一種萃取裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種萃取裝置，屬于有機(jī)化工產(chǎn)品分離提純技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]萃取是利用不同物質(zhì)在選定溶劑中溶解度的不同以分離混合物中的組分的方法。所用溶劑稱為萃取劑。采用萃取法分離混合物，具有能耗低、耗時(shí)少的優(yōu)點(diǎn)，目前萃取在化工生產(chǎn)上廣泛應(yīng)用。
[0003]一些大分子、高附加值的精細(xì)化工產(chǎn)品在萃取分離時(shí)，由于混合物中具有表面活性的雜質(zhì)在相界面處以絮狀物形式出現(xiàn)，形成所謂的過渡層，導(dǎo)致相界面不清楚，分離操作困難。
[0004]傳統(tǒng)的萃取裝置的萃取釜為上下橢圓形封頭結(jié)構(gòu)，絮狀物在底部不易下流，須靠較多的料液沖刷，致使過渡層久分不盡；分層視鏡為普通的管型視鏡，高徑比較小，不便觀察相界面；重相直接分出，一旦分離出錯(cuò)，難以挽回。在萃取操作時(shí)，由于輕重兩相均為無色，相界面難以辨認(rèn)，須用強(qiáng)光照射視鏡背面，并需操作人員緊盯視鏡正面觀察，慢慢分離，時(shí)斷時(shí)續(xù)操作，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，即便如此，失誤仍時(shí)有發(fā)生。
[0005]分離失誤包括分層不夠和分層過度。一旦分離失誤，要么使雜質(zhì)進(jìn)入產(chǎn)品中，引起產(chǎn)品質(zhì)量下降，嚴(yán)重時(shí)造成產(chǎn)品質(zhì)量不合格，要么使部分產(chǎn)品丟失，引起產(chǎn)品收率下降，造成產(chǎn)品成本增加以及廢水處理的負(fù)擔(dān)。因此，在萃取操作時(shí)應(yīng)盡力避免分層不夠和分層過度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是:研宄設(shè)計(jì)一種萃取裝置，克服傳統(tǒng)的萃取裝置的缺點(diǎn)與不足，使便于分離操作，避免發(fā)生分離失誤，提高生產(chǎn)效率。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是:萃取裝置包括萃取釜1、臨時(shí)貯罐2、分層視鏡26。萃取釜I底部的出料口依次通過出料閥22、三通e 25、分層視鏡26、分相閥27與臨時(shí)貯罐2頂部的進(jìn)料口相連接，三通e 25的側(cè)口通過輕相閥23連接輕相管24，臨時(shí)貯罐2底部的出料口連接三通a 3的直口，三通a 3的另一直口通過重相閥4連接重相管5，三通a 3的側(cè)口通過返回閥a 6、返回閥b 8連接三通b 9的側(cè)口，三通b 9的直口連接萃取釜I頂部的進(jìn)料口，三通b 9的另一直口連接三通c 10的直口，三通c 10的另一直口通過粗品閥13連接粗品管12，三通c 10的側(cè)口通過萃取劑閥14連接萃取劑管11。萃取釜I為90°錐形底、橢圓形蓋容器，在頂部中間的攪拌口中設(shè)置攪拌器21，頂部的測(cè)壓口連接真空表15，頂部的真空口連接三通d 18的直口，三通d 18的另一直口通過放空閥17連接放空管b 16，三通d 18的側(cè)口通過真空閥19連接真空管20。
[0008]分層視鏡26為透明或半透明的管型流量視鏡，分層視鏡26的高徑比為6?20: 1臨時(shí)貯罐2為90°錐形底、平蓋容器，側(cè)上部設(shè)有液位計(jì)28，頂部的放空口連接放空管a7。
[0009]本實(shí)用新型的萃取釜1、分層視鏡26、臨時(shí)貯罐2之間的連接方式，是為了滿足分層分離時(shí)，先將重相分入臨時(shí)貯罐2。在分離結(jié)束時(shí)檢查，當(dāng)發(fā)現(xiàn)分層不夠時(shí)，繼續(xù)分層；當(dāng)發(fā)現(xiàn)分層過度(分過了層)，通過負(fù)壓將重相從臨時(shí)貯罐2抽回萃取釜1，重新分層分離；當(dāng)發(fā)現(xiàn)分離正常無誤時(shí)，通過重相閥4將重相放出。這樣，允許反悔，確保分離結(jié)果的一致性。輕相管24設(shè)置在分層視鏡26上面，是因?yàn)樵诜殖鲋叵嘟Y(jié)束時(shí)，相界面位于分層視鏡26可視范圍內(nèi)，分出的輕相不會(huì)夾帶重相，在確認(rèn)重相分離正常無誤后，直接通過輕相閥23將輕相放出。分離結(jié)束后，在分相閥27至三通e 25的側(cè)口之間，存留少量的重相和輕相，留作與下一批合并分離處理，確保輕重兩相無絲毫的損失。
[0010]本實(shí)用新型的萃取釜I選擇90°錐形底、橢圓形蓋容器，是因?yàn)檎婵粘榱弦筝腿∷|I耐一定的真空度(0.01?0.08MPa)，這樣的結(jié)構(gòu)使萃取藎I既耐較高的真空度，又利于比重較大的絮狀物下流，不會(huì)出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象。90°錐形底可選用折邊的也可選用無折邊的，優(yōu)選折邊的，以減少絮狀物在彎曲處掛壁。萃取釜I頂部的攪拌口與攪拌器21的軸之間的密封方式，可以選擇填料密封、機(jī)械密封或磁力密封，優(yōu)選機(jī)械密封，因?yàn)闄C(jī)械密封效果較佳，并且攪拌扭矩大，滿足含有固體物料等粘度較大的介質(zhì)的攪拌需要。
[0011]本實(shí)用新型的分層視鏡26可視部件的高徑比在6: I以上，是為了便于觀察并控制相界面位置，盡可能地分離徹底。如無應(yīng)力存在可選用透明的玻璃管視鏡；如存在較大應(yīng)力，可選擇不易破碎的的半透明熱塑性氟塑料管視鏡。分層視鏡26設(shè)置在出料閥22和分相閥27之間，在打開出料閥22后可使料液充滿分層視鏡26，通過控制分相閥27的開度可方便地觀察料液流動(dòng)狀況、輕重兩相界面并確定分離程度，而在出現(xiàn)泄露的情況下可迅速關(guān)閉出料閥22。
[0012]本實(shí)用新型的臨時(shí)貯罐2為90錐形底、平蓋容器結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，便于加工，同時(shí)滿足常壓操作并減少絮狀物掛壁的要求。90°錐形底可選用折邊的也可選用無折邊的。臨時(shí)貯罐2側(cè)上部設(shè)有液位計(jì)28，便于協(xié)助分離并確認(rèn)分離結(jié)果正常與否。液位計(jì)28可選擇玻璃管式或玻璃板式，當(dāng)臨時(shí)貯罐2采用玻璃材質(zhì)制造時(shí)，可直接在其側(cè)壁上標(biāo)記刻度。
[0013]本實(shí)用新型的有益效果是:萃取裝置設(shè)計(jì)合理，適用于多種混合物的萃取提純，相界面變得清晰，分離操作方便、快速，提高了工作效率；避免了失誤，萬一發(fā)生分層過度可方便地“反悔”，確保了萃取操作的穩(wěn)定性、批次間的一致性，同時(shí)減輕了操作人員的心理壓力。
[0014]下面結(jié)合附圖和實(shí)施方式對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
【附圖說明】
[0015]圖1萃取裝置的示意圖。
[0016]圖中:1、萃取釜，2、臨時(shí)貯罐，3、三通a，4、重相閥，5、重相管，6、返回閥a，7、放空管a，8、返回閥b，9、三通b，10、三通C，11、萃取劑管，12、粗品管，13、粗品閥，14、萃取劑閥，
15、真空表，16、放空管b，17、放空閥，18、三通d，19、真空閥，20、真空管，21、攪拌器，22、出料閥，23、輕相閥，24、輕相管，25、三通e，26、分層視鏡，27、分相閥，28、液位計(jì)。
【具體實(shí)施方式】
[0017]圖1所示的萃取裝置，包括萃取釜1、分層視鏡26、臨時(shí)貯罐2。
[0018]萃取釜I底部的出料口依次通過出料閥22、三通e 25、分層視鏡26、分相閥27與臨時(shí)貯罐2頂部的進(jìn)料口相連接，三通e 25的側(cè)口通過輕相閥23連接輕相管24，臨時(shí)貯罐2底部的出料口連接三通a 3的直口，三通a 3的另一直口通過重相閥4連接重相管5，三通a 3的側(cè)口通過返回閥a 6、返回閥b 8連接三通b 9的側(cè)口，三通b 9的直口連接萃取釜I頂部的進(jìn)料口，三通b 9的另一直口連接三通c 10的直口，三通c 10的另一直口通過粗品閥13連接粗品管12，三通c 10的側(cè)口通過萃取劑閥14連接萃取劑管11。萃取釜I為90°折邊錐形底、橢圓形蓋的1L容器，在頂部中間的攪拌口中設(shè)置機(jī)械密封攪拌器21，頂部的測(cè)壓口連接真空表15，頂部的真空口連接三通d 18的直口，三通d 18的另一直口通過放空閥17連接放空管b 16，三通d 18的側(cè)口通過真空閥19連接真空管20。分層視鏡26為半透明的熱塑性氟塑料材質(zhì)的管型流量視鏡，其中可視部件的高徑比為8: I。臨時(shí)貯罐2為90°無折邊錐形底、平蓋的5L容器，側(cè)上部設(shè)有玻璃管液位計(jì)28，頂部的放空口連接放空管a 7。
[0019]萃取裝置操作的方法如下:
[0020](I)進(jìn)料:關(guān)閉放空閥17，打開、調(diào)節(jié)真空閥19，使真空表15顯示的真空度為0.05MPa，打開粗品閥13，向中加入粗品4L，關(guān)閉粗品閥13，打開萃取劑閥14，向萃取釜I中加入萃取劑4L，關(guān)閉萃取劑閥14，關(guān)閉真空閥19，打開放空閥17，使真空表15顯示的真空度為O。
[0021](2)萃取:啟動(dòng)攪拌器21，攪拌lOmin，停攪拌器21靜置20min，打開出料閥22，緩慢打開分相閥27，將重相分入臨時(shí)貯罐2中，當(dāng)分層視鏡26中出現(xiàn)相界面時(shí)，關(guān)閉分相閥27，觀察臨時(shí)貯罐2中的重相體積。如重相體積是4L，檢查，當(dāng)確認(rèn)分層正常無誤時(shí)，重相分離結(jié)束；如重相體積小于4L，檢查，在確認(rèn)分層不足時(shí)，稍稍打開分相閥27，繼續(xù)分出重相，當(dāng)重相體積達(dá)4L時(shí)，關(guān)閉分相閥27 ;如重相體積大于4L，檢查，當(dāng)確認(rèn)分層過度時(shí)，關(guān)閉放空閥17，打開、調(diào)節(jié)真空閥19，使真空表15顯示真空度為0.03MPa，打開返回閥a 6、返回閥b 8，將臨時(shí)貯罐2中的重相抽回萃取釜I中，抽畢，關(guān)閉真空閥19、返回閥a 6、返回閥b 8，打開放空閥17，靜置20min，緩慢打開分相閥27，重新將重相分入臨時(shí)貯罐2中。
[0022](3)出料:在重相分離結(jié)束時(shí)，打開輕相閥23，通過輕相管24將輕相放出，放畢，關(guān)閉輕相閥23、出料閥22，在分相閥27至三通e 25側(cè)口之間的管道中存留少量的料液，暫時(shí)封存其中，留作與下一批合并分離處理；打開重相閥4，通過重相管5將重相放出，放畢，關(guān)閉重相閥4。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種萃取裝置，其特征是該裝置包括萃取釜(I)、臨時(shí)貯罐(2)、分層視鏡(26);萃取釜(I)底部的出料口依次通過出料閥(22)、三通e (25)、分層視鏡(26)、分相閥(27)與臨時(shí)貯罐(2)頂部的進(jìn)料口相連接，三通e (25)的側(cè)口通過輕相閥(23)連接輕相管(24)，臨時(shí)貯罐⑵底部的出料口連接三通a (3)的直口，三通a (3)的另一直口通過重相閥⑷連接重相管(5)，三通a (3)的側(cè)口通過返回閥a (6)、返回閥b (8)連接三通b (9)的側(cè)口，三通b(9)的直口連接萃取釜⑴頂部的進(jìn)料口，三通b (9)另一直口連接三通C(1)的直口，三通c(10)的另一直口通過粗品閥(13)連接粗品管(12)，三通c(10)的側(cè)口通過萃取劑閥(14)連接萃取劑管(11);所述萃取釜(I)為90°錐形底、橢圓形蓋容器，在頂部中間的攪拌口中設(shè)置攪拌器(21)，頂部的測(cè)壓口連接真空表(15)，頂部的真空口連接三通d(18)的直口，三通d(18)的另一直口通過放空閥(17)連接放空管b (16)，三通d (18)的側(cè)口通過真空閥(19)連接真空管(20);所述分層視鏡(26)為透明或半透明的管型流量視鏡，分層視鏡(26)的高徑比為6?20:1 ;所述臨時(shí)貯罐(2)為90°錐形底、平蓋容器，側(cè)上部設(shè)有液位計(jì)(28)，頂部的放空口連接放空管a (7)。
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種萃取裝置，屬于有機(jī)化工產(chǎn)品分離提純技術(shù)領(lǐng)域。本實(shí)用新型提供的裝置包括錐形底結(jié)構(gòu)的萃取釜、加長(zhǎng)的分層視鏡和臨時(shí)貯罐，在臨時(shí)貯罐底部設(shè)有返回萃取釜的管道。本實(shí)用新型提供的萃取裝置，適用于含有絮狀物過渡層的分離，相界面變得清晰，分離操作方便、快速、準(zhǔn)確、可靠，并且重相暫存在臨時(shí)貯罐中，允許反悔，一旦分離出錯(cuò)，可把臨時(shí)貯罐中的重相抽回萃取釜重新分離。本實(shí)用新型解決了傳統(tǒng)上含有過渡層的萃取分離操作不方便、生產(chǎn)不穩(wěn)定、批次間一致性差的問題。
【IPC分類】B01D11-00
【公開號(hào)】CN204447383
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520053813
【發(fā)明人】任夫健, 王慶志, 劉燕軍, 凌永社, 郭宇晴
【申請(qǐng)人】中國人民解放軍63977部隊(duì)
【公開日】2015年7月8日
【申請(qǐng)日】2015年1月27日