專利名稱：一種提取褐煤蠟的混合溶劑及提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種褐煤蠟的提取方法，尤其是使用含辛醇的混合溶劑， 從褐煤中提取褐煤蠟的方法，屬于植物提取技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
褐煤臘是用有機(jī)溶劑從褐煤中提取出來的天然硬蠟，它在許多領(lǐng)域中 有著廣泛的應(yīng)用，是一種較為稀缺的化工原料。目前國內(nèi)外生產(chǎn)的褐煤蠟 大都使用苯作提取溶劑，由于苯的毒性較大，不僅有害人體健康，嚴(yán)重污 染環(huán)境，而且在褐煤蠟提取過程中，易發(fā)生乳化而影響產(chǎn)品得率及產(chǎn)品質(zhì) 量，同時(shí)高成本的生產(chǎn)過程還限制了褐煤蠟的出口和應(yīng)用，因此，亟待尋 求低毒或無毒溶劑來代替苯生產(chǎn)褐煤蠟，以降低或消除污染，保護(hù)環(huán)境和 操作人員的身體健康，降低成本，進(jìn)一步擴(kuò)大褐煤蠟的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)用苯提取褐煤蠟所面臨的毒性大、成本高及容易產(chǎn)生 乳化等難題，本發(fā)明旨在提供一種提取褐煤蠟的混合溶劑。
本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種用混合溶劑提取褐煤蠟的方法。 本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種提取褐煤蠟的混合溶劑，其特征在于它由下列質(zhì)量百分比的原料 組成
辛醇 10 70%
甲苯 10 70%
醇類 10 70o/。。 所述醇類為甲醇、乙醇、異丙醇或叔丁醇中的一種或幾種。 所述辛醇、甲苯、醇類為工業(yè)級產(chǎn)品。
一種提取褐煤蠟的方法，其特征在于經(jīng)過下列步驟A、 將褐煤粉碎至粒度《0. 2mm，制成粒徑為2 10mm的顆粒，烘干至 水份含量為8 30% (重量比)；
B、 按含水量為8 30%的褐煤顆?；旌先軇?1 : 1 3的質(zhì)量比， 將混合溶劑噴淋在步驟A所得的褐煤顆粒料上，在20 10(TC溫度條件下提 取1 8小時(shí)，得提取液和煤渣，其中，所述混合溶劑由下列質(zhì)量百分比的 原料組成
辛醇 10 70% 甲苯 10 70% 醇類 10 70%;
C、 將B步驟所得提取液脫水至水份含量小于5。/。(重量比)后，經(jīng)濃縮
分離出液態(tài)蠟和溶劑，溶劑回收；
D、 將C步驟的液態(tài)蠟進(jìn)一歩濃縮后，于80 10(TC溫度下蒸發(fā)，分離 殘余溶劑后，于100 12(TC溫度下烘干至恒重，冷卻后即得褐煤蠟，分離 出的溶劑回收；
E、 將B步驟的煤渣經(jīng)蒸發(fā)脫溶后留作另用，分離出的溶劑回收。 所述A步驟的破碎和制粒均用現(xiàn)有技術(shù)的常規(guī)破碎機(jī)和制粒機(jī)完成。 所述B歩驟的提取是在現(xiàn)有技術(shù)中的萃取裝置中完成的，具體是在專
利號為ZL2003101040690，名稱為"一種萃取脂溶性色素的方法"的發(fā)明專 利中的圓柱形萃取罐中完成的。
所述提取是這樣完成的將混合溶劑自物料頂部噴淋在物料上后，自 物料下部滲漉出來，之后將滲漉出來的溶液自物料頂部噴淋在下一級物料 上，如此逐級噴淋完后，即得提取液和煤渣。
所述C、 D步驟的脫水、濃縮、蒸發(fā)、烘干、溶劑回收均用現(xiàn)有技術(shù)中 的常規(guī)設(shè)備完成。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果采用上述方案，即采用 含辛醇的混合溶劑提取褐煤蠟，完全在無毒的環(huán)境條件下進(jìn)行褐煤蠟的提 取，且提取后的溶劑可回收再用，不僅安全、可靠，而且提取成本低，加之整個(gè)提取過程的工藝條件較為普通，其工藝簡單，操作方便，綜合加工 成本低，加工能力強(qiáng)，產(chǎn)品得率較高，另提取過程中不會發(fā)生乳化現(xiàn)象， 使產(chǎn)品質(zhì)量較高，是一種行之有效的低成本、大規(guī)模、無毒、無害的提取 用混合溶劑及工藝方法。


圖1為圓柱形萃取罐外部結(jié)構(gòu)圖2為圓柱形萃取罐展開結(jié)構(gòu)示意圖3為圖1的斷面圖4為圓柱形萃取罐中裝放物料層的料格結(jié)構(gòu)圖。
圖中，l為萃取罐罐體，2為罐體上部的褐煤進(jìn)料口， 3為罐體上部的 混合溶劑入口， 4為罐體下部的出渣口， 5為罐體下部的提取液流出口， 6 為罐體內(nèi)可轉(zhuǎn)動的物料筒，物料筒6內(nèi)設(shè)置多格相互獨(dú)立的物料格，其中， A廣An格為滲漉萃取段，A13 A,6格為溶劑瀝干段，An Aw格為出渣及空 格段，在每一格的底部設(shè)有底網(wǎng)16，以便于濾出提取液，7為支撐擋板， 用于支撐各物料格底部的底網(wǎng)16， 8為安裝在物料筒6外壁鏈輪15上的傳 動鏈，通過傳動輪9與電機(jī)10相連，以便在電機(jī)10帶動下通過傳動輪9、 傳動鏈8、鏈輪15使物料筒6轉(zhuǎn)動，11為設(shè)于物料筒6上部的混合溶劑噴 頭，所述噴頭通過輸液管12、泵13與物料筒6底部的出液口 14相連，以 便將滲出的物料提取液噴淋到另一物料格內(nèi)，17為設(shè)于物料筒下部的液斗。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述。 實(shí)施例1
按下列配方取工業(yè)級原料辛醇50克，甲苯10克，甲醇40克，混 合后得混合溶劑。 實(shí)施例2
按下列配方取工業(yè)級原料辛醇30克，甲苯40克，乙醇30克，混 合后得混合溶劑。
6實(shí)施例3
按下列配方取工業(yè)級原料辛醇10克，甲苯20克，異丙醇70克，
混合后得混合溶劑。
實(shí)施例4
按下列配方取工業(yè)級原料辛醇70克，甲苯10克，叔丁醇20克，
混合后得混合溶劑。
實(shí)施例5
按下列配方取工業(yè)級原料辛醇20克，甲苯60克，叔丁醇20克， 混合后得混合溶劑。 實(shí)施例6
用現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)破碎機(jī)將褐煤粉碎成《0. 2mm的細(xì)粒，再用現(xiàn)有技 術(shù)中的常規(guī)造粒機(jī)造粒成5mm的顆粒，烘干水份至含水量為20% (重量比)； 取此褐煤顆粒50kg，放入附圖所示的現(xiàn)有技術(shù)的常規(guī)圓柱形萃取罐的物料 筒6中，將實(shí)施例1的混合溶劑110kg噴淋在褐煤顆粒物料上，具體是 啟動電機(jī)，使物料筒6以120分鐘轉(zhuǎn)一周的速度旋轉(zhuǎn)，物料裝入萃取罐裝 料段的物料格6內(nèi)后，將混合溶劑以間歇方式經(jīng)噴頭11噴淋于其中一物料 格(即第一格)的物料上，當(dāng)混合溶劑流過該格物料層經(jīng)底網(wǎng)16滲出進(jìn)入 液斗17后，用泵13抽取液斗17中的滲出液經(jīng)噴頭11噴淋到第二格的物 料上，之后再用泵13抽取第二格下部液斗中的滲出液，經(jīng)噴頭11噴淋到 第三格的物料上，如此逐級噴淋完后，得到褐煤提取液和煤渣，提取時(shí)間 為4h，提取溫度為8(TC;將提取液置于現(xiàn)有技術(shù)的常規(guī)分離器中進(jìn)行脫水， 分離出水份后，將提取液放入現(xiàn)有技術(shù)的常規(guī)真空濃縮器中，經(jīng)真空濃縮 后得25L液態(tài)蠟，分離出的溶劑回收；將液態(tài)蠟轉(zhuǎn)入現(xiàn)有現(xiàn)術(shù)中的常規(guī)蒸 發(fā)器中，蒸發(fā)剩余的溶劑后，液態(tài)蠟轉(zhuǎn)入不銹鋼盆中，于12(TC烘干至恒重， 冷卻后得褐煤蠟2. 84kg，產(chǎn)率5. 68%，分離出的溶劑回收；將煤渣放入 現(xiàn)有技術(shù)的常規(guī)吹渣罐中，經(jīng)脫溶后留作另用，溶劑回收；回收的溶劑經(jīng) 現(xiàn)有技術(shù)的冷凝處理后送回貯罐，經(jīng)分析測試并調(diào)配比例后再回用。實(shí)施例7
取與實(shí)施例6相同的褐煤顆粒50kg，放入附圖所示的現(xiàn)有技術(shù)的常規(guī) 圓柱形萃取罐的物料筒6中，將實(shí)施例2的混合溶劑150 kg噴淋在褐煤顆 粒物料上，采用與實(shí)施例6相同的逐級噴淋提取后，得到褐煤提取液和煤 渣，通過控制物料筒6的轉(zhuǎn)動速度及溶劑溫度，使提取時(shí)間為2h，提取溫 度為10(TC;將提取液置分離器中進(jìn)行脫水，分離出水份后，將提取液送真 空濃縮器中濃縮得26L液態(tài)蠟，分離出的溶劑回收；將液態(tài)蠟轉(zhuǎn)入蒸發(fā)器 中蒸發(fā)剩余溶劑后，液態(tài)蠟轉(zhuǎn)入不銹鋼盆中，于10(TC烘干至恒重，冷卻后 得褐煤蠟3. 02kg，產(chǎn)率6. 04%,分離出的溶劑回收；將煤渣放入現(xiàn)有技 術(shù)的常規(guī)吹渣罐中，經(jīng)脫溶后留作另用，分離出的溶劑回收；回收的溶劑， 經(jīng)現(xiàn)有技術(shù)的冷凝處理后送回收貯罐，經(jīng)分析測試并調(diào)配比例后再回用。
實(shí)施例8
取與實(shí)施例1相同的褐煤顆粒50kg，放入附圖所示的現(xiàn)有技術(shù)的常規(guī) 圓柱形萃取罐的物料筒6中，將實(shí)施例5的混合溶劑60 kg連續(xù)噴淋在褐 煤顆粒物料上，采用與實(shí)施例6相同的逐級噴淋提取后，得到褐煤提取液 和煤渣，通過控制物料筒6的轉(zhuǎn)動速度及溶劑溫度，使提取時(shí)間為8h，提 取溫度2(TC;將提取液置分離器中進(jìn)行脫水，分離出水份后，將提取液濃 縮后得24L液態(tài)蠟，分離出的溶劑回收；將液態(tài)蠟轉(zhuǎn)入蒸發(fā)器中蒸發(fā)剩余 溶劑后，再轉(zhuǎn)入不銹鋼盆中，于ll(TC烘干至恒重，冷卻后得褐煤蠟2. 91kg， 產(chǎn)率5. 82%，分離出的溶劑回收；將煤渣放入現(xiàn)有技術(shù)的常規(guī)吹渣罐中， 經(jīng)脫溶后留作另用，分離出的溶劑回收；回收的溶劑，經(jīng)現(xiàn)有技術(shù)的冷凝 處理后送回收貯罐，經(jīng)分析測試并調(diào)配比例后再回用。
8
權(quán)利要求
1、一種提取褐煤蠟的混合溶劑，其特征在于它由下列質(zhì)量百分比的原料組成辛醇10～70％甲苯10～70％醇類10～70％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取褐煤蠟的混合溶劑，其特征在于所述醇 類為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇中的一種或幾種。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取褐煤蠟的混合溶劑，其特征在于所述辛 醇、甲苯、醇類為工業(yè)級產(chǎn)品。
4、 一種提取褐煤蠟的方法，其特征在于經(jīng)過下列步驟A、 將褐煤粉碎至粒度《0. 2mm，制成粒徑為2 10imi的顆粒，烘干至 水份含量為8 30% (重量)；B、 按水份含量為8 30%的褐煤顆?；旌先軇┒ : 1 3的質(zhì)量比， 將混合溶劑噴淋在步驟A所得褐煤顆粒料上，在20 10(TC溫度條件下提取 1 8小時(shí)，得提取液和煤渣，其中混合溶劑由下列質(zhì)量百分比的原料組成辛醇 10 70% 甲苯 10 70% 醇類 10 70%;C、 將B步驟所得提取液脫水至水份含量小于5% (重量)后，濃縮分離出液態(tài)蠟和溶劑，回收溶劑；D、 將C步驟的液態(tài)蠟進(jìn)一步濃縮后，于80 10(TC溫度下蒸發(fā)，分離 殘余溶劑后，于100 12(TC溫度下烘干至恒重，冷卻后即得褐煤蠟，分離 出的溶劑回收；E、 將A步驟的煤渣經(jīng)蒸發(fā)脫溶后留作另用，分離出的溶劑回收。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的提取褐煤蠟的方法，其特征在于所述B步驟 的提取是這樣完成的將混合溶劑自物料頂部噴淋在物料上后，自物料下部滲漉出來，之后將滲漉出來的溶液自物料頂部噴淋在下一級物料上，如 此逐級噴淋完后，即得提取液和煤渣。
6、根據(jù)權(quán)利要求4所述的提取褐煤蠟的方法，其特征在于所述A步驟的破碎、制粒，B步驟的提取，C、 D步驟的脫水、濃縮、蒸發(fā)、烘干、溶劑回收均用現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)設(shè)備完成的。
全文摘要
本發(fā)明提供一種提取褐煤蠟的混合溶劑及提取方法，其中混合溶劑由下列質(zhì)量百分比的原料組成辛醇10～70％，甲苯10～70％，醇類10～70％。它將褐煤經(jīng)制粒后，用上述混合溶劑提取，經(jīng)脫水、濃縮、蒸發(fā)、干燥得褐煤蠟。完全在無毒的環(huán)境條件下進(jìn)行褐煤蠟的提取，且提取后的溶劑可回收再用，不僅安全、可靠，而且提取成本低，加之整個(gè)提取過程的工藝條件較為普通，工藝簡單，操作方便，綜合加工成本低，加工能力強(qiáng)，產(chǎn)品得率較高，另提取過程中不會發(fā)生乳化現(xiàn)象，提高產(chǎn)品質(zhì)量，是一種行之有效的低成本、大規(guī)模、無毒、無害的提取工藝方法。
文檔編號C10G73/00GK101497818SQ20091009413
公開日2009年8月5日 申請日期2009年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月26日
發(fā)明者劉潤民, 李利民, 忱 沈, 云 高, 宇 高 申請人:劉潤民;高 云;李利民;沈 忱;高 宇