專利名稱：一種利用煤矸石制取煤粉、五水偏硅酸鈉和氫氧化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種煤矸石的利用，具體地說(shuō)是利用煤矸石生產(chǎn)高附加值產(chǎn)品的方法。
技術(shù)背景煤矸石是聚煤盆地煤層沉積過(guò)程中的產(chǎn)物，是成煤物質(zhì)與其它物質(zhì)結(jié)合而成的可燃性礦 石。從狹義上講，煤炭開采時(shí)夾帶出來(lái)的碳質(zhì)泥巖、碳質(zhì)砂巖叫做煤矸石。從廣義上講，煤 矸石是煤礦建井和生產(chǎn)過(guò)程中排出來(lái)的一種混雜巖體。它包括煤礦在井巷掘進(jìn)時(shí)排出的矸石， 露天煤礦開采時(shí)剝離的矸石和洗選加工過(guò)程中排出的矸石。我國(guó)是世界上最大的煤炭生產(chǎn)國(guó) 和消費(fèi)國(guó)，煤礦排放的矸石量很大，其排放量約為煤礦原煤產(chǎn)量的15%-20%，是我國(guó)目前排 放量最大的工業(yè)固體廢棄物之一，被視為氣、液、固三害倶全的"工業(yè)廢料"。2000年全國(guó) 煤矸石排放總量達(dá)1億多噸，約占全國(guó)工業(yè)廢渣排放量的1/4。目前全國(guó)煤矸石的總積存量己 達(dá)30億噸以上，形成矸石山1500多座，而且排放量仍在逐年增長(zhǎng)。矸石山幾乎成為我國(guó)煤 礦的"標(biāo)志"。我國(guó)在煤炭生產(chǎn)和加工過(guò)程中排出的煤矸石累計(jì)堆存量己達(dá)30億噸以上，占 地約900萬(wàn)m'，并且每年還以2億噸以上的速度遞增。大量的煤矸石不僅侵占了土地，而且 會(huì)嚴(yán)重污染環(huán)境。目前對(duì)煤矸石的工業(yè)利用主要是采用焙燒方式使原料脫水、脫碳、破壞其內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)。 然而焙燒溫度一般在60(TC以上，需要較大的能量消耗；而且煤矸石的浸出率也比較低，只 有70%左右，而且反應(yīng)剩余的殘?jiān)荒芾?，既造成了煤矸石資源的浪費(fèi)，又會(huì)造成新的環(huán) 境污染。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的任務(wù)在于提供一種利用煤矸石制取煤粉的方法，同時(shí)提供了一種利用煤矸石制 取五水偏硅酸鈉和氫氧化鋁的方法。 其技術(shù)解決方案為-一種利用煤矸石制取煤粉的方法，包括如下步驟l)物料的配比按煤矸石1000千克、20%-45%的氟硅酸3-8立方米、30%-98°/。硫酸0.2-0.5 立方米的比例，加入反應(yīng)釜中；2) 反應(yīng)釜反應(yīng)將反應(yīng)釜中的物料加熱攪拌，控制溫度12(TC-18(TC之間，直至反應(yīng)完 畢，蒸干，得到固體反應(yīng)產(chǎn)物；3) 制備煤粉將步驟2)中得到的固體反應(yīng)產(chǎn)物以3-IO倍的水溶解，用離心機(jī)分離不溶 物，得到的固體部分以水洗至ra值3-6，分離固相和液相，將所得固相置入反應(yīng)容器內(nèi)，加入固相l(xiāng)-2倍量的氫氧化鈉加熱煮沸反應(yīng)，反應(yīng)完畢后分離反應(yīng)產(chǎn)物，固相即為煤粉。 一種利用煤矸石制取五水偏硅酸鈉的方法，包括如下步驟1 )物料的配比按煤矸石1000千克、20%-45%的氟硅酸3-8立方米、30%-98%硫酸0.2-0.5 立方米的比例，加入反應(yīng)釜中；2) 反應(yīng)釜反應(yīng)將反應(yīng)釜中的物料加熱攪拌，控制溫度12(TC-18(TC之間，直至反應(yīng)完 畢，蒸干，得到固體反應(yīng)產(chǎn)物；3) 固體反應(yīng)產(chǎn)物的溶解將步驟2)得到的固體反應(yīng)產(chǎn)物以3-10倍的水溶解，用離心 機(jī)分離不溶物，得到的固體部分以水洗至PH值3-6，分離固相和液相；4) 與氫氧化鈉反應(yīng)將步驟3)得到的固相置入反應(yīng)容器內(nèi)，加入固相重量l-2倍的氫 氧化鈉加熱煮沸反應(yīng)，反應(yīng)完畢后分離反應(yīng)產(chǎn)物得到固相和液相；5) 五水偏硅酸鈉晶體的制取將步驟4)中得到的液相濃縮到含固量為36%-48%,調(diào)整 溶液的模數(shù)在0.4-1. 1之間，即NaOH: H20的質(zhì)量比=32~75: 58-140之間，降溫冷卻到 55'C后，加入溶液量0.5%~1%的五水偏硅酸鈉做晶種開始程序降溫；第一、二個(gè)小時(shí)保持溫 度為53'C 55。C，第三個(gè)小時(shí)后溫度降為52'C，第四個(gè)小時(shí)后使溫度緩慢降低到5(TC加入溶 液量0.005%~0.02%的五水偏硅酸鈉晶種，第五個(gè)小時(shí)后溫度緩慢降低到46°C，第六個(gè)小時(shí) 后溫度緩慢降低到44 °C ，第七個(gè)小時(shí)后溫度緩慢降低到38°C ，此時(shí)加入溶液量0.005%~0.015% 表面活性劑十三烷基磺酸鈉，至第八個(gè)小時(shí)后降溫至35'C，以后等涼至室溫時(shí)過(guò)濾分離晶體 五水偏硅酸鈉；6) 五水偏硅酸鈉的制取五水偏硅酸鈉晶體在55。C烘干30min 60min即得到五水偏硅 酸鈉。一種利用煤矸石制取氫氧化鋁的方法，包括如下步驟1) 物料的配比按煤矸石1000千克、20°/。-45%的氟硅酸3-8立方米、30%-98%硫酸0.2-0.5 立方米的比例，加入反應(yīng)釜中；2) 反應(yīng)釜反應(yīng)將反應(yīng)釜中的物料加熱攪拌，控制溫度12(TC-18(TC之間，直至反應(yīng)完 畢，蒸干，得到固體反應(yīng)產(chǎn)物；3) 固體反應(yīng)產(chǎn)物的溶解將步驟2)中得到的固體反應(yīng)產(chǎn)物以3-10的水溶解，用離心 機(jī)分離不溶物，得到濾液；4) 氫氧化鋁的制取取步驟3)中的濾液在攪拌的情況下加入碳酸鈣或氫氧化鈣，加入 量為氟硅酸量的2.5倍，攪拌反應(yīng)2小時(shí)后分離沉淀，得到濾液，向?yàn)V液中在攪拌的情況下 滴加濃度為20_30%的氨水調(diào)PH值到6和10之間，得到氫氧化鋁沉淀，烘干得到氫氧化鋁。本發(fā)明的有益效果是提供了一種新的利用煤矸石生產(chǎn)化工產(chǎn)品的技術(shù)，該方法成本低、能耗低，煤矸石的分解率高，且無(wú)廢渣產(chǎn)生，為煤矸石的高價(jià)值利用開辟了一條新的途徑。


圖l為本發(fā)明的流程框圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例h在反應(yīng)釜中加入20%氟硅酸和30%硫酸共8立方米，氟硅酸與硫酸的體積比為15: 1， 將反應(yīng)釜升溫至100。C后，在加熱攪拌中加入煤矸石1000千克，加熱升溫控制反應(yīng)溫度120°C， 保溫反應(yīng)2小時(shí)使煤矸石完全分解，得到固體反應(yīng)產(chǎn)物，將固體反應(yīng)產(chǎn)物加入固體反應(yīng)產(chǎn)物 3倍的水?dāng)嚢枞芙獍胄r(shí)，用離心機(jī)分離，得到清液和固體不溶物，固體不溶物再加水5噸 清洗，將兩次清液合并，以水洗至pH3以后，離心分離得到固相，將所得固相置入另一反應(yīng) 釜內(nèi)，加入2噸氫氧化鈉和5噸水，加熱煮沸使物料反應(yīng)，保持反應(yīng)2小時(shí)后，分離反應(yīng)產(chǎn) 物，得到固相和液相，固相即為煤粉。將上述分離出的液相體積濃縮到l立方米，降溫冷卻到55'C后，加入溶液量0.5%~1%的 五水偏硅酸鈉開始程序降溫，第一、二個(gè)小時(shí)保持溫度為53°C~55°C，第三個(gè)小時(shí)后溫度降 為52'C，第四個(gè)小時(shí)后使溫度緩慢降低到5(TC加入溶液量0.005%的五水偏硅酸鈉晶種，第 五個(gè)小時(shí)后溫度緩慢降低到46'C，第六個(gè)小時(shí)后溫度緩慢降低到44'C，第七個(gè)小時(shí)后溫度緩 慢降低到38'C，此時(shí)加入溶液量0.005%的表面活性劑十三烷基磺酸鈉，至第八個(gè)小時(shí)后降溫 至35°C，以后等涼至室溫時(shí)過(guò)濾分離晶體五水偏硅酸鈉，五水偏硅酸鈉晶體在55"C烘干40min 即可得到五水偏硅酸鈉。將上述分離煤粉時(shí)得到的濾液在攪拌情況下加入氫氧化鈣6噸，攪拌反應(yīng)2小時(shí)后分離沉淀得到氟化鈣，清液則在攪拌情況下滴加濃度為20%的氨水調(diào)pH值到6，得到氫氧化鋁沉淀，離心分離后烘干即得氫氧化鋁。 實(shí)施例2:(1) 在反應(yīng)釜中加入煤矸石、濃度為45%的氟硅酸和98%硫酸，按煤矸石1000千克氟 硅酸8立方米硫酸0.5立方米配比投料，加熱攪拌，控制反應(yīng)溫度在180。C，反應(yīng)2小時(shí)。 將反應(yīng)得到的產(chǎn)物以反應(yīng)產(chǎn)物5倍的水溶解，用離心機(jī)分離不溶物，固體部分以水洗至pH6， 分離固相和液相。(2) 將步驟(1)中所得固相置入反應(yīng)釜內(nèi)，加入相同重量的氫氧化鈉加熱煮沸使物料反 應(yīng)，保持反應(yīng)2小時(shí)后，分離反應(yīng)產(chǎn)物，得到固相和液相，固相即為煤粉。(3) 將(2)中分離得到的液相濃縮到含固量為36%，調(diào)整溶液的模數(shù)為0.4，降溫冷卻到 55'C后，加入溶液量1%的五水偏硅酸鈉做晶種開始程序降溫。(4) 程序降溫制取五水偏硅酸鈉第一、二個(gè)小時(shí)保持溫度為55。C，第三個(gè)小時(shí)后溫度降 為52'C，第四個(gè)小時(shí)后使溫度緩慢降低到501:加入溶液量0.02%的五水偏硅酸鈉晶種，第五 個(gè)小時(shí)后溫度緩慢降低到46T:，第六個(gè)小時(shí)后溫度緩慢降低到44'C，第七個(gè)小時(shí)后溫度緩慢 降低到38'C，此時(shí)加入溶液量0.015%表面活性劑十三垸基磺酸鈉，至第八個(gè)小時(shí)后降溫至 35°C，以后等涼至室溫時(shí)過(guò)濾分離晶體五水偏硅酸鈉。(5) 烘干五水偏硅酸鈉產(chǎn)品五水偏硅酸鈉晶體在55'C烘干50min即可得到五水偏硅酸鈉。(6) 制備氫氧化鋁取步驟(l)的液相在攪拌情況下加入碳酸鈣，加入量為氟硅酸量的2.5 倍，攪拌反應(yīng)2小時(shí)后分離沉淀得到氟化鈣，濾液在攪拌情況下滴加濃度為20。/。的氨水調(diào)pH 值到IO，得到氫氧化鋁沉淀，離心分離后烘干可得氫氧化鋁。實(shí)施例3:(1) 在反應(yīng)釜中加入煤矸石、濃度為30%的氟硅酸和60%硫酸，按煤矸石1000千克氟 硅酸6立方米硫酸0.3立方米配比投料，加熱攪拌，控制反應(yīng)溫度在15(TC，反應(yīng)3小時(shí)。 將反應(yīng)得到的產(chǎn)物以反應(yīng)產(chǎn)物10倍的水溶解，用離心機(jī)分離不溶物，固體部分以水洗至pH5， 分離固相和液相。(2) 將步驟(1)中所得固相置入反應(yīng)釜內(nèi)，加入相同重量的氫氧化鈉加熱煮沸使物料反 應(yīng)，保持反應(yīng)2小時(shí)后，分離反應(yīng)產(chǎn)物，得到固相和液相，固相即為煤粉。(3) 將(2)中分離得到的液相濃縮到含固量為48%,調(diào)整溶液的模數(shù)為1.1，降溫冷卻到 55'C后，加入溶液量0.5%的五水偏硅酸鈉做晶種開始程序降溫。(4) 程序降溫制取五水偏硅酸鈉第一、二個(gè)小時(shí)保持溫度為55'C，第三個(gè)小時(shí)后溫度降 為52D，第四個(gè)小時(shí)后使溫度緩慢降低到5(TC加入溶液量0.01o/。的五水偏硅酸鈉晶種，第五 個(gè)小時(shí)后溫度緩慢降低到46'C，第六個(gè)小時(shí)后溫度緩慢降低到44'C,第七個(gè)小時(shí)后溫度緩慢 降低到38'C，此時(shí)加入溶液量0.005%表面活性劑十三垸基磺酸鈉，至第八個(gè)小時(shí)后降溫至 35°C，以后等涼至室溫時(shí)過(guò)濾分離晶體五水偏硅酸鈉。(5) 烘干五水偏硅酸鈉產(chǎn)品五水偏硅酸鈉晶體在55。C烘干50min即可得到五水偏硅酸鈉。(6) 制備氫氧化鋁取步驟(l)的液相在攪拌情況下加入碳酸鈣，加入量為氟硅酸量的2.5 倍，攪拌反應(yīng)2小時(shí)后分離沉淀得到氟化鈣，濾液在攪拌情況下滴加濃度為30%的氨水調(diào)pH 值到8，得到氫氧化鋁沉淀，離心分離后烘干可得氫氧化鋁。
權(quán)利要求
1、一種利用煤矸石制取煤粉的方法，其特征在于包括如下步驟1)物料的配比按煤矸石1000千克、20％-45％的氟硅酸3-8立方米、30％-98％硫酸0.2-0.5立方米的比例，加入反應(yīng)釜中；2)反應(yīng)釜反應(yīng)將反應(yīng)釜中的物料加熱攪拌，控制溫度120℃-180℃之間，直至反應(yīng)完畢，蒸干，得到固體反應(yīng)產(chǎn)物；3)制備煤粉將步驟2)中得到的固體反應(yīng)產(chǎn)物以3-10倍的水溶解，用離心機(jī)分離不溶物，得到的固體部分以水洗至PH值3-6，分離固相和液相，將所得固相置入反應(yīng)容器內(nèi)，加入固相1-2倍量的氫氧化鈉加熱煮沸反應(yīng)，反應(yīng)完畢后分離反應(yīng)產(chǎn)物，得到固相和液相，固相即為煤粉。
2、 一種利用煤矸石制取五水偏硅酸鈉的方法，其特征在于包括如下步驟1) 物料的配比按煤矸石1000千克、20%-45°/。的氟硅酸3-8立方米、30%-98%硫酸0.2-0.5 立方米的比例，加入反應(yīng)釜中；2) 反應(yīng)釜反應(yīng)將反應(yīng)釜中的物料加熱攪拌，控制溫度120°C-180'C之間，直至反應(yīng)完 畢，蒸干，得到固體反應(yīng)產(chǎn)物；3) 固體反應(yīng)產(chǎn)物的溶解將步驟2)得到的固體反應(yīng)產(chǎn)物以3-10倍的水溶解，用離心機(jī)分離不溶物，得到的固體部分以水洗至ra值3-6，分離固相和液相；4) 與氫氧化鈉反應(yīng)將步驟3)得到的固相置入反應(yīng)容器內(nèi)，加入固相重量l-2倍的氫 氧化鈉加熱煮沸反應(yīng)，反應(yīng)完畢后分離反應(yīng)產(chǎn)物得到固相和液相；5) 五水偏硅酸鈉晶體的制取將步驟4)中得到的液相濃縮到含固量為36%-48%，調(diào)整 溶液的模數(shù)在0.4-1. 1之間，即NaOH: H20的質(zhì)量比=32~75: 58~140之間，降溫冷卻到 55'C后，加入溶液量0.5%~1%的五水偏硅酸鈉做晶種開始程序降溫；第一、二個(gè)小時(shí)保持溫 度為53。C 55。C，第三個(gè)小時(shí)后溫度降為52。C，第四個(gè)小時(shí)后使溫度緩慢降低到50。C加入溶 液量0.005%~0.02%的五水偏硅酸鈉晶種，第五個(gè)小時(shí)后溫度緩慢降低到46'C，第六個(gè)小時(shí) 后溫度緩慢降低到44°C ，第七個(gè)小時(shí)后溫度緩慢降低到38°C,此時(shí)加入溶液量0.005%~0.015% 表面活性劑十三烷基磺酸鈉，至第八個(gè)小時(shí)后降溫至35"，以后等涼至室溫時(shí)過(guò)濾分離晶體 五水偏硅酸鈉；6) 五水偏硅酸鈉的制取五水偏硅酸鈉晶體在55'C烘干30min 60min即得到五水偏硅 酸鈉。
3、 一種利用煤矸石制取氫氧化鋁的方法，其特征在于包括如下步驟l)物料的配比按煤矸石1000千克、20%-45%的氟硅酸3-8立方米、30%-98%硫酸0.2-0.5 立方米的比例，加入反應(yīng)釜中；2) 反應(yīng)釜反應(yīng)將反應(yīng)釜中的物料加熱攪拌，控制溫度12(TC-18(TC之間，直至反應(yīng)完 畢，蒸干，得到固體反應(yīng)產(chǎn)物；3) 固體反應(yīng)產(chǎn)物的溶解將步驟2)中得到的固體反應(yīng)產(chǎn)物以3-10的水溶解，用離心 機(jī)分離不溶物，得到濾液； 4) 氫氧化鋁的制取取步驟3)中的濾液在攪拌的情況下加入碳酸鈣或氫氧化鈣，加入 量為氟硅酸量的2.5倍，攪拌反應(yīng)2小時(shí)后分離沉淀，得到濾液，向?yàn)V液中在攪拌的情況下 滴加濃度為20-3(^的氨水調(diào)PH值到6和IO之間，得到氫氧化鋁沉淀，烘干得到氫氧化鋁。
全文摘要
本發(fā)明公開一種利用煤矸石制取煤粉的方法，同時(shí)提供了一種利用煤矸石制取五水偏硅酸鈉和氫氧化鋁的方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明通過(guò)煤矸石和氫氟酸、硫酸反應(yīng)，將煤矸石分解，得到煤粉、五水偏硅酸鈉和氫氧化鋁等高附加值產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C10L5/00GK101215486SQ20071011652
公開日2008年7月9日 申請(qǐng)日期2007年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月30日
發(fā)明者薛彥輝 申請(qǐng)人:薛彥輝