專利名稱：圖案化固體薄膜表面有機潤滑劑自組裝薄膜的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種圖案化固體薄膜表面有機潤滑劑自組裝薄膜的制備方法。
背景技術：
陶瓷薄膜材料具有光學透過率高、耐高溫、耐腐蝕、機械強度高、摩擦系數(shù)低以及使用壽命長等優(yōu)點，因而在光學、微電子、功能膜、耐磨涂層等方面具有良好的應用前景。
表面圖案化技術對于現(xiàn)代科學和技術的發(fā)展有著重要的意義。它不僅與信息技術的發(fā)展息息相關，而且在微電子和光電子領域也有著廣泛的應用。微接觸印刷技術是近年來發(fā)展起來的一種"軟"平板印刷技術，是常用的表面圖案化技術之一，其特點是操作簡單易行，且成本較低。
近二十年來，自組裝作為制備有序薄膜的新型技術成為研究的熱點。這是因為自組裝技術是在比較溫和的條件下將活性分子通過化學鍵吸附在異相界面上，使自組裝膜具有一定的化學穩(wěn)定性和熱力學穩(wěn)定性，從而制備出致密、有序的表面膜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種圖案化固體薄膜表面有機潤滑劑自組裝薄膜的制備方法。
本發(fā)明以有機潤滑劑為原料，采用微接觸印刷技術首先在單晶硅或載玻片上制備圖案化的固體薄膜，以此為基底在其表面組裝穩(wěn)定的有機潤滑劑薄膜。
本發(fā)明的制備方法包括選取易吸附于圖案化陶瓷薄膜表面的有機潤滑劑配
制成溶液，有機潤滑劑選自全氟聚醚(Zdol-2000)、 l-甲基一3-三丁基膦基六氟磷酸咪唑鹽離子液體或含雙咪唑環(huán)六氟磷酸離子液體，有機潤滑劑配制成的溶液中溶劑選自氟立昂-113或二氯甲烷；將圖案化陶瓷薄膜浸入配制好的有機潤滑劑溶液中于室溫下反應12 48小時；取出后經(jīng)相應的溶劑徹底清洗并吹干，即得到有機潤滑薄膜。
本發(fā)明所涉及的有機潤滑劑選自全氟聚醚(Zdol-2000)、 l-甲基一3-三丁基
3膦基六氟磷酸咪唑鹽離子液體或含雙咪唑環(huán)六氟磷酸離子液體，它們在圖案化的固體薄膜表面具有良好的化學吸附特性。
本發(fā)明所涉及的溶劑為氟立昂-113或二氯甲烷。
下面有必要交待圖案化陶瓷薄膜的制備方法，它屬于現(xiàn)有技術。該方法包括(1 )以單晶硅片或載玻片作基片，使用前在70。C于3:7(V/V) 30%的&02和98。/。的濃H2S04混合液中沉浸15~30min以進行表面羥基化和凈化，然后用蒸餾水和乙醇洗凈烘干待用；
(2) 將結晶氯化氧鋯加熱溶解于無水乙醇中，將所得的溶液于水浴3(TC陳化72小時，得到澄清透明的Zr02前驅體溶膠；
(3) 將潔凈的硅橡膠彈性印章浸入Zr02前驅體溶膠中，然后與潔凈的基片表
面完全接觸，用力壓印約30 60秒，得到圖案化的溶膠薄膜；將制備的圖案化溶膠薄膜在空氣中干燥，然后在馬福爐中500 55(TC熱處理，最后自然冷卻至室溫，得到圖案化的陶瓷薄膜。本發(fā)明將微接觸印刷技術與自組裝相結合，為圖案化固體一液體復合薄膜的制備提供了一個簡易的途徑。
本發(fā)明所涉及的制備方法適用于不同基底、不同圖案，可以得到不同微結構的固體一液體復合體系。該方法操作簡單，易于批量生產(chǎn)。
本發(fā)明所涉及的有機潤滑劑薄膜與固體薄膜具有很好的結合性能，在微型機械和信息技術領域具有潛在的應用價值。
具體實施例方式
實施例1:
(1 )以單晶硅片或載玻片作基片，使用前在70。C于3:7(V/V) 30%的&02和
98。/。的濃H2S04混合液中沉浸15~30min以進行表面羥基化和凈化，然后用蒸餾水和乙醇洗凈烘干待用；
(2) 將0.018moL結晶氯化氧鋯加熱溶解于100mL無水乙醇中，將所得的溶液于水浴30'C陳化72小時，得到澄清透明的Zr02前驅體溶膠。
(3) 將潔凈的硅橡膠彈性印章浸入ZK)2前驅體溶膠中，然后與潔凈的基片表面完全接觸，用力壓印約30 60秒，得到圖案化的溶膠薄膜；
(4) 將制備的圖案化溶膠薄膜在空氣中干燥15min，然后在馬福爐中500 550。C熱處理30min，最后自然冷卻至室溫，得到圖案化的陶瓷薄膜。
(5) 將全氟聚醚(Zdol-2000)溶于氟立昂-113中，配制成0.2X(W/V)的溶液；
(6 )將制備的圖案化Zr02薄膜迅速浸入配制好的全氟聚醚潤滑劑溶液中于室溫下反應12小時，取出后經(jīng)N2氣吹干，即制得有機薄膜。實施例2:
(1) 將l-甲基一3-三丁基膦基六氟磷酸咪唑鹽離子液體溶于二氯甲垸中，配制成0.5X(W/V)的溶液；
(2) 其他步驟同實施例l。實施例3:
(1) 將含雙咪唑環(huán)六氟磷酸離子液體溶于二氯甲垸中，配制成0.5X(W/V)的溶液
(2) 其他步驟同實施例l。
實施例4:
(1) 以單晶硅片或載玻片作基片，使用前在7(TC于3:7(V/V) 30%的&02和98y。的濃H2S04混合液中沉浸15 30min以進行表面羥基化和凈化，然后
用蒸餾水和乙醇洗凈烘干待用；
(2) 將0.02moL結晶氯化氧鋯加熱溶解于100mL無水乙醇中，然后冷卻至室溫；將0.02moLTiCl4緩慢滴加到氯化氧鋯的乙醇溶液中，并加入0.016moL乙酰丙酮做穩(wěn)定劑，劇烈攪拌3h，調(diào)節(jié)PH4.5 2.0;將制得的溶液于水浴(20~40°C)中陳化36h，得無色澄清透明的Ti02-Zr02復合前驅體溶膠。
(3 )將潔凈的硅橡膠彈性印章浸入Ti02-Zr02復合前驅體溶膠中，然后與潔凈的基片表面完全接觸，用力壓印約30 60秒，得到圖案化的溶膠薄膜；(4)將制備的圖案化溶膠薄膜在空氣中干燥15miti，然后在馬福爐中500 55(TC熱處理30min，最后自然冷卻至室溫，得到圖案化的陶瓷薄膜。
(5) 將全氟聚醚(Zdol-2000)溶于氟立昂-113中，配制成0.2X(W/V)的溶液；
(6) 將制備的圖案化Ti02-Zr02薄膜迅速浸入配制好的全氟聚醚潤滑劑溶液
中于室溫下反應12小時，取出后經(jīng)N2氣吹干，即制得有機薄膜。實施例5:
(3) 將l-甲基一3-三丁基膦基六氟磷酸咪唑鹽離子液體溶于二氯甲垸中，配制成0.5X(W/V)的溶液；
(4) 其他步驟同實施例4。實施例6:
(3)將含雙咪唑環(huán)六氟磷酸離子液體溶于二氯甲烷中，配制成0.5X(W/V)的溶液
(1)其他步驟同實施例4。
權利要求
1、圖案化固體薄膜表面有機潤滑劑自組裝薄膜的制備方法，其特征在于該方法包括選取易吸附于圖案化陶瓷薄膜表面的有機潤滑劑配制成溶液，有機潤滑劑選自全氟聚醚、1-甲基—3-三丁基膦基六氟磷酸咪唑鹽離子液體或含雙咪唑環(huán)六氟磷酸離子液體，有機潤滑劑配制成的溶液中溶劑選自氟立昂-113或二氯甲烷；將圖案化陶瓷薄膜浸入配制好的有機潤滑劑溶液中于室溫下反應12～48小時；取出后經(jīng)相應的溶劑徹底清洗并吹干，即得到有機潤滑薄膜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種圖案化固體薄膜表面有機潤滑劑自組裝薄膜的制備方法。以有機潤滑劑為原料，采用微接觸印刷技術首先在單晶硅或載玻片上制備圖案化的固體薄膜，以此為基底在其表面組裝穩(wěn)定的有機潤滑劑薄膜。有機潤滑劑薄膜與固體薄膜具有很好的結合性能，在微型機械和信息技術領域具有潛在的應用價值。
文檔編號C10M177/00GK101469290SQ200710308588
公開日2009年7月1日 申請日期2007年12月25日 優(yōu)先權日2007年12月25日
發(fā)明者劉維民, 雷 石 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所