專利名稱：用于等速萬(wàn)向節(jié)的潤(rùn)滑脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種潤(rùn)滑劑，更具體的是一種用于等速萬(wàn)向節(jié)的潤(rùn)滑脂。
隨著前輪驅(qū)動(dòng)和四輪驅(qū)動(dòng)汽車性能的提高以及等速萬(wàn)向節(jié)的小型化、輕量化和固定角度的加大，要求用于等速萬(wàn)向節(jié)的潤(rùn)滑脂具有更高的耐熱性、抑溫性、耐振動(dòng)性和耐摩耗性，而早期使用的二硫化鉬鈣基、鋰基脂已無(wú)法滿足使用要求。
US5,672,571公開的潤(rùn)滑脂的組成為(a)基礎(chǔ)油；(b)鋰基或復(fù)合鋰基稠化劑；(c)有機(jī)鉬化合物如二烷基二硫代磷酸鉬或二烷基二硫代氨基甲酸鉬；(d)二烷基二硫代磷酸鋅；(e)無(wú)金屬硫、磷極壓劑；(f)選自如下的鈣鹽或者高堿性鈣鹽氧化蠟的鈣鹽或高堿性鈣鹽，石油磺酸的鈣鹽或高堿性鈣鹽，烷基、芳基磺酸的鈣鹽或高堿性鈣鹽，水楊酸的鈣鹽或高堿性鈣鹽，酚的鈣鹽或高堿性鈣鹽。CN1168916公開的潤(rùn)滑脂的組成與US5,672,571的不同點(diǎn)是稠化劑為脲稠化劑，并含有二硫化鉬添加劑，但沒(méi)有加入二烷基二硫代磷酸鋅。CN1168916的部分實(shí)施例數(shù)據(jù)為滴點(diǎn)260℃,SRV試驗(yàn)最大磨擦系數(shù)0.06，磨斑直徑0.59～0.63。
本發(fā)明的目的在于提供一種用于等速萬(wàn)向節(jié)的潤(rùn)滑脂，該潤(rùn)滑脂具有良好的機(jī)械安定性、耐熱性、極壓性、抗磨性和更低的摩擦系數(shù)。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供上述潤(rùn)滑脂的制備方法。
本發(fā)明提供的等速萬(wàn)向節(jié)脂，以潤(rùn)滑脂總重為基準(zhǔn)，組成為(a)1～25％的復(fù)合鋰、鈣皂稠化劑；(b)0.5～5.0％的二硫化鉬；(c)0.5～5.0％的二烷基二硫代氨基甲酸鹽；(d)0.1～3.0％的磷酸酯；(e)余量的基礎(chǔ)油。
所說(shuō)復(fù)合鋰、鈣皂稠化劑含量為1～25％，優(yōu)選7～15％。
所說(shuō)二硫化鉬具有層狀結(jié)構(gòu)，有減少摩擦、防止咔咬的作用，選擇二硫化鉬的平均粒度為0.25～10μm，含量為0.5～5.0％，優(yōu)選2.0～4.0％。
所說(shuō)二烷基二硫代氨基甲酸鹽中的金屬可以選自鉬、鉍、鉛、銻、鋅和鎢，優(yōu)選鉬或鉍，二烷基二硫代氨基甲酸鉬或鉍為多效添加劑，兼有極壓、抗磨、抗氧作用，含量為0.5～5.0％，優(yōu)選2.0～4.0％。
所說(shuō)磷酸酯，可以是亞磷酸二正丁酯、磷酸三甲酚酯、磷酸三苯酯、磷酸三乙酯，最好是具有高磷含量的亞磷酸二正丁酯，含量為0.1～3.0％，優(yōu)選0.5～1.0％。
所說(shuō)基礎(chǔ)油的選擇，考慮潤(rùn)滑脂的實(shí)際使用溫度，可以是礦物油、合成油或其任意比例的混合物。其中合成油可以是酯型合成油、醚型合成油或烴型合成油?；A(chǔ)油100℃運(yùn)動(dòng)粘度為3～30，優(yōu)選10～25mm2/s。
另外，在本發(fā)明提供的潤(rùn)滑脂中還可以加入防銹劑，以進(jìn)一步改善其性能。所說(shuō)防銹劑可以是硫、氮雜環(huán)類或苯三唑脂肪酸胺鹽類，如2-巰基苯并噻唑、苯并三氮唑、苯三唑十八胺，最好是苯并三氮唑，含量為0～3.0％，優(yōu)選0.05～0.2％。
以上各種原料均為市售商品。
本發(fā)明提供的潤(rùn)滑脂的制備方法包括把選自C12～C24的脂肪酸或羥基脂肪酸中的至少一種一元酸、水和基礎(chǔ)油混合并加熱溶解，加入氫氧化鈣、氫氧化鋰和選自對(duì)苯二甲酸或C2～C12脂肪二元酸中的至少一種二元酸，密閉容器，在100℃～170℃,0.1MPa～0.6MPa下進(jìn)行皂化反應(yīng)0.5～5.0小時(shí)，卸壓后升溫脫水，加入余量基礎(chǔ)油循環(huán)冷卻，加入上述各種添加劑，均化、脫氣，攪拌均勻即可。
具體地說(shuō)，本發(fā)明提供的潤(rùn)滑脂的制備方法可以按照如下方式進(jìn)行將一元酸、水和部分基礎(chǔ)油混合，并加熱至70～85℃使一元酸溶解，加入氫氧化鈣、氫氧化鋰和二元酸，其中三者可以同時(shí)加入，也可以先加入氫氧化鈣，使部分一元酸首先與氫氧化鈣反應(yīng)生成鈣皂，反應(yīng)約5～20分鐘，再加入二元酸和氫氧化鋰。然后密閉容器，升溫至100～170℃，優(yōu)選110～160℃，保持反應(yīng)壓力0.1～0.6MPa，優(yōu)選0.1～0.5MPa，反應(yīng)時(shí)間為0.5～5.0，優(yōu)選0.6～3.0小時(shí)，卸壓，繼續(xù)升溫至205～215℃，加入余量基礎(chǔ)油循環(huán)冷卻，得到基礎(chǔ)脂。在基礎(chǔ)脂中加入添加劑，最后進(jìn)行均化處理和脫氣，得到均勻、光亮的潤(rùn)滑脂。
其中一元酸和二元酸的摩爾比為1∶0.1～0.8，優(yōu)選1∶0.25～0.5。酸和堿等當(dāng)量反應(yīng)，氫氧化鈣的加入量是一元酸摩爾數(shù)的5～50％，優(yōu)選5～30％，余量為氫氧化鋰。酸堿反應(yīng)生產(chǎn)的鋰鈣皂為潤(rùn)滑脂總重的1～25％。
所說(shuō)一元酸是選自C12～C24，優(yōu)選C16～C20脂肪酸或羥基脂肪酸中的至少一種酸，更優(yōu)選12-羥基硬脂酸或硬脂酸。所說(shuō)二元酸是選自對(duì)苯二甲酸或C2～C12，優(yōu)選C4～C12的脂肪二元酸中的至少一種酸，更優(yōu)選對(duì)苯二甲酸、己二酸、壬二酸或癸二酸。
本發(fā)明提供的潤(rùn)滑脂由于采用復(fù)合鋰、鈣皂稠化劑，使滴點(diǎn)大于280℃，與使用復(fù)合鋰或聚脲稠化劑的潤(rùn)滑脂相比，具有更優(yōu)良的機(jī)械安定性、極壓性，且成本較低。另外還含有復(fù)合硫、磷添加劑，提高了極壓、抗磨性，降低了摩擦系數(shù)。如果再加入防銹劑，還可以進(jìn)一步改善防腐蝕性。本發(fā)明提供的潤(rùn)滑脂可以滿足汽車等速萬(wàn)向節(jié)的潤(rùn)滑要求。
下面通過(guò)實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特點(diǎn)。
實(shí)例1在20L壓力釜中，加入5700克500SN礦物油和947克十二羥基硬脂酸，1000ml水，加熱，溫度升至75℃，加入25.6克氫氧化鈣，反應(yīng)10分鐘后，加入252克癸二酸和218克氫氧化鋰，封閉，加熱至壓力為0.3MPa，恒壓1小時(shí)，卸壓，升溫至210℃，加入3100克500SN礦物油，循環(huán)降溫至150℃，以0.6MPa壓力剪切30分鐘，得到基礎(chǔ)脂。在基礎(chǔ)脂中加入300克二硫化鉬，300克二烷基二硫代氨基甲酸鉬，100克亞磷酸二正丁酯、10克苯并三氮唑，攪拌均勻，包裝。產(chǎn)品理化性能見表1。
實(shí)例2基礎(chǔ)脂制備同實(shí)例1，添加劑為200克二硫化鉬，200克二烷基二硫代氨基甲酸鉬，50克亞磷酸二正丁酯。產(chǎn)品理化性能見表1。
實(shí)例3基礎(chǔ)脂制備同實(shí)例1，添加劑為400克二硫化鉬，400克二烷基二硫代氨基甲酸鉬，100克亞磷酸二正丁酯，10克苯并三氮唑。產(chǎn)品理化性能見表1。
比較例1基礎(chǔ)脂為與實(shí)例1同量的鋰基脂，添加劑為300克二硫化鉬，300克二烷基二硫代氨基甲酸鉬，100克亞磷酸二正丁酯，10克苯并三氮唑。產(chǎn)品理化性能見表1。
比較例2基礎(chǔ)脂為與實(shí)例1同量的復(fù)合鋰基脂，添加劑為300克二硫化鉬，300克二烷基二硫代氨基甲酸鉬，100克亞磷酸二正丁酯，10克苯并三氮唑。產(chǎn)品理化性能見表1。
比較例3基礎(chǔ)脂為與實(shí)例1同量的脲基脂，添加劑為300克二硫化鉬，300克二烷基二硫代氨基甲酸鉬，100克亞磷酸二正丁酯，10克苯并三氮唑。產(chǎn)品理化性能見表1。
表1實(shí)例與比較例的理化性能
由上表分析結(jié)果看出，本發(fā)明提供的潤(rùn)滑脂具有良好的耐熱性、機(jī)械安定性、極壓、抗磨性和低的摩擦系數(shù)，適用于汽車等速萬(wàn)向節(jié)的潤(rùn)滑。
權(quán)利要求
1.一種等速萬(wàn)向節(jié)潤(rùn)滑脂，以潤(rùn)滑脂總重為基準(zhǔn)，組成為(a)1～25％的復(fù)合鋰、鈣皂稠化劑；(b)0.5～5.0％的二硫化鉬；(c)0.5～5.0％的二烷基二硫代氨基甲酸鹽；(d)0.1～3.0％的磷酸酯；(e)余量的基礎(chǔ)油。
2.按照權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑脂，其特征在于所說(shuō)基礎(chǔ)油為礦物油、合成油或其任意比例的混合物，基礎(chǔ)油100℃粘度為3～30mm2/s。
3.按照權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑脂，其特征在于所說(shuō)稠化劑的含量為7～15％。
4.按照權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑脂，其特征在于所說(shuō)二硫化鉬的平均粒度為0.25～10μm，含量為2.0～4.0％。
5.按照權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑脂，其特征在于所說(shuō)二烷基二硫代氨基甲酸鹽中的金屬選自鉬、鉍、鉛、銻、鋅和鎢。
6.按照權(quán)利要求5所述的潤(rùn)滑脂，其特征在于所說(shuō)二烷基二硫代氨基甲酸鹽中的金屬為鉬或鉍。
7.按照權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑脂，其特征在于所說(shuō)二烷基二硫代氨基甲酸鹽的含量為2.0～4.0％。
8.按照權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑脂，其特征在于所說(shuō)磷酸酯選自亞磷酸二正丁酯、磷酸三甲酚酯、磷酸三苯酯和磷酸三乙酯，含量為0.5～1％。
9.按照權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑脂，其特征在于還可以含有硫、氮雜環(huán)類或苯三唑脂肪酸胺鹽類的防銹劑，含量為0～3.0％。
10.權(quán)利要求1所述潤(rùn)滑脂的制備方法，包括把選自C12～C24的脂肪酸或羥基脂肪酸中的至少一種一元酸、水和基礎(chǔ)油混合并加熱溶解，加入氫氧化鈣、氫氧化鋰和選自對(duì)苯二甲酸或C2～C12脂肪二元酸中的至少一種二元酸，密閉容器，在100℃～170℃,0.1MPa～0.6MPa下進(jìn)行皂化反應(yīng)0.5～5.0小時(shí)，卸壓后升溫脫水，加入余量基礎(chǔ)油循環(huán)冷卻，加入權(quán)利要求1所述添加劑，均化、脫氣，攪拌均勻，其中一元酸和二元酸的摩爾比為1∶0.1～0.8，氫氧化鈣的加入量是一元酸摩爾數(shù)的5～50％，酸堿反應(yīng)生產(chǎn)的鋰鈣皂為潤(rùn)滑脂總重的1～25％。
全文摘要
一種等速萬(wàn)向節(jié)潤(rùn)滑脂,以潤(rùn)滑脂總重為基準(zhǔn),組成為:(a)1～25%的復(fù)合鋰、鈣皂稠化劑;(b)0.5～5.0%的二硫化鉬;(c)0.5～5.0%的二烷基二硫代氨基甲酸鹽;(d)0.1～3.0%的磷酸酯;(e)余量的基礎(chǔ)油。該潤(rùn)滑脂具有優(yōu)良的耐熱性、機(jī)械安定性、極壓性、抗磨性,以及較低的摩擦系數(shù),可以滿足汽車等速萬(wàn)向節(jié)的潤(rùn)滑要求。
文檔編號(hào)C10M137/00GK1321733SQ00107229
公開日2001年11月14日 申請(qǐng)日期2000年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2000年4月29日
發(fā)明者李茂森, 王金鳳, 羅詠濤 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工集團(tuán)公司, 中國(guó)石油化工集團(tuán)公司石油化工科學(xué)研究院