專利名稱：一種海藻酸鈣膠珠分級(jí)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及凝膠類珠狀微球的分級(jí)，具體地說(shuō)是利用液-固流化床內(nèi)流體力學(xué)原
理，按照粒徑大小對(duì)其進(jìn)行分級(jí)的方法。
背景技術(shù)：
海藻酸鈣膠珠(以下簡(jiǎn)稱膠珠)屬于凝膠類微球的一種，密度為1. 02-1. 03g/cm3， 在微膠囊制備、藥物控制釋放、細(xì)胞的固定化、體內(nèi)移植等領(lǐng)域得到廣泛的研究和應(yīng)用。靜 電滴定法制備的膠珠的粒徑范圍為200-1000 m，為了能夠獲得粒徑較為均一的膠珠，常采 用的分級(jí)方法是篩網(wǎng)篩分，其分級(jí)效率低，容易造成堵塞。張啟洲等人發(fā)明了一種珠狀瓊 脂糖凝膠帶篩分級(jí)機(jī)(專利公開(kāi)號(hào)CN2043135)，該裝置在篩網(wǎng)篩分的基礎(chǔ)上提高了分級(jí)效 率，但是該方法的分級(jí)仍受到篩網(wǎng)的限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種分級(jí)海藻酸鈣膠珠的新方法，該方法的原理在于利用
膠珠在流化床內(nèi)的流化特征來(lái)實(shí)現(xiàn)分級(jí)的，根據(jù)不同粒徑的膠珠在流體中沉降速度的不
同，通過(guò)改變上升流體的流速使膠珠得到分級(jí)(見(jiàn)附圖5)。該方法所用設(shè)備簡(jiǎn)單，不受傳
統(tǒng)分級(jí)所用篩網(wǎng)孔徑的限制，能實(shí)現(xiàn)連續(xù)分級(jí)，能將粒徑最小相差約200 m的膠珠進(jìn)行分
級(jí)，并且該分級(jí)方法容易放大，分級(jí)效率高。 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為 —種海藻酸鈣膠珠分級(jí)的方法，將待分級(jí)的膠珠置于流化床內(nèi)，膠珠作為固定相， 氯化鈣溶液作為流動(dòng)相，氯化鈣溶液通過(guò)蠕動(dòng)泵從流化床的下部流體入口流入，經(jīng)過(guò)流化 床內(nèi)部，最后從上部流體出口處流出，根據(jù)不同粒徑的膠珠在流體中沉降速度的不同，通過(guò) 改變上升流體的流速使膠珠得到分級(jí)； 所述流化床為圓柱型流化床，高徑比為5-20，有下端設(shè)置有一個(gè)流體入口、上端設(shè) 置有一個(gè)流體出口 、其中上部的側(cè)壁上設(shè)置有一個(gè)物料出口 ，物料出口位于流化床高度的 2/3-5/6，流化床的內(nèi)部下方設(shè)置有流體分布板。
其具體操作過(guò)程如下， 1)將待分級(jí)的膠珠置于流化床內(nèi)，膠珠的體積為流化床容積1/10-2/5。 2)開(kāi)啟蠕動(dòng)泵，將氯化鈣溶液從流化床下端的流體入口緩慢泵入，同時(shí)打開(kāi)流化
床的上端流體出口，流體的表面流速控制在0. 01-0. lcm/s，直至流體充滿整個(gè)流化床的內(nèi)
腔； 3)增大蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速，以提高流體的流速，直至膠珠的床層膨脹高度與流化床側(cè) 壁上的物料出口高度一致時(shí)，打開(kāi)物料出口 ，同時(shí)關(guān)閉上端流體出口 ，保持恒定流速下穩(wěn)定 5-30分鐘，流出流化床的膠珠為第一批被分級(jí)的膠珠； 4)如果還要繼續(xù)對(duì)留在流化床內(nèi)的膠珠進(jìn)行分級(jí)，便再繼續(xù)于增大流體流速至膠 珠的床層膨脹高度與流化床側(cè)壁上的物料出口高度一致時(shí)，保持恒定流速下穩(wěn)定5-30分鐘，流出流化床的膠珠為第二批被分級(jí)的膠珠；依次進(jìn)行上述操作，即可得到不同粒徑等分 的海藻酸鈣膠珠。 所述氯化鈣溶液的濃度為0.05-0. 3mol/L。分級(jí)時(shí)流體的表面流速通常為 0.1_0. 6cm/s。 本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn) 1.設(shè)備簡(jiǎn)單，易于操作。不受傳統(tǒng)分級(jí)所用篩網(wǎng)的限制，所使用的機(jī)械設(shè)備只有一
種液_固型的流化床，只需通過(guò)調(diào)整流體的流速便可實(shí)現(xiàn)膠珠的分級(jí)。 2.與篩網(wǎng)篩分相比，該分級(jí)方法不會(huì)對(duì)膠珠造成損傷，且分離效果好。 3.能實(shí)現(xiàn)連續(xù)分級(jí)，能將粒徑最小相差約200 i！ m的膠珠進(jìn)行分級(jí)，并且該分級(jí)方
法容易放大，分級(jí)效率高。 總之，與傳統(tǒng)的篩網(wǎng)篩分相比，本發(fā)明方法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、分級(jí)效率高、 可規(guī)?；瘧?yīng)用的優(yōu)點(diǎn)。


圖1為實(shí)施例1分級(jí)前后膠珠的粒徑分布圖；
圖2為實(shí)施例2分級(jí)前后膠珠的粒徑分布圖；
圖3為實(shí)施例3分級(jí)前后膠珠的粒徑分布圖；
圖4為本發(fā)明流化床的示意圖； 圖5為流體的流速對(duì)不同粒徑膠珠在流化床內(nèi)流體動(dòng)力學(xué)的影響。
具體實(shí)施例方式
如圖4所示，本發(fā)明所采用的流化床為圓柱型流化床，高徑比為5-20，有下端設(shè)置
有一個(gè)流體入口 1、上端設(shè)置有一個(gè)流體出口 2、其中上部的側(cè)壁上設(shè)置有一個(gè)物料出口 3，
物料出口位于流化床高度的2/3-5/6，流化床的內(nèi)部下方設(shè)置有流體分布板4。 本發(fā)明是根據(jù)流體力學(xué)原理，在流化床內(nèi)實(shí)現(xiàn)對(duì)膠珠的分級(jí)，而膠珠在流化床內(nèi)
的流化特性取決于顆粒的大小、形狀和密度以及流體的流速，在后三個(gè)因素一定的情況下，
膠珠的流化特性主要取決于其粒徑的大小。如圖5所示，不同粒徑的膠珠在流化床內(nèi)的膨
脹高度。 該方法所用設(shè)備簡(jiǎn)單，容易放大，能將平均粒徑相差200微米的膠珠分離開(kāi)來(lái)，分 級(jí)范圍在100-1000微米。
實(shí)施例1 1)在粒度儀上檢測(cè)待分級(jí)膠珠的粒徑分布(見(jiàn)圖1中的藍(lán)色分布線)，該膠珠
的粒徑范圍包括兩個(gè)部分，第一部分的最小粒徑185 ii m，最大粒徑270 y m，平均粒徑為
225± 15 ii m ;第二部分的最小粒徑356 y m，最大粒徑471 y m，平均粒徑為412± 19 y m。 2)將待分級(jí)的膠珠置于流化床內(nèi)，膠珠的體積占流化床容積的1/5。 3)開(kāi)啟蠕動(dòng)泵，將濃度為0. 05mol/L氯化鈣溶液從流化床的流體入口 1緩慢泵入，
同時(shí)打開(kāi)流化床的流體出口 2，流體的表面流速控制在0. 05cm/s，直至流體充滿整個(gè)流化
床的內(nèi)腔。 4)緩慢增大蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速，以提高流體的流速，直至膠珠的床層膨脹高度與物料出口 3的高度一致時(shí)，打開(kāi)物料出口 3，同時(shí)關(guān)閉流體出口 2，繼續(xù)緩慢增大流體流速至 0. 10-0. 12cm/s，保持流速穩(wěn)定10分鐘。經(jīng)處理，第一部分的膠珠流出流化床，第二部分的 膠珠仍然保留在流化床內(nèi)(見(jiàn)圖1中的紅色分布線)，粒度儀檢測(cè)留在流化床內(nèi)膠珠的平均 粒徑為419± 17 ii m，并且粒徑分布的范圍與分離前第二部分一致，結(jié)果顯示，該方法能將兩 部分不同粒徑的膠珠完全分開(kāi)。
實(shí)施例2 1)在粒度儀上檢測(cè)待分級(jí)膠珠的粒徑分布(見(jiàn)圖2中的藍(lán)色分布線)，該膠珠
的粒徑范圍包括兩個(gè)部分，第一部分的最小粒徑391 ii m，最大粒徑471 ii m，平均粒徑為
429 ±20 ii m ;第二部分的最小粒徑517 y m，最大粒徑751 y m，平均粒徑為623 ±39 y m。 2)將待分級(jí)的膠珠置于流化床內(nèi)，膠珠的體積占流化床容積的1/5。 3)開(kāi)啟蠕動(dòng)泵，將濃度為0. lmol/L氯化鈣溶液從流化床的流體入口 1緩慢泵入，
同時(shí)打開(kāi)流化床的流體出口 2，流體的表面流速控制在0. lcm/s，直至流體充滿整個(gè)流化床
的內(nèi)腔。 4)緩慢增大蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速，以提高流體的流速，直至膠珠的床層膨脹高度與物 料出口 3的高度一致時(shí)，打開(kāi)物料出口 3，同時(shí)關(guān)閉流體出口 2，繼續(xù)緩慢增大流體流速至 0. 15-0. 18cm/s，保持流速穩(wěn)定15分鐘，流出流化床的膠珠為被分級(jí)的第一批膠珠(見(jiàn)圖2 中的紅色方塊分布線)，平均粒徑為451 ±21 ii m，停留在流化床內(nèi)的膠珠為被分級(jí)的第二 批膠珠(見(jiàn)圖2中的紅色星狀分布線)，平均粒徑為649士30iim。雖然，分級(jí)后膠珠的粒徑 范圍發(fā)生了一些變化，但從結(jié)果來(lái)看，該方法能將兩種粒徑范圍的膠珠分離開(kāi)來(lái)。
實(shí)施例3 1)在粒度儀上檢測(cè)待分級(jí)膠珠的粒徑分布(見(jiàn)圖3中的藍(lán)色分布線)，膠珠的粒 徑分布范圍較廣，最小粒徑293 ii m，最大粒徑815 ii m。 2)將待分級(jí)的膠珠置于流化床內(nèi)，膠珠的體積占流化床容積的1/10。 3)開(kāi)啟蠕動(dòng)泵，將濃度為0. 3mol/L氯化鈣溶液從流化床的流體入口 1緩慢泵入，
同時(shí)打開(kāi)流化床的流體出口 2，流體的表面流速控制在0. 06cm/s，直至流體充滿整個(gè)流化
床的內(nèi)腔。 4)緩慢增大蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速，以提高流體的流速，直至膠珠的床層膨脹高度與物 料出口 3的高度一致時(shí)，打開(kāi)物料出口 3，同時(shí)關(guān)閉流體出口 2，繼續(xù)緩慢增大流體流速至 0. 15cm/s，保持流速穩(wěn)定25分鐘，流出流化床的膠珠為被分級(jí)的第一批膠珠(見(jiàn)圖3中的 紅色方塊分布線)，平均粒徑為398士22iim，且粒徑分布范圍較窄；停留在流化床內(nèi)的膠珠 為被分級(jí)的第二批膠珠(見(jiàn)圖3中的紅色星狀分布線)，平均粒徑為593±78 ii m，從結(jié)果來(lái) 看，該方法能將膠珠按照粒徑的大小分為兩部分。
權(quán)利要求
一種海藻酸鈣膠珠分級(jí)的方法，其特征在于將待分級(jí)的膠珠置于流化床內(nèi)，膠珠作為固定相，氯化鈣溶液作為流動(dòng)相，氯化鈣溶液通過(guò)蠕動(dòng)泵從流化床的下部流體入口流入，經(jīng)過(guò)流化床內(nèi)部，最后從上部流體出口處流出，根據(jù)不同粒徑的膠珠在流體中沉降速度的不同，通過(guò)改變上升流體的流速使膠珠得到分級(jí)；所述流化床為圓柱型流化床，高徑比為5-20，有下端設(shè)置有一個(gè)流體入口(1)、上端設(shè)置有一個(gè)流體出口(2)、其中上部的側(cè)壁上設(shè)置有一個(gè)物料出口(3)，物料出口(3)位于流化床高度的2/3-5/6，流化床的內(nèi)部下方設(shè)置有流體分布板(4)。
2. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于其具體操作過(guò)程如下，1) 將待分級(jí)的膠珠置于流化床內(nèi)，膠珠的體積為流化床容積1/10-2/5 ;2) 開(kāi)啟蠕動(dòng)泵，將氯化鈣溶液從流化床下端的流體入口 (1)緩慢泵入，同時(shí)打開(kāi)流化 床的上端流體出口 (2)，流體的表面流速控制在0. 01-0. lcm/s，直至流體充滿整個(gè)流化床 的內(nèi)腔；3) 增大蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速，以提高流體的流速，直至膠珠的床層膨脹高度與流化床側(cè)壁上 的物料出口高度一致時(shí)，打開(kāi)物料出口 (3)，同時(shí)關(guān)閉上端流體出口 (2)，保持恒定流速下 穩(wěn)定5-30分鐘，流出流化床的膠珠為第一批被分級(jí)的膠珠；4) 如果還要繼續(xù)對(duì)留在流化床內(nèi)的膠珠進(jìn)行分級(jí)，便再繼續(xù)于增大流體流速至膠珠的 床層膨脹高度與流化床側(cè)壁上的物料出口高度一致時(shí)，保持恒定流速下穩(wěn)定5-30分鐘，流 出流化床的膠珠為第二批被分級(jí)的膠珠；依次進(jìn)行上述操作，即可得到不同粒徑等分的海 藻酸^膠珠。
3. 按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述氯化鈣溶液的濃度為 0.05-0. 3mol/L。
4. 按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于分級(jí)時(shí)氯化鈣流體的表面流速通常 為0.1-0. 6cm/s。
全文摘要
本發(fā)明一種海藻酸鈣膠珠分級(jí)的方法，將待分級(jí)的膠珠置于流化床內(nèi)，膠珠作為固定相，氯化鈣溶液作為流動(dòng)相，氯化鈣溶液通過(guò)蠕動(dòng)泵從流化床的下部流體入口流入，經(jīng)過(guò)流化床內(nèi)部，最后從上部流體出口處流出，根據(jù)不同粒徑的膠珠在流體中沉降速度的不同，通過(guò)改變上升流體的流速使膠珠得到分級(jí)；其按照粒徑大小對(duì)海藻酸鈣膠珠進(jìn)行分級(jí)，所用設(shè)備簡(jiǎn)單，容易放大，能將平均粒徑相差200微米的膠珠分離開(kāi)來(lái)，分級(jí)范圍在100-1000微米。
文檔編號(hào)B03B5/62GK101712013SQ20081001352
公開(kāi)日2010年5月26日 申請(qǐng)日期2008年10月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月6日
發(fā)明者于煒婷, 王為, 王建政, 謝維揚(yáng), 馬小軍, 黃曉波 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所