一種雙柱循環(huán)制備高效液相色譜儀的制作方法
【技術領域】
[0001] 本實用新型涉及一種雙柱循環(huán)制備高效液相色譜儀及用于制備分離純化的方法， 屬于儀器設備制造技術領域，是一種高效液相色譜分離純化裝置。
【背景技術】
[0002] 通常的制備高效液相色譜儀由儲液器、高壓泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等 組成，儲液器中的洗脫液由高壓泵輸送，儲液器中的洗脫液經(jīng)高壓泵輸送經(jīng)過進樣器，載帶 進樣器中的樣品進入色譜柱進行分離，被分離組分依次從色譜柱流出進入檢測器，根據(jù)檢 測器信號在柱后收集相應組分。目前，高效液相色譜已發(fā)展成為在化學、生命科學制藥等領 域廣泛應用的重要分離技術。在進行樣品分離時，增加柱長能夠獲得更好的分離效果，但柱 長的增加會增加系統(tǒng)阻力，增加反壓，因而，柱長的增加會受到一定的限制。另外，在進行樣 品分離時，需要使用大量的洗脫液，這也使得分離成本增加。
[0003] 申請公布號CN103157295A (申請?zhí)?013100876904)的中國專利文獻公開了一種 雙柱循環(huán)色譜系統(tǒng)，包括第一洗脫泵、第二洗脫泵和入樣泵，使被分離組分通過在雙柱內多 次循環(huán)實現(xiàn)分離。但其洗脫液沒有循環(huán)使用，需要使用大量的洗脫液。另外，其操作過程中 需要第一洗脫泵、第二洗脫泵和入樣泵與多個六位三通閥、一通六位閥組合使用，操作步驟 多達十四步，非常復雜。

【發(fā)明內容】

[0004] 為解決通常的制備高效液相色譜儀所存在的上述缺陷，本實用新型提供了一種雙 柱循環(huán)制備高效液相色譜儀，通過閥的開關切換，使得待分離混合組分不流經(jīng)高壓泵而僅 在兩個色譜柱內循環(huán)分離，已分離開的部分通過閥的開關切換切割收集，不含被分離組分 的洗脫液回到儲液器中循環(huán)使用。
[0005] 為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型采用的技術方案為：
[0006] -種雙柱循環(huán)制備高效液相色譜儀及用于制備分離純化的方法，雙柱循環(huán)制備高 效液相色譜儀由儲液器M、高壓泵P、進樣器S、色譜柱Cl和C2、流路切換閥F1-F8、檢測器 Dl和D2、收集切換閥Sl和S2、三通切換閥T、液路管線等組成。
[0007] 各部件間的連接關系是：流路切換閥Fl和F2通過三通與M - P - S -管路連接， Fl和F3通過三通與色譜柱Cl連接，F(xiàn)2和F4通過三通與色譜柱C2連接，F(xiàn)3和F4通過三 通、四通與集切換閥Sl、S2和檢測器Dl出口相連，F(xiàn)5和F7通過三通與色譜柱Cl連接，F(xiàn)6 和F8通過三通與色譜柱C2連接，F(xiàn)5和F6通過三通與流通檢測器Dl的進口相連，F(xiàn)7和F8 通過三通與流通檢測器D2的進口相連，檢測器D2的出口接一個三通閥T，三通閥T的另兩 端分別接儲液器M和廢液回收裝置。
[0008] 所述儲液器M可以是耐有機溶劑耐腐蝕的玻璃容器或有機材料容器等。
[0009] 所述高壓泵P可以是能提供穩(wěn)定壓力與流速的恒流泵或恒壓泵等。
[0010] 所述進樣器S可以是固定容積的進樣閥或進樣泵等。
[0011] 所述色譜柱Cl和C2可以是玻璃、不銹鋼、PEEK等。填裝的填料可以為正相色譜 填料、反相色譜填料、凝膠填料等，填料的量可以是分析型、半制備型、制備型等。
[0012] 所述流路切換閥F1-F8可以是截止閥、單向閥、氣動或電動針閥等。
[0013] 所述檢測器Dl和D2可以是紫外檢測器、熒光檢測器、示差折光檢測器等流通式檢 測器等。檢測器Dl的檢測池為耐高壓檢測池。
[0014] 所述收集切換閥Sl和S2可以是換向閥、氣動或電動針閥等。也可以用一個多位 一通閥代替Sl、S2、F3、F4,利用多位一通閥的位置變換，實現(xiàn)流路切換。
[0015] 所述三通切換閥T是手動三通閥、電動三通閥、氣動三通閥等，也可以用截止閥代 替。
[0016] 本實用新型還提出了所述雙柱循環(huán)制備高效液相色譜儀的分離純化方法，儲液器 M中的洗脫液經(jīng)高壓泵P輸送經(jīng)過進樣器S，載帶進樣器S中的樣品經(jīng)閥Fl進入色譜柱Cl 進行分離，色譜柱Cl的流出液經(jīng)過檢測器Dl檢測，其流出曲線中已達到純度要求的組分通 過收集切換閥Sl和S2被切割抽出，組分重疊部分經(jīng)F4進入色譜柱C2進行下一步的分離， 從色譜柱C2流出的不含被分離組分的洗脫液經(jīng)檢測器D2檢測后進入儲液器M循環(huán)使用， 此時，各閥的開關狀態(tài)為：F1、F5、F4、F8開啟，F(xiàn)2、F3、F6、F7關閉，洗脫液流動路線為：M - P - S - Fl - Cl - F5 - Dl - F4 - C2 - F8 - D2 - T - M ;
[0017] 待全部重疊混合部分進入色譜柱C2后，通過流路切換閥組中閥的關閉與開啟，改 變洗脫液液路，洗脫液先進入色譜柱C2,色譜柱C2的流出液經(jīng)過檢測器Dl檢測，其流出曲 線中已達到純度要求的組分通過收集切換閥Sl和S2被切割抽出，組分重疊部分進入色譜 柱Cl進行下一步的循環(huán)分離，從色譜柱Cl流出的不含被分離組分的洗脫液經(jīng)檢測器D2檢 測后進入儲液器循環(huán)使用，此時，各閥的開關狀態(tài)為：F1、F5、F4、F8關閉，F(xiàn)2、F3、F6、F7開 啟，洗脫液流動路線為- P - S - F2 - C2 - F6 - Dl - F3 - Cl - F7 - D2 - T - M。
[0018] 具體分離過程為：儲液器中的洗脫液經(jīng)高壓泵輸送經(jīng)過進樣器，載帶進樣器中的 樣品進入色譜柱1進行分離，色譜柱1的流出液經(jīng)過檢測器1檢測，其流出曲線中已達到 純度要求的組分通過收集切換閥被切割抽出，組分重疊部分進入色譜柱2進行下一步的分 離，從色譜柱2流出的不含被分離組分的洗脫液經(jīng)檢測器2檢測后進入儲液器循環(huán)使用。待 全部重疊混合部分進入色譜柱2后，通過流路切換閥組中閥的關閉與開啟和切換，改變洗 脫液液路，使洗脫液先進入色譜柱2,色譜柱2的流出液經(jīng)過檢測器1檢測，其流出曲線中 已達到純度要求的組分通過收集切換閥被切割抽出，組分重疊部分進入色譜柱1進行下一 步的循環(huán)分離，從色譜柱1流出的不含被分離組分的洗脫液經(jīng)檢測器2檢測后進入儲液器 循環(huán)使用。如此反復循環(huán)進行分離，在不增加柱長的條件下就可將混合組分分離。本實用 新型一種雙柱循環(huán)制備高效液相色譜儀分離能力強，能完成普通色譜儀難以完成的分離任 務，同時由于洗脫液循環(huán)使用，分離成本低。
[0019] 本實用新型一種雙柱循環(huán)制備高效液相色譜儀設計簡單，具有超強的分離能力， 洗脫液循環(huán)使用，所消耗的洗脫液不足普通液相色譜的1/10,實用性極強。
[0020] 除此之外，本實用新型的突出效果是：
[0021] 1.待分離混合組分僅在兩色譜柱內進行循環(huán)分離，不需要經(jīng)過高壓泵循環(huán)，色譜 峰展寬輕，分離效率高，分離效果好。
[0022] 2.系統(tǒng)設有兩個檢測器，可以保證峰切割和循環(huán)分離精確控制，改善分離效果。
[0023] 3.不含被分離組分的洗脫液完全循環(huán)使用，大大減少了洗脫液的消耗，分離成本 極低。
[0024] 4.系統(tǒng)能夠對已達到純度要求的組分通過收集切換閥切割抽出，克服了峰展寬 重疊現(xiàn)象，進樣量大，分離效率高，成本低。
[0025] 5.系統(tǒng)設計簡單，分離效果好，適用于各類復雜混合物的分離純化，實用性極強。
【附圖說明】
[0026] 圖1是本實用新型實施例雙柱循環(huán)制備高效液相色譜儀的結構示意圖。
[0027] 圖2是實施例1檢測器1記錄輸出信號示意圖。
[0028] 圖3是實施例2檢測器1記錄輸出信號示意圖。
[0029] 圖4是實施例3檢測器1記錄輸出信號示意圖。
[0030] 圖5是實施例4檢測器1記錄輸出信號示意圖。
【具體實施方式】
[0031] 下面結合實施例和附圖對本實用新型做詳細描述，但保護范圍不被此限制。