專利名稱：一種1，8-二硝基蒽醌的分離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
—種1,8- 二硝基蒽醌的分離裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001]本實用新型涉及一種高純度的1，8-二硝基蒽醌的分離裝置，屬于蒽醌制備過程中的有機(jī)化合物分離技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
[0002]1，8_ 二硝基蒽醌是合成高檔藍(lán)色分散染料的重要中間體，還可以用它合成重要的醫(yī)藥產(chǎn)品，同時I，8-二硝基蒽醌還是合成I，8-位取代蒽醌衍生物的起始原料。而1，8_ 二硝基蒽醌合成技術(shù)中，以混酸或溶劑的方法將蒽醌進(jìn)行二硝化，會同時得到的1，5_ 二硝基蒽醌、1，8_ 二硝基蒽醌及其它異構(gòu)體的二硝基蒽醌混合物，分離較難。[0003]不同的二硝基蒽醌異構(gòu)體，在不同的溶劑中的溶解度也，現(xiàn)有技術(shù)中正是利用這一溶解度的差異，從二硝基蒽醌混合物中分離1，8_ 二硝基蒽醌，日本三菱化成公司采用了大配比的硫酸和硝酸進(jìn)行蒽醌混酸二硝化，然后利用各種二硝基蒽醌在混酸中的溶解度不同，用過濾混酸進(jìn)行分離；還有一些方法是采用高沸點有機(jī)溶劑進(jìn)行分離。[0004]然而，上述這些方法始終存在以下難點[0005]其一、無論用混酸過濾分離還是有機(jī)溶劑高溫過濾分離，對設(shè)備要求很高，既要求設(shè)備完全密封，又要有較大的過濾面積、較快的過濾速度和良好的洗滌效果，但目前常用的設(shè)備難以滿足這些需求；[0006]其二、無論是采用混酸法還是有機(jī)溶劑法進(jìn)行1，8_ 二硝基蒽醌的分離，由于1， 8_ 二硝基蒽醌和1，5_ 二硝基蒽醌的溶解度比均不大于10，根據(jù)動力學(xué)的原理，很難得到純度很高的1，8_ 二硝基蒽醌，即使增大溶劑用量或是提高分離溫度，1,8- 二硝基蒽醌的純度很難大于90% ；[0007]其三、采用篩分、靜置沉降漂洗等方法，進(jìn)行1，8_ 二硝基蒽醌的分離和提純，這些方法雖然可以得到純度較高的1，8 二硝基蒽醌，但采用的分離設(shè)備結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，分離提純效率較低，分離周期較長，收率偏低。實用新型內(nèi)容[0008]本實用新型的目的是提供一種運(yùn)行穩(wěn)定、成本低、結(jié)構(gòu)簡單、高效的1，8_ 二硝基蒽醌的分離裝置。[0009]為實現(xiàn)上述目的，采取的技術(shù)方案如下[0010]一種1，8_ 二硝基蒽醌的分離裝置，包括電機(jī)、減速器和分離滾筒，所述的分離滾筒包括主軸和固定安裝在主軸上的網(wǎng)狀筒體，主軸通過萬向節(jié)安裝在減速器上，網(wǎng)狀筒體上包裹有濾網(wǎng)，分離滾筒為傾斜安裝，分離滾筒后端連通有離心機(jī)。[0011]為實現(xiàn)更好的使用效果，進(jìn)一步的設(shè)置如下[0012]所述的分離滾筒上方300-600mm處安裝有沖洗管，沖洗管平行于分離滾筒。[0013]所述的沖洗管朝向分離滾筒的管面上，自右而左，均勻分布有小孔，小孔的孔徑為[0014]所述的濾網(wǎng)包括第一濾網(wǎng)、第二濾網(wǎng)和第三濾網(wǎng)，第一濾網(wǎng)、第二濾網(wǎng)和第三濾網(wǎng)依次安裝，第一濾網(wǎng)目數(shù)為80-100目/cm2，第二濾網(wǎng)目數(shù)為100-150目/cm2，第三濾網(wǎng)目數(shù)為 150-200 目 /cm2。[0015]所述的分離滾筒為傾斜安裝，相對水平面的傾斜角度Θ為5-45°。[0016]所述的減速器轉(zhuǎn)速為5 — 65轉(zhuǎn)/分鐘，較優(yōu)的，轉(zhuǎn)速為40-60轉(zhuǎn)/分鐘。[0017]所述的網(wǎng)狀筒體的長度為2700-6000 mm,內(nèi)徑為500-1000 mm。[0018]本實用新型的工作原理如下[0019]混酸或者溶劑法得到產(chǎn)物為包含I，8- 二硝基蒽醌、I，5- 二硝基蒽醌、I，6- 二硝基蒽醌和1，7_ 二硝基蒽醌的混合物，常規(guī)的分離方法很難獲得純度較高的1，8_ 二硝蒽醌，將該混合物置于本實用新型I，8- 二硝蒽醌的分離裝置中，開啟電機(jī)和減速機(jī)，分離滾筒開始旋轉(zhuǎn)，由于網(wǎng)狀筒體上包裹有目數(shù)不同的濾網(wǎng)，呈棱棒狀大結(jié)晶體的1，8_ 二硝蒽醌被留在網(wǎng)狀筒體中，無定形細(xì)微結(jié)晶1，5_ 二硝蒽醌以及其它二硝基蒽醌則漏出濾網(wǎng)，從而達(dá)到分離的效果，沖洗管中的水分將殘留在濾網(wǎng)上的產(chǎn)物沖洗到混合物中，參與分離，當(dāng)分離料筒中的溶液為淡黃色或無色時，表明溶液中只剩下1，8_ 二硝蒽醌，將此時的溶液轉(zhuǎn)移至離心機(jī)中，進(jìn)行甩干，無需烘干，即可得到含固率大于95wt%、純度大于98%的I，8-二硝基蒽醌目標(biāo)產(chǎn)物；收集過濾下的溶液，可進(jìn)行其它二硝基蒽醌異構(gòu)體的回收利用。[0020]采用本發(fā)明的有益效果如下[0021]I.本實用新型利用1，8-二硝基蒽醌與其它二硝基蒽醌異構(gòu)體的晶格類型和晶格尺寸不同，采用了不同目數(shù)的濾網(wǎng)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)分離，并根據(jù)待分離樣的分量，通過減速器調(diào)節(jié)分離滾筒的轉(zhuǎn)速，可直接獲得純度為98%以上、含固率95wt%以上的I，8-二硝蒽醌，既不需要添加更多的其他設(shè)備，也無需進(jìn)行烘干，設(shè)備少而簡單，操作更簡捷，即可實現(xiàn)高效有效的分離，分離成本極低。[0022]2、采用本實用新型進(jìn)行分離，除了水之外，無需添加其它任何化學(xué)物質(zhì)，而且使用后的水可以全部回收套用，節(jié)約資源，沒有二次污染，也不會對1，8-二硝基蒽醌和其它二硝基蒽醌異構(gòu)體造成損耗。[0023]3.本實用新型分離裝置可與現(xiàn)有的1，8-二硝基蒽醌的合成裝置配合使用，直接將合成產(chǎn)物輸送至本實用新型分離裝置，經(jīng)分離、離心后，即可完成1，8- 二硝基蒽醌的分離和提純，實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。[0024]4.收集過濾下的溶液，可進(jìn)行其它二硝基蒽醌異構(gòu)體的回收利用。


[0025]圖I為本實用新型一種1，8- 二硝基蒽醌的分離裝置結(jié)構(gòu)示意圖。[0026]圖中標(biāo)號1、電機(jī)；2、減速器；3、分離滾筒；31、主軸；32、網(wǎng)狀筒體；321、第一濾網(wǎng)；322、第二濾網(wǎng)；323、第三濾網(wǎng)；4、萬向節(jié)；5、沖洗管；51、小孔；6、接收槽；7、離心機(jī)。[0027]Θ -分離滾筒3相對水平面的傾斜角度。
具體實施方式
[0028]實施例I[0029]一種1，8- 二硝基蒽醌的分離裝置，結(jié)合圖1，包括電機(jī)I、減速器2和分離滾筒3，分離滾筒3傾斜安裝，相對水平面的傾斜角度Θ為30°，分離滾筒3包括主軸31和固定安裝在主軸31上的網(wǎng)狀筒體32，主軸31通過萬向節(jié)4安裝在減速器2上，網(wǎng)狀筒體32的長度為2700 mm,內(nèi)徑為500 mm,網(wǎng)狀筒體32上包裹有第一濾網(wǎng)321、第二濾網(wǎng)322和第三濾網(wǎng)323，第一濾網(wǎng)321、第二濾網(wǎng)322和第三濾網(wǎng)323自左向右依次包裹在網(wǎng)狀筒體32上， 其中，第一濾網(wǎng)321目數(shù)為80目/cm2，第二濾網(wǎng)322目數(shù)為100目/cm2，第三濾網(wǎng)323目數(shù)為150目/cm2 ;在分離滾筒3上方300mm處安裝有沖洗管5，沖洗管5平行于分離滾筒3，在沖洗管5朝向分離滾筒3的管面上，均勻分布有若干小孔51，小孔51的孔徑為1_，分離滾筒3下方設(shè)置有接收槽6，分離滾筒3后端接通離心機(jī)7。[0030]將待分離的混合溶液置于本實用新型1，8- 二硝蒽醌的分離裝置中，開啟電機(jī)I和減速器2，將減速器2轉(zhuǎn)速設(shè)定為40轉(zhuǎn)/分鐘，啟動沖洗管5，沖洗管5中的水在自身重力作用下，沖在分離滾筒3上，分離滾筒3開始旋轉(zhuǎn)，由于網(wǎng)狀筒體32上包裹有目數(shù)不同的第一濾網(wǎng)321、第二濾網(wǎng)322和第三濾網(wǎng)323，呈棱狀大結(jié)晶體的I，8-二硝蒽醌被留在網(wǎng)狀筒體32中，而無定形細(xì)微結(jié)晶其它二硝基蒽醌異構(gòu)體則漏出到接收槽6內(nèi)，從而達(dá)到分離的效果，沖洗管5中的水溫度為65°C，將附著在網(wǎng)狀筒體32上的二硝基蒽醌異構(gòu)體沖洗到混合溶液中，繼續(xù)參與分離，當(dāng)分離滾筒3中的混合溶液為淡黃色或無色時，表明混合溶液中只剩下終產(chǎn)物1，8_ 二硝蒽醌，此時將混合溶液轉(zhuǎn)移至離心機(jī)7中，進(jìn)行甩干，無需烘干， 即可得到含固率大于95wt%、純度大于98%的1，8_ 二硝基蒽醌目標(biāo)產(chǎn)物；收集接收槽6內(nèi)的溶液，可進(jìn)行其它二硝基蒽醌異構(gòu)體的回收利用。[0031]本實用新型一種1，8_ 二硝基蒽醌的分離裝置，設(shè)備少而簡單，操作便捷，分離高效，產(chǎn)物純度高，又可與現(xiàn)有的1，8-二硝基蒽醌的合成裝置配合使用，實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，同時，可以進(jìn)行其它二硝基蒽醌異構(gòu)體的回收利用，降低了生產(chǎn)成本，分離過程中沒有添加其他化學(xué)試劑，采用的水可以循環(huán)利用，沒有二次污染。[0032]實施例2[0033]本實施例的原理和工作過程與實施例I相同，區(qū)別在于減速器2的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn) /分鐘，分離滾筒3相對水平面的傾斜角度Θ為45°，網(wǎng)狀筒體32的長度為4500mm，內(nèi)徑為 750mm，沖洗管5中流出的水的溫度為80°C，第一濾網(wǎng)321目數(shù)為90目/cm2，第二濾網(wǎng)322 目數(shù)為120目/cm2,第三濾網(wǎng)323目數(shù)為180目/cm2 ;在分離滾筒3上方450mm處安裝有沖洗管5，小孔51的孔徑為3mm，可進(jìn)行1，8-二硝基蒽醌的分離和提純。[0034]實施例3[0035]本實施例的原理和工作過程與實施例I相同，區(qū)別在于減速器2的轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn) /分鐘，分離滾筒3相對水平面的傾斜角度Θ為5°，網(wǎng)狀筒體32的長度為6000mm，內(nèi)徑為 1000mm,沖洗管5內(nèi)水的溫度為95°C,第一濾網(wǎng)321目數(shù)為100目/cm2,第二濾網(wǎng)322目數(shù)為150目/cm2,第三濾網(wǎng)323目數(shù)為200目/cm2 ;在分離滾筒3上方600mm處安裝有沖洗管 5，小孔51的孔徑為5_，可進(jìn)行1，8-二硝基蒽醌的分離和提純。權(quán)利要求1.一種1，8-二硝基蒽醌的分離裝置，其特征在于包括電機(jī)、減速器和分離滾筒，所述的分離滾筒包括主軸和固定安裝在主軸上的網(wǎng)狀筒體，主軸通過萬向節(jié)安裝在減速器上，網(wǎng)狀筒體上包裹有濾網(wǎng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種1，8_二硝基蒽醌的分離裝置，其特征在于所述的分離滾筒為傾斜安裝，分離滾筒相對水平面的傾斜角度Θ為5-45°。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種1，8_二硝基蒽醌的分離裝置，其特征在于所述的分離滾筒上方安裝有沖洗管。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種1，8_二硝基蒽醌的分離裝置，其特征在于所述的沖洗管位于分離滾筒上方300-600mm處，沖洗管平行于分離滾筒。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種1，8_二硝基蒽醌的分離裝置，其特征在于所述的沖洗管朝向分離滾筒的管面上均勻開設(shè)有若干個小孔，小孔的孔徑為l_5mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種1，8_二硝基蒽醌的分離裝置，其特征在于所述的濾網(wǎng)包括第一濾網(wǎng)、第二濾網(wǎng)和第三濾網(wǎng)，第一濾網(wǎng)目數(shù)為80-100目/cm2，第二濾網(wǎng)目數(shù)為100-150目/cm2，第三濾網(wǎng)目數(shù)為150-200目/cm2。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種1，8_二硝基蒽醌的分離裝置，其特征在于所述的減速器轉(zhuǎn)速為5 - 65轉(zhuǎn)/分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種1，8_二硝基蒽醌的分離裝置，其特征在于所述的減速器轉(zhuǎn)速為40 — 60轉(zhuǎn)/分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種1，8_二硝基蒽醌的分離裝置，其特征在于所述的網(wǎng)狀筒體的長度為2700-6000mm，內(nèi)徑為500_1000mm。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種1，8_二硝基蒽醌的分離裝置，其特征在于所述的分離滾筒后端連通有離心機(jī)。
專利摘要本實用新型公布了一種1，8-二硝基蒽醌的分離裝置，屬于蒽醌制備過程中的異構(gòu)體分離設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。包括電機(jī)、減速器和分離滾筒，分離滾筒為傾斜安裝，相對水平面的傾斜角度為5-45o，分離滾筒包括主軸和固定安裝在主軸上的網(wǎng)狀筒體，主軸通過萬向節(jié)安裝在減速器上，網(wǎng)狀筒體上包裹有目數(shù)依次為80-100目/cm2、100-150目/cm2和150-200目/cm2的濾網(wǎng)，平行分離滾筒上方安裝有沖洗管，沖洗管朝向分離滾筒的管面上開設(shè)有若干內(nèi)徑為1-5mm的小孔。采用本實用新型，具有流程簡單、工作效率高和回收純度高等優(yōu)點，同時，對于對其它的二硝基蒽醌異構(gòu)體也可全部回收，所用到的水可全部循環(huán)回用，投資成本極低。
文檔編號B07B1/22GK202803573SQ201220422548
公開日2013年3月20日 申請日期2012年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月24日
發(fā)明者李學(xué)坤 申請人:紹興奇彩化工有限公司