固體顆粒催化劑浸漬裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種催化劑浸漬裝置，特別涉及一種具孔道的固體顆粒催化劑浸漬裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]固體顆粒催化劑由于具有一定的機(jī)械強(qiáng)度，廣泛應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域。固體顆粒催化劑一般由載體和活性金屬組分組成。活性金屬在載體內(nèi)部孔道及表面的分散性，很大程度上決定了催化劑的活性和選擇性等使用性能。
[0003]目前現(xiàn)有技術(shù)中沒有適合的應(yīng)用于小批量生產(chǎn)的固體顆粒催化劑浸漬裝置可以使用。為了能夠使浸漬溶液和固體顆粒物料充分接觸，需人工對(duì)浸漬裝置進(jìn)行晃動(dòng)；浸漬液用量過少，容易導(dǎo)致部分載體表面未接觸到浸漬液，使得活性金屬組分分散不均勻；浸漬液用量過多，則容易導(dǎo)致溶液積聚現(xiàn)象，浸漬后載體在干燥過程中易發(fā)生相互粘連，活性金屬組分部分損失。尤其對(duì)于金屬用量較少的貴金屬催化劑，采用現(xiàn)有技術(shù)制備的催化劑，貴金屬分散度一般不超過50 %，使得活性金屬未得到充分利用，影響催化劑的使用性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實(shí)用新型的目的在于提供一種固體顆粒催化劑浸漬裝置，使其適用于小批量催化劑的浸漬過程，并且使其可以提高催化劑活性組分分散的均勻性。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供一種固體顆粒催化劑浸漬裝置，包括:
[0006]—機(jī)座，該機(jī)座的一第一端向上延伸出一立柱；
[0007]—旋轉(zhuǎn)主機(jī)，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)傾斜地固定于該立柱；
[0008]—旋轉(zhuǎn)瓶，該旋轉(zhuǎn)瓶的開口連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的一側(cè)；
[0009]—二通管，該二通管具有一上部開口及一下部開口，該二通管的下部開口連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的另一側(cè)，并且，該二通管的上部開口向該二通管內(nèi)部延伸出一內(nèi)管，通過該旋轉(zhuǎn)主機(jī)一直延伸入該旋轉(zhuǎn)瓶；
[0010]一加料瓶，該加料瓶具有一上端開口及一下端開口，該加料瓶的該下端開口連接于該二通管的上部開口；
[0011]一真空栗，該真空栗通過管線連通于該旋轉(zhuǎn)瓶?jī)?nèi)；
[0012]—加熱裝置，設(shè)置于該旋轉(zhuǎn)瓶的下方。
[0013]其中，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)通過固定于該立柱而固定于該機(jī)座上方，并且該旋轉(zhuǎn)主機(jī)為通過螺栓固定于該立柱。
[0014]其中，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)包括一環(huán)狀外殼及一柱狀旋轉(zhuǎn)部，該環(huán)狀外殼套接在該柱狀旋轉(zhuǎn)部上；并且該柱狀旋轉(zhuǎn)部可以在該環(huán)狀外殼內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)(二者的中軸線相同)。該旋轉(zhuǎn)主機(jī)固定于該立柱的方式為將該環(huán)裝外殼固定于該立柱。由此而使該旋轉(zhuǎn)主機(jī)可設(shè)置于該立柱上，并且中間的柱狀旋轉(zhuǎn)部可轉(zhuǎn)動(dòng)。另外，該旋轉(zhuǎn)瓶的開口連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的一側(cè)即為連接于該柱狀旋轉(zhuǎn)部的一側(cè)(柱狀旋轉(zhuǎn)部的這一側(cè)可以轉(zhuǎn)動(dòng))，該二通管的下部開口連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的另一側(cè)即為連接于該柱狀旋轉(zhuǎn)部的另一側(cè)(柱狀旋轉(zhuǎn)部的這一側(cè)不轉(zhuǎn)動(dòng))。
[0015]其中，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)與該立柱的傾斜角度為O?45度。該旋轉(zhuǎn)主機(jī)與該立柱的傾斜角度較佳為30?45度。所述傾斜角度即該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的柱狀旋轉(zhuǎn)部的中軸線與該機(jī)座底部水平平面之間的夾角。
[0016]其中，該旋轉(zhuǎn)瓶為圓型旋轉(zhuǎn)瓶或者梨型旋轉(zhuǎn)瓶。由此設(shè)置，使得旋轉(zhuǎn)瓶裝載固體顆粒物料時(shí)，可以提供不同的加熱接觸面積。
[0017]其中，該旋轉(zhuǎn)瓶容積為0.5?10L。
[0018]其中，該旋轉(zhuǎn)瓶物料裝填度為旋轉(zhuǎn)瓶容積的1/10?1/3。由旋轉(zhuǎn)瓶的容積及物料裝填度的設(shè)置，可以提供不同的待浸漬的固體顆粒物料體積。
[0019]其中，該旋轉(zhuǎn)瓶的開口通過瓶口夾連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的一側(cè)。該旋轉(zhuǎn)瓶的開口與該旋轉(zhuǎn)主機(jī)之間為密封連接，以使開始浸漬后抽真空時(shí)可以幫助維持系統(tǒng)負(fù)壓狀態(tài)。
[0020]其中，該旋轉(zhuǎn)瓶通過該旋轉(zhuǎn)主機(jī)而可實(shí)現(xiàn)可控的定向轉(zhuǎn)動(dòng)，并且，該加熱裝置的位置位于該旋轉(zhuǎn)瓶之下，亦位于該機(jī)座相對(duì)于該第一端的一第二端。
[0021]其中，該二通管的下部開口通過螺紋連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的另一側(cè)。該二通管的下部開口與該旋轉(zhuǎn)主機(jī)之間為密封連接，以使開始浸漬后抽真空時(shí)可以幫助維持系統(tǒng)負(fù)壓狀
??τ O
[0022]其中，該二通管的內(nèi)管直徑小于該二通管的下部開口直徑以及該旋轉(zhuǎn)瓶的開口直徑；即，該二通管的內(nèi)管為一細(xì)管，其從二通管上部開口始，穿過二通管，并穿過旋轉(zhuǎn)主機(jī)的中軸，一直延伸至旋轉(zhuǎn)瓶?jī)?nèi)部。采用這一內(nèi)管延伸入旋轉(zhuǎn)瓶的結(jié)構(gòu)，可以便于浸漬液均勻滴加于固體顆粒物料表面。
[0023]其中，該加料瓶下端開口設(shè)有一旋塞。該加料瓶用于裝載浸漬液，于該加料瓶的底部設(shè)置旋塞，可以根據(jù)浸漬要求控制浸漬液滴加速度，也可實(shí)現(xiàn)浸漬液一次性投放以及多次間歇投放，待浸漬液滴加完畢后，關(guān)閉旋塞使裝置與外界大氣隔絕。另外，該加料瓶的該下端開口與該二通管的該上部開口之間為密封連接，以使開始浸漬后抽真空時(shí)可以幫助維持系統(tǒng)負(fù)壓狀態(tài)。
[0024]其中，該加熱裝置為水浴加熱裝置或油浴加熱裝置。通過選擇水浴或者油浴作為加熱介質(zhì)，加熱裝置可以提供不同的加熱溫度。
[0025]其中，該機(jī)座立柱上還設(shè)置一升降裝置，與該旋轉(zhuǎn)主機(jī)連接。于該機(jī)座上設(shè)置連接于旋轉(zhuǎn)主機(jī)的升降裝置，即可以對(duì)該旋轉(zhuǎn)主機(jī)實(shí)現(xiàn)升降操作，進(jìn)而可以實(shí)現(xiàn)加料瓶、二通管、旋轉(zhuǎn)主機(jī)、旋轉(zhuǎn)瓶一系列裝置部件的整體升高或者降落，一方面有利于固體顆粒物料的裝填及浸漬后催化劑卸料，另一方面可以便于將旋轉(zhuǎn)瓶下降置于加熱裝置中開始加熱(也便于將旋轉(zhuǎn)瓶上升從加熱裝置中取出)。
[0026]本實(shí)用新型還提供一種固體顆粒催化劑浸漬方法，該方法為使用上述的固體顆粒催化劑浸漬裝置，該固體顆粒催化劑浸漬方法步驟包括:
[0027]a.將待浸漬的固體顆粒裝于該旋轉(zhuǎn)瓶中后，將該旋轉(zhuǎn)瓶固定在該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的一側(cè)；
[0028]b.將一浸漬體積的浸漬液裝載于該加料瓶中，封閉該加料瓶下端開口，并將該加料瓶連接于該二通管上部開口 ；其中，所述浸漬體積為固體顆粒全部潤(rùn)濕所需浸漬液體積的1.0?2.0倍；
[0029]c.開啟該真空栗，在小于0.05MPa的壓力條件下對(duì)該旋轉(zhuǎn)瓶?jī)?nèi)部進(jìn)行I?4h的抽真空處理，除去固體顆粒表面和孔道內(nèi)的吸附質(zhì)；
[0030]d.保持旋轉(zhuǎn)瓶中壓力小于0.05MPa并開啟該旋轉(zhuǎn)主機(jī)以帶動(dòng)該旋轉(zhuǎn)瓶在20?100r/min轉(zhuǎn)速下定向旋轉(zhuǎn)，進(jìn)而帶動(dòng)該旋轉(zhuǎn)瓶中固體顆粒定向運(yùn)動(dòng)；
[0031]e.保持旋轉(zhuǎn)瓶中小于0.05MPa的壓力及旋轉(zhuǎn)瓶20?100r/min的旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，打開該加料瓶下端開口，通過系統(tǒng)真空負(fù)壓將浸漬液吸入該旋轉(zhuǎn)瓶中，使浸漬液滴加在固體顆粒表面；
[0032]f.浸漬液滴加完畢后，保持步驟e的壓力及旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，通過加熱裝置對(duì)該旋轉(zhuǎn)瓶加熱O?10h，使旋轉(zhuǎn)瓶中的固體顆粒通過該旋轉(zhuǎn)瓶外壁與加熱裝置內(nèi)介質(zhì)均勻接觸，加熱直至固體顆粒表面干燥無明水；
[0033]g.解除旋轉(zhuǎn)瓶的壓力及旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，將旋轉(zhuǎn)瓶從固體顆粒催化劑浸漬裝置上取下，進(jìn)行卸料。
[0034]其中，于步驟a中，將待浸漬的固體顆粒裝于旋轉(zhuǎn)瓶中，是為了于步驟c中對(duì)其進(jìn)行抽真空預(yù)處理，以及在后續(xù)步驟d中通過調(diào)整旋轉(zhuǎn)主機(jī)控制旋轉(zhuǎn)瓶定向勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)其中固體顆粒物料定向運(yùn)動(dòng)，便于固體顆粒物料與浸漬液均勻接觸；
[0035]其中，于步驟b中，將一定量的浸漬液裝載于加料瓶中，所述浸漬液的體積是催化劑載體剛好全部潤(rùn)濕所需溶液體積的1.0?2.0倍，裝好后將加料瓶連接于二通管上部；
[0036]其中，于步驟c中，浸漬前裝置需經(jīng)過一定時(shí)間的抽真空處理，除去固體顆粒表面和孔道內(nèi)的吸附質(zhì)，便于浸漬液快