本發(fā)明涉一種磷酯化選礦捕收劑的制備方法，屬于礦物浮選藥劑的制備技術。

背景技術：
在金屬氧化物和非金屬氧化物礦物浮選工藝中，大量使用石油的分餾產品作為礦物的捕收劑，如煤油和輕柴油，直接使用的話，單位噸礦消耗量大，成本較高，浪費資源，而且對非金屬氧化物礦物的選擇性差，回收率低。經檢索發(fā)現，公開號為102179311A的中國發(fā)明專利申請，該專利中“公開一種地溝油制備陰離子捕收劑，其特征在于，原料主要采用地溝油，利用分層-除雜-磺化-皂化技術制備陰離子捕收劑，制備方法如下：在地溝油內加入質量百分比濃度為92.5％的工業(yè)濃硫酸，質量比，地溝油∶濃硫酸＝1∶0.05-0.1，攪拌均勻，靜置4-6小時，使地溝油分層，得到粗油料；用飽和氯化鈉溶液對粗油料進行破乳除雜，質量比，粗油料∶氯化鈉溶液＝1∶0.1-0.12，攪拌、分離，除雜，得到純油料；用質量百分比濃度98％的工業(yè)濃硫酸對純油料進行磺化，質量比，純油料∶濃硫酸＝1∶0.7-1，溫度：100～115℃，反應時間：4-6小時，得磺化油料；用質量百分比濃度為10％的工業(yè)氫氧化鈉溶液皂化，質量比，磺化油料∶氫氧化鈉溶＝1∶1.6，溫度：80～100℃；反應時間：1-3小時；獲得陰離子捕收劑?！爆F有的技術路線存在幾個問題：采用地溝油為原料，原料來源比較單一；生產加工時間比較長；皂化過程中缺少檢測和控制，不能保證產品的均一性和穩(wěn)定性；現有工藝中缺少精制過程，所得的產品含水量高，影響產品的浮選效果。本發(fā)明針對現有技術存在的不足，提供一種磷酯化選礦捕收劑的制備方法。

技術實現要素：
本發(fā)明的目的是提供一種磷酯化選礦捕收劑的制備方法，以解決現有技術中存在的上述問題。本發(fā)明中采用食用油和潤滑油加工過程中廉價副產品為主要原料，通過磷酯化工藝，生產出效能高，成本低的礦物浮選捕收劑。同時，本發(fā)明為食用油和潤滑油加工過程中的副產品的加工處理提供一個解決方案。為實現上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：本發(fā)明提供一種磷酯化選礦捕收劑的制備方法，以大豆油腳、玉米油腳和蓖麻油油腳為原料，通過備料、磷酯化、皂化和精制步驟構成。具體包含如下步驟：（1）備料：將原料油腳打入預熱罐中，升溫至80-90℃?zhèn)溆茫唬?）磷酯化：將預熱罐中的物料打入反應釜中，溫度控制在110～120℃，以原料油腳的重量計，緩慢加入5～10%含磷化合物，邊加邊攪拌，過程中會大量放熱，待含磷化合物全部添加完畢，繼續(xù)攪拌30～40分鐘，溫度不超過150℃；（3）皂化：將反應釜中的物料打入皂化罐中，加入皂化罐容積30%左右的水，溫度控制在80～90℃，攪拌40-50分鐘，停止攪拌后，溫度保持在85℃進行沉降，沉降30-40分鐘后從皂化罐底部排出廢水和中間層，將皂化罐中剩余的物料加溫至95～100℃，加入皂化罐容積30%左右的水，在物料保持沸騰的情況下，加入質量百分比濃度為25%的燒堿溶液，保持燒堿溶液過量，皂化1-2小時，再循環(huán)皂化1-2小時，檢測PH值應在13以上，否則繼續(xù)皂化；（4）精制：將皂化罐中合格的產品用壓力泵打入管式爐，調整進料量和用火量，當物料含水量在30%左右時打入成品管，即得磷酯化選礦捕收劑。步驟（1）中所的原料油腳是食用油和潤滑油加工過程中廉價副產品A類、B類、C類中的一種或幾種：A類：生產大豆油的副產品，即大豆油腳，基本組成為一元酸，二元酸、環(huán)己烷，油酸等復雜的混合物。B類：生產玉米油的副產品，即玉米油腳，基本組成為一元酸，二元酸、環(huán)己烷，叔丁醇等復雜的混合物。C類：生產蓖麻油的副產物，即蓖麻油腳，基本組成為一元酸，二元酸、環(huán)己烷，C8-12飽和烴，芳香烴等復雜的混合物。為了更好的實現本發(fā)明的目的，優(yōu)選為A類：B類：C類按重量比2：1：1的比例混合。步驟（2）中所述的含磷化合物為多聚磷酸，重量濃度為105～117%（以H3PO4計）。所述的原料油腳，燒堿，多聚磷酸均與現有工藝相同，可從市場采購。本發(fā)明上述方法中，105-117%的多聚磷酸（以H3PO4計）的反應活性，能與原料油腳中的烴類或烴的衍生物在一定溫度下發(fā)生磷酯化化反應，生成磷酸酯類物質，再接下來皂化反應中與氫氧化鈉與反應生成皂類物質，再經過精制過程，脫除多余的自由水，即為磷酯化選礦捕收劑。本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明中采用食用油和潤滑油加工過程中廉價副產品為主要原料，通過磷酯化工藝，生產出效能高，成本低的礦物浮選捕收劑。同時，本發(fā)明為食用油和潤滑油加工過程中的副產品的加工處理提供一個解決方案。具體實施方式下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明，本實施例以本發(fā)明技術方案為前提進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。實施例1（1）備料：將A類原料油腳（即大豆油腳）打入預熱罐中，升溫至80℃?zhèn)溆茫唬?）磷酯化：將預熱罐中的物料打入反應釜中，溫度控制在110～120℃，以原料油腳的重量計，緩慢加入5～10%含磷化合物，邊加邊攪拌，過程中會大量放熱，待含磷化合物全部添加完畢，繼續(xù)攪拌30～40分鐘，溫度不超過150℃；（3）皂化：將反應釜中的物料打入皂化罐中，加入皂化罐容積30%左右的水，溫度控制在80～90℃，攪拌40分鐘，停止攪拌后，溫度保持在85℃進行沉降，沉降40分鐘后從皂化罐底部排出廢水和中間層，將皂化罐中剩余的物料加溫至95～100℃，加入皂化罐容積30%左右的水，在物料保持沸騰的情況下，加入質量百分比濃度為25%的燒堿溶液，保持燒堿溶液過量，皂化2小時，再循環(huán)皂化2小時，檢測PH值應在13以上，否則繼續(xù)皂化；（4）精制：將皂化罐中合格的產品用壓力泵打入管式爐，調整進料量和用火量，當物料含水量在30%左右時打入成品管，即得本發(fā)明產品。其產品的典型技術指標如下：外觀黃色或者棕色膏狀PH值13～14含水量25%浮選磷礦的回收率大于90%浮選所得磷精粉的品味大于35%（以P2O5）計實施例2（1）備料：將B類原料油腳（即玉米油腳）打入預熱罐中，升溫至90℃?zhèn)溆?；?）磷酯化：將預熱罐中的物料打入反應釜中，溫度控制在110～120℃，以原料油腳的重量計，緩慢加入5～10%含磷化合物，邊加邊攪拌，過程中會大量放熱，待含磷化合物全部添加完畢，繼續(xù)攪拌30～40分鐘，溫度不超過150℃；（3）皂化：將反應釜中的物料打入皂化罐中，加入皂化罐容積30%左右的水，溫度控制在80～90℃，攪拌50分鐘，停止攪拌后，溫度保持在85℃進行沉降，沉降40分鐘后從皂化罐底部排出廢水和中間層，將皂化罐中剩余的物料加溫至95～100℃，加入皂化罐容積30%左右的水，在物料保持沸騰的情況下，加入質量百分比濃度為25%的燒堿溶液，保持燒堿溶液過量，皂化1小時，再循環(huán)皂化1小時，檢測PH值應在13以上，否則繼續(xù)皂化；（4）精制：將皂化罐中合格的產品用壓力泵打入管式爐，調整進料量和用火量，當物料含水量在30%左右時打入成品管，即得本發(fā)明產品。其產品的典型技術指標如下：外觀黃色或者棕色膏狀PH值13～14含水量27%浮選磷礦的回收率大于95%浮選所得磷精粉的品味大于30%（以P2O5）計實施例3（1）備料：將C類原料油腳（即蓖麻油腳）打入預熱罐中，升溫至85℃?zhèn)溆?；?）磷酯化：將預熱罐中的物料打入反應釜中，溫度控制在110～120℃，以原料油腳的重量計，緩慢加入5～10%含磷化合物，邊加邊攪拌，過程中會大量放熱，待含磷化合物全部添加完畢，繼續(xù)攪拌30～40分鐘，溫度不超過150℃；（3）皂化：將反應釜中的物料打入皂化罐中，加入皂化罐容積30%左右的水，溫度控制在80～90℃，攪拌45分鐘，停止攪拌后，溫度保持在85℃進行沉降，沉降35分鐘后從皂化罐底部排出廢水和中間層，將皂化罐中剩余的物料加溫至95～100℃，加入皂化罐容積30%左右的水，在物料保持沸騰的情況下，加入質量百分比濃度為25%的燒堿溶液，保持燒堿溶液過量，皂化1小時，再循環(huán)皂化2小時，檢測PH值應在13以上，否則繼續(xù)皂化；（4）精制：將皂化罐中合格的產品用壓力泵打入管式爐，調整進料量和用火量，當物料含水量在30%左右時打入成品管，即得本發(fā)明產品。其產品的典型技術指標如下：外觀黃色或者棕色膏狀PH值13～14含水量29%浮選磷礦的回收率大于90%浮選所得磷精粉的品味大于32%（以P2O5）計實施例4（1）備料：將（A類）、（B類）、（C類）原料油腳按照2：1：1的比例打入預熱罐中，混合，升溫至85℃?zhèn)溆?；?）磷酯化：將預熱罐中的物料打入反應釜中，溫度控制在110～120℃，以原料油腳的重量計，緩慢加入5～10%含磷化合物，邊加邊攪拌，過程中會大量放熱，待含磷化合物全部添加完畢，繼續(xù)攪拌30～40分鐘，溫度不超過150℃；（3）皂化：將反應釜中的物料打入皂化罐中，加入皂化罐容積30%左右的水，溫度控制在80～90℃，攪拌40分鐘，停止攪拌后，溫度保持在85℃進行沉降，沉降40分鐘后從皂化罐底部排出廢水和中間層，將皂化罐中剩余的物料加溫至95～100℃，加入皂化罐容積30%左右的水，在物料保持沸騰的情況下，加入質量百分比濃度為25%的燒堿溶液，保持燒堿溶液過量，皂化1.5小時，再循環(huán)皂化1.5小時，檢測PH值應在13以上，否則繼續(xù)皂化；（4）精制：將皂化罐中合格的產品用壓力泵打入管式爐，調整進料量和用火量，當物料含水量在30%左右時打入成品管，即得本發(fā)明產品。其產品的典型技術指標如下：外觀黃色或者棕色膏狀PH值13．5含水量26%浮選磷礦的回收率大于95%浮選所得磷精粉的品味大于36%（以P2O5）計盡管本發(fā)明的內容已經通過上述優(yōu)選實施例作了詳細介紹，但應當認識到上述的描述不應被認為是對本發(fā)明的限制。在本領域技術人員閱讀了上述內容后，對于本發(fā)明的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此，本發(fā)明的保護范圍應由所附的權利要求來限定。