一種從電弧爐制得二硼化鈦中反浮選脫碳的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于非金屬材料制備提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從電弧爐制得二硼化鈦中反浮選脫碳的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二硼化鈦粉體材料的應(yīng)用領(lǐng)域上要求其純度達(dá)到98%以上，其中碳含量小于1%。二硼化鈦是一種陶瓷材料，具有高硬度、導(dǎo)電性好、高溫抗氧化性好等特性，廣泛應(yīng)用在電解鋁陰極涂層、陶瓷刀具、真空鍍膜蒸發(fā)器等領(lǐng)域。目前!182粉末的制備方法主要有碳熱還原法、金屬熱還原法、高溫自蔓延法、機(jī)械化學(xué)合成法、直接合成法、熔鹽電解法、溶膠-凝膠法等；其薄膜制備方法主要有化學(xué)氣相沉積法(CVD)、物理氣相沉積法(PVD)、脈沖電極沉積法和等離子噴涂等。碳熱還原法是工業(yè)上生產(chǎn)二硼化鈦的主要方法，常用而且比較成熟的工藝是半連續(xù)的碳電阻管式爐進(jìn)行生產(chǎn)，優(yōu)點是產(chǎn)品質(zhì)地純凈、溫度可嚴(yán)格控制，但是，這種方法也有很大的缺陷，管式爐的生產(chǎn)能力低，生產(chǎn)周期長，高溫下對爐體的損壞嚴(yán)重，不適合規(guī)模生產(chǎn)，產(chǎn)品成本高。電弧爐碳熱還原制取TiB2是很有應(yīng)用前景的一種新的二硼化鈦粉末制備方法。直接電加熱反應(yīng)物料使其快速達(dá)到高溫的優(yōu)點，使碳熱還原氧化鈦和氧化硼生成TiB2的反應(yīng)瞬間完成，大幅度地提高生產(chǎn)效率。
[0003]電弧爐碳熱還原法生產(chǎn)二硼化鈦中需要含有過量的還原劑碳(石油焦)，反應(yīng)剩余的石油焦在高溫下石墨化以石墨形式夾雜在二硼化鈦中，因此二硼化鈦中石墨形式的碳的脫除是提高二硼化鈦粉末純度的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述已有技術(shù)不足，本發(fā)明提供一種從電弧爐制得二硼化鈦中反浮選脫碳的方法。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種從電弧爐制得二硼化鈦中反浮選脫碳的方法，其特征在于，所述方法步驟包括:
(1)首先對經(jīng)直流電弧爐碳熱還原法制備得到的塊狀二硼化鈦進(jìn)行破碎、精磨，制得二硼化鈦粉體；
(2)向經(jīng)步驟(I)制得的二硼化鈦粉體中加入調(diào)整劑，使二硼化鈦重量濃度達(dá)到20。/『25%，然后加入捕收劑和起泡劑，進(jìn)行一級反浮選，得到一級二硼化鈦懸浮液和一級廢液，將一級二硼化鈦懸浮液過濾烘干，得到一級二硼化鈦粉末；
(3)向經(jīng)步驟(2)得到的一級二硼化鈦粉末中加入調(diào)整劑，使一級二硼化鈦重量濃度達(dá)到200/『25%，然后再加入捕收劑和起泡劑，進(jìn)行二級反浮選，得到二級二硼化鈦懸浮液和二級廢液，將二級二硼化鈦懸浮液過濾烘干，得到最終的二硼化鈦粉末；
(4)將經(jīng)步驟(2)得到的一級廢液和步驟(3)得到的二級廢液進(jìn)行沉淀分離得到三級二硼化鈦懸浮液和廢渣，將三級二硼化鈦懸浮液過濾烘干后得到的二硼化鈦粉末作為反浮選原料循環(huán)用于步驟(I)。
[0006]根據(jù)上述的方法，其特征在于，所述步驟(I)破碎步驟采用顎式破碎機(jī)進(jìn)行破碎，制得粒徑在50mm以下的顆粒狀二硼化鈦。
[0007]根據(jù)上述的方法，其特征在于，所述步驟(I)精磨步驟采用高能球磨機(jī)進(jìn)行精磨，制得粒徑D50為20~25 μ m的二硼化鈦粉體，球料質(zhì)量比為1.9-2.1: 1，所述二硼化鈦粉體，粒徑小于5 μ m的顆粒不大于總質(zhì)量的10%，粒徑小于50 μ m的顆粒不小于總質(zhì)量的90%，所述二硼化鈦粉體中C含量按質(zhì)量百分比計為6°/『7%。
[0008]根據(jù)上述的方法，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(3)中采用的調(diào)整劑均為用碳酸鈉和蒸餾水配置的PH值為7.8-8.2的碳酸鈉溶液。
[0009]根據(jù)上述的方法，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(3)中采用的捕收劑均為煤油，用量為 600g~700g/to
[0010]根據(jù)上述的方法，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(3)中采用的起泡劑均為松醇油，用量為60g~70g/t。
[0011]本發(fā)明的有益技術(shù)效果:本發(fā)明提供了一種從電弧爐制得二硼化鈦中反浮選脫碳的方法，本發(fā)明采用適合大批量生產(chǎn)的直流電弧爐碳熱還原法生產(chǎn)得到的二硼化鈦作為原料，先制粉，再經(jīng)過閉路循環(huán)二級反浮選法進(jìn)行反浮選脫碳，碳的脫除率為86°/『91%，使最終二硼化鈦粉體中C含量低于1%。本發(fā)明方法脫碳效率高，綜合成本低，不引入其他雜質(zhì)，且二硼化鈦收得率高，滿足應(yīng)用中二硼化鈦粉末中碳含量的要求，易于實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明方法的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0013]如圖1所示，一種從電弧爐制得二硼化鈦中反浮選脫碳的方法，步驟包括:
(1)首先采用顎式破碎機(jī)對經(jīng)直流電弧爐碳熱還原法制備得到的塊狀二硼化鈦作為原料進(jìn)行破碎，制得粒徑在50mm以下的顆粒狀二硼化鈦，采用高能球磨機(jī)進(jìn)行精磨，制得粒徑D50為20~25 μ m的二硼化鈦粉體，球料質(zhì)量比為1.9-2.1: 1，所述二硼化鈦粉體，粒徑小于5 μπι的顆粒不大于總質(zhì)量的10% (即DlO ^ 5 μm)，粒徑小于50 μm的顆粒不小于總質(zhì)量的90% (即D90 ( 50 μ m)，所述二硼化鈦粉體中C含量按質(zhì)量百分比計為6%~7% ；
(2)向經(jīng)步驟(I)制得的二硼化鈦粉體中加入調(diào)整劑，使二硼化鈦重量濃度達(dá)到20%~25%，調(diào)整劑為用碳酸鈉和蒸餾水配置的pH值為7.8-8.2的碳酸鈉溶液，然后加入捕收劑和起泡劑，捕收劑為煤油，用量為每噸二硼化鈦加入煤油600g~700g，起泡劑為松醇油，用量為每噸二硼化鈦加入松醇油60g~70g，進(jìn)行一級反浮選，得到一級二硼化鈦懸浮液和一級廢液，將一級二硼化鈦懸浮液過濾烘干，得到一級二硼化鈦粉末；
(3)向經(jīng)步驟(2)得到的一級二硼化鈦粉末中加入調(diào)整劑，使一級二硼化鈦重量濃度達(dá)到20%~25%，調(diào)整劑為用碳酸鈉和蒸餾水配置的pH值為7.8-8.2的碳酸鈉溶液，然后再加入捕收劑和起泡劑，捕收劑為煤油，用量為每噸二硼化鈦加入煤油600g~700g，起泡劑為松醇油，用量為每噸二硼化鈦加入松醇油60g~70g，進(jìn)行二級反浮選，得到二級二硼化鈦懸浮液和二級廢液，將二級二硼化鈦懸浮液過濾烘干，得到最終的二硼化鈦粉末；
(4)將經(jīng)步驟(2)得到的一級廢液和步驟(3)得到的二級廢液進(jìn)行沉淀分離得到三級二硼化鈦懸浮液和廢渣，將三級二硼化鈦懸浮液過濾烘干后得到的二硼化鈦粉末作為反浮選原料循環(huán)用于步驟(I)。
[0014]本發(fā)明米用的顎式破碎機(jī)型號為100X 150、2.2千瓦破碎機(jī)；米用的浮選機(jī)型號為XFD-0.60型系列單槽浮選機(jī)；所用的碳酸鈉、煤油、松醇油均為市購產(chǎn)品。
[0015]實施例1
將大塊二硼化鈦經(jīng)顎式破碎機(jī)破碎和高能球磨機(jī)精磨，得到二硼化鈦粉末。球磨條件:球525g，其中大球131g，中球219g，小球175g，二硼化鈦250g ;球磨轉(zhuǎn)速250r/min ;球磨時間lh。得到二硼化鈦粉末粒徑:D50=20.05 ym，D10=5.17 ym，D90=49.96 μ m ;二硼化鈦粉末中C含量為6.33%。
[0016]一級反浮選:稱取上述二硼化鈦粉末120g，配制480g pH=7.8的碳酸鈉溶液。將該溶液加入XFD-0.60型系列單槽浮選機(jī)浮選槽中，把浮選槽裝入浮選機(jī)，開啟攪拌，把稱量好的二硼化鈦加入浮選槽中，攪拌3min。按600g/t 二硼化鈦的比例加入一定量的煤油，攪拌5min，按60g/t 二硼化鈦的比例加入一定量的松醇油，攪拌3min，通入空氣，進(jìn)行反浮選操作。直至不再有氣泡出現(xiàn)，停止操作，反浮選結(jié)束。
[0017]反浮選結(jié)束后將浮選槽中的懸浮液過濾烘干得到二硼化鈦粉末作為二級反浮選原料。
[0018]二級反浮選:稱取一級反浮選結(jié)束后浮選槽中得到的二硼化鈦120g，配制480gpH=7.8的碳酸鈉溶液。將該溶液加入XFD-0.60型系列單槽浮選機(jī)浮選槽中，把浮選槽裝入浮選機(jī)，開啟攪拌，把稱量好的二硼化鈦加入浮選槽中，攪拌3min。按600g/t 二硼化鈦的比例加入一定量的煤油，攪拌5min，按60g/1 二硼化鈦的比例加入一定量的松醇油，攪拌3min，通入空氣，進(jìn)行反浮選操作。直至不再有氣泡出現(xiàn)，停止操作，反浮選結(jié)束。
[0019]反浮選結(jié)束后將浮選槽中的懸浮液過濾烘干得到最終的二硼化鈦粉末。將一級、二級反浮選產(chǎn)生的廢液中的二硼化鈦沉降與表層泡沫分離，過濾烘干得到二硼化鈦粉末作為一級反浮選原料。對二級反浮選最終得到二硼化鈦粉末檢測，測得其中C含量為0.88%，碳脫除率為86.10%ο
[0020]實施例2
將大塊二硼化鈦經(jīng)顎式破碎機(jī)破碎和高能球磨機(jī)精磨，得到二硼化鈦粉末。球磨條件:球475g，其中大球119g，中球198g，小球158g，二硼化鈦250g ;球磨轉(zhuǎn)速250r/min ;球磨時間lh。得到二硼化鈦粉末粒徑:D50=24.9