專利名稱：脫蠟溶劑回收工藝的制作方法
〔技術(shù)領域〕本發(fā)明涉及一種從潤滑油的脫蠟溶劑中回收分離提純?nèi)軇┑墓に?，特別涉及從潤滑油脫蠟濾液汽提后的含水溶劑中回收溶劑的工藝。
(背景技術(shù))石油工業(yè)中，由于潤滑油組分與蠟組分沸點相近，二者存在于同一餾分中，因此脫蠟是潤滑油生產(chǎn)過程中必不可少的工序。潤滑油脫蠟需加入對油溶解而對蠟不溶或少溶的丁酮-甲苯溶劑，將餾分中的潤滑油溶解稀釋，隨后在低溫下使蠟結(jié)晶，再過濾分離除去結(jié)晶蠟。濾過后的濾液需將丁酮-甲苯溶劑分離回收重復使用。常用的方法是將除蠟后濾液通過多級閃蒸、汽提將溶劑從潤滑油中初步分離出來，然后進行進一步提純。由于汽提過程需通入大量水蒸氣，因此必須進一步使水和溶劑充分分離，以回收干燥溶劑再用于脫蠟，分離出的水作汽提用水或排放。通常要求回收的溶劑含水量小于0.3wt％，水中丁酮含量小于0.02wt％。
目前，從脫蠟濾液汽提后的含水溶劑中分離回收溶劑多采用一次蒸發(fā)除油，隨后采用一次精餾，從塔底分離出甲苯為主的干燥溶劑，塔頂共沸物經(jīng)沉降分層，將下部水層入二次精餾塔，分離出水，上部溶劑層送回一次精餾塔再分離，如此反復，最后使水和溶劑分離。由于精餾過程中形成共沸物，所以此過程中精餾所需能耗大，分離周期長、操作復雜，而且溶劑純度難以達到要求。
〔發(fā)明內(nèi)容〕本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)行的精餾方法存在共沸物難以分離的缺點，提供一種潤滑油脫蠟溶劑回收工藝，在保證含水量合格的條件下，降低含水溶劑回收過程中的能耗，簡化操作，提高水和溶劑的分離效率。
本發(fā)明方法包括如下步驟將潤滑油脫蠟濾液汽提后的含水溶劑經(jīng)一次蒸發(fā)從塔底分離除去油分，塔頂蒸出物(含水60％～70wt％)換熱升溫后入干燥塔，在塔底分離出甲苯和部分丁酮干燥溶劑；將干燥塔塔頂蒸出物泵入水沉降罐沉降分層，抽取上層液，加熱至60～120℃，將其送入分子篩膜脫水裝置，所含的水通過膜蒸汽滲透，膜的透過側(cè)采用真空抽吸，透過的水蒸汽冷卻液化出裝置，回收得滲余液為干燥丁酮溶劑；抽取沉降罐的下層液，通過脫酮步驟，將水中所含的丁酮溶劑分離脫出并回收。
以上所說的脫酮步驟是將抽取的沉降罐的下層液加熱至30～60℃，送入無機分子篩膜脫酮裝置，膜的透過側(cè)采用真空抽吸，水中所含的丁酮通過膜滲透氣化，分離出氣態(tài)丁酮，將其冷卻液化后回收，分離出滲余液為水。
所說的脫酮步驟還可以是將抽取的沉降罐下層液加熱后送入精餾塔，經(jīng)共沸精餾，塔底得溶劑丁酮；塔頂蒸出水蒸汽經(jīng)冷凝后送入水沉降罐中。
所說的分子篩膜脫水采用親水性A型無機分子篩膜。
所說的無機分子篩脫酮采用Silicalite疏水性無機分子篩膜。
分子篩膜脫酮裝置和分子篩膜脫水裝置的膜的透過出側(cè)保持真空度1-10毫米汞柱。
上述各膜裝置分離所得的水返回前段工藝的汽提塔中作為汽提用水。
各裝置分離所得干燥溶劑合并收集入溶劑罐再利用。
本發(fā)明將滲透氣化技術(shù)、蒸汽滲透技術(shù)分別用于含水溶劑的回收工藝，根據(jù)分離過程中產(chǎn)生的不同含水溶劑采用不同的無機膜，對于水含量大的下層溶劑采用Silicalite疏水性無機分子篩膜脫出丁酮；對于含水量較小的上層溶劑采用親水性A型無機分子篩膜脫水。本發(fā)明中采用了先進的滲透氣化(PV)以及蒸汽滲透(VP)技術(shù)替代了傳統(tǒng)共沸精餾工藝。Silicalite疏水性無機分子篩膜采用滲透氣化技術(shù)，利用分子篩膜選擇性吸附性能，將混合液中丁酮吸附至膜面，在膜的透過側(cè)保持真空，利用膜兩側(cè)丁酮的蒸汽分壓差的作用，被吸附在膜面上的丁酮透過膜并汽化而分離出來。親水性A型無機分子篩膜采用蒸汽滲透技術(shù)，蒸汽滲透技術(shù)與滲透氣化技術(shù)相比較，通過較高操作溫度，使水汽化到達膜面，以飽和水蒸汽的形式透過膜而被分離，處理量更大。以上可通過對換熱溫度的控制來實現(xiàn)。本發(fā)明可回收得到含水量低于0.3wt％的干燥溶劑，這部分溶劑冷卻后回收到溶劑罐再利用。
本發(fā)明溶劑回收工藝可減少附屬設備的使用，工藝過程以及操作都大大簡化，分離效率高，能耗低，與傳統(tǒng)的精餾工藝相比，大約可以節(jié)省1/2-1/3的能耗，由于能耗的大大降低，在很大程度上降低了新工藝的成本。
〔


〕圖1是水沉降分離與膜分離脫水、膜分離脫酮工藝相結(jié)合的溶劑回收流程圖。
圖2是水沉降分離與膜分離脫水、精餾脫酮工藝相結(jié)合的溶劑回收流程圖。
圖中各標號表示如下1-濾液蒸發(fā)塔，2-換熱器，3-干燥塔，4-泵，5-水沉降罐，6-換熱器，7-泵，8-換熱器，9-膜脫丁酮裝置，10-膜脫水裝置，11-精餾塔，12、13-真空泵。
〔具體實施方式
〕實施例1參見圖1，本例中，膜分離裝置9和10是外壁涂有無機分子篩膜的陶瓷管。其中膜脫水裝置9采用A型親水性無機分子篩膜脫水；膜脫丁酮裝置10采用Silicalite疏水性無機分子篩膜脫出丁酮。
工藝流程如下經(jīng)過前期蒸發(fā)、汽提處理后的脫蠟濾液(即含水的甲苯-丁酮溶劑)，進入到一次蒸發(fā)塔1，塔頂蒸氣經(jīng)過換熱器2換熱后，進入到干燥塔3中，在塔底得到以甲苯為主的甲苯-丁酮混合干燥溶劑，塔頂蒸出物是含水丁酮和少量甲苯，用泵4泵入到水沉降罐5中靜置分層，上層液為含水3％-4％的丁酮，經(jīng)過換熱器6換熱升溫至105℃，泵入到分子篩膜脫水裝置10內(nèi)進行蒸汽滲透，膜的透過側(cè)以真空泵12抽吸，保持真空度7毫米汞柱，得到滲余液(即未透過液)是合格的干燥溶劑丁酮，膜透過液95％以上是水，返回汽提塔作汽提用水。水沉降罐5的下層液是含溶劑(主要為丁酮)10％的水。使用泵7將下層液泵入換熱器8，換熱升溫至60℃，進入分子篩膜脫丁酮裝置9內(nèi)，膜透過側(cè)用真空泵13抽真至1毫米汞柱，滲余液是水，泵入汽提塔或是直接排放，透過側(cè)得到干燥丁酮溶劑，含水量在1％以下，與膜脫水裝置10流出的干燥溶劑一并經(jīng)過冷凝后進入溶劑罐回收待用。
實施例2見圖2，經(jīng)過前期蒸發(fā)、汽提處理后的脫蠟濾液(即含水的甲苯-丁酮溶劑)，進入到一次蒸發(fā)塔1，塔頂蒸氣經(jīng)過換熱器2換熱后，進入到干燥塔3中，在塔底得到以甲苯為主的甲苯-丁酮混合干燥溶劑，塔頂蒸出物是含水丁酮和少量甲苯，用泵4泵入到水沉降罐5中靜置分層，上層液為含水3％-4％的丁酮，經(jīng)過換熱器6換熱升溫至105℃，泵入到分子篩膜脫水裝置10內(nèi)進行蒸汽滲透，膜的透過側(cè)以真空泵12抽吸，保持真空度7毫米汞柱，得到滲余液(即未透過液)是合格的干燥溶劑丁酮，膜透過液95％以上是水，返回汽提塔作汽提用水。水沉降罐的下層液是含10％溶劑(主要為丁酮)的水，經(jīng)換熱器8升溫后通過泵7送入到精餾塔11，經(jīng)共沸精餾，塔底得溶劑丁酮，回收入溶劑罐；塔頂蒸出水蒸汽返回水沉降罐5再分離。
權(quán)利要求
1.脫蠟溶劑回收工藝，將潤滑油脫蠟濾液經(jīng)汽提后的含水溶劑通過一次蒸發(fā)從塔底分離除去油分，塔頂蒸出物換熱升溫后入干燥塔，在塔底分離出甲苯和部分丁酮干燥溶劑，其特征是干燥塔塔頂蒸出物泵入水沉降罐沉降分層，抽取上層液，加熱至60～120℃，將其送入分子篩膜脫水裝置，所含的水通過膜蒸汽滲透，膜的透過側(cè)采用真空抽吸，透過的水蒸汽冷卻液化出裝置，回收得滲余液為干燥丁酮溶劑；抽取沉降罐的下層液，通過脫酮步驟，將水中所含的丁酮溶劑分離脫出并回收。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的脫蠟溶劑回收工藝，其特征是所說的脫酮步驟是將抽取的沉降罐的下層液加熱至30～60℃，送入無機分子篩膜脫酮裝置，膜的透過側(cè)采用真空抽吸，水中所含的丁酮通過膜滲透汽化，分離出氣態(tài)丁酮，將其冷卻液化后回收，分離出滲余液為水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的脫蠟溶劑回收工藝，其特征是所說的脫酮步驟是將抽取的沉降罐下層液加熱后送入精餾塔，經(jīng)共沸精餾，塔底得溶劑丁酮，回收入溶劑罐；塔頂蒸出水蒸汽回收到水沉降罐。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的脫蠟溶劑回收工藝，其特征是所說的分子篩膜脫水采用親水性A型無機分子篩膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求2的脫蠟溶劑回收工藝，其特征是所說的無機分子篩脫酮采用Silicalite疏水性無機分子篩膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或4或5的脫蠟溶劑回收工藝，其特征是膜的透過出側(cè)保持真空度1-10毫米汞柱。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2的脫蠟溶劑回收工藝，其特征是將各膜裝置分離所得的水送回前段工藝的汽提塔中作為汽提用水。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種潤滑油脫蠟溶劑回收工藝，具體地說是從汽提處理后的含水脫蠟溶劑中回收甲苯－丁酮溶劑的工藝。含水溶劑經(jīng)一次蒸發(fā)除油后，含水量約為60％－70％，換熱升溫后泵入干燥塔，在干燥塔塔底分離出干燥的甲苯和部分丁酮溶劑，將塔頂?shù)暮軇┍萌胨两倒拗谐两捣謱?；罐?nèi)上層甲苯－丁酮送入親水性A型無機分子篩膜脫水裝置，含少量丁酮的下層水經(jīng)Silicalite疏水性無機分子篩膜脫酮裝置分離出丁酮，將分離出的水送回汽提塔重復使用或是直接排放，兩個膜裝置分離所得干燥溶劑收集再利用。本發(fā)明采用滲透汽化技術(shù)替代了傳統(tǒng)精餾工藝，能耗低，操作工藝及設備簡化。
文檔編號C10G73/06GK1451718SQ0311344
公開日2003年10月29日 申請日期2003年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月13日
發(fā)明者林曉, 徐南平, 羅彥, 仲盛來 申請人:南京工業(yè)大學