實(shí)驗(yàn)室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及化工分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種實(shí)驗(yàn)室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]膜分離技術(shù)是一門迅速發(fā)展起來的高新技術(shù)，可用于分離、濃縮、提純以及精華等方面。滲透蒸發(fā)(pervaporat1n，簡稱PV)是在膜的滲透邊側(cè)形成真空，以膜的前后兩側(cè)的化學(xué)位差為推動(dòng)力伴隨著相變，由膜選擇吸附及在膜中滲透速率不同而進(jìn)行分離。由于分離過程中只需要汽化一種組分，從而可以降低能耗和成本，分離過程中沒有引入其他組分，所以該技術(shù)本身具有污染少甚至零污染的優(yōu)勢(shì)。
[0003]滲透蒸發(fā)的過程主要依靠分離膜與被分離體系的相互作用而進(jìn)行分離，因而不受氣液平衡的限制，對(duì)于一些用傳統(tǒng)方法難以分離的恒沸、近沸體系分離具有明顯優(yōu)越性，與傳統(tǒng)的蒸餾、萃取等分離方法相比具有分離系數(shù)高、操作簡單、能耗小以及易于實(shí)施等明顯優(yōu)勢(shì)。
[0004]滲透蒸發(fā)的效果關(guān)鍵在于使用的滲透蒸發(fā)膜的理化性質(zhì)，同時(shí)溫度、壓力等操作工藝也會(huì)對(duì)其有一定的影響。滲透蒸發(fā)的核心在于滲透蒸發(fā)所用的膜，要求該膜要有良好的選擇性和高分離系數(shù)以及足夠的滲透通量，有些還要求耐高溫、抗微生物和化學(xué)腐蝕性。
[0005]常用于滲透蒸發(fā)的分離膜可分為有機(jī)膜和無機(jī)膜。無機(jī)膜例如陶瓷分子篩膜雖然耐有機(jī)腐蝕，但其制備復(fù)雜;有機(jī)膜例如聚聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)膜，具有良好的滲透汽化性能，因此常被作為基本成膜材料。張雅琪使用純PVA膜作為脫水膜，研究了它的滲透蒸發(fā)和分離選擇性，以乙酸和正丁醇反應(yīng)為操作條件，最大限度的提高置換反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在溫度為80-90°C，反應(yīng)投料醇/酸為1.5，催化劑用量為原料液總質(zhì)量的5的％時(shí)，與空白實(shí)驗(yàn)(未使用PVA膜)相比，酯化反應(yīng)的產(chǎn)率提高了 28.72%。然而有機(jī)膜存在化學(xué)穩(wěn)定性差，不耐高溫，機(jī)械穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)，因此，如何改善有機(jī)膜的化學(xué)性、穩(wěn)定性以及機(jī)械性等性能是研究滲透蒸發(fā)膜的重點(diǎn)。對(duì)于聚乙烯醇膜，經(jīng)常采用加入其它物質(zhì)進(jìn)行雜化來提高其性能。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0006]本實(shí)用新型的目的是運(yùn)用聚乙烯醇(PVA)和正硅酸乙酯(TEOS)雜化膜作為滲透蒸發(fā)膜，分離乙酸與正丁醇反應(yīng)所得產(chǎn)物。能有效解決以往傳統(tǒng)分離技術(shù)的能耗大、分離效率低等問題。提供一種用于分離酯化反應(yīng)產(chǎn)物的復(fù)合聚乙烯醇滲透蒸發(fā)膜的制備方法，改善了聚乙烯醇膜的溶脹性、脆性等機(jī)械性能，提高聚乙烯醇膜的致密性，減小膜的滲透通量，提高了膜的選擇性，有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行，提高酯化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。
[0007]本實(shí)用新型的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0008]—種實(shí)驗(yàn)室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置，該裝置包括原料腔體、滲透蒸發(fā)膜、滲透?jìng)?cè)腔體、滲透蒸發(fā)壓力調(diào)節(jié)裝置、熱交換裝置、滲透液冷凝裝置、滲出罐和滲透?jìng)?cè)真空栗裝置;滲透蒸發(fā)膜位于原料腔體與滲透?jìng)?cè)腔體之間，采用法蘭固定，設(shè)有不銹鋼網(wǎng)保護(hù)滲透蒸發(fā)膜；，滲透蒸發(fā)壓力調(diào)節(jié)裝置連通滲透?jìng)?cè)腔體，滲透?jìng)?cè)腔體連通滲透液冷凝裝置，滲出罐連通滲透液冷凝裝置，滲透?jìng)?cè)真空裝置連通原料腔體與滲透?jìng)?cè)腔體，所述滲透蒸發(fā)裝置預(yù)先加入原料，同時(shí)也可與外加原料罐連通，熱交換裝置位于原料腔體底部或與外接原料罐連通。
[0009]進(jìn)一步地，所述滲透蒸發(fā)裝置，材質(zhì)為Q235不銹鋼;所盛裝原料為液態(tài)溶劑混合物;原料腔體與滲透?jìng)?cè)腔體采用法蘭連接。
[0010]進(jìn)一步地，所述滲透?jìng)?cè)真空裝置為栗裝置，所述栗裝置為齒輪栗、離心栗或活塞栗;所述滲透蒸發(fā)壓力調(diào)節(jié)裝置為閥門裝置，所述閥門裝置為調(diào)節(jié)閥、蝶形閥或減壓閥；所述熱交換裝置為加熱裝置，所述加熱裝置為水浴加熱裝置、油浴加熱裝置或加熱套。
[0011]利用上述的一種實(shí)驗(yàn)室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置的滲透分離工藝，包括以下步驟:
[0012]I)將分離原料直接加入滲透蒸發(fā)裝置的原料腔體，或者與外接原料罐連通；
[0013]2)將滲透蒸發(fā)裝置按照原料腔體-滲透蒸發(fā)膜-滲透?jìng)?cè)腔體組裝，滲透蒸發(fā)膜位于原料腔體與滲透?jìng)?cè)腔體之間，采用法蘭固定，同時(shí)有不銹鋼網(wǎng)保護(hù)滲透蒸發(fā)膜；
[0014]3)使用熱交換裝置控制反應(yīng)溫度，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)開始計(jì)時(shí)，同時(shí)開啟滲透?jìng)?cè)真空栗裝置；
[0015]4)通過調(diào)節(jié)滲透蒸發(fā)壓力調(diào)節(jié)裝置將滲透?jìng)?cè)壓力調(diào)節(jié)為100-10000Pa;
[0016]5)所得產(chǎn)物經(jīng)滲透液冷凝裝置冷凝后在滲出罐回收；
[0017]6)關(guān)閉熱交換裝置和滲透?jìng)?cè)真空栗裝置；
[0018]7)調(diào)節(jié)滲透蒸發(fā)壓力調(diào)節(jié)裝置使反應(yīng)腔體壓力恢復(fù)為大氣壓力，回收原料液。
[0019]進(jìn)一步地，所述的滲透蒸發(fā)膜是聚乙烯醇雜化膜，該膜以聚乙烯醇和正硅酸乙酯為原料，按照聚乙烯醇和正硅酸乙酯質(zhì)量比(4?50):(0.05-1)進(jìn)行配料，制備方法包括以下步驟:
[0020]I)將聚乙烯醇(PVA)加入去離子水中，水浴中攪拌直至完全溶解，得聚乙烯醇水溶液；
[0021]2)冷卻后加入鹽酸和正硅酸乙酯(TEOS)，室溫下攪拌，靜置脫泡，得到鑄膜液；
[0022]3)將鑄膜液倒在聚四氟乙烯板上，用刮刀刮平，60°C通風(fēng)干燥18h，得到聚乙烯醇雜化膜。
[0023]進(jìn)一步地，所述聚乙烯醇雜化膜的制備包括如下步驟:
[0024]I)將去離子水預(yù)熱至90°C后，加入聚乙烯醇，維持90°C攪拌直至完全溶解，得聚乙烯醇水溶液；
[0025]2)冷卻后加入鹽酸和正硅酸乙酯，室溫下攪拌8h，靜置脫泡，得到鑄膜液；
[0026]3)將鑄膜液倒在聚四氟乙烯板上，用刮刀刮平，60°C通風(fēng)干燥18h，得到聚乙烯醇雜化膜。
[0027]進(jìn)一步地，步驟I)所述聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%。
[0028]進(jìn)一步地，步驟2)所述鹽酸的濃度為I mol/mL。
[0029]進(jìn)一步地，所述聚乙烯醇雜化膜用于乙酸丁酯的合成。
[0030]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型優(yōu)點(diǎn)在于:通過上述裝置和工藝設(shè)計(jì)，結(jié)構(gòu)簡單，簡化了傳統(tǒng)分離工藝，提高分離效率，且分離工藝簡單，分離裝置效率高，占據(jù)空間小。同時(shí)膜制備過程簡單，原材料價(jià)格低廉，制膜成本低，加入正硅酸乙酯，也改善了聚乙烯醇薄膜的脆性以及溶脹性。采用本實(shí)用新型的工藝和裝置，能夠節(jié)約50%以上的能量消耗，從而改善了有機(jī)膜的經(jīng)濟(jì)性。
【附圖說明】
[0031 ]圖1是本實(shí)用新型的實(shí)驗(yàn)室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置的示意圖；
[0032]圖2是本實(shí)用新型的實(shí)驗(yàn)室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置主體結(jié)構(gòu)的正視圖；
[0033]圖3是本實(shí)用新型的實(shí)驗(yàn)室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置主體結(jié)構(gòu)的左視圖；
[0034]圖4是本實(shí)用新型的實(shí)驗(yàn)室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置主體結(jié)構(gòu)的俯視圖。
【具體實(shí)施方式】
[0035]下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但本實(shí)用新型的實(shí)施方式不僅限于此。
[0036]如圖1所示，一種實(shí)驗(yàn)室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置，包括原料腔體1、滲透蒸發(fā)膜2、滲透?jìng)?cè)腔體3、滲透蒸發(fā)壓力調(diào)節(jié)裝置4、熱交換裝置5、滲透液冷凝裝置6、滲出罐7和滲透?jìng)?cè)真空裝栗置8;滲透蒸發(fā)膜2位于原料腔體I與滲透?jìng)?cè)腔體3之間，采用法蘭9固定，設(shè)有不銹鋼網(wǎng)保護(hù)滲透蒸發(fā)膜2，滲透蒸發(fā)壓力調(diào)節(jié)裝置4連通滲透?jìng)?cè)腔體3，滲透?jìng)?cè)腔體3連通滲透液冷凝裝置6，滲出罐7連通滲透液冷凝裝置6，滲透?jìng)?cè)真空栗裝置8連通原料腔體I與滲透?jìng)?cè)腔體3，熱交換裝置5位于原料腔體I底部或與外接原料罐連通。圖2、圖3、圖4分別是本實(shí)用新型的實(shí)驗(yàn)室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置主體結(jié)構(gòu)的正視圖、左視圖與俯視圖。
[0037]稱取49g去離子水升溫至90°C后加入1.0g聚乙烯醇(PVA)，攪拌至聚乙烯醇完全溶解，制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的聚乙烯醇水溶液，冷卻至室溫后，加入0.5ml濃度為I mol/mL的鹽酸溶液后，加入0.05g正硅酸乙酯(TEOS)，室溫下攪拌Sh后靜置0.5h脫泡，得到鑄膜液，將鑄膜液倒在聚四氟乙烯板上，用刮刀刮平，60°C通風(fēng)干燥18h后，得到聚乙烯醇雜化膜。
[0038]按照摩爾比1:1的比例準(zhǔn)確稱量30.025 g醋酸和37.06 g的正丁醇，置于原料腔體中I，加入0.5 mL的濃硫酸作催化劑，將滲透蒸發(fā)裝置按照原料腔體1-滲透蒸發(fā)膜2-滲透?jìng)?cè)腔體3組裝，滲透蒸發(fā)膜2位于原料腔體I與滲透?jìng)?cè)腔體3之間，采用法蘭9固定，同時(shí)有不銹鋼網(wǎng)保護(hù)滲透蒸發(fā)膜2;使用熱交換裝置5控制反應(yīng)溫度為40°C，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)開始計(jì)時(shí)，同時(shí)開啟滲透?jìng)?cè)真空栗裝置8，通過調(diào)節(jié)滲透蒸發(fā)壓力調(diào)節(jié)裝置4將滲透?jìng)?cè)壓力調(diào)節(jié)為8000Pa，所得產(chǎn)物經(jīng)滲透液冷凝裝置6冷凝后在滲出罐7回收。2h后關(guān)閉熱交換裝置5和滲透?jìng)?cè)真空栗裝置8，調(diào)節(jié)滲透蒸發(fā)壓力調(diào)節(jié)裝置4使反應(yīng)腔體壓力恢復(fù)為大氣壓力，回收原料液;用滴定法測(cè)定反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為79.53%。
[0039]上述實(shí)施例為本實(shí)用新型較佳的實(shí)施方式，但本實(shí)用新型的實(shí)施方式并不受所述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本實(shí)用新型的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.實(shí)驗(yàn)室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置，其特征在于包括原料腔體、滲透蒸發(fā)膜、滲透?jìng)?cè)腔體、滲透蒸發(fā)壓力調(diào)節(jié)裝置、熱交換裝置、滲透液冷凝裝置、滲出罐和滲透?jìng)?cè)真空栗裝置;滲透蒸發(fā)膜位于原料腔體與滲透?jìng)?cè)腔體之間，采用法蘭固定，滲透蒸發(fā)膜由不銹鋼網(wǎng)保護(hù);滲透蒸發(fā)壓力調(diào)節(jié)裝置連通滲透?jìng)?cè)腔體，滲透?jìng)?cè)腔體連通滲透液冷凝裝置，滲出罐連通滲透液冷凝裝置，滲透?jìng)?cè)真空栗裝置連通原料腔體與滲透?jìng)?cè)腔體;所述滲透蒸發(fā)裝置預(yù)先加入原料，能與外加原料罐連通，熱交換裝置位于原料腔體底部或與外接原料罐連通。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的實(shí)驗(yàn)室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置，其特征在于，所述滲透蒸發(fā)裝置材質(zhì)為Q235不銹鋼;原料腔體與滲透?jìng)?cè)腔體采用法蘭連接。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的實(shí)驗(yàn)室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置，其特征在于，所述滲透?jìng)?cè)真空栗裝置為栗裝置，所述栗裝置為齒輪栗、離心栗或活塞栗;所述滲透蒸發(fā)壓力調(diào)節(jié)裝置為閥門裝置，所述閥門裝置為調(diào)節(jié)閥、蝶形閥或減壓閥；所述熱交換裝置為加熱裝置，所述加熱裝置為水浴加熱裝置、油浴加熱裝置或加熱套。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了實(shí)驗(yàn)室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置，該裝置包括原料腔體、滲透蒸發(fā)膜、滲透?jìng)?cè)腔體、滲透蒸發(fā)壓力調(diào)節(jié)裝置、熱交換裝置、滲透液冷凝裝置、滲出罐和滲透?jìng)?cè)真空泵裝置，其中采用聚乙烯醇（PVA）和正硅酸乙酯（TEOS）雜化膜作為滲透蒸發(fā)膜。采用本裝置能有效解決以往傳統(tǒng)分離技術(shù)的能耗大、分離效率低等問題。其中用于滲透蒸發(fā)的聚乙烯醇雜化膜，因加入正硅酸乙酯，改善了聚乙烯醇膜的溶脹性、脆性等機(jī)械性能，提高聚乙烯醇膜的致密性，減小膜的滲透通量，提高了膜的選擇性，有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行，提高酯化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。
【IPC分類】B01D61/36, B01D71/38
【公開號(hào)】CN205361083
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201521078057
【發(fā)明人】黃洪, 張超杰, 邢征, 徐佳杰
【申請(qǐng)人】華南理工大學(xué)
【公開日】2016年7月6日
【申請(qǐng)日】2015年12月20日