加入乙 二胺試劑，80-85°C反應(yīng)，結(jié)束后除去溶劑，依次用水、10-20%鹽酸清洗產(chǎn)物，得到弱堿性離 子交換纖維。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于凹凸棒粉的弱堿性離子交換纖維制備方法，其特征 在于，步驟1)中所述的凹凸棒研磨后，過60-80目篩。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于凹凸棒粉的弱堿性離子交換纖維制備方法，其特征 在于，步驟1)中所述的超聲分散時間為15-25min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于凹凸棒粉的弱堿性離子交換纖維制備方法，其特征 在于，步驟2)中所述的回流反應(yīng)時間為60-90min;反應(yīng)溫度為220-260°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于凹凸棒粉的弱堿性離子交換纖維制備方法，其特征 在于，步驟3)中所述的中間產(chǎn)物與凹凸棒吸附劑重量比為1-2:1.5-3。
【文檔編號】B01J20/26GK106076439SQ201610486378
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月27日
【發(fā)明人】秦月琴, 任飛, 孫忠偉, 明桂林, 吳海東, 王前, 張傳琦, 牛杏杏, 王贊, 王代飛
【申請人】安徽金聯(lián)地礦科技有限公司