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光反應設備的制造方法_3

文檔序號:9982555閱讀:來源:國知局
的液滴可以沿著擋流板及內壁流回反應液中,使反應更加完全,也便于容器清洗。由此,根據(jù)本實用新型實施例的光反應設備可以進一步具有簡便的操作、較強的可控性、較好的光照質量以及較完全地保障光化學反應的進行。
[0053]參見圖8,根據(jù)本實用新型的一個實施例,反應容器100為圓柱體,并且具有直徑為Rl的圓形橫截面;光源400的數(shù)目為N ;光源400的功率為W ;光源400與反應容器100豎軸的平均距離為R2 ;擾流板的數(shù)目為L ;攪拌裝置的漿葉的數(shù)目為S ;其中,W、RU N、R2、L和S滿足下列條件:0.01 ^ W*R1*R2/(N*L*S) ^ 0.1。根據(jù)本實用新型的另一個實施例,所述攪拌裝置的攪拌速度為150r/min。發(fā)明人發(fā)現(xiàn),在反應容器內設置液面限位件,并限定W、R1、N、R2、L和S的關系,可以使反應液能夠充分吸收光子,使反應更加完全,W*R1*R2/(N*L*S)的值過大過小都將影響光照強度,進而抑制光化學反應的進行。由此,根據(jù)本實用新型實施例的光反應設備可以進一步具有簡便的操作、較強的可控性、較好的光照質量以及較完全地保障光化學反應的進行。
[0054]參見圖8,根據(jù)本實用新型的一個實施例,進一步包括:液面限位件1000,該液面限位件1000設置在內壁上,并且液面限位件1000距離反應容器100底部的高度為H,光源400與反應容器100豎軸的平均距離為R2,其中,H與R2滿足關系式:0.5 ^ H/R2 ^ 2。根據(jù)本實用新型的另一個實施例,光源400與反應容器100底部的垂直距離為H1,其中,H與Hl滿足關系式0.15Η1/Η5 I。發(fā)明人發(fā)現(xiàn),在反應容器內設置液面限位件,并限定H與R2的關系,可以使反應液能夠充分吸收光子,使反應更加完全,0.5 ^ H/R2 ^ 2的值過大過小都將影響光照強度,進而抑制光化學反應的進行。由此,根據(jù)本實用新型實施例的光反應設備可以進一步具有簡便的操作、較強的可控性、較好的光照質量以及較完全地保障光化學反應的進行。
[0055]參見圖11,根據(jù)本實用新型的一個實施例,進一步包括反射板1100,該反射板1100設置在光源400遠離反應容器100的一側。由此,可以將未進入反應容器的光反射回反應器中,從而避免了光線對用戶的損害而引起不適,也能夠有效提高光利用率。由此,根據(jù)本實用新型實施例的光反應設備可以進一步具有簡便的操作、較強的可控性、較好的光照質量以及較完全地保障光化學反應的進行。
[0056]在本實用新型的另一方面,本實用新型提出了一種用于制備化合物的系統(tǒng),參見圖12,該系統(tǒng)包括:光反應設備10a ;以及純化設備100b,該純化設備10a與光反應設備10b相連。
[0057]關于光反應設備100a,在前面已經(jīng)進行了詳細描述,在此不再贅述。
[0058]關于純化設備,本領域技術人員可以根據(jù)具體情況進行選擇,根據(jù)本實用新型的實施例,純化設備可以選自離心機、層析柱、透析器以及旋蒸儀的至少之一。
[0059]關于化合物,本實用新型用于制備化合物的系統(tǒng)對于化合物不做嚴格的限制,凡是需要進行光反應的物質都可以通過本實用新型的系統(tǒng)進行制備。根據(jù)本實用新型的實施例,化合物為金絲桃素、2-溴-2-(2-氟苯基)-1_環(huán)丙基乙酮或者新型齊墩果酸衍生物。
[0060]綜上所述,本實用新型光反應設備具有以下優(yōu)點的至少之一:
[0061]1、根據(jù)本實用新型的實施例,將光源放置于反應容器的外部,通過透明材料制成的反應容器可以使光源充分作用于反應物質,促進光化學反應的發(fā)生。
[0062]2、根據(jù)本實用新型的實施例,將光源放置在支架上,并且可移動地設置在支架的滑軌上,滑動滑軌和光源即可實現(xiàn)光源從多個方向對反應容器進行照射,操作簡便,同時增加了反應面積,具有較強的可控性以及較好的光照質量。
[0063]3、根據(jù)本實用新型的實施例,攪拌裝置的添加不僅起到了混合反應物的作用,還使盡可能多物質分子吸收光子,以充分發(fā)生光化學反應。擾流板可以使攪拌的液體盡可能少的濺到反應容器的內壁上,易于清洗。
[0064]實施例1
[0065]在該實施例中,利用光反應設備通過下列步驟合成金絲桃素:
[0066](I)在四頸瓶中加入大黃素840mg(3mmol)和冰乙酸50mL,N2保護,攪拌下加入SnCl2.2Η20 2.84g(12.6mmol),升溫至回流后緩慢滴加48%氫溴酸5mL(間隔30min分4次滴加);加畢,繼續(xù)反應2h(TLC跟蹤)。冷卻至室溫,抽濾,濾餅用水洗至中性,干燥得淡黃色粉末2672mg ;
[0067](2)在四頸瓶中依次加入步驟(I)得到的粉末2512mg (2mmol),吡啶10mL,F(xiàn)eSO4.7H20 820mg(0.295mmol),吡啶氮氧化物 1.25g(13.2mmol)以及吡啶 I mL,N2保護下避光加熱至回流(100°C)反應1.5h(TLC跟蹤)。冷卻至室溫,蒸除有機溶劑后加入3%鹽酸200mL,充分攪拌30min。抽濾,濾餅用水洗至中性,干燥,經(jīng)柱[洗脫劑:V (三氯甲烷):V(甲醇)=3:2]分離干燥得紫黑色粉末狀固體;
[0068](3)將3253mg(0.5mmol)步驟⑵得到的粉末充分溶解于丙酮(400mL)中;用鹵素燈于500W照射26h (TLC跟蹤);濃縮反應液烘箱干燥,得到黑色粉末。
[0069]光反應設備的液面限位件距離反應容器底部的高度為H,光源與反應容器豎軸的平均距離為R2,其中,H與R2滿足關系式:H/R2為1.5 ;光源與反應容器底部的垂直距離為H1,其中,H與Hl滿足關系式:H1/H為0.5。
[0070]反應容器為圓柱體,并且具有直徑為Rl的圓形橫截面;光源的數(shù)目為N ;光源的功率為w ;光源與反應容器豎軸的平均距離為R2 ;擾流板的數(shù)目為L ;攪拌裝置的漿葉的數(shù)目為S ;其中,W、R1、N、R2、L和S滿足下列條件:W*R1*R2/(N*L*S) = 0.5,攪拌裝置的攪拌速度為 150r/min。
[0071]實施例2
[0072]在該實施例中,利用光反應設備通過下列步驟合成2-溴-2- (2-氟苯基)-1-環(huán)丙基乙酮:
[0073]裝有攪拌器和溫度計的250mL三口圓底燒瓶中,加入2-(2-氟苯基)_1_環(huán)丙基乙酮10.0g(56.1mmol)和二氯甲燒100mL、二溴海因(8.0g,28.0 mmol)、過氧化苯甲酰(0.5g),于室溫下,用15W的目光燈光照下反應4h,然后冷卻,濃縮回收甲醇,殘余物溶于二氯甲烷,過濾,濾液水洗至中性,無水MgSO4干燥,減壓濃縮至恒重得到淺黃色油狀物。
[0074]光反應設備的液面限位件距離反應容器底部的高度為H,光源與反應容器豎軸的平均距離為R2,其中,H與R2滿足關系式:H/R2為I ;光源與反應容器底部的垂直距離為Hl,其中,H與Hl滿足關系式:H1/H為0.7。
[0075]反應容器為圓柱體,并且具有直徑為Rl的圓形橫截面;光源的數(shù)目為N ;光源的功率為W ;光源與反應容器豎軸的平均距離為R2 ;擾流板的數(shù)目為L ;攪
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