專利名稱：一種非延遲焦化生產(chǎn)針狀焦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種非延遲焦化生產(chǎn)針狀焦的方法。
背景技術(shù)：
針狀焦是生產(chǎn)超高功率石墨電極的主要材料。目前工業(yè)上制備針狀焦的方法主要 為延遲焦化，即將原料油在爐管中短時(shí)間內(nèi)加熱到焦化反應(yīng)所需溫度，控制原料在爐管中 基本上不發(fā)生焦化反應(yīng)，而延緩到專設(shè)的焦炭塔中依靠自身熱量進(jìn)行焦化反應(yīng)。如中國(guó)專 利CN96115485. 3 (改進(jìn)的煤系針狀焦的生產(chǎn)工藝)、中國(guó)專利CN98114371. 7 (煤系針狀焦的 兩段焦化制取法)、中國(guó)專利CNO 1115494. 2 (催化裂化澄清油生產(chǎn)針狀焦的方法)均以延遲 焦化方法生產(chǎn)針狀焦。但延遲焦化方法生產(chǎn)針狀焦時(shí)，加熱爐管易結(jié)集堵塞，且生產(chǎn)工藝需 要變溫變壓操作，工藝條件苛刻，致使針狀焦產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)。故有必要開發(fā)一種簡(jiǎn)便易行、 工藝易控、針狀焦產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的方法。 本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)便易行、工藝易控、針狀焦產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的非延遲焦
化生產(chǎn)針狀焦的方法。 其具體步驟如下 (1)將生產(chǎn)針狀焦的原料預(yù)熱到未成焦溫度380-44(TC后，加入焦化反應(yīng)器中，原 料注入體積量為焦化反應(yīng)器容積的1/2-3/4 ; (2)停止進(jìn)料后，關(guān)閉焦化反應(yīng)器進(jìn)料口，控制焦化反應(yīng)器溫度以升溫速率 0. 5-5 °C /min升溫至460-5l(TC ，保持溫度不變進(jìn)行焦化反應(yīng)3_24小時(shí)；焦化反應(yīng)過(guò)程中 控制焦化反應(yīng)器內(nèi)壓力為0. 5-3Mpa。 所述的生產(chǎn)針狀焦的原料為煤系原料或油系原料。煤系原料為煤焦油、煤焦油餾 分油或煤焦油瀝青。油系原料為石油重油、乙烯焦油、催化循環(huán)油、焦化循環(huán)油。
所述的焦化反應(yīng)器為可加熱的焦化塔或焦化釜。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn) 1、克服傳統(tǒng)延遲焦化方法加熱爐管易堵塞的缺點(diǎn)；
2、工藝簡(jiǎn)單，條件易控。
3、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 將煤焦油加熱到38(TC后注入焦化塔中，注入體積量達(dá)焦化塔容量的3/4即停止 進(jìn)料，關(guān)閉焦化塔進(jìn)料口?？刂平够囟纫陨郎厮俾?.5t: /min升溫至50(TC后保持 50(TC不變進(jìn)行焦化反應(yīng)5小時(shí)，進(jìn)料及焦化過(guò)程中由壓力控制裝置控制焦化塔內(nèi)壓力為 lMPa。所得針狀焦的體積密度為1.62g/cm 電阻率為9.22ii Q !!!，抗折強(qiáng)度6MPa，彈性模 量9. 5GPa，灰分0. 03% ， CTE2. 01 X 10—6,C ，達(dá)到優(yōu)質(zhì)針狀焦的標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)施例2
將催化循環(huán)油加熱到44(TC后注入焦化塔中，注入體積量達(dá)焦化塔容量的1/2即 停止進(jìn)料，關(guān)閉焦化塔進(jìn)料口?？刂平够囟纫陨郎厮俾蕆C /min升溫至51(TC后保持 51(TC不變進(jìn)行焦化反應(yīng)9小時(shí)，進(jìn)料及焦化過(guò)程中由壓力控制裝置控制焦化塔內(nèi)壓力為 3MPa。所得針狀焦的體積密度為1.61g/cm3，電阻率為10. 05 y Q m，抗折強(qiáng)度9. 0MPa，彈 性模量9. 8GPa，灰分0. 06%， CTE1. 27 X 10—6/°C ，達(dá)到優(yōu)質(zhì)針狀焦的標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)施例3 將250-40(TC的煤焦油餾分油加熱到40(TC后注入焦化塔中，注入體積量達(dá)焦化 塔容量的3/4即停止進(jìn)料，關(guān)閉焦化塔進(jìn)料口?？刂平够囟纫陨郎厮俾蔕. 5°C /min升 溫至50(TC后保持50(TC不變進(jìn)行焦化反應(yīng)24小時(shí)，進(jìn)料及焦化過(guò)程中由壓力控制裝置控 制焦化塔內(nèi)壓力為1. 5MPa。所得針狀焦的體積密度為1. 69g/cm3，電阻率為6. 88 y Q m， 抗折強(qiáng)度7. 5MPa，彈性模量10. 2GPa，灰分0. 02%，CTE1. 66 X 10—6/°C ，達(dá)到優(yōu)質(zhì)針狀焦的標(biāo) 準(zhǔn)。 實(shí)施例4 將煤焦油瀝青加熱到44(TC后注入焦化塔中，注入體積量達(dá)焦化塔容量的1/2即 停止進(jìn)料，關(guān)閉焦化塔進(jìn)料口。控制焦化塔溫度以升溫速率rC /min升溫至51(TC后保持 51(TC不變進(jìn)行焦化反應(yīng)9小時(shí)，進(jìn)料及焦化過(guò)程中由壓力控制裝置控制焦化塔內(nèi)壓力為 2MPa。所得針狀焦的體積密度為1. 7g/cm3，電阻率為9. 63 y Q m，抗折強(qiáng)度6. 5MPa，彈性 模量9. 2GPa，灰分0. 05% ， CTE1. 55 X 10—6/°C ，達(dá)到優(yōu)質(zhì)針狀焦的標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)施例5 將煤焦油與石油重油的混合物(0.5 : 1)加熱到38(TC后注入焦化塔中，注入體 積量達(dá)焦化塔容量的2/3即停止進(jìn)料，關(guān)閉焦化塔進(jìn)料口。控制焦化塔溫度以升溫速率 5°C /min升溫至46(TC后保持46(TC不變進(jìn)行焦化反應(yīng)24小時(shí)，進(jìn)料及焦化過(guò)程中由壓力 控制裝置控制焦化塔內(nèi)壓力為0. 5MPa。所得針狀焦的體積密度為1. 59g/cm3，電阻率為 5. 79ii Q .m，抗折強(qiáng)度9. lMPa，彈性模量10. lGPa，灰分0. 06% ， CTE1. 92 X 10—6/°C ，達(dá)到優(yōu)
質(zhì)針狀焦的標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)施例6 將乙烯焦油加熱到38(TC后注入焦化塔中，注入體積量達(dá)焦化塔容量的2/3即停 止進(jìn)料，關(guān)閉焦化塔進(jìn)料口?？刂平够囟纫陨郎厮俾?t: /min升溫至46(TC后保持 46(TC不變進(jìn)行焦化反應(yīng)24小時(shí)，進(jìn)料及焦化過(guò)程中由壓力控制裝置控制焦化塔內(nèi)壓力為
0. 5MPa。所得針狀焦的體積密度為1. 65g/cm3，電阻率為7. 77 y Q .m，抗折強(qiáng)度9. lMPa，彈 性模量11. OGPa，灰分0. 04%， CTE1. 33 X 10—6/°C ，達(dá)到優(yōu)質(zhì)針狀焦的標(biāo)準(zhǔn)。 實(shí)施例7 將焦化循環(huán)油加熱到40(TC后注入焦化塔中，注入體積量達(dá)焦化塔容量的3/4即 停止進(jìn)料，關(guān)閉焦化塔進(jìn)料口。控制焦化塔溫度以升溫速率1°C /min升溫至48(TC后保持 48(TC不變進(jìn)行焦化反應(yīng)8小時(shí)，進(jìn)料及焦化過(guò)程中由壓力控制裝置控制焦化塔內(nèi)壓力為
1. OMPa。所得針狀焦的體積密度為1. 66g/cm3，電阻率為6. 25 y Q .m，抗折強(qiáng)度5. 3MPa，彈 性模量8. 9GPa，灰分0. 06%， CTE2. 03 X 10—6/°C ，達(dá)到優(yōu)質(zhì)針狀焦的標(biāo)準(zhǔn)。 實(shí)施例8 將煤焦油與催化循環(huán)油的混合物(1 : 1)加熱到38(TC后注入焦化塔中，注入體積量達(dá)焦化塔容量的2/3即停止進(jìn)料，關(guān)閉焦化塔進(jìn)料口。控制焦化塔溫度以升溫速率 0. 5°C /min升溫至50(TC后保持500°C不變進(jìn)行焦化反應(yīng)3小時(shí)，進(jìn)料及焦化過(guò)程中由壓 力控制裝置控制焦化塔內(nèi)壓力為lMPa。所得針狀焦的體積密度為1. 58g/cm3，電阻率為 9.62ii Q 'm，抗折強(qiáng)度5. 6MPa，彈性模量9. 6GPa，灰分0. 07%， CTE1. 85 X 10—6/°C ，達(dá)到優(yōu) 質(zhì)針狀焦的標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種非延遲焦化生產(chǎn)針狀焦的方法，其特征在于包括如下步驟(1)將生產(chǎn)針狀焦的原料預(yù)熱到未成焦溫度380-440℃后，加入焦化反應(yīng)器中，原料注入體積量為焦化反應(yīng)器容積的1/2-3/4；(2)停止進(jìn)料后，關(guān)閉焦化反應(yīng)器進(jìn)料口，控制焦化反應(yīng)器溫度以升溫速率0.5-5℃/min升溫至460-510℃，保持溫度不變進(jìn)行焦化反應(yīng)3-24小時(shí)；焦化反應(yīng)過(guò)程中控制焦化反應(yīng)器內(nèi)壓力為0.5-3Mpa。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種非延遲焦化生產(chǎn)針狀焦的方法，其特征在于所述的生產(chǎn)針狀焦的原料為煤系原料或油系原料。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種非延遲焦化生產(chǎn)針狀焦的方法，其特征在于所述的煤系原料為煤焦油、煤焦油餾分油或煤焦油瀝青。
4. 如權(quán)利要求2所述的一種非延遲焦化生產(chǎn)針狀焦的方法，其特征在于所述的油系原料為石油重油、乙烯焦油、催化循環(huán)油、焦化循環(huán)油。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種非延遲焦化生產(chǎn)針狀焦的方法，其特征在于所述的所述的焦化反應(yīng)器為可加熱的焦化塔或焦化釜。
全文摘要
一種非延遲焦化生產(chǎn)針狀焦的方法是 將生產(chǎn)針狀焦的原料預(yù)熱到未成焦溫度380-440℃后，加入焦化反應(yīng)器中，原料注入體積量為焦化反應(yīng)器容積的1/2-3/4；停止進(jìn)料后，關(guān)閉焦化反應(yīng)器進(jìn)料口，控制焦化反應(yīng)器溫度以升溫速率0.5-5℃/min升溫至460-510℃，保持溫度不變進(jìn)行焦化反應(yīng)3-24小時(shí)；焦化反應(yīng)過(guò)程中控制焦化反應(yīng)器內(nèi)壓力為0.5-3MPa。本發(fā)明采用非延遲焦化方法生產(chǎn)針狀焦，克服了傳統(tǒng)延遲焦化方法生產(chǎn)針狀焦的缺陷，具有生產(chǎn)條件可控，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，焦炭質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C10B55/00GK101760221SQ201010100200
公開日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2010年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月20日
發(fā)明者張曄, 朱紅英, 李振榮, 趙亮富, 邱澤剛, 郭少青 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所