本發(fā)明涉及石英砂表面浮選藥劑去除，具體涉及一種去除單晶硅石英坩堝用石英砂表面浮選藥劑的方法。

背景技術(shù)：

1、石英坩堝是由高純石英砂制成的容器，具有高純度、耐高溫、使用時間長等特點，目前廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體和光伏領(lǐng)域的單晶硅棒生產(chǎn)工藝中，是半導(dǎo)體硅片和光伏硅片生產(chǎn)過程中硅料熔融、晶體生長環(huán)節(jié)的重要耗材。在晶體生長爐中，石英坩堝作為加熱容器用于直接盛放多晶硅料硅料，加熱熔化后經(jīng)過加工形成硅棒/硅片，進一步用于下游半導(dǎo)體芯片、光伏電池板等產(chǎn)品的生產(chǎn)加工。

2、高純石英砂原料雜質(zhì)含量高會導(dǎo)致坩堝破裂及影響單晶生長。高純石英砂中的雜質(zhì)元素對高純石英坩堝的質(zhì)量影響很大，堿金屬、過渡金屬、al及p等元素含量是高純石英原料的關(guān)鍵指標，堿金屬元素如li、k、na，會降低石英坩堝的使用溫度和機械強度，在高溫下對石英玻璃的析晶起催化作用，導(dǎo)致石英坩堝出現(xiàn)失透、高溫變形等現(xiàn)象。

3、高純石英砂提純中最難分選的是與石英性質(zhì)相似的鋁硅酸鹽礦物，浮選是目前去除石英砂礦中夾雜的鋁硅酸鹽礦物最佳的工藝。浮選石英砂常用藥劑有脂肪族收集劑、羥基化收集劑、胺類收集劑、有機泡沫劑、堿性調(diào)節(jié)劑、酸性調(diào)節(jié)劑、氧化劑、還原劑等藥劑，這些藥劑屬于胺類、鹽類、油性等有機物，高純石英砂浮選結(jié)束后，這些有機物會殘留附著在石英砂表面和裂隙里，如果清洗不干凈會產(chǎn)生二次污染，降低高純石英砂純度，直接影響石英坩堝的性能，石英坩堝氣泡多、羥基含量高，軟化點低等問題，將大大影響石英制品的性能并降低使用壽命和拉晶質(zhì)量。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種去除單晶硅石英坩堝用石英砂表面浮選藥劑的方法，采用對流盤洗機，通過除油藥劑、ro水及去離子水依次對石英砂進行盤洗，對流盤洗機將石英砂在設(shè)備內(nèi)部進行很強的相互對撞摩擦洗滌，從石英砂表面、裂隙剝離出油性藥劑，有效去除石英砂表面及裂縫中殘留的浮選藥劑，解決了高純石英砂浮選后表面殘留的藥劑對下游石英坩堝的使用性能、使用壽命及拉晶質(zhì)量的影響。

2、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種去除單晶硅石英坩堝用石英砂表面浮選藥劑的方法，包括如下步驟：

3、s1、將完成浮選的石英砂倒入對流盤清洗機內(nèi)，加入除油藥劑和ro水，并持續(xù)向ro水中通入蒸汽升溫，當(dāng)溫度＞60℃時，啟動盤洗，盤洗結(jié)束后關(guān)閉蒸汽，沉淀后排盡清洗液；

4、s2、向步驟s1的對流清洗盤中加入ro水，并持續(xù)向ro水中通入蒸汽升溫，當(dāng)溫度＞60℃時，啟動盤洗，盤洗結(jié)束后關(guān)閉蒸汽，沉淀后排盡清洗液；

5、s3、向步驟s2的對流清洗盤中加入去離子水，并持續(xù)向去離子水中通入蒸汽升溫，當(dāng)溫度＞60℃時，啟動盤洗，盤洗結(jié)束后關(guān)閉蒸汽，沉淀后排盡清洗液；

6、s4、重復(fù)步驟s3?1-5次，待清洗液的電導(dǎo)率小于5μs/cm時，完成清洗。

7、本發(fā)明采用對流盤洗機，配合除油藥劑、ro水、去離子水依次對石英砂進行盤洗，通過蒸汽對盤洗液進行升溫，升溫效率高且盤洗液溫度場均勻，更易于清洗效果的提升。

8、進一步的，所述對流清洗盤包括殼體，以及設(shè)置于所述殼體內(nèi)的主軸，所述主軸的下部固定安裝上轉(zhuǎn)盤和下轉(zhuǎn)盤，所述上轉(zhuǎn)盤和下轉(zhuǎn)盤正對設(shè)置且對向面均安裝若干葉片，所述若干葉片呈半螺旋狀設(shè)置且上轉(zhuǎn)盤和下轉(zhuǎn)盤葉片的螺旋方向相反，所述主軸頂部安裝驅(qū)動機構(gòu)。盤洗啟動時，通過驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動主軸旋轉(zhuǎn)，進而帶動上轉(zhuǎn)盤和下轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)，因上轉(zhuǎn)盤和下轉(zhuǎn)盤葉片的半螺旋狀方向相反，因此在高速旋轉(zhuǎn)時能夠產(chǎn)生巨大的對流碰撞，加速石英砂的表面摩擦，剝離出石英砂表面、縫隙的殘留浮選藥劑。

9、進一步的，所述殼體的材質(zhì)為316不銹鋼。

10、進一步的，所述殼體頂部設(shè)置開口，通過開口投入清洗藥劑及清洗液，所述開口處安裝蓋體。

11、進一步的，所述殼體底部設(shè)置排液口，通過排液口排出清洗液。

12、進一步的，所述上轉(zhuǎn)盤和下轉(zhuǎn)盤上均設(shè)置若干圓孔，所述圓孔的直徑為45-55mm。上轉(zhuǎn)盤和下轉(zhuǎn)盤在主軸的帶動下進行高速旋轉(zhuǎn)時，通過圓孔吸附石英砂進出兩個轉(zhuǎn)盤之間進行來回盤洗，提高清洗效果。

13、進一步的，所述驅(qū)動機構(gòu)包括電機和傳送帶，所述傳送帶的兩端分別套設(shè)在電機的輸出端和主軸上。通過電機驅(qū)動傳送帶轉(zhuǎn)動，進而帶動主軸高速旋轉(zhuǎn)。

14、進一步的，所述除油藥劑為脂肪酸甲酯乙氧基化物(fmcc)，或脂肪酸甲酯乙氧基化物與醇胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉中的一種或幾種的混合物。其中，脂肪酸甲酯乙氧基化物的除油和分散性能極高，便于將石英砂表面和縫隙中的殘留浮選藥劑剝離出來，清洗效果更好。

15、進一步的，s1中，所述除油藥劑與石英砂的質(zhì)量比為(2.5-3.5)：1。

16、進一步的，s1和s2中，所述ro水與石英砂的體積比相互獨立的為(2.5-2.5)：1，所述ro水的電導(dǎo)率小于0.5μs/cm。

17、進一步的，s1和s2中，所述盤洗時間相互獨立的選自35-40min；s3中，所述盤洗時間為10-15min。

18、進一步的，s3中，所述去離子水與石英砂的體積比為(2.5-3.5)：1，所述去離子水的電阻率大于15mω·cm。

19、進一步的，s1中完成浮選的石英砂中鈉含量大于3ppm，s4中完成清洗后的石英砂中鈉含量小于1ppm。

20、本發(fā)明的有益效果：

21、本發(fā)明采用對流盤洗機，通過除油藥劑、ro水及去離子水依次對石英砂進行盤洗，對流盤洗機將石英砂在設(shè)備內(nèi)部進行很強的相互對撞摩擦洗滌，從石英砂表面、裂隙剝離出油性藥劑，有效去除石英砂表面及裂縫中殘留的浮選藥劑，解決了高純石英砂表面浮選藥劑殘留對高純石英砂造成的二次污染，提高了高純石英砂的純度，以及下游石英坩堝應(yīng)用性能和拉晶質(zhì)量；同時，該方法操作簡便，清洗高效，易于推廣應(yīng)用。

技術(shù)特征：

1.一種去除單晶硅石英坩堝用石英砂表面浮選藥劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的去除單晶硅石英坩堝用石英砂表面浮選藥劑的方法，其特征在于，所述對流清洗盤包括殼體，以及設(shè)置于所述殼體內(nèi)的主軸，所述主軸的下部固定安裝上轉(zhuǎn)盤和下轉(zhuǎn)盤，所述上轉(zhuǎn)盤和下轉(zhuǎn)盤正對設(shè)置且對向面均安裝若干葉片，所述若干葉片呈半螺旋狀設(shè)置且上轉(zhuǎn)盤和下轉(zhuǎn)盤葉片的螺旋方向相反，所述主軸頂部安裝驅(qū)動機構(gòu)。

3.如權(quán)利要求2所述的去除單晶硅石英坩堝用石英砂表面浮選藥劑的方法，其特征在于，所述上轉(zhuǎn)盤和下轉(zhuǎn)盤上均設(shè)置若干圓孔，所述圓孔的直徑為45-55mm。

4.如權(quán)利要求2所述的去除單晶硅石英坩堝用石英砂表面浮選藥劑的方法，其特征在于，所述驅(qū)動機構(gòu)包括電機和傳送帶，所述傳送帶的兩端分別套設(shè)在電機的輸出端和主軸上。

5.如權(quán)利要求1所述的去除單晶硅石英坩堝用石英砂表面浮選藥劑的方法，其特征在于，所述除油藥劑為脂肪酸甲酯乙氧基化物，或脂肪酸甲酯乙氧基化物與醇胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉中的一種或幾種的混合物。

6.如權(quán)利要求1所述的去除單晶硅石英坩堝用石英砂表面浮選藥劑的方法，其特征在于，s1中，所述除油藥劑與石英砂的質(zhì)量比為(2.5-3.5)：1。

7.如權(quán)利要求1所述的去除單晶硅石英坩堝用石英砂表面浮選藥劑的方法，其特征在于，s1和s2中，所述ro水與石英砂的體積比相互獨立的為(2.5-2.5)：1，所述ro水的電導(dǎo)率小于0.5μs/cm。

8.如權(quán)利要求1所述的去除單晶硅石英坩堝用石英砂表面浮選藥劑的方法，其特征在于，s1和s2中，所述盤洗時間相互獨立的選自35-40min；s3中，所述盤洗時間為10-15min。

9.如權(quán)利要求1所述的去除單晶硅石英坩堝用石英砂表面浮選藥劑的方法，其特征在于，s3中，所述去離子水與石英砂的體積比為(2.5-3.5)：1，所述去離子水的電阻率大于15mω·cm。

10.如權(quán)利要求1所述的去除單晶硅石英坩堝用石英砂表面浮選藥劑的方法，其特征在于，s1中完成浮選的石英砂中鈉含量大于3ppm，s4中完成清洗后的石英砂中鈉含量小于1ppm。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種去除單晶硅石英坩堝用石英砂表面浮選藥劑的方法，包括如下步驟：將石英砂倒入對流盤清洗機內(nèi)，加入除油藥劑和RO水，升溫至＞60℃時，啟動盤洗，結(jié)束后排盡清洗液；加入RO水，升溫至＞60℃時，啟動盤洗，結(jié)束后排盡清洗液；加入去離子水，升溫至＞60℃時，啟動盤洗，結(jié)束后排盡清洗液；重復(fù)去離子水盤洗步驟后完成清洗。本發(fā)明采用對流盤洗機，通過除油藥劑、RO水及去離子水依次對石英砂進行盤洗，對流盤洗機將石英砂進行很強的相互對撞摩擦洗滌，有效從石英砂表面、裂隙剝離出油性藥劑，解決了高純石英砂表面浮選藥劑殘留對高純石英砂造成的二次污染，提高了石英砂的純度以及下游石英坩堝的應(yīng)用性能和拉晶質(zhì)量。

技術(shù)研發(fā)人員：任其廣,肖華,司李明,王俊,鐘媛
受保護的技術(shù)使用者：江蘇亨芯石英科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/28