兩步連續(xù)無水無氧反應裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及兩步連續(xù)無水無氧反應裝置，有效解決提高產(chǎn)率，減少副產(chǎn)物的問題，其結構是，第一反應器和第二反應器由導管相連通，第一容腔體上設有3個開口，第一開口上裝有球形冷凝管、第二開口上裝有第一恒壓滴液漏斗，球形冷凝管與第一四通的一個通口相連通，第一四通的另外3個通口分別與抽真空泵、充氮氣泵、第一保護氣球相連通；第二容腔體上有設有3個開口，第五開口上裝有第二恒壓滴液漏斗，第六開口與第二四通的一個通口相連通，第二四通的另外3個通口分別與抽真空泵、充氮氣泵、第二保護氣球相連通，第三開口經(jīng)導管與第四開口相連通，構成兩個密閉容腔結構。本實用新型有效提高產(chǎn)率，減少副產(chǎn)物，節(jié)能環(huán)保。
【專利說明】
兩步連續(xù)無水無氧反應裝置
技術領域
[0001]本實用新型涉及無水無氧試驗設備，特別是實驗室用于無水無氧化學反應的一種兩步連續(xù)無水無氧反應裝置。
【背景技術】
[0002]很多有機化合物的全合成包含多步連續(xù)的無水無氧反應，且中間體非?；顫?，一旦暴露于空氣中迅速變質(zhì)。現(xiàn)在有機合成實驗室中，對于涉及活潑中間產(chǎn)物的情況，有兩種處理。(I)在開放體系下，將得到的活潑中間體迅速加入到下一步反應的反應瓶中。即使時間短暫，仍然在接觸空氣過程中，活潑中間產(chǎn)物有部分變質(zhì)。(2)上一步得到活潑中間體不經(jīng)過分離，留在原反應瓶中進行下一步反應。這樣，活潑中間體與最初的反應物混合，不利于化學平衡正向移動，造成產(chǎn)率下降，副產(chǎn)物多。因此，實驗設備上的改進和創(chuàng)新是需要解決的技術問題。
【實用新型內(nèi)容】
[0003]針對上述情況，為克服現(xiàn)有技術之缺陷，本實用新型之目的就是提供一種兩步連續(xù)無水無氧反應裝置，可有效解決提高產(chǎn)率，減少副產(chǎn)物的問題。
[0004]本實用新型解決的技術方案是，兩步連續(xù)無水無氧反應裝置包括第一反應器和第二反應器，第一反應器和第二反應器由導管相連通，第一反應器是由第一容腔體、球形冷凝管、第一四通和第一恒壓滴液漏斗構成，第一容腔體上設有第一開口、第二開口、第三開口，第一開口上裝有球形冷凝管、第二開口上裝有第一恒壓滴液漏斗，球形冷凝管與第一四通的一個通口相連通，第一四通的另外3個通口分別與抽真空栗、充氮氣栗、第一保護氣球相連通;第二反應器是由第二容腔體、第二恒壓滴液漏斗和第二四通構成，第二容腔體上有設有第四開口、第五開口、第六開口，第五開口上裝有第二恒壓滴液漏斗，第六開口與第二四通的一個通口相連通，第二四通的另外3個通口分別與抽真空栗、充氮氣栗、第二保護氣球相連通，第三開口經(jīng)導管與第四開口相連通，構成兩個密閉容腔結構。
[0005]本實用新型是針對涉及活潑中間體的無水無氧反應，采用既與原反應物分離又在不暴露空氣的情況下轉移到下一步反應的反應裝置中，有效提高產(chǎn)率，減少副產(chǎn)物，節(jié)能環(huán)保，經(jīng)濟和社會效益顯著。
【附圖說明】
[0006]圖1為本實用新型兩步連續(xù)無水無氧反應裝置的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0007]以下結合附圖對本實用新型的【具體實施方式】作詳細說明。
[0008]由圖1所示，本實用新型兩步連續(xù)無水無氧反應裝置包括第一反應器和第二反應器，第一反應器和第二反應器由導管相連通，第一反應器是由第一容腔體、球形冷凝管、第一四通和第一恒壓滴液漏斗構成，第一容腔體I上設有第一開口 1-1、第二開口 1-2、第三開口 1-3，第一開口 1-1上裝有球形冷凝管2、第二開口 1-2上裝有第一恒壓滴液漏斗5，球形冷凝管2與第一四通3的一個通口相連通，第一四通3的另外3個通口分別與抽真空栗、充氮氣栗、第一保護氣球4相連通(也可以說其他三個接口分別為抽真空接口、充氮氣接口和保護氣球接口);第二反應器是由第二容腔體7、第二恒壓滴液漏斗8和第二四通9構成，第二容腔體7上有設有第四開口 7-1、第五開口 7-2、第六開口 7-3，第五開口 7-2上裝有第二恒壓滴液漏斗8，第六開口 7-3與第二四通9的一個通口相連通，第二四通9的另外3個通口分別與抽真空栗、充氮氣栗、第二保護氣球10相連通(也可以說其他三個接口分別為抽真空接口、充氮氣接口和保護氣球接口)，第三開口 1-3經(jīng)導管6與第四開口7-1相連通，構成兩個密閉容腔結構。
[0009]所述的導管6為軟體部分和硬質(zhì)部分連接在一起構成;所述的硬質(zhì)部分為鋼針或鋼導針，鋼針或鋼導針一端插入第一容腔體I的底部，導管與第三開口 1-3、第四開口 7-1之間裝有密封頭，構成導管與第一容腔體、第二容腔體之間的密封結構；
[0010]所述的第一開口1-1與球形冷凝管2的連接處裝有密封頭，第六開口 7-3與第二四通9的連接處裝有密封頭，第二開口 1-2與第一恒壓滴液漏斗5的連接處裝有密封頭，第五開口 7-2與第二恒壓滴液漏斗8的連接處裝有密封頭，構成第一容腔體1、第二容腔體7反應系統(tǒng)的密閉結構；
[0011]所述的第一容腔體I下部置有第一磁力攪拌器11-1;所述的第二容腔體7下部置有第二磁力攪拌器11-2，以保證更好的使用效果。
[0012]要指出的是，上面給出的僅僅是實施例，是用于說明本實用新型的具體實施情況，并不是用于本實用新型的保護范圍，因此，凡是經(jīng)等同或等效替換所做出的在本質(zhì)上與本實用新型相同的技術方案，均屬于本實用新型的保護范圍。
[0013]本實用新型的工作情況是，在左邊的第一容腔體I中進行第一步無水無氧反應，右邊的第二容腔體7中進行第二步無水無氧反應。開始時候，第一容腔體I與第二容腔體7不需連接。
[0014](I)將第一容腔體I和第二容腔體7上的兩個氣球抽真空-充氮氣反復三次。
[0015](2)第一容腔體I球形冷凝管上四通管旋轉到抽真空，抽真空10分鐘后，旋到充氮氣。抽真空-充氮氣反復三次。
[0016](3)在氮氣保護下，拔下第一容腔體I右邊口上插的塞子加入固體反應物。之后，將第一容腔體I上的第一恒壓滴液漏斗5節(jié)門關閉，在氮氣保護下在恒壓滴液漏斗中加入液體反應物。
[0017](4)第一容腔體I球形冷凝管三通旋轉到與保護氣球連接。
[0018](5)冷凝管通循環(huán)水后，在一定條件下反應。
[0019](6)第一步反應快結束后，第一四通3上的三通旋到旋轉到抽真空，抽10分鐘后，將三通旋到充氮氣。抽真空-充氮氣反復三次，關掉與第二容腔體7相通的氮氣。待第一容腔體I第一步反應結束后，將第一容腔體I球形冷凝管上三通通氮氣。氮氣保護下，將不銹鋼導針扎破膠皮管伸入到第一容腔體I內(nèi)部，并伸到液面以下。立即將不銹鋼導針另一頭插入到B瓶中。調(diào)節(jié)氮氣流速，使得第一容腔體I含活潑中間體的反應液可以隨氣流通過不銹鋼導針進入第二容腔體7中，而第一容腔體I中未反應完的固體反應物留在瓶中。當快要將第一容腔體I反應液體導完時，拔出導針，用膠布將第二容腔體7橡膠塞針眼堵住，第一容腔體I球形冷凝管上三通氮氣關閉。
[0020](7)關閉第二容腔體7恒壓滴液漏斗，將第二容腔體7上三通通氮氣，氮氣保護下，將反應液體加入到第二恒壓滴液漏斗8中。關閉第二容腔體7上三通氮氣。打開第二恒壓滴液漏斗8，使反應液逐滴滴入，進行第二步反應。
[0021]整個反應都是在密閉狀態(tài)下進行的，減少了外界空氣的污染和氧化，保證反應效果和產(chǎn)品質(zhì)量，針對涉及活潑中間體的無水無氧反應，采用既與原反應物分離又在不暴露空氣的情況下轉移到下一步反應的反應裝置中，有效提高產(chǎn)率，減少副產(chǎn)物，節(jié)約資源，減少環(huán)境污染，經(jīng)濟和社會效益顯著。
【主權項】
1.一種兩步連續(xù)無水無氧反應裝置，其特征在于，包括第一反應器和第二反應器;第一反應器和第二反應器由導管相連通，第一反應器是由第一容腔體、球形冷凝管、第一四通和第一,直壓滴液漏斗構成； 第一容腔體(I)上設有第一開口(1-1)、第二開口(1-2)、第三開口(1-3);第一開口(1-1)上裝有球形冷凝管(2)，第二開口(1-2)上裝有第一恒壓滴液漏斗(5)，球形冷凝管(2)與第一四通(3)的一個通口相連通，第一四通(3)的另外3個通口分別與抽真空栗、充氮氣栗、第一保護氣球(4)相連通； 第二反應器是由第二容腔體(7)、第二恒壓滴液漏斗(8)和第二四通(9)構成;第二容腔體(7)上有設有第四開口(7-1)、第五開口(7-2)、第六開口(7-3);第五開口(7-2)上裝有第二恒壓滴液漏斗(8)，第六開口(7-3)與第二四通(9)的一個通口相連通，第二四通(9)的另夕卜3個通口分別與抽真空栗、充氮氣栗、第二保護氣球(10)相連通； 第三開口(1-3)經(jīng)導管(6)與第四開口(7-1)相連通，構成兩個密閉容腔結構。2.根據(jù)權利要求1所述的兩步連續(xù)無水無氧反應裝置，其特征在于，所述導管(6)為軟體部分和硬質(zhì)部分連接在一起構成，且所述導管的硬質(zhì)部分插入所述第一容腔體的下部。3.根據(jù)權利要求2所述的兩步連續(xù)無水無氧反應裝置，其特征在于，所述的硬質(zhì)部分為鋼針或鋼導針，鋼針或鋼導針一端插入第一容腔體(I)的底部;導管與第三開口( 1-3)、第四開口(7-1)之間裝有密封頭，構成導管與第一容腔體、第二容腔體之間的密封結構。4.根據(jù)權利要求1所述的兩步連續(xù)無水無氧反應裝置，其特征在于，所述的第一開口(1-1)與球形冷凝管(2)的連接處裝有密封頭，第六開口(7-3)與第二四通(9)的連接處裝有密封頭，第二開口(1-2)與第一恒壓滴液漏斗(5)的連接處裝有密封頭，第五開口(7-2)與第二恒壓滴液漏斗(8)的連接處裝有密封頭，構成第一容腔體(I )、第二容腔體(7)反應系統(tǒng)的密閉結構。5.根據(jù)權利要求1所述的兩步連續(xù)無水無氧反應裝置，其特征在于，所述的第一容腔體(I)下部置有第一磁力攪拌器(11-1)。6.根據(jù)權利要求1所述的兩步連續(xù)無水無氧反應裝置，其特征在于，所述的第二容腔體(7)下部置有第二磁力攪拌器(11-2)。
【文檔編號】B01J19/00GK205550258SQ201620375056
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月28日
【發(fā)明人】劉潔, 孟艷芳, 賀文明, 徐 明, 朱秋榮, 吳海鵬
【申請人】安陽華森紙業(yè)有限責任公司