專利名稱：一種脫除煤焦油瀝青中的喹啉不溶物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煤焦油深加工領(lǐng)域，具體地說，本發(fā)明涉及一種脫除煤焦油浙青中的 喹啉不溶物的方法。
背景技術(shù)：
以煤浙青中所含喹啉不溶物(QI)的形成來區(qū)分，可將QI分為原生QI和次生QI。 原生QI是在煤焦化過程中形成的，存在于煤焦油中，當(dāng)煤焦油蒸餾處理時(shí)，這部分QI又轉(zhuǎn) 移到煤浙青中。原生QI由無機(jī)QI和有機(jī)QI構(gòu)成，無機(jī)QI是煤焦化過程中被上升煤氣流 帶入到煤焦油中的煤灰顆粒、爐壁耐火磚粉末、鐵屑及其氧化物粉末構(gòu)成的，這部分無機(jī)QI 顆粒直徑約為lOym，其含量較少，多附著或包含在更大的有機(jī)QI組分中。原生QI的有機(jī) 部分主要由煤中所含大芳烴分子熱裂化或裂化產(chǎn)物中分子量低的芳烴在高溫下熱聚合而 形成的，其平均粒徑為0. 5 y m左右。煤系針狀焦、煤浙青基炭纖維、煤浙青浸漬劑和中間相浙青的生產(chǎn)制備都需要低 喹啉不溶物含量的凈化煤浙青原料，而煤焦油中以原生QI為代表的雜質(zhì)會(huì)嚴(yán)重妨礙上述 優(yōu)質(zhì)高附加值煤浙青產(chǎn)品的制取。同時(shí)，煤焦油所含雜質(zhì)易造成煤焦油深加工設(shè)備的堵塞， 從而影響煤焦油深加工產(chǎn)品的質(zhì)量，因此，有必要對(duì)煤焦油或煤浙青進(jìn)行凈化處理，以脫除 其所含原生QI雜質(zhì)?，F(xiàn)有的煤焦油浙青中的喹啉不溶物的脫除方法主要有靜置沉降分離、離心分離、 熱溶過濾、溶劑萃取、溶劑絮凝等。但是，上述方法各有缺點(diǎn)靜置沉降分離法的凈化效 果差，QI含量在以上；離心分離法設(shè)備運(yùn)行費(fèi)用高、處理量小、凈化產(chǎn)物的QI含量在
0.2%以上；熱溶過濾法對(duì)濾網(wǎng)要求苛刻，需加壓處理，運(yùn)行費(fèi)用較高；溶劑處理法凈化效 果較好，但溶劑用量大，工藝能耗大且油渣兩項(xiàng)界面不清造成工業(yè)化難度高；溶劑萃取及溶 劑絮凝法的凈化產(chǎn)物的收率低。以上方法的共同缺點(diǎn)是工業(yè)化價(jià)值不大。中國專利文獻(xiàn)CN1793287公開了一種凈化浙青的生產(chǎn)方法，該方法為溶劑沉降 法，其主要缺點(diǎn)是采用攪拌釜作為原料與溶劑的混合和QI沉降設(shè)備，這就造成以下問題
1、油渣兩項(xiàng)界面不清造成造成凈化浙青的QI含量高；2、要實(shí)現(xiàn)工業(yè)化連續(xù)操作，必須有多 個(gè)攪拌釜切換使用，這樣一來，設(shè)備投資較大；3由于是間歇操作，為了避免底部沉渣污染 上層清液，在抽出攪拌釜的上層清液時(shí)，就不可能完全將其抽盡，這樣，就會(huì)造成清液損失 從而降低產(chǎn)品收率；4、溶劑用量大，造成溶劑回收工序的能耗較高；5、沉降溫度高，裝置運(yùn) 行的能耗也相應(yīng)提高，且溶劑的揮發(fā)損耗高。因此，為克服上述方法存在的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種新的煤焦油浙青 等的脫除喹啉不溶物的連續(xù)化生產(chǎn)工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種脫除煤焦油浙青中的喹啉不溶物的方法，包括以下步驟(1)將煤焦油浙青與溶劑混合、加熱；
(2)使步驟(1)所得混合物連續(xù)進(jìn)入離心機(jī)，將重渣連續(xù)甩出，得到輕相液體；(3)使步驟⑵所得輕相液體連續(xù)進(jìn)入沉降槽下部，所述喹啉不溶物發(fā)生沉降，不 含喹啉不溶物的清液由沉降槽的上部連續(xù)排出；(4)將步驟(3)所得不含喹啉不溶物的清液蒸餾得到凈化產(chǎn)品；(5)將所述溶劑回收，進(jìn)行循環(huán)使用。根據(jù)本發(fā)明的脫除煤焦油浙青中的喹啉不溶物的方法，優(yōu)選的是，所述溶劑選自 脂肪烴和芳香烴，更優(yōu)的是，所述脂肪烴選自煤油、己烷或庚烷，其常壓蒸餾餾出量95%的 溫度不高于270°C ；所述芳香烴選自焦油加工過程中的一種或幾種餾分，其常壓蒸餾餾出量 95%的溫度不高于340°C。根據(jù)本發(fā)明的脫除煤焦油浙青中的喹啉不溶物的方法，優(yōu)選的是，在所述步驟(1) 中，所述溶劑與所述煤焦油浙青的重量比為0.4 1 1.2 1，加熱溫度為60 100°C。根據(jù)本發(fā)明的脫除煤焦油浙青中的喹啉不溶物的方法，優(yōu)選的是，在所述步驟(2) 中，所述離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000 5500rpm。根據(jù)本發(fā)明的脫除煤焦油浙青中的喹啉不溶物的方法，優(yōu)選的是，在所述步驟(3) 中，所述沉降槽溫度為60 100°C，沉降時(shí)間為1 5小時(shí)。本發(fā)明方法的工藝流程如下(參見圖1)煤焦油浙青和溶劑經(jīng)管道混合器充分混合后，連續(xù)進(jìn)入離心機(jī)，在離心力的作用 下，混合物料中的富含喹啉不溶物的重渣被連續(xù)甩出離心機(jī)，該重渣作為副產(chǎn)品外運(yùn)。喹啉 不溶物含量在0. 03%到0. 20%的輕相液體連續(xù)進(jìn)入沉降槽的下部，在沉降槽中，微量的喹 啉不溶物繼續(xù)發(fā)生沉降，不含喹啉不溶物的清液由沉降槽的上部連續(xù)排出，清液經(jīng)溶劑蒸 餾塔處理后得到凈化產(chǎn)品，并回收溶劑。回收溶劑進(jìn)行循環(huán)使用。本發(fā)明方法中，溶劑與煤焦油浙青的配比范圍為0. 4 1 1.2 1，通過在線流 量計(jì)控制；混合物料溫度60 100°C，通過管道混合器后的在線換熱器控制；沉降槽溫度 60 100°C，通過沉降槽內(nèi)置加熱器控制；混合物料在沉降槽的停留時(shí)間1 5小時(shí)，通過 沉降槽的清液出口與混合物料進(jìn)口高度差來控制；離心機(jī)轉(zhuǎn)速1000 5500rpm，通過離心 機(jī)變頻器調(diào)節(jié)。本發(fā)明的有益效果采用本發(fā)明的方法，所得凈化產(chǎn)物中喹啉不溶物的含量為0. 06 0. 11%，凈化產(chǎn) 物收率為75 88%，溶劑回收率為95. 7 98. 7%。本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，在產(chǎn)品 質(zhì)量，裝置能耗、溶劑損耗、工藝操作等方面都有很大的改進(jìn)。


圖1為本發(fā)明方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式以下用實(shí)施例結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作更詳細(xì)的描述。這些實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明最 佳實(shí)施方式的描述，并不對(duì)本發(fā)明的范圍有任何限制。實(shí)施例11)原料回配軟浙青
2)工藝方法原料和溶劑經(jīng)管道混合器充分混合后，連續(xù)進(jìn)入離心機(jī)，在離心力的作用下，混合 物料中的富含喹啉不溶物的重渣被連續(xù)甩出離心機(jī)，該重渣作為副產(chǎn)品外運(yùn)。輕相液體連 續(xù)進(jìn)入沉降槽的下部，在沉降槽中，微量的喹啉不溶物繼續(xù)發(fā)生沉降，不含喹啉不溶物的清 液由沉降槽的上部連續(xù)排出，清液經(jīng)溶劑蒸餾塔處理后得到凈化產(chǎn)品，并回收溶劑。回收溶 劑進(jìn)行循環(huán)使用。3)主要工藝參數(shù)配比溶劑與原料的重量比為0. 4 1混合物料溫度60°C ；沉降槽溫度60°C;混合物料在沉降槽的停留時(shí)間5小時(shí)離心機(jī)轉(zhuǎn)速IOOOrpm經(jīng)檢測，輕相液體的喹啉不溶物含量為0. 05%，產(chǎn)品收率(凈化回配軟浙青/回配 軟浙青)為79%，溶劑回收率為95. 7%，凈化回配軟浙青中喹啉不溶物的含量為0. 11%。實(shí)施例21)原料回配軟浙青2)工藝方法與實(shí)施例1同3)主要工藝參數(shù)配比溶劑與原料的重量比為0. 9 1混合物料溫度90°C ；沉降槽溫度90°C;混合物料在沉降槽的停留時(shí)間2小時(shí)離心機(jī)轉(zhuǎn)速3000rpm經(jīng)檢測，輕相液體的喹啉不溶物含量為0. 03%，產(chǎn)品收率(凈化回配軟浙青/回配 軟浙青)為82%，溶劑回收率為97. 7%，凈化回配軟浙青中喹啉不溶物的含量為0. 07%。實(shí)施例31)原料回配軟浙青2)工藝方法與實(shí)施例1同3)主要工藝參數(shù)配比溶劑與原料的重量比為1. 2 1混合物料溫度90°C ；沉降槽溫度90°C;混合物料在沉降槽的停留時(shí)間1小時(shí)離心機(jī)轉(zhuǎn)速5500rpm經(jīng)檢測，輕相液體的喹啉不溶物含量為0. 02%，產(chǎn)品收率(凈化回配軟浙青/回配 軟浙青)為88%，溶劑回收率為96. 7%，凈化回配軟浙青中喹啉不溶物的含量為0. 06%。實(shí)施例41)原料直餾軟浙青2)工藝方法與實(shí)施例1同
3)主要工藝參數(shù)配比溶劑與原料的重量比為1. 2 1混合物料溫度95°C ；沉降槽溫度95°C;混合物料在沉降槽的停留時(shí)間5小時(shí)離心機(jī)轉(zhuǎn)速:5500rpm經(jīng)檢測，輕相液體的喹啉不溶物含量為0. 02%，產(chǎn)品收率(凈化回配軟浙青/回配 軟浙青)為87%，溶劑回收率為97. 2%，凈化回配軟浙青中喹啉不溶物的含量為0. 06%。實(shí)施例51)原料中溫浙青2)工藝方法與實(shí)施例1同3)主要工藝參數(shù)配比溶劑與原料的重量比為1. 2 1混合物料溫度100°C ；沉降槽溫度100°C;混合物料在沉降槽的停留時(shí)間5小時(shí)離心機(jī)轉(zhuǎn)速:5500rpm經(jīng)檢測，輕相液體的喹啉不溶物含量為0. 04%，產(chǎn)品收率(凈化回配軟浙青/回配 軟浙青)為75%，溶劑回收率為98. 7%，凈化回配軟浙青中喹啉不溶物的含量為0. 09%。采用本發(fā)明方法，所得凈化產(chǎn)物中喹啉不溶物的含量為0. 06 0. 11 %，凈化產(chǎn)物 收率為75 88%，溶劑回收率為95. 7 98. 7%。本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，在產(chǎn)品質(zhì) 量，裝置能耗、溶劑損耗、工藝操作等方面都有很大的改進(jìn)。
權(quán)利要求
一種脫除煤焦油瀝青中的喹啉不溶物的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將煤焦油瀝青與溶劑混合、加熱；(2)使步驟(1)所得混合物連續(xù)進(jìn)入離心機(jī)，將重渣連續(xù)甩出，得到輕相液體；(3)使步驟(2)所得輕相液體連續(xù)進(jìn)入沉降槽下部，所述喹啉不溶物發(fā)生沉降，不含喹啉不溶物的清液由沉降槽的上部連續(xù)排出；(4)將步驟(3)所得不含喹啉不溶物的清液蒸餾得到凈化產(chǎn)品；(5)將所述溶劑回收，進(jìn)行循環(huán)使用。
2.如權(quán)利要求1所述的脫除煤焦油浙青中的喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述溶 劑選自脂肪烴和芳香烴。
3.如權(quán)利要求2所述的脫除煤焦油浙青中的喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述脂 肪烴選自煤油、己烷或庚烷，其常壓蒸餾餾出量95 %的溫度不高于270 V。
4.如權(quán)利要求2所述的脫除煤焦油浙青中的喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述 芳香烴選自焦油加工過程中的一種或幾種餾分，其常壓蒸餾餾出量95%的溫度不高于 340 "C。
5.如權(quán)利要求1所述的脫除煤焦油浙青中的喹啉不溶物的方法，其特征在于，在所述 步驟(1)中，所述溶劑與所述煤焦油浙青的重量比為0.4 1 1.2 1，加熱溫度為60 100°C。
6.如權(quán)利要求1所述的脫除煤焦油浙青中的喹啉不溶物的方法，其特征在于，在所述 步驟(2)中，所述離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000 5500rpm。
7.如權(quán)利要求1所述的脫除煤焦油浙青中的喹啉不溶物的方法，其特征在于，在所述 步驟(3)中，所述沉降槽溫度為60 100°C，沉降時(shí)間為1 5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種脫除煤焦油瀝青中的喹啉不溶物的方法，包括以下步驟(1)將煤焦油瀝青與溶劑混合、加熱；(2)使步驟(1)所得混合物連續(xù)進(jìn)入離心機(jī)，將重渣連續(xù)甩出，得到輕相液體；(3)使步驟(2)所得輕相液體連續(xù)進(jìn)入沉降槽下部，所述喹啉不溶物發(fā)生沉降，不含喹啉不溶物的清液由沉降槽的上部連續(xù)排出；(4)將步驟(3)所得不含喹啉不溶物的清液蒸餾得到凈化產(chǎn)品；(5)將所述溶劑回收，進(jìn)行循環(huán)使用。本發(fā)明方法所得凈化產(chǎn)物中喹啉不溶物的含量為0.06～0.11％，凈化產(chǎn)物收率為75～88％，溶劑回收率為95.7～98.7％。本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)相比在產(chǎn)品質(zhì)量，裝置能耗、溶劑損耗、工藝操作等方面都有很大的改進(jìn)。
文檔編號(hào)C10C3/08GK101993704SQ200910056778
公開日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2009年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月21日
發(fā)明者嚴(yán)天祥, 劉正華, 周智旻, 唐寄云, 張秀云, 李乃民, 楊云, 王亮, 胡翔, 許祥軍 申請(qǐng)人:上海寶鋼化工有限公司