專利名稱：潤滑劑和磁盤的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及潤滑劑和使用該潤滑劑的磁盤，特別涉及耐分解性優(yōu)異的潤滑劑。
背景技術(shù)：
隨著磁盤裝置的記錄容量的增大，作為記錄介質(zhì)的磁盤與進行信息的記錄、再生 的磁頭的距離變窄到幾乎接觸。盤片旋轉(zhuǎn)的高速化也在進行，盤片與磁頭接觸時的沖擊存 在不斷增大的傾向。為了緩和接觸的沖擊，進行碳保護膜的表面粗糙度或強度、潤滑膜的膜厚或固定 相與流動層的組成比率的優(yōu)化。特別對于位于盤片最表面的潤滑膜，除了接觸沖擊的緩和 以外，還有盤片表面的污染防止、不能向磁頭側(cè)移動粘合等的性能要求。因此，除了潤滑劑 的膜厚或固定層和流動層的組成比率以外，潤滑劑的化學結(jié)構(gòu)設(shè)計變得重要。作為潤滑劑，一般使用具有官能團的全氟聚醚。作為官能團，有羥基、氨基、羧 基、環(huán)磷腈基等。作為構(gòu)成全氟聚醚的主鏈的單體單元，有CF20、CF2CF2O, CF(CF3)CF2O, CF2CF2CF2O等，全氟聚醚的主鏈作為它們的均聚物或共聚物而構(gòu)成。作為包含主鏈結(jié)構(gòu)具有CF2O的化合物的潤滑劑，有由式⑵表示的Fomblin ZTETRA0L。該潤滑劑通過位于分子兩末端的羥基顯示對盤片的良好的吸附性，但構(gòu)成主鏈 的CF2O部分對路易斯酸的耐久性低，與磁頭構(gòu)件中的Al2O3反應(yīng)，發(fā)生主鏈的斷裂(參照例 如非專利文獻1)。如果發(fā)生這種斷裂，化合物變?yōu)榈头肿?，最終從磁盤上揮發(fā)、消失，因此對 于伴有磁頭與盤片的接觸、滑動的體系不能保持潤滑劑被膜。
HOCHgCHCHgOCHjjCFjjOiCF^FgOJmiCFjOJnCF^HjOCH^HCHjOH OHOH ⑵[m、η分別為10 40的實數(shù)。]另一方面，作為包含主鏈結(jié)構(gòu)僅具有CF2CF2CF2O的化合物的潤滑劑，有由式(3)、 式(4)表示的潤滑劑。這些潤滑劑即使與路易斯酸共存也難以分解，通過制成在潤滑層中 具有它們的磁盤，能改善耐久性(參照例如專利文獻1和2)。HO-CH2CF2CF2O (CF2CF2CF2O) pCF2CF2CH2_0H (3)[式中，ρ為整數(shù)，數(shù)均分子量為800 5000。]
f (CF2Cf2CFp)qCF2Cf2CH^OCHz^HOH2)TOH
0H(4)[式中，q為整數(shù)，r為整數(shù)1 5，數(shù)均分子量為500 4000。]隨著近年來磁頭的低上浮化和盤片旋轉(zhuǎn)的高速化，對于位于盤片最表面的潤滑齊IJ，要求在防止因飛散、分解等引起的潤滑層消失的同時，顯示能降低盤片與磁頭接觸時的 摩擦力的流動性，使盤片的耐久性改善。但是，上述專利文獻1 2的化合物(3)、化合物(4)的單獨使用時，如后述的試驗 例1可知，不能使盤片的耐久性改善。非專利文獻1 :Marcomolecules，1992 年，25 卷，第 6791-6799 頁 專利文獻1 特開平8-63739專利文獻2 特開平10-149527本發(fā)明的課題在于提供吸附性和流動性兩者優(yōu)異，在高速旋轉(zhuǎn)盤片、低上浮磁頭 中也能顯示優(yōu)異的耐久性的潤滑劑以及使用該潤滑劑的磁盤。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及以下的發(fā)明。1.潤滑劑，其特征在于含有在具有由式(1)表示的主鏈結(jié)構(gòu)的全氟聚醚的兩末 端具有極性基團的化合物(A)和在具有由式(1)表示的主鏈結(jié)構(gòu)的全氟聚醚的至少一個末 端具有非極性基團的化合物(B)。-(CF2CF2CF2O)a-(1)[a為5 30的實數(shù)。]2.上述中記載的潤滑劑，其中化合物㈧是具有3個以上羥基的化合物。3.上述中記載的潤滑劑，其中化合物㈧是具有4個以上羥基的化合物。4.上述中記載的潤滑劑，其中化合物⑶中，是一個末端為非極性基團，另一個末 端具有2個以上羥基的化合物。5.磁盤，其在支持體上至少形成記錄層、保護層，其表面具有潤滑層，其特征在于， 該潤滑層包含上述中記載的潤滑劑。6.磁盤，其在支持體上至少形成記錄層、保護層，其表面具有潤滑層，其特征在于， 該潤滑層由化合物(A)的潤滑層和化合物(B)的潤滑層構(gòu)成。7.上述中記載的磁盤，其中化合物㈧是具有3個以上羥基的化合物。8.上述中記載的磁盤，其中化合物⑶中，是一個末端為非極性基團，另一個末端 具有2個以上羥基的化合物。在高速旋轉(zhuǎn)盤片、低上浮磁頭中，為得到顯示優(yōu)異的耐久性的潤滑劑，從耐分解性 優(yōu)異的潤滑劑組中選擇化合物。作為耐分解性優(yōu)異的潤滑劑，優(yōu)選具有由式(1)表示的主 鏈結(jié)構(gòu)的全氟聚醚。從該潤滑劑組中，選定在分子兩末端具有極性基團的化合物作為對盤 片的吸附性優(yōu)異的化合物和在至少一個分子末端具有非極性基團的全氟聚醚化合物作為 在盤片上流動性優(yōu)異的化合物，在磁盤上制成包含它們的并用體系的潤滑層。-(CF2CF2CF2O)a-[a為5 30的實數(shù)。][1]關(guān)于潤滑劑[1-1]潤滑劑的結(jié)構(gòu)和組成作為在分子兩末端具有極性基團的化合物(A)的極性基團，可舉出羥基、羧基、氨 基、酯基等。其中，優(yōu)選羥基。進一步地，為了即使盤片高速旋轉(zhuǎn)也不飛散，與盤片表面牢固吸附，優(yōu)選具有3個以上羥基，進一步優(yōu)選為4個以上。作為其平均分子量，為1000 5000， 優(yōu)選為1500 4000。作為該化合物，可舉出例如以下的式(5)的化合物。 [s為5 30的實數(shù)，t和u分別為0 3的實數(shù)。]作為在至少一個分子末端具有非極性基團的全氟聚醚化合物(B)，可舉出具有CF3 作為非極性基團的化合物。再有，優(yōu)選在另一個末端具有羥基、羧基、氨基、酯基等極性基團 的化合物。作為極性基團，優(yōu)選羥基。進一步地，為了即使盤片高速旋轉(zhuǎn)也難以飛散，顯示 適度的流動性，優(yōu)選一個末端為CF3，在另一個末端具有2個以上羥基的化合物。作為其平 均分子量，為1000 5000，優(yōu)選為1500 4000。作為該化合物，可舉出例如以下的式(6)
的化合物。 [ν為5 30的實數(shù)，w為0 3的實數(shù)。][1-2]潤滑劑的用途本發(fā)明的潤滑劑組合物，可舉出作為用于使磁盤裝置內(nèi)的磁盤的滑動特性改善的 潤滑劑的用途。另外，本發(fā)明的潤滑組合物，耐分解性優(yōu)異，并且形成與碳保護膜的良好的 相互作用。因此，除了磁盤外，也可用作具有碳保護膜的光磁記錄裝置、磁帶等，塑料等有機 材料的表面保護膜，Si3N4, SiC、SiO2等無機材料的表面保護膜。特別是可在要求潤滑耐久 性的表面應(yīng)用。[2]關(guān)于磁盤[2-1]磁盤的構(gòu)成圖1表示本發(fā)明的磁盤的截面的示意圖。本發(fā)明的磁盤的構(gòu)成為首先在支持體1上具有至少1層以上的記錄層2，其上具 有保護層3，再在其上具有含有本發(fā)明的潤滑劑的潤滑層4作為最外層。作為支持體，可舉 出鋁合金、玻璃等陶瓷、聚碳酸酯等。作為磁盤記錄層的磁性層的構(gòu)成材料，可舉出以鐵、 鈷、鎳等可形成強磁性體的元素為中心，其中加入鉻、鉬、鉭等的合金，或者它們的氧化物。 它們通過鍍敷法或濺射法等形成。保護層可舉出碳、SiC、SiO2等材質(zhì)。它們通過濺射法、 CVD法等形成。通過用浸漬法、真空蒸鍍法將包含化合物(A)和化合物(B)的混合體系的潤滑劑 組合物在磁盤上制膜，制成具有耐分解性優(yōu)異并且吸附性和流動性均衡的潤滑層的磁盤。 所謂浸漬法，是通過將潤滑劑稀釋在溶劑中，將盤片浸漬在該溶液中后提起，使溶劑蒸發(fā)， 從而在盤片上形成潤滑劑被膜的方法。其中作為溶劑，可舉出例如3M制PF-5060、PF-5080、 HFE-7100.HFE-7200,Dupont制Vertrel-XF等。用浸漬法在磁盤表面涂布本發(fā)明的潤滑劑 組合物時，稀釋后的化合物的濃度為以下，優(yōu)選為0. 001 0. lwt%。作為稀釋液，可使用包含化合物(A)和化合物(B)兩者的稀釋液。作為混合比率，化合物(A)的比例為30 70重量％，優(yōu)選為40 60重量％?；衔?B)的比例為30 70重量％，優(yōu)選為40 60 重量％。此外，還可以分別將每個化合物制成稀釋液，例如將化合物(A)涂布在盤片上，然 后用浸漬法涂布化合物(B)，另外，該涂布順序也可以相反?？梢允腔衔铫斓臐櫥瑢优c化合物⑶的潤滑層層合的2層，兩潤滑層也 可以以海、島的狀態(tài)并存，也可以是它們的混合存在體系。本發(fā)明的潤滑劑的膜厚優(yōu)選
5~30入，進一步優(yōu)選為8~20入。為了促進潤滑劑對于基底層的吸附，可進行熱處理、紫外線處理。對于熱處理，為 60 150°C，優(yōu)選為80 120°C。對于紫外線處理，優(yōu)選使用包含172nm 254nm的波長的 紫外線。[2-2]應(yīng)用本發(fā)明的磁盤可應(yīng)用于磁盤裝置，該磁盤裝置包括容納盤片并裝備有用于進行 信息的記錄、再生和消去的磁頭、用于使盤片旋轉(zhuǎn)的馬達等的磁盤驅(qū)動器，和用于控制該驅(qū) 動器的控制系統(tǒng)。作為本發(fā)明的磁盤和應(yīng)用了該磁盤的磁盤裝置的用途，可舉出電子計算機、文字 處理器等外部儲存器。另外，在導航系統(tǒng)、游戲機、移動電話、PHS等各種設(shè)備以及建筑物的 防犯、發(fā)電站等的管理控制系統(tǒng)的內(nèi)部外部記錄裝置等中也可適用。


圖1為表示本發(fā)明的磁盤的構(gòu)成的截面示意圖。1支持體、2記錄層、3保護層、4潤滑層
具體實施例方式以下根據(jù)實施例和試驗例對本發(fā)明進一步具體說明，但本發(fā)明并不限于這些實施 例等。使用以下的化合物(1) (4)，進行在盤片上的潤滑膜的制作和評價?；衔铫艦橛梢韵碌幕瘜W式(7)表示的平均分子量2000的化合物?；衔铫茷橛梢韵碌幕瘜W式(7)表示的平均分子量4000的化合物?；衔?3)為由以下的化學式⑶表示的平均分子量2000的化合物。化合物(4)為由以下的化學式(9)表示的平均分子量2000的化合物。
HOCHgCHCHjOCHjjCF^FpfOF^CF^F^OJsCFjCFiCHjOCHjCjiHCHjOH OHOH
(7)[化合物(1)的情形中，s為11；化合物(2)的情形中，s為23。] [q 為 12。]HO-CH2CF2CF2O (CF2CF2CF2O) pCF2CF2CH2_0H(9)[p 為 11。]實施例1將化合物(1)和化合物(3)溶解在DuPont制Vertrel-XF中。該溶液濃度，化合物(1)為0. 025重量％，化合物(2)為0. 025重量％。將直徑 3. 5英寸的磁盤在該溶液中浸漬1分鐘，以3mm/s的速度提起。然后，將該盤片在120°C的 恒溫槽中放置10分鐘，促進潤滑劑對盤片表面的吸附。然后，用FT-IR測定盤片上的化合 物的平均膜厚，為131。這樣得到本實施例的潤滑膜。實施例2在實施例1中除了代替化合物⑴而使用化合物(2)夕卜，與實施例1同樣地得到 本實施例的潤滑膜。這樣制成的潤滑膜的平均膜厚為14人。實施例3將化合物(2)溶解在DuPont制Vertrel-XF中。該溶液濃度為0. 05重量％。將直 徑3. 5英寸的磁盤在該溶液中浸漬1分鐘，以3mm/s的速度提起。然后，將該盤片在120°C 的恒溫槽中放置10分鐘，促進潤滑劑對盤片表面的吸附。然后，在DuPont制Vertrel-XF 中浸漬10分鐘，以5mm/s的速度提起后，用FT-IR測定盤片上的潤滑膜的平均膜厚，為7人。接著，將化合物(3)溶解在DuPont制Vertrel-XF中。該溶液濃度為0. 05重量％。 將如上所述制成的具有7人的包含化合物(2)的潤滑劑的盤片在該溶液中浸漬1分鐘，以 5mm/s的速度提起。然后，用FT-IR測定盤片上的潤滑膜的平均膜厚，為13Λ。這樣得到本 實施例的潤滑膜。比較例1在實施例1中除了代替化合物⑴和化合物(2)的混合溶液而使用化合物⑶的 0. 05wt%溶液以外，與實施例1同樣地得到潤滑膜。此處制成的潤滑膜的平均膜厚為12人。比較例2在實施例1中除了代替化合物⑴和化合物(2)的混合溶液而使用化合物⑷的 0. 08wt%溶液以外，與實施例1同樣地得到潤滑膜。此處制成的潤滑膜的平均膜厚為12人。試驗例1(接觸開始-停止試驗)潤滑劑的性能試驗通過以下來實施對以能從施加在磁頭的力測定摩擦系數(shù)的方 式改造的旋轉(zhuǎn)針臺，在20°C的環(huán)境中測定反復接觸開始-停止(CSS)試驗而引起的摩擦系 數(shù)的變化。CSS循環(huán)為用33秒進行以磁頭與盤片表面接觸的狀態(tài)下起動，在磁頭上浮的 狀態(tài)下達到規(guī)定轉(zhuǎn)數(shù)IOOOOrpm后，直至再次在磁頭與盤片表面接觸的狀態(tài)下停止的行程， 將此作為1個循環(huán)。磁頭為整體MIG (metal in gap)，載荷為7. 5g。CSS試驗的良否用直到 磁頭和盤片破裂(碎裂)為止的循環(huán)數(shù)(CSS壽命)來判定。
將結(jié)果示于表1。從表1可知，本發(fā)明的包含具有耐分解性優(yōu)異的主鏈結(jié)構(gòu)，還在 分子兩末端具有極性基團的全氟聚醚化合物(A)與在至少一個分子末端具有非極性基團 的全氟聚醚化合物⑶的并用體系的磁盤上的潤滑膜，與比較例1 2各自的情形相比，確 認顯示約2 15倍的特別顯著的優(yōu)異CSS耐久性。表 1 由以上結(jié)果可確認，本發(fā)明的包含具有由(CF2CF2CF2O)構(gòu)成的主鏈結(jié)構(gòu)，還在分子 兩末端具有極性基團的化合物(A)與在至少一個分子末端具有非極性基團的化合物(B)的 并用體系的磁盤上的潤滑層，通過潤滑劑自身的耐分解性以及吸附性與流動性的平衡，在 高速旋轉(zhuǎn)盤片、低上浮磁頭中，也不發(fā)生潤滑層的分解、飛散，顯示優(yōu)異的耐久性。產(chǎn)業(yè)上的可利用性本發(fā)明的包括具有耐分解性優(yōu)異的主鏈結(jié)構(gòu)，還在分子兩末端具有極性基團的全 氟聚醚化合物與在至少一個分子末端具有非極性基團的全氟聚醚化合物的混合體系的磁 盤上的潤滑層，在高速旋轉(zhuǎn)盤片、低上浮磁頭中，也不發(fā)生潤滑層的分解、飛散，顯示優(yōu)異的 耐久性。
權(quán)利要求
潤滑劑，其特征在于含有在具有由式(1)表示的主鏈結(jié)構(gòu)的全氟聚醚的兩末端具有極性基團的化合物(A)和在具有由式(1)表示的主鏈結(jié)構(gòu)的全氟聚醚的至少一個末端具有非極性基團的化合物(B)，-(CF2CF2CF2O)a-(1)a為5～30的實數(shù)。
2.權(quán)利要求1所述的潤滑劑，其中化合物(A)是具有3個以上羥基的化合物。
3.權(quán)利要求2所述的潤滑劑，其中化合物(A)是具有4個以上羥基的化合物。
4.權(quán)利要求1所述的潤滑劑，其中化合物(B)是一個末端具有非極性基團，另一個末端 具有2個以上羥基的化合物。
5.磁盤，其在支持體上至少形成記錄層、保護層，其表面具有潤滑層，其特征在于，該潤 滑層包含權(quán)利要求1 4的任一項所述的潤滑劑。
6.磁盤，其在支持體上至少形成記錄層、保護層，其表面具有潤滑層，其特征在于，該潤 滑層由化合物(A)的潤滑層和化合物(B)的潤滑層構(gòu)成。
7.權(quán)利要求6所述的磁盤，其中化合物(A)是具有3個以上羥基的化合物。
8.權(quán)利要求6所述的磁盤，其中化合物(B)是一個末端具有非極性基團，另一個末端具 有2個以上羥基的化合物。
全文摘要
潤滑劑，其特征在于含有在具有由式(1)表示的主鏈結(jié)構(gòu)的全氟聚醚的兩末端具有極性基團的化合物(A)和在具有由式(1)表示的主鏈結(jié)構(gòu)的全氟聚醚的至少一個末端具有非極性基團的化合物(B)。-(CF2CF2CF2O)a-(1)a為5～30的實數(shù)。
文檔編號C10N30/10GK101868521SQ20088011675
公開日2010年10月20日 申請日期2008年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月19日
發(fā)明者小林永芳 申請人:株式會社Moresco