專利名稱：從固-液混合物中回收固體物料的磁分離裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從固-液混合物中通過磁分離方法回收固體物料的裝 置，以及連續(xù)分離磁性顆粒以從固-液混合物中回收固體物料的方法。
背景技術(shù)：
利用磁性或順磁性將固體顆粒從混合液中分離的方法已被公眾所知。比 如，美國專利3，010，915揭示了還原后的鎳-硅藻土催化劑通過磁分離區(qū)進行 磁分離的過程。美國專利5,190,635揭示了從含金屬的催化劑顆粒中分離磁 性高、老化粒度大、催化活性低的催化劑顆粒的方法，及一種處理催化劑分 流的稀土元素滾帶式磁分離器。美國專利4，021,367揭示了一種將磁性鎳催 化劑放入不斷變化的磁場中進行分離的方法，該磁場由至少兩個同軸的旋轉(zhuǎn) 圓盤形成，圓盤全部浸沒于懸浮液中，收集得到的》茲性鎳催化劑通過斜鋒的 手術(shù)刮刀從圓盤上刮除。
磁性或可磁化組分被添加到固體顆粒中以提高其磁性并促進固體顆粒 從溶液中的分離或保留。美國專利5，171，424揭示了通過不斷向反應體系加 入一種或多種重稀土添加物作為磁性掛鉤，使其不斷地在老化的催化劑中聚 集，在滾帶式》茲力分離器的幫助下除去老化催化劑的方法。美國專利 5，538，624揭示了通過將含磁性成份，如錳，重稀土元素氧化物和超順磁性鐵， 加入到高成本附加物中，在滾帶式磁力分離器的幫助下利用》茲性對高成本附 加物進行回收和保留。
多年來，磁分離設(shè)備已經(jīng)被人們所熟知。滾帶式磁分離器被用于分離老 化的流體催化裂解(FCC )催化劑。美國專利1,390,688揭示了利用液體通過 磁場中傾斜的鋁盤來完成磁分離鎳的方法。美國專利2,348,418公開了一種 磁分離器由中心磁場包圍的螺旋狀磁鐵電樞構(gòu)成。磁性催化劑吸附于電樞后 通過刮刀去除。
上述的分離方法都較為繁瑣，分離設(shè)備的運行效率也不高。為了收集吸 附的磁性物質(zhì)，這些磁分離過程必須被中斷來進行回收，回收之后再重新開 始分離過程。因此,回收所需時間被拉長，回收或分離的效率也被相應降低。中國專利02106745.7揭示了 一種對4昆7^cf茲》茲性顆津立連續(xù)分離器，通過 兩個直徑相同的圓形對輥的轉(zhuǎn)動對料液中的磁性顆粒進行捕獲和釋放，由于 料液進入箱體后直接接觸擋板，然后流向左右兩輪使磁顆粒聚集，沒有固定 液體出料管路，分離磁顆粒后的液體的流向難以控制，固-液分離的效果較差， 影響反應的連續(xù)性。

發(fā)明內(nèi)容
磁性固體物料尤其是粉末狀的磁性催化劑，具有比表面積大，催化活性 高的特點，其連續(xù)循環(huán)使用對于化工生產(chǎn)降低環(huán)境污染，減少使用成本有著 重要的意義。
本發(fā)明的目的在于設(shè)計一種能夠?qū)崿F(xiàn)磁性固體顆粒與固-液混合物連續(xù) 分離并回收的磁分離裝置。
本發(fā)明的磁分離裝置具有至少 一個磁分離單元，每一個磁分離單元包 括外筒，其具有物料進口，第一出口和第二出口；內(nèi)筒，其至少部分在所 述外筒內(nèi)部軸向延伸，并且該延伸部分與所述外筒的周面內(nèi)壁不相接觸而在 其間形成一個通道，連通在所述物料進口與所述第一出口之間；以及磁化部 件，其可以在第一時間段使所述內(nèi)筒的至少部分表面帶有磁性，在第二時間 段使所述至少部分表面失去磁性，作為優(yōu)選，所述物料進口靠近所述內(nèi)筒的 帶磁性區(qū)域。
在一種實施方式中，內(nèi)筒在外筒內(nèi)延伸的部分與外筒的底部不接觸，并 且內(nèi)筒的帶磁性區(qū)域包括其底部。所述物料進口靠近內(nèi)筒的底部，并在外筒 的底部設(shè)有所述第二出口 ，用于排出被分離出的磁性固體顆粒。
在本發(fā)明中，作為優(yōu)選，在物料進口和第一出口之間具有一定的預設(shè)距 離，以使攜帶磁性固體顆粒的液體在外筒內(nèi)有足夠的停留時間，以便讓磁性 顆氺立^皮所述內(nèi)筒的磁性表面吸附。
在一種具體實施方式
中，所述》茲化部件為電磁4失，其在所述第一時間段 賦予所述內(nèi)筒的所述至少部分表面帶有磁性，在所述第二時間段使所述內(nèi)筒 的所述至少部分表面失去磁性。
在另一種實施方式中，所述》茲4匕部件為7卞J茲體，其i殳于所述內(nèi)筒內(nèi)，并 且在所述第一時間段處于接近所述內(nèi)筒的底部的第一位置，在所述第二時間f殳處于遠離所述內(nèi)筒的底部的第二位置。
本發(fā)明的磁分離裝置可以進一步包括沉降筒，其封閉住所述磁分離單元 的至少下部，并帶有一個出口用于輸出固體物料。該沉降筒可以容納有并聯(lián) 設(shè)置的多個磁分離單元。優(yōu)選地，當部分所述多個》茲分離單元中的所述內(nèi)筒 帶有磁性并且其流路處于流通狀態(tài)時，其余的磁分離單元中的所述內(nèi)筒失去 》茲性并且其流路處于關(guān)閉狀態(tài)。
本發(fā)明另 一方面涉及一種從固-液混合物分離回收磁性固體顆粒的方 法，其步驟包括使所述固-液混合物流經(jīng)并列設(shè)置的至少一個容器，每一容 器中包括一磁性變換裝置，所述磁性變換裝置在第一時間段內(nèi)在其至少部分 表面帶有磁性以便吸附所述磁性固體顆粒，在第二時間段內(nèi)其所述至少部分 表面失去磁性以便釋放所述磁性固體顆粒，在非磁性的狀態(tài)下被釋放的固體 顆粒流入容器底部的出口處。所述第一時間段和第二時間^敬呈周期性交替， 其時間比可以約為1-20:1。
在本發(fā)明的方法中，磁性固體顆粒的粒徑為40-300目 固-液混合物在 容器中的流速為0.001m-2m/s。固-液混合物中含磁性固體顆粒的比例為 0.01%-30%重量比。
在本發(fā)明的方法中，固-液混合物可以包含/P茲性和非磁性的固體顆粒。 所述磁性固體顆粒為具有牽失磁性或超順磁性的成份。所述f茲性固體顆?？梢?是一種復合粉末狀的催化劑，其組成為鎳、鋁和其它金屬或非金屬。
在一種實施方式中，鎳的含量為25-99.9%,鋁和其他金屬或非金屬的 含量為0.1%~75%。所述金屬或非金屬為Fe、 Cu、 Cr、 Co、 Mn、 Mo、 B、 P中的一種或多種。
在本發(fā)明方法的一種具體實施方式
中，所述容器為多個，當部分所述容 器的磁性變換裝置帶有磁性并且其流路處于流通狀態(tài)時，其余容器中的磁性 變換裝置失去磁性并且其流路處于關(guān)閉狀態(tài)。
本發(fā)明還設(shè)計一種從反應體系中連續(xù)回收磁性固體顆粒的方法，其包括 使反應后的混合物連續(xù)流經(jīng)一容器，所述容器中包括一磁性變換裝置，所述 磁性變換裝置在第 一時間段內(nèi)在其至少部分表面帶有磁性以便吸附所迷磁性 固體顆粒，在第二時間段內(nèi)其所述至少部分表面失去磁性以便釋放所述磁性 固體顆粒，在非磁性的狀態(tài)下被釋放的固體顆粒流入容器底部的出口處。該方法適用的連續(xù)反應包4舌但不限于液固反應或氣液固三相反應，例如氬化反 應、氧化反應、脫氫反應、固體酸堿催化反應、相轉(zhuǎn)移催化反應。
本發(fā)明還涉及一種反應系統(tǒng)，其包括磁分離裝置，所迷磁分離裝置包括 至少一個磁分離單元，每一個磁分離單元包括外筒，其具有物料進口，第 一出口和第二出口；內(nèi)筒，其至少部分在所述外筒內(nèi)部軸向延伸，并且該延 伸部分與所述外筒的周面內(nèi)壁不相接觸；以及》茲化部件，其可以在第一時間
段使所述內(nèi)筒的至少部分表面帶有磁性，在第二時間段使所述至少部分表面 失去磁性，其中，所述物料進口靠近所述內(nèi)筒的帶磁性區(qū)域。
在使用本發(fā)明設(shè)備的操作過程中，每一步驟都可以連續(xù)進行，磁性物料 能夠在不需要中斷分離和回收的步驟的情況下方便地得到連續(xù)循環(huán)使用。


圖1為磁分離裝置的示意圖。
具體實施例方式
圖1示出根據(jù)本發(fā)明的磁分離裝置的一種具體實施方式
的剖面圖。該磁 分離裝置包括基本為圓柱形的外筒5和內(nèi)筒6，內(nèi)筒6在外筒5內(nèi)延著軸向 延伸，并且內(nèi)筒6和外筒5的橫截面形成基本上同心的圓環(huán)。換言之，在內(nèi) 筒和外筒之間形成一個環(huán)形通道18,流體可以流過其中。內(nèi)筒6中有一個》茲 體，使內(nèi)筒底部產(chǎn)生磁性。在外筒5的上部側(cè)面設(shè)有第一出口 52,以允許被 分離過磁性顆粒的流體流出。外筒5具有錐形底部S3，在錐形底部的最末端 開有第二出口 54,以允許^P茲性顆粒的流出。 一進口 51靠近外筒的底部并置 于該錐形底部的上方。
位于內(nèi)筒的磁體4可以為永》茲體或電磁體。在使用^jc磁體時，其需要在 內(nèi)筒6內(nèi)上下往復運動。當其處于靠近內(nèi)筒底板61的第一位置時，內(nèi)筒底 板61具有磁性，因此底板61得以吸引由進口 51進入外筒而流經(jīng)底板61附 近的流體中的》茲性顆粒；當其處于遠離內(nèi)筒底板61的第二位置時，內(nèi)筒底 板l失去磁性，這時磁性顆粒脫離底板，經(jīng)沉降而落入錐形底部53,再由第 二出口 54排出。當使用電磁體時，電源需要以開、關(guān)變換的形式提供給相 應的》茲體以^更于電磁體能夠通過通斷電來控制磁性的有無。
本發(fā)明所述的裝置所使用的永磁體可以是鐵氧體或稀土永義茲材料。進一步地，外筒5的外部被一外殼2罩住，外殼2底部具有一個錐體部 分21,用于收集固體物料，便于磁性固體物料的靜置沉降，因此起到沉降器 的作用。錐體部分21至少能夠罩住外筒5的錐形接盤53。在實際操作過程 中，在本發(fā)明裝置上安裝的外筒的數(shù)量可以是多個，比如1-10個，同時進 行分離，回收得到的磁性物料在被釋放后緩慢通過外筒的出口 ，進入沉降器 2的錐體部分21。在經(jīng)過沉降器錐體的物料出口 22后，所需的磁性物料得 到回4欠。
當含有磁性物質(zhì)或磁性催化劑物料沿著物料進口 51進入，物料由下往 上運動，流經(jīng)外筒5與內(nèi)筒6形成的環(huán)狀通道18時，磁性固體物料吸附在內(nèi) 筒6的下表面61，并沒有隨著物料流出，這樣使磁性固體和液體物料得以分 離，分離固體后的物料從液體物料出口 52流出。沉降器2內(nèi)部可以形成密 閉的體系，可以防止氣體的泄漏，因此本裝置不但可以用于固-液兩相的連續(xù) 反應，也可以適用于含有氣相的反應。
在具體的操作過程中，考慮到磁性顆粒不可能長期的吸附在磁性圓柱筒 表面，以永磁體為例，但不限于此，磁體4是在進行快速往復運動，絕大部 分時間處于靠近內(nèi)筒底板61的第一位置(如圖所示)，以賦予底板磁性，使 得磁性顆粒和液體物料得以分離。當?shù)装?1外表面積聚了較多的磁性顆粒 而影響分離效果時，磁體在拉桿42的作用下向上運動，處于遠離底板61的 第二位置(圖中未示出)，這時對磁性顆粒吸附力量大大減小，固體顆粒會因 為自身的重力往下沉降掉入錐形底部53中，順著導管55沉降到沉降器2下 面錐體部分21,錐體的設(shè)計可減少催化劑的堆積。
本法明進一步地提供了一種從固-液混合物料中分離固體物料的方法。 其步驟包括將含有》茲性固體物料的固-液混合物通過具有磁性變換部分的容 器，固體物料在具有磁性的狀態(tài)下得到吸附，在非磁性的狀態(tài)下被釋放并流 入容器底部的出口處。
由于容器內(nèi)的磁性和非磁性周期性地交替變化，磁性顆粒在底部的吸附 和脫落呈周期性變化，具有磁性和非磁性的時間比可以為1-20:1。 一般可 以根據(jù)物料和磁性顆粒的回收率來確定一個周期變化情況， 一般來說磁體既 可以是7JCf茲體也可以是電磁體，永磁體以往復運動來《1起對容器內(nèi)部吸附力 的變化，如附圖所示，永磁體在低位(第一位置)的時間與在高位(第二位 置)的時間的比控制為1-20:1。同樣如果采用電磁體的話，可以通過通斷 電來控制磁性的有無，從而實現(xiàn)對磁性催化劑回收的控制。作為優(yōu)選，內(nèi)筒底部具有磁性的時間段遠大于失去磁性的時間-敬，以實現(xiàn)磁性顆粒與流體的 充分分離。侈'H口，可以將這一比例控制在5—20:1，更優(yōu)選為10 ~ 20:1,更 優(yōu)選為15-20:1。
作為另一種實施方式，上述比例也可以在1-5:1的范圍內(nèi)，例如可以 是1:1。在這種情況下，可以在沉降器2中并列設(shè)置多個有上述內(nèi)筒和外筒 構(gòu)成的單元?？梢赃M行適當?shù)碾娐吩O(shè)計，使得當一部分單元中的內(nèi)筒具有磁 性從而吸附磁性顆粒的時候，該單元中的流路是打開的，另一部分單元的內(nèi) 筒沒有磁性而從內(nèi)筒表面脫去磁性顆粒，并且，該另一部份單元中的流路是 關(guān)閉的，以便磁性顆粒的沉降。這樣，整個裝置從整體上能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)的磁 分離。在這種情況下，由于允許有較長的沉降時間(在內(nèi)筒磁性表面失去磁 性時即發(fā)生被吸附磁性顆粒的沉降)，內(nèi)筒的磁性區(qū)域可以不局限于其底部， 也可以包括靠近其底部的部分周面，或者整個周面。在這種設(shè)計中，這些單 元中的流路的通斷可以由各自的閥門來控制，這些閥門的協(xié)同操作可以通過 適當?shù)男酒瑏韺崿F(xiàn)。在這種情況下，作為優(yōu)選，用于本發(fā)明的磁體4可以是 電磁體，其電流的通斷可以一并由上述芯片來控制。
在本發(fā)明中，優(yōu)選采用電磁體，因為這種方式更^f更于自動化才乘作和精確 控制，另外也沒有機械損耗。
在容器內(nèi)磁性和非磁性的交替變換過程中，固-液物料連續(xù)不斷流經(jīng)容 器(例如內(nèi)筒6)的帶磁性的部分，而磁性固體在容器外表面的吸附和脫附 可以周期性地進行，不需要中斷固-液物料的流動。因此，使用本發(fā)明的工藝 可以實現(xiàn)磁性固體從固-液物料中的連續(xù)分離并回收，尤其適合作為工業(yè)連續(xù) 性生產(chǎn)的一部分，實J見物料的連續(xù)流動和回收。
在實施本發(fā)明的方法時，可以從磁場的強度，液體流速，磁性固體物料 受磁鐵吸引力，選出 一個合適的條件進行磁性顆粒的回收。
對于固體顆粒的粒徑，在不影響催化活性或反應活性的前提下，任何能 夠通過該管路的固體顆粒的粒徑都在適用的。但是，在實際生產(chǎn)中，優(yōu)選 40-300目的粒徑。顆粒的目數(shù)過大則容易夾在物料中流走，不易沉降。如果 目數(shù)過小，由于其比表面過大，更容易懸浮于液體介質(zhì)，其沉降也容易受液 體流動的擾動而效果變差。
物料流速過大則容易帶走固體顆粒，流速太小則產(chǎn)量受到限制，優(yōu)選物料的流速達到0.001m-2m/s。
磁場強度的大小為使磁性顆粒被吸引和受重力作用發(fā)生沉降為準，物料 以固-液比為0.01。/。-30。/。(W/W)的比例進入， 一般控制磁性顆粒流失率在 0.3%wt以下。
反應后的固-液混合物可以包含磁性和非磁性的固體顆粒，磁性固體可 以是含有磁性成份的顆粒。所述磁性成份可以是鐵磁性或超順磁性的，可以 通過已知的J見有4支術(shù)添加于固體顆粒中。作為示例的方法有i)將固體顆粒 浸漬在含有》茲性材料的溶液中，或ii)噴灑在固體顆粒上，或iii)通過混合和 燒結(jié)形成固體顆粒合金。具體地說，磁性成份需要相對均衡地分配于固體顆 并立之上，以達到所有的顆#立都具有磁性或超順磁性。
合適的具有磁性或超順磁性的成份可以是本身具有催化活性或參與反應 的反應物，或可以是被包裹在催化劑和反應物中起到增加磁性的作用?？梢?被用作磁性成份的物質(zhì)包括鐵，鎳，銅，重稀土添加劑包括札，鋱，鏑， 鈥，鉺，釷，銻，錳，鋁，鋇，釣，氧，柏，鈉，鍶，鈾，鎂，锝，氧化鎳， FeOFe203，NiFe203,CuOFe203,MnBi,MnSb，MnOFe203，Y3Fe5012，Cr02,MnAs，an dEuO。
當需要分離的催化劑用于氫化反應時，磁性固體物料優(yōu)選是一種復合粉 末狀的催化劑，其組成為鎳、鋁和其它金屬或非金屬。
優(yōu)選地，所述復合粉末狀的催化劑的鎳的含量為25-99.9%,鋁和其他 金屬或非金屬的含量為0.1 % ~ 75 % 。
更優(yōu)選地，所述復合粉末狀的催化劑中金屬或非金屬為Fe、 Cu、 Cr、 Co、 Mn、 Mo、 B、 P中的一種。更進一步的，至少采用4失作為調(diào)變助劑以增 加粉末狀磁性催^i劑的4失磁性。
本發(fā)明方法所適用的反應包括但不限于液固兩相、氣液固三相的連續(xù)反應。
本發(fā)明方法適用的連續(xù)反應包括但不限于氧化反應、氫化反應、脫氫反 應、固體酸堿催化反應、相轉(zhuǎn)移催化反應。
下面以 一個用于氬化4-亞硝基二苯胺或/和4-硝基二苯胺或/和它們的鹽 的氮化反應來示例性地說明本發(fā)明的裝置和方法。以下的實施例是為進一 步說明實施本發(fā)明的方式，不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。
實施例1
制取復合粉末狀催化劑。
取鎳粉46克，鋁粉51克，鐵粉3克，均勻混合后在電感爐內(nèi)熔融成合 金狀，將熔化的合金靠氣體的壓力通過噴嘴噴到高速旋轉(zhuǎn)的銅轱上，迅速淬 冷(冷卻的速度達到105-106K/S )。冷卻后的合金用球磨機碾壓成粉末狀，過 篩得到40-300目的粉末99.7克。在容量為500ml的裝有溫度計和攪拌器的 三口燒瓶內(nèi)，裝入375克濃度為20 % (重量)的NaOH水溶液，緩緩加入上 述制得的粉末，在60處理4小時，然后用去離子水洗滌固體至中性，即得 到磁性復合粉末狀催化劑。
氫4匕反應
將磁性固體物料收集回收出口 22與文丘里式的固-液混合輸送裝置的進 口管之間用法蘭連接，以便將回收的磁性顆粒有控制地送回反應器。含有4-亞硝基二苯胺或/和4-硝基二苯胺或/和它們的鹽的縮合液經(jīng)過過濾后進料到 一級氫化反應釜，該反應器帶有密封的磁攪拌器，冷卻和加熱系統(tǒng)。用氫氣 置換釜中空氣，并充壓到1.3MPa。開動氫氣循環(huán)才幾，〗呆持循環(huán)氬氣的流量在 l標準立方米/小時，并且以鼓泡形式進入氫化反應器?？s合液、曱醇液分別 輸送至氫化反應釜中，選用上述制取的復合粉末狀催化劑。氫化液從一級反 應釜逆流至二、三級反應爸，反應溫度75-80'C,保留時間5小時。氬化后 的溶液夾帶了復合粉末狀催化劑，并使催化劑分散于氬化溶液中，從三級反 應釜經(jīng)磁分離裝置的物料進口 51進入磁分離裝置，裝置中安裝3個的磁分 離單元(包括內(nèi)筒和外筒)。固-液混合物料的流速達到1.5m/s，石茲性復合粉 末狀催化劑固-液比5%(W/W),永磁體在低位與非低位的控制時間比為10:1, 磁性復合粉末狀催化劑流失率0.2%,磁分離裝置錐體底部21收集的大部分 磁性復合粉末狀催化劑，通過文丘里式固-液混合輸送裝置的固-液混合物進 口管，通過進料管重新返回到一級氫化反應器，通過液相色語檢測磁分離裝 置第一出口處的氫化液，顯示不含4-亞硝基二苯胺或/和4-硝基二苯胺或/和 它們的鹽。返回后的磁性復合粉末狀催化劑經(jīng)11次連續(xù)回收套用，沒有檢測 到4-亞硝基二苯胺或/和4-硝基二苯胺或/和它們的鹽。實施例2
粒徑在40-300目的4失磁性顆粒分散于混合溶液中，固-液混合物進入本 發(fā)明所述的磁分離裝置。鐵磁性粉末不斷地通過磁分離和沉降得到回收，并 在裝置底部的出口收集，循環(huán)使用。
實施例3
粒徑在100-300目的鎳磁性顆粒分散于混合溶液中，固-液混合物進入 本發(fā)明所述的磁分離裝置。鎳磁性粉末不斷地通過磁分離和沉降得到回收， 并在裝置底部的出口收集，循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1.一種用于從固-液混合物中回收固體物料的磁分離裝置，其特征在于，具有至少一個磁分離單元，每一個磁分離單元包括外筒，其具有物料進口，第一出口和第二出口，內(nèi)筒，其至少部分在所述外筒內(nèi)部軸向延伸，并且該延伸部分與所述外筒的周面內(nèi)壁不相接觸而在其間形成一個通道，連通在所述物料進口與所述第一出口之間，以及磁化部件，其可以在第一時間段使所述內(nèi)筒的至少部分表面帶有磁性，在第二時間段使所述至少部分表面失去磁性，優(yōu)選地，所述物料進口靠近所述內(nèi)筒的帶磁性區(qū)域。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁分離裝置，其特征在于，所述內(nèi)筒在所述外 筒內(nèi)延伸的部分與所述外筒的底部不接觸，并且所述內(nèi)筒的帶磁性區(qū) 域包括其底部。
3. 根據(jù)^=又利要求2所述的磁分離裝置，其特征在于，所述物料進口靠近 所述內(nèi)筒的底部，并在所述外筒的底部"^:有所述第二出口。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁分離裝置，其特征在于，所述第一出口距離 所述物料進口有一預訂距離。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的磁分離裝置，其特征在于，所述磁 化部件為電磁鐵，其在所述第 一時間段使所述內(nèi)筒的所述至少部分表 面帶有^f茲性，在所述第二時間段使所述內(nèi)筒的所述至少部分表面失去 磁性。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的磁分離裝置，其特征在于，所述磁 化部件為永》茲體，其設(shè)于所述內(nèi)筒內(nèi)，并且在所述第一時間段處于接 近所述內(nèi)筒的底部的第一位置，在所述第二時間^:處于遠離所述內(nèi)筒 的底部的第二位置。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁分離裝置，其特征在于，所述外筒的底部為 具有釋放固體物料出口的錐形接盤。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的磁分離裝置，其特征在于永磁體為鐵氧體或稀土7JCP茲材料。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁分離裝置，其特征在于，在所述磁分離單元 的下面設(shè)有沉降筒，所述沉降筒有一個磁性物料的出口用于輸出固體 物料。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的磁分離裝置，其特征在于，所述沉降筒底部是 一個圓錐形接收盤，磁性物料出口位于接收盤的底部。
11. 根據(jù)權(quán)利要求9或IO所述的磁分離裝置，其特征在于，所述沉降筒為 一殼體，其容納有多個所述磁分離單元。
12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的磁分離裝置，其特征在于，當部分所述多個磁 分離單元中的所述內(nèi)筒帶有磁性并且其流路處于流通狀態(tài)時，其余的 磁分離單元中的所述內(nèi)筒失去磁性并且其流路處于關(guān)閉狀態(tài)。
13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的磁分離裝置，其特征在于，另外包括一芯片， 用于控制所述多個單元的協(xié)同操作。
14. 一種從固-液混合物分離回收磁性固體顆粒的方法，其步驟包括使所 述固-液混合物流經(jīng)并列f殳置的至少一個容器，每一所述容器中包4舌一 磁性變換裝置，所述磁性變換裝置在第 一時間段內(nèi)在其至少部分表面 帶有磁性以便吸附所述磁性固體顆粒，在第二時間段內(nèi)其所述至少部 分表面失去磁性以便釋放所述磁性固體顆粒，在非磁性的狀態(tài)下被釋 放的固體顆粒流入容器底部的出口處。
15. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，所述第一時間段和第二時 間段呈周期性交替。
16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其特征在于，所述第一時間段和第二時 間段的時間比約為1 -20:1 。
17. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，所述磁性固體顆粒的粒徑 為40-300目。
18. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，所述固-液混合物在所述 容器中的流速為0.001m-2m/s。
19. 才艮據(jù)4又利要求14所述的方法，其特征在于，所述固-液混合物中含磁 性固體顆粒的比例為0.01 %-30%重量比。
20. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，所述磁性固體顆粒的流失 率小于0.3%wt。
21. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，所述固-液混合物可以包 含磁性和非磁性的固體顆粒。
22. 才艮據(jù)4又利要求14所述的方法，其特征在于，所述磁性固體顆粒為具有 4失磁性或超順磁性的成份。
23. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，所述磁性固體顆粒是一種 復合粉末狀的催化劑，其組成為鎳、鋁和其它金屬或非金屬。
24. 根據(jù)權(quán)利要求23所述的方法，其特征在于，鎳的含量為25-99.9%, 鋁和其他金屬或非金屬的含量為0.1 % ~ 75 % 。
25. 根據(jù)權(quán)利要求23所述的方法，其特征在于，所述金屬或非金屬為Fe、 Cu、 Cr、 Co、 Mn、 Mo、 B、 P中的一種或多種。
26. 根據(jù)4又利要求14所述的方法，其特征在于，所述容器為多個，當部分 所述容器的所述磁性變換裝置帶有磁性并且其流路處于流通狀態(tài)時， 其余容器中的所述磁性變換裝置失去磁性并且其流路處于關(guān)閉狀態(tài)。
27. —種從反應體系中連續(xù)回收磁性固體顆粒的方法，其包括使反應后的 混合物連續(xù)流經(jīng)一容器，所述容器中包括一磁性變換裝置，所述磁性 變換裝置在第 一 時間段內(nèi)在其至少部分表面帶有磁性以便吸附所述磁 性固體顆粒，在第二時間段內(nèi)其所述至少部分表面失去磁性以便釋放 所述》茲性固體顆粒，在非》茲性的狀態(tài)下凈皮釋》文的固體顆粒流入容器底 部的出口處。
28. 根據(jù)權(quán)利要求27所述的方法，其適用的連續(xù)反應為液固反應或氣液固 三相反應。
29. 才艮據(jù)4又利要求27所述的方法，所述反應為氬化反應、氧化反應、脫氫 反應、固體酸堿催化反應、相轉(zhuǎn)移催化反應。
30. 根據(jù)4又利要求29所述的方法，所述氫化反應為4-亞硝基二苯胺或/和 4-硝基二苯胺或/和它們的鹽的加氬反應。
31. —種反應系統(tǒng)，其包括磁分離裝置，所迷磁分離裝置包括至少一個磁 分離單元，每一個》茲分離單元包括外筒，其具有物料進口，第一出口和第二出口，內(nèi)筒，其至少部分在所述外筒內(nèi)部軸向延伸，并且該延伸部分與 所述外筒的周面內(nèi)壁不相接觸，而是在其間形成一個通道，連通著所 述物料進口與第一出口，以及磁4匕部件，其可以在第一時間賴 使所述內(nèi)筒的至少部分表面帶有 磁性，在第二時間段使所述至少部分表面失去磁性，優(yōu)選地，所述物料進口靠近所述內(nèi)筒的帶磁性區(qū)域。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從固-液混合物連續(xù)分離并回收磁性固體顆粒的磁分離裝置，其具有至少一個磁分離單元，每一個磁分離單元包括外筒，其具有物料進口，第一出口和第二出口；內(nèi)筒，其至少部分在所述外筒內(nèi)部軸向延伸，并且該延伸部分與所述外筒的周面內(nèi)壁不相接觸；以及磁化部件，其可以在第一時間段使所述內(nèi)筒的至少部分表面帶有磁性，在第二時間段使所述至少部分表面失去磁性。固-液混合物在所述通道內(nèi)流經(jīng)內(nèi)筒的帶有磁性的表面時，磁性固體被吸附而得以從混合物中分離。
文檔編號B03C1/12GK101657262SQ200880000016
公開日2010年2月24日 申請日期2008年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月22日
發(fā)明者馮曉根, 王農(nóng)躍, 茅曉暉 申請人:江蘇圣奧化學科技有限公司