一種用于制備氟化物熔鹽的反應(yīng)罐的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及一種化工設(shè)備，特別涉及一種用于制備氟化物熔鹽的反應(yīng)罐。
【背景技術(shù)】
[0002] 能源和資源的穩(wěn)定供應(yīng)是保障我國(guó)長(zhǎng)期可持續(xù)發(fā)展的必要基礎(chǔ)，核能是一種能量 密度高、潔凈、低碳的能源，是保障國(guó)家能源安全、促進(jìn)節(jié)能減排的重要手段。釷基熔鹽堆核 能系統(tǒng)（TMSR)是全球第四代核反應(yīng)堆技術(shù)之一，是以釷鈾作為核燃料、熔鹽作為冷卻劑的 先進(jìn)高溫堆，在保障國(guó)家能源安全、促進(jìn)節(jié)能減排、推動(dòng)經(jīng)濟(jì)發(fā)展方面具有重要意義，也是 具有國(guó)際影響力、國(guó)家亟需填補(bǔ)空白的世界前沿科技。
[0003] 高溫氟化物熔鹽以其優(yōu)異的性能，如寬廣的工作溫度、熱容量大、流動(dòng)性好、可實(shí) 現(xiàn)常壓下的高溫運(yùn)行等，既充當(dāng)著反應(yīng)堆冷卻劑，又是核燃料的載體鹽，是釷基熔鹽堆的關(guān) 鍵材料之一。高溫氟化物熔鹽的熱物性、腐蝕性、中子學(xué)等性質(zhì)不但影響反應(yīng)堆的效率，更 與其安全運(yùn)行息息相關(guān)。因此對(duì)進(jìn)堆熔鹽有著非常嚴(yán)格的要求，如高溫下冷卻劑氟鹽對(duì)合 金材料的腐蝕性很大程度上取決于水、氧、硫等氧化性雜質(zhì)含量，熔鹽堆使用苛刻的要求對(duì) 熔鹽的制備、純化等工藝來說是很大的挑戰(zhàn)。
[0004] 由于對(duì)結(jié)構(gòu)材料的腐蝕使熔鹽又引入了其它的金屬雜質(zhì)離子及含氧陰離子，進(jìn)一 步加劇了熔鹽除雜體系的復(fù)雜性，大大影響了雜質(zhì)去除的程度與效果。而在氟化物熔鹽的 制備過程中氟化物熔鹽對(duì)設(shè)備結(jié)構(gòu)材料的腐蝕幾乎是無(wú)法回避的，是熔鹽凈化除雜方面極 其關(guān)鍵的技術(shù)難題。
[0005] 例如美國(guó)橡樹嶺實(shí)驗(yàn)室（0RNL)上世紀(jì)60年代采用鎳基材質(zhì)坩堝來進(jìn)行氟化物熔 鹽的制備，熔鹽對(duì)合金材料的腐蝕較為嚴(yán)重，制備熔鹽的過程中會(huì)還原生成大量的金屬雜 質(zhì)。雖然該工藝后續(xù)采用了高溫過濾措施，但由于熔鹽的腐蝕性強(qiáng)，且還原反應(yīng)產(chǎn)生的Ni、 Cr、Fe粉末很細(xì)，600°C高溫條件下過濾操作難度大、效果差。所得的熔鹽產(chǎn)品鎳含量及氧 等雜質(zhì)元素含量仍然非常高（參考文獻(xiàn)JamesH.Shaffer，Preparationandhandlingof saltmixturesforthemoltensaltreactorexperiment，ORNL-4616,P28) 〇 同時(shí)中國(guó) 專利CN204275955U所公開的熔鹽制備設(shè)備采用純鎳質(zhì)坩堝，在實(shí)際生產(chǎn)過程中也會(huì)產(chǎn)生 較大腐蝕來污染熔鹽。在目前氟化物熔鹽的生產(chǎn)制備實(shí)踐中仍然未找到較為合適的坩堝 材質(zhì)來完全避免熔鹽及強(qiáng)腐蝕介質(zhì)的腐蝕，是目前氟化物熔鹽制備發(fā)展亟需解決的一道難 題。
[0006] 總的來說，現(xiàn)有的高溫氟化物熔鹽制備設(shè)備，其坩堝一般采用的是石墨、316不銹 鋼、純鎳等材質(zhì)，都比較容易遭受到高溫強(qiáng)腐蝕介質(zhì)的攻擊，一方面引入大量的腐蝕雜質(zhì)污 染熔鹽，加劇了熔鹽除雜體系的復(fù)雜性，大大影響了雜質(zhì)去除的程度與效果，熔鹽的外觀潔 凈度較差，同時(shí)由于腐蝕的作用坩堝的使命壽命也均較短；另一方面現(xiàn)有的熔鹽制備設(shè)備 一般是坩堝及罐體完全焊接為一個(gè)整體，坩堝報(bào)廢時(shí)無(wú)法對(duì)其進(jìn)行拆卸更換，罐體無(wú)法再 利用，只能與坩堝一同報(bào)廢，設(shè)備的更換維護(hù)費(fèi)用較高。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0007] 本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的高溫氟化物熔鹽制備設(shè)備 易降低熔鹽潔凈度、坩堝使用壽命短，以及坩堝與罐體一體設(shè)計(jì)而使得坩堝報(bào)廢時(shí)更換成 本高的缺陷，而提供了一種用于制備氟化物熔鹽的反應(yīng)罐。本實(shí)用新型提供的反應(yīng)罐集加 料工序、熔鹽熔煉工序、熔鹽凈化工序、取樣工序、熔鹽轉(zhuǎn)移工序于一體，具有耐高溫、耐強(qiáng) 腐蝕介質(zhì)腐蝕、密閉性好等顯著特點(diǎn)，利用效率高，特別適用于高純度氟化物熔鹽的制備； 所述反應(yīng)罐實(shí)現(xiàn)了罐體與坩堝的可拆卸連接，能極其方便地更換坩堝，大大降低了設(shè)備的 使用成本；所述反應(yīng)罐能承受_〇. 5Mpa~0. 5Mpa的操作壓力，而且可以利用壓差原理進(jìn)行 出料轉(zhuǎn)移操作。
[0008] 本實(shí)用新型是通過下述技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題：
[0009] 本實(shí)用新型提供了一種用于制備氟化物熔鹽的反應(yīng)罐，所述反應(yīng)罐包括一罐體 和一坩堝，所述罐體包括一頂蓋、一罐壁和一底座，所述頂蓋、所述罐壁和所述底座圍合形 成一密閉腔室，所述坩堝設(shè)于所述密閉腔室內(nèi)，并貼設(shè)于所述罐壁的內(nèi)壁面上，所述坩堝由 碳-碳復(fù)合材料制成，所述底座的下方還設(shè)有一連接法蘭和一卡銷，所述連接法蘭和所述 卡銷用于將所述底座可拆卸地固定于所述罐壁的底部，所述反應(yīng)罐還包括一絕緣墊圈，所 述絕緣墊圈用于將所述坩堝密封于所述頂蓋的下方。
[0010] 較佳地，所述坩堝的底部和所述底座之間還設(shè)有一彈性緩沖墊。
[0011] 較佳地，所述反應(yīng)罐還包括一加料裝置、一物料支架、一取樣裝置、一進(jìn)氣管和一 出氣管，所述加料裝置、所述取樣裝置、所述進(jìn)氣管和所述出氣管均穿設(shè)所述頂蓋，并伸入 所述坩堝內(nèi)，所述物料支架通過4個(gè)支撐腳固設(shè)于所述頂蓋的上方。
[0012] 其中，所述加料裝置的進(jìn)料口和所述出氣管均伸入所述坩堝的頂部空間內(nèi)，所述 取樣裝置的取樣口伸入所述坩堝的中下段空間內(nèi)，所述進(jìn)氣管伸入所述坩堝的底部空間 內(nèi)，所述進(jìn)氣管和所述出氣管的內(nèi)徑均為l〇-15mm。
[0013] 其中，所述加料裝置為一加料料斗，所述加料料斗具有一加料口，所述加料口的上 端為內(nèi)徑為30-35cm的圓柱狀，所述加料口的下端為錐底直徑為30-35cm的錐狀，所述加料 口的下端還通過一閥門與一下料管道連接，所述加料料斗的材質(zhì)為純鎳。
[0014] 較佳地，所述罐體與所述坩堝均為圓柱形。
[0015] 較佳地，所述罐壁包括由外至內(nèi)設(shè)置的一保溫皮層、一絕緣材料保溫層和一加熱 電阻絲層，所述加熱電阻絲層纏繞設(shè)置于所述坩堝的外壁面上。
[0016] 其中，所述保溫皮層由SUS314不銹鋼材料制成，所述絕緣材料保溫層由石棉、硅 酸鋁針刺毯或多晶氧化鋁纖維制成。
[0017] 較佳地，所述絕緣墊圈由高純石墨制成。采用高純石墨制成的絕緣墊圈具有耐高 溫、耐腐蝕的優(yōu)點(diǎn)。
[0018] 較佳地，所述罐壁的底部還設(shè)有至少兩個(gè)腳輪，用于所述反應(yīng)罐的移動(dòng)。
[0019] 較佳地，所述反應(yīng)罐還包括一第一熱電偶測(cè)溫裝置和一第二熱電偶測(cè)溫裝置，所 述第一熱電偶設(shè)于所述坩堝的上段空間內(nèi)，所述第二熱電偶設(shè)于所述坩堝的下段空間內(nèi)。
[0020] 本實(shí)用新型的積極進(jìn)步效果在于：
[0021] (1)本實(shí)用新型提供的反應(yīng)罐集加料工序、熔鹽熔煉工序、熔鹽凈化工序、取樣工 序、熔鹽轉(zhuǎn)移工序于一體，具有耐高溫、耐強(qiáng)腐蝕介質(zhì)腐蝕、密閉性好等顯著特點(diǎn)，利用效率 高，特別適用于高純度氟化物熔鹽的制備；利用此設(shè)備制備出來的氟化物熔鹽產(chǎn)品潔白，無(wú) 需經(jīng)過專門的雜質(zhì)過濾等處理手段即可使熔鹽雜質(zhì)含量降低至核純級(jí)水平，完全能滿足熔 鹽堆的使用要求；
[0022] (2)坩堝采用碳-碳復(fù)合材料，解決了氟化物熔鹽制備過程中一直困擾的高溫腐 蝕介質(zhì)腐蝕合金材料的問題，大大延長(zhǎng)了設(shè)備的使用壽命，而且實(shí)現(xiàn)了罐體與坩堝的可拆 卸連接，能極其方便地更換坩堝，大大降低了設(shè)備的使用成本；
[0023] (3)所述反應(yīng)罐能承受-0?5Mpa~0?5Mpa的操作壓力，可以使用的壓力范圍寬泛， 而且可以利用壓差原理進(jìn)行出料轉(zhuǎn)移操作，實(shí)現(xiàn)了高溫高腐蝕性熔鹽在完全密閉的環(huán)境中 進(jìn)行轉(zhuǎn)移，安全性好。
【附圖說明】
[0024] 圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例1的反應(yīng)罐的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面舉個(gè)較佳實(shí)施例，并結(jié)合附圖來更清楚完整地說明本實(shí)用新型。
[0026] 實(shí)施例1
[0027] 本實(shí)施例提供的用于制備氟化物熔鹽的反應(yīng)罐的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。所述反 應(yīng)罐包括一罐體和一坩堝7,所述罐體包括一頂蓋2、一罐壁3和一底座1，所述頂蓋2、所述 罐壁3和所述底座1圍合形成一密閉腔室，所述坩堝7設(shè)于所述密閉腔室內(nèi)，并貼設(shè)于所述 罐壁3的內(nèi)壁面上，所述坩堝7由碳-碳復(fù)合材料制成，所述底座1的下方還設(shè)有一連接法 蘭17和一卡銷16,所述連接法蘭17和所述卡銷16用于將所述底座1可拆卸地固定于所述 罐壁3的底部，所述反應(yīng)罐還包括一絕緣墊圈15,所述絕緣墊圈15用于將所述坩堝7密封 于所述頂蓋2的下方。所述坩堝7的底部和所述底座1之間還設(shè)有一彈性緩沖墊8。
[0028] 所述反應(yīng)罐還包括一加料裝置12、一物料支架13、一取樣裝置11、一進(jìn)氣管10和 一出氣管14,所述加料裝置12、所述取樣裝置11、所述進(jìn)氣管10和所述出氣管14均穿設(shè)所 述頂蓋2,并伸入所述坩堝7內(nèi)，所述物料支架13通過4