專利名稱：：一種麝香祛痛噴霧劑中藥制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法，具體的說是一種麝香祛痛噴霧劑中藥制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗方法。
背景技術(shù)：
：麝香祛痛噴霧劑的處方來源于中國藥典2000年版一部收載的《麝香祛痛搽劑》之處方，搽劑是將藥液灌裝在瓶中，用時將藥液涂在患處。該劑型的缺點為使用不方便、藥液涂抹不易均勻、藥液容易與空氣和光線接觸不穩(wěn)定及反復(fù)使用易污染等。噴霧劑是將藥液直接灌裝在帶有閥門系統(tǒng)的瓶中且不加任何拋射劑。噴霧劑的優(yōu)點是藥液裝在密閉的容器內(nèi)，既能長期保持清潔和無菌狀態(tài)，又可避免與空氣和光線的接觸，因此減少了污染與變質(zhì)的可能；使用方便奏效迅速；減少局部涂藥的疼痛與感染的可能；噴出的霧粒微小，能均勻分布于患處，吸收比較完全等。為患者使用方便，增加藥物的穩(wěn)定性。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種麝香祛痛噴霧劑中藥制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗方法，是一種活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中增加了薄荷腦的含量測定、龍血竭和獨活的薄層色譜鑒別，采用氣相色譜法以萘為內(nèi)標(biāo)物測定活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑中薄荷腦的含量檢驗方法，克服現(xiàn)有技術(shù)的弊端，提高產(chǎn)品的質(zhì)量、療效、生物利用度，更好地滿足醫(yī)療的需要。本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種麝香祛痛噴霧劑中藥制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗方法，其特點在于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中增加了薄荷腦的含量測定、龍血竭和獨活的薄層色譜鑒別,采用氣相色譜法以萘為內(nèi)標(biāo)物測定活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑中薄荷腦的含量檢驗方法，該方法中的a鑒別方法和b含量測定方法是以下方法的一種或幾種a鑒別龍血竭的薄層鑒別，取活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑溶液50200ml，置分液漏斗中，加乙醚50120ml，振搖，靜置，分取乙醚液。水溶液再用乙醚提取13次，每次1035ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇14ml溶解，作為供試品溶液。另取龍血竭對照藥材0.050.20g，加乙醚825ml超聲處理515分鐘，取乙醚液，揮干，殘渣加甲醇0.53ml溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各812W，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇(19:1)為展開劑，展開，取出，晾干；置紫外光燈(365rai)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。獨活的薄層鑒別取活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑溶液50200ml，置分液漏斗中，加乙醚50120ml，振搖，靜置，分取乙醚液；水溶液再用乙醚提取13次，每次1035ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，殘渣加乙醚0.53ml溶解，作為供試品溶液。另取獨活對照藥材0.10.5g，加乙醚825ml超聲處理620分鐘，濾過，濾液揮至13ml，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各830W，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正已垸一苯一醋酸乙酯(2:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干；置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。b含量測定照氣相色譜法測定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗聚乙二醇(PEG)-20M毛細管柱，柱溫120200°C;理論板數(shù)按樟腦峰計算，應(yīng)不低于20000。校正因子的測定取萘加無水乙醇制成每lml含15mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)液。另精密稱取樟腦對照品和薄荷腦對照品210mg、l5mg置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液O.53ml，加無水乙醇至刻度，搖勻，取1W注入色譜儀測定；計算校正因子，即得。測定法精密量取活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑0.52ml，置50ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液28ml，加無水乙醇至刻度，搖勻，取0.53W注入氣相色譜儀，測定，艮fl得?；钛铕觯柰ń?jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑每O.53ml中含樟腦(d。HieO)應(yīng)為25.Omg34.5mg，含薄荷腦(d。H2。0)應(yīng)為8.5mg11.5mg。含薄荷腦(d。H加0)應(yīng)為8.5mglL5mg。一種麝香祛痛噴霧劑中藥制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗方法，其特點在于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中增加了薄荷腦的含量測定、龍血竭和獨活的薄層色譜鑒別；采用氣相色譜法以萘為內(nèi)標(biāo)物測定活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑中薄荷腦的含量檢驗方法，該方法中的a鑒別方法和b含量測定方法是以下方法的一種或幾種a鑒別-龍血竭的薄層鑒別取活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑溶液100ml，置分液漏斗中，加乙醚80ml，振搖，靜置，分取乙醚液；水溶液再用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液;另取龍血竭對照藥材O.lg，加乙醚20ml超聲處理8分鐘，取乙醚液，揮干，殘渣加甲醇lml溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10W，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇19:1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；獨活的薄層鑒別，取活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑溶液100ml，置分液漏斗中，加乙醚80ml，振搖，靜置，分取乙醚液；水溶液再用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，殘渣加乙醚lml溶解，作為供試品溶液；另取獨活對照藥材0.2§，加乙醚20ml超聲處理8分鐘，濾過，濾液揮至2ml，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各20W，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷一苯一醋酸乙酯2.'1:1為展開劑，展開，取出，晾干；置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；b含量測定照氣相色譜法測定、.色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗聚乙二醇PEG-20M毛細管柱，柱溫16(TC;理論板數(shù)按樟腦峰計算，應(yīng)不低于20000;校正因子的測定取萘加無水乙醇制成每lml含4mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)液；另精密稱取樟腦對照品和薄荷腦對照品6mg、2mg置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液lml,加無水乙醇至刻度，搖勻，取1W注入色譜儀測定；計算校正因子，即得；測定法精密量取活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑lml，置50ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液5ml，加無水乙醇至刻度，搖勻，取1W注入氣相色譜儀，測定，即得；每lml中含樟腦C,。H160應(yīng)為25.0mg34.5mg，含薄荷腦Cl()H2。0應(yīng)為8.5mg11.5mg，含薄荷腦C1()H2。0應(yīng)為8.5mg11.5mg。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明經(jīng)過多次試驗其特征在于劑型的改變，將搽劑改為噴霧劑。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中增加了薄荷腦的含量測定、龍血竭和獨活的薄層色譜鑒別。采用氣相色譜法以萘為內(nèi)標(biāo)物測定活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑中薄荷腦的含量。通過建立明確專屬性強的鑒別及重現(xiàn)性、穩(wěn)定性及精密度良好的含量測定方法，能夠有效控制活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑的質(zhì)量，使活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑的質(zhì)量達到穩(wěn)定、可控、高效及安全，是對產(chǎn)品的投料要求及質(zhì)量控制嚴(yán)格，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提高產(chǎn)品的質(zhì)量、療效、生物利用度，產(chǎn)品質(zhì)量高，能保證產(chǎn)品療效，更好地滿足醫(yī)療的需要。-圖1是本發(fā)明龍血竭的薄層鑒別圖2是本發(fā)明獨活的的薄層鑒別圖3是本發(fā)明樟腦對照品的氣相色譜圖4是本發(fā)明冰片對照品的氣相色譜圖5是本發(fā)薄荷腦對照品的氣相色譜圖6是本發(fā)明內(nèi)標(biāo)物萘的氣相色譜圖7是本發(fā)明樣品溶液的氣相色譜圖8是本發(fā)明陰性對照溶液的氣相色譜具體實施方式-實施例一種麝香祛痛噴霧劑中藥制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗方法，該制劑品種的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包括薄層色譜鑒別指標(biāo)、含量測定指標(biāo)，所述各項指標(biāo)如下1、參照中國藥典2000年版一部采用薄層色譜法鑒別處方中的龍血竭①樣品溶液的制備取樣品溶液100ml，置分液漏斗中，加乙醚80ml，振搖，靜置，分取乙醚液；水溶液再用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液。②龍血竭對照藥材溶液的制備取龍血竭對照藥材0.lg，加乙醚20ml超聲處理8分鐘，取乙醚液，揮干，殘渣加甲醇lml溶解，作為對照藥材溶液。③陰性對照溶液的制備取麝香0.66g、三七0.66g、紅花2.OOg，分別用50%乙醇20ml分三次浸漬，每次7天，合并浸漬液，濾過，濾液備用；取地黃40.0g，用50。/。的乙醇200ral分三次浸漬，每次7天，合并浸漬液，濾過，濾液備用；取獨活2.00g，用乙醇20ral分三次浸漬，每次7天，合并浸漬液，濾過，濾液備用；取薄荷腦5.0g，加50%的乙醇溶解，濾過，濾液備用；取冰片10g和樟腦15g，加乙醇溶解，按處方配比加入麝香、三七、紅花、獨活、地黃浸漬液和薄荷腦溶液，用50鬼的乙醇調(diào)至500ml，搖勻，取100ml，置分液漏斗中，加乙醚80ml，振搖，靜置，分取乙醚液；水溶液再用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為陰性對照液。④龍血竭藥材溶液的制備取龍血竭藥材O.lg，加乙醚20ml超聲處理8分鐘，取乙醚液，揮干，殘渣加甲醇lml溶解，作為藥材溶液。⑤試驗方法照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述四種溶液各10ri，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇(19:l)為展開劑，展開，取出，晾干。置紫外光燈(365nm)下檢視；在色譜中，樣品溶液和藥材溶液所顯示的主斑點的位置和顏色與龍血竭對照藥材相同，而陰性對照液無斑點出現(xiàn)。故處方中的其它成分不千擾龍血竭的鑒別。見圖l。2、參照中國藥典2000年版一部采用薄層色譜法鑒別處方中的獨活①樣品溶液的制備取本品溶液100ml，置分液漏斗中，加乙醚80ml，振搖，靜置，分取乙醚液；水溶液再用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，殘渣加乙醚lml溶解，作為供試品溶液。②獨活對照藥材溶液的制備取獨活對照藥材0.2g，加乙醚20ml超聲處理8分鐘，濾過，濾液揮至2ml，作為對照藥材溶液。③陰性對照溶液的制備取龍血竭0.66g，用乙醇20ml分三次浸漬，每次7天，合并浸漬液，濾過，濾液備用；取薄荷腦l.Og，力卩50%的乙醇溶解，濾過，濾液備用；取冰片2g和樟腦3g，加乙醇溶解，按處方配比加入[鑒別](1)項陰性對照液制備中的制備的麝香、三七、紅花浸漬液，然后加入龍血竭、地黃浸漬液和薄荷腦溶液，用50%的乙醇調(diào)至100ml，搖勻，置分液漏斗中，加乙醚80ml，振搖，靜置，分取乙醚液；水溶液再用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，殘渣加乙醚lml溶解，作為陰性對照液。獨活藥材溶液的制備取獨活對照藥材0.2g，加乙醚20ml超聲處理8分鐘，濾過，濾液揮至2ml，作為藥材溶液。(D試驗方法照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述四種溶液各20W，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷一苯一醋酸乙酯(2:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干。置紫外光燈(365nm)下檢視；在色譜中，樣品溶液和藥材溶液所顯示的主斑點的位置和顏色與獨活對照藥材相同，而陰性對照液無斑點出現(xiàn)。故處方中的其它成分不干擾獨活的鑒別。見圖2。3、參照中國藥典2000年版一部《麝香祛痛搽劑》中的含量測定方法，采用氣相色譜法測定樣品中的樟腦、冰片和薄荷腦。專屬性試驗①樟腦對照品的氣相色譜圖的測定精密稱取樟腦對照品6mg，置10ml量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1W注入色譜儀測定。結(jié)果見圖3。②冰片對照品的氣相色譜圖的測定精密稱取冰片對照品4mg，置10ml量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1W注入色譜儀測定。結(jié)果見圖4。③薄荷腦對照品的氣相色譜圖的測定精密稱取薄荷腦對照品5mg，置25ml量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1W注入色譜儀測定。結(jié)果見圖5。④內(nèi)標(biāo)物萘的氣相色譜圖的測定精密稱取萘4mg，置10ml量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1W注入色譜儀測定。結(jié)果見圖6。⑤樣品溶液的氣相色譜圖的測定精密量取樣品溶液lml，置50ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，取1W注入色譜儀測定。結(jié)果見圖7。⑥陰性對照溶液的氣相色譜圖的測定取龍血竭0.66g，用乙醇20ml分三次浸漬，每次7天，合并浸漬液，濾過，按處方配比加入[鑒別](1)項陰性對照液制備中的制備的麝香、三七、紅花、獨活和地黃浸漬液，置100ml量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，取1W注入色譜儀測定。結(jié)果見圖8。⑦結(jié)果陰性對照溶液僅出現(xiàn)溶劑峰。樣品溶液除溶劑峰外出現(xiàn)5個峰，各峰的分離度均符合中國藥典2000年版一部規(guī)定。線性關(guān)系考察內(nèi)標(biāo)液的制備精密稱取萘0.2g，置100ml量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，備用。對照品溶液的制備精密稱取樟腦對照品、冰片對照品和薄荷腦對照品0.3g、0.2g和O.lg，分別置10ml量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取對照品溶液0.4、0.5、0.6、0.7和0.8ml，分別置25ml量瓶中，各精密加入內(nèi)標(biāo)液5ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，取1W注入氣相色譜儀測定。計算校正因子，以對照品的濃度為橫坐標(biāo)，校正因子為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，壩ij定結(jié)果見表l。<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>樟腦在0.49040.9807mg/ml濃度范圍內(nèi)，對照品濃度的變化對校正因子幾乎無影響，RSD(%)為0.8。冰片在0.32220.6445mg/ral濃度范圍內(nèi)，對照品濃度的變化對校正因子幾乎無影響，RSD(%)為1.43和1.00.薄荷腦在O.15990.3197mg/ml濃度范圍內(nèi)，對照品濃度的變化對校正因子幾乎無影響，RSD(%)為1.38。精密度試驗內(nèi)標(biāo)液的制備精密稱取萘0.4g，置100ml量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，備用。測定精密量取樣品溶液lral，置50ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液5ml，無水乙醇至刻度，搖勻，取1W注入色譜儀測定。重復(fù)進樣6次，結(jié)果見表2。表2精密度試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>注樣品濃度單位為ml/ml。重復(fù)性試驗校正因子的測定取萘，加無水乙醇制成每lml含4rag的溶液，作為內(nèi)標(biāo)液。另精密稱取樟腦對照品、冰片對照品和薄荷腦對照品6mg、4mg、2rag置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液lml，加無水乙醇至刻度，搖勻，取1W注入色譜儀測定。計算校正因子。測定精密量取樣品溶液lml，置50ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液5ml，加無水乙醇至刻度，搖勻，取1W注入色譜儀測定。用校正因子計算含量，結(jié)果見表3。表3重復(fù)性試驗結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>冰片含量(mg/ml)20.8520.6720.6920.8020.4620.9720.5321.0520.810.93薄荷腦含量(mg/ml)9.249.089.209.069.119.319.129.439.271.33結(jié)果表明，本法重復(fù)性較好穩(wěn)定性試驗內(nèi)標(biāo)液的制備精密稱取萘0.4g，置100ml量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，備用。測定精密量取樣品溶液0.8、1.0和1.2ml，分別置50ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液5ml，無水乙醇至刻度，搖勻，取1W注入色譜儀測定。樣品溶液分別放置O、4、8小時測定。結(jié)果見表4。表4穩(wěn)定性試驗結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>注樣品的濃度單位為ml/ml。結(jié)果表明，本法在8小時內(nèi)測定方法穩(wěn)定。加樣回收率測定校正因子的測定取萘，加無水乙醇制成每lml含4rag的溶液，作為內(nèi)標(biāo)液。另精密稱取樟腦對照品、冰片對照品和薄荷腦對照品6mg、4mg、2mg置lOnil量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液lral，加無水乙醇至刻度，搖勻，取1W注入色譜儀測定。計算校正因子。測定精密量取樣品溶液0.5ml，置50ml量瓶中，精密加入樟腦對照品、冰片對照品和薄荷腦對照品適量，精密加入內(nèi)標(biāo)液5ml，加無水乙醇至刻度，搖勻，取注入色譜儀測定。用校正因子計算含量，結(jié)果見表5。表5加樣回收試驗結(jié)果序號樣品中的組分取樣量(ml)樣品中的量(mg)加入量(mg)測得值(mg)回收率(％)樟腦13.3722.6735.5498.611薄荷腦0.403.686.149.89100.71冰片8.2714.1922.0298.04樟腦15.0421.6336.2798.912薄荷腦0.454.145.879.8998.80冰片9.3113.0422.2899.69樟腦16.7116.3532.7098.913薄荷腦0.504.604.429.09100.78冰片10.3410.1820.3499.12樟腦18.3899.764薄荷腦0.555.06100.11冰片11.3799.02樟腦20.0598.835薄荷腦0.605.5299.13冰片12.4198.85樟腦的平均回收率為99.0%(RSD%=0.45，n=5);薄荷腦的平均回收率為99.91%(RSD%=0.91,n=5);冰片的平均回收率為98.94%(RSD%=0.60，n=5)。含量測定方法照氣相色譜法(中華人民共和國藥典2000年版一部附錄VID)測定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗聚乙二醇(PEG)—20M毛細管柱，柱溫16(TC。理論板數(shù)按樟腦峰計算，應(yīng)不低于20000。校正因子的測定取萘，加無水乙醇制成每lml含4mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)液。另精密稱取樟腦對照品、冰片對照品和薄荷腦對照品6rag、4mg、2mg置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液lml，加無水乙醇至刻度，搖勻，取1W注入色譜儀測定。計算校正因子，即得。測定法取本品，精密量取lml，置50ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液5ml，加無水乙醇至刻度，搖勻，取1W注入氣相色譜儀，測定，即得。三批樣品含量測定結(jié)果按含量測定方法，測定三批樣品。測定結(jié)果見表6。表6三批樣品含量測定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>權(quán)利要求1、一種麝香祛痛噴霧劑中藥制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗方法，其特征在于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中增加了薄荷腦的含量測定、龍血竭和獨活的薄層色譜鑒別；采用氣相色譜法以萘為內(nèi)標(biāo)物測定活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑中薄荷腦的含量檢驗方法，該方法中的a鑒別方法和b含量測定方法是以下方法的一種或幾種a鑒別龍血竭的薄層鑒別，取活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑溶液50～200ml，置分液漏斗中，加乙醚50～120ml，振搖，靜置，分取乙醚液；水溶液再用乙醚提取1～3次，每次10～35ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1～4ml溶解，作為供試品溶液；另取龍血竭對照藥材0.05～0.20g，加乙醚8～25ml超聲處理5～15分鐘，取乙醚液，揮干，殘渣加甲醇0.5～3ml溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各8～12μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿—甲醇19∶1為展開劑，展開，取出，晾干；置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；獨活的薄層鑒別取活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑溶液50～200ml，置分液漏斗中，加乙醚50～120ml，振搖，靜置，分取乙醚液；水溶液再用乙醚提取1～3次，每次10～35ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，殘渣加乙醚0.5～3ml溶解，作為供試品溶液；另取獨活對照藥材0.1～0.5g，加乙醚8～25ml超聲處理6～20分鐘，濾過，濾液揮至1～3ml，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各8～30μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷—苯—醋酸乙酯2∶1∶1為展開劑，展開，取出，晾干；置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；b含量測定照氣相色譜法測定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗聚乙二醇PEG-20M毛細管柱，柱溫120～200℃；理論板數(shù)按樟腦峰計算，應(yīng)不低于20000；校正因子的測定取萘加無水乙醇制成每1ml含1～5mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)液；另精密稱取樟腦對照品和薄荷腦對照品2～10mg、1～5mg置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液0.5～3ml，加無水乙醇至刻度，搖勻，取1μl注入色譜儀測定；計算校正因子，即得；測定法精密量取活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑0.5～3ml，置50ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液2～8ml，加無水乙醇至刻度，搖勻，取0.5～3μl注入氣相色譜儀，測定，即得；活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑每1ml中含樟腦C10H16O應(yīng)為25.0mg～34.5mg，含薄荷腦C10H20O應(yīng)為8.5mg～11.5mg，含薄荷腦C10H20O應(yīng)為8.5mg～11.5mg。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，一種麝香祛痛噴霧劑中藥制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗方法，其特征在于:質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中增加了薄荷腦的含量測定、龍血竭和獨活的薄層色譜鑒別；采用氣相色譜法以萘為內(nèi)標(biāo)物測定活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑中薄荷腦的含量檢驗方法，該方法中的a鑒別方法和b含量測定方法是以下方法的一種或幾種a鑒別龍血竭的薄層鑒別取活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑溶液100ml，置分液漏斗中，加乙醚80ml，振搖，靜置，分取乙醚液；水溶液再用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液;另取龍血竭對照藥材O.lg，加乙醚20ml超聲處理8分鐘，取乙醚液，揮干，殘渣加甲醇lml溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10W，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇19:l為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；獨活的薄層鑒別，取活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑溶液100ml，置分液漏斗中，加乙醚80ml，振搖，靜置，分取乙醚液；水溶液再用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，殘渣加乙醚lml溶解，作為供試品溶液；另取獨活對照藥材0.28，加乙醚20ml超聲處理8分鐘，濾過，濾液揮至2ml，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各20W，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷一苯一醋酸乙酯2:1:1為展開劑，展開，取出，晾干；置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；b含量測定照氣相色譜法測定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗聚乙二醇PEG-20M毛細管柱，柱溫16(TC;理論板數(shù)按樟腦峰計算，應(yīng)不低于20000;校正因子的測定取萘加無水乙醇制成每lml含4mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)液；另精密稱取樟腦對照品和薄荷腦對照品6mg、2mg置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液lml，加無水乙醇至刻度，搖勻，取1W注入色譜儀測定；計算校正因子，即得；測定法精密量取活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑lml，置50ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液5ml，加無水乙醇至刻度，搖勻，取lrt注入氣相色譜儀，測定，即得；每lml中含樟腦C10H160應(yīng)為25.0mg34.5mg，含薄荷腦C,。H2。0應(yīng)為8.5mg11.5mg，含薄荷腦CI(1H2。0應(yīng)為8.5mg11.5mg。全文摘要本發(fā)明公開了一種麝香祛痛噴霧劑中藥制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗方法，其特點在于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中增加了薄荷腦的含量測定、龍血竭和獨活的薄層色譜鑒別，采用氣相色譜法以萘為內(nèi)標(biāo)物測定活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑中薄荷腦的含量檢驗方法，通過建立明確專屬性強的鑒別及重現(xiàn)性、穩(wěn)定性及精密度良好的含量測定方法，能夠有效控制活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑的質(zhì)量，使活血祛瘀，疏通經(jīng)絡(luò)，消腫止痛的中藥制劑的質(zhì)量達到穩(wěn)定、可控、高效及安全，是對產(chǎn)品的投料要求及質(zhì)量控制嚴(yán)格，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提高產(chǎn)品的質(zhì)量、療效、生物利用度，能保證產(chǎn)品療效，更好地滿足醫(yī)療的需要。文檔編號G01N30/02GK101530545SQ200910006658公開日2009年9月16日申請日期2009年2月7日優(yōu)先權(quán)日2009年2月7日發(fā)明者朱賀年,楊麗媛,賈金良申請人:包頭中藥有限責(zé)任公司