專利名稱：一種瀝青球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種瀝青球的制備方法。
背景技術(shù)：
瀝青球是生產(chǎn)瀝青基球形活性炭的前驅(qū)物，其質(zhì)量和規(guī)格對最終成品的性能及應(yīng) 用有著重要的影響。因而，瀝青的球化是制備具有良好的球形度和粒徑分布的瀝青基球形 活性炭的關(guān)鍵工藝之一，目前其球化方法主要包括圓盤造粒法、噴霧法和懸浮法等。其中， 圓盤造粒法和噴霧法制備得到的瀝青球表面粗糙，且形成的瀝青球容易發(fā)生相互碰撞粘連 形成不規(guī)則的異球體；同時這些傳統(tǒng)工藝在制備過程中都存在著能耗大，成本高，工藝復(fù)雜 等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種瀝青球的制備方法。
本發(fā)明所提供的瀝青球的制備方法，包括下述步驟 1)將減粘劑置于反應(yīng)釜中，加熱使其熔化；在攪拌條件下，向所述反應(yīng)釜中加入
高軟化點瀝青；然后在攪拌狀態(tài)下使反應(yīng)釜升溫至不低于所述高軟化點瀝青的軟化點并維
持1-3小時，冷卻，得到調(diào)制瀝青；所述高軟化點瀝青的軟化點為180-300°C ; 2)將所述調(diào)制瀝青加熱至90-180°C，使其具有流動性，在保溫狀態(tài)下，將所述調(diào)
制瀝青加入至溫度為80-9(TC的懸浮介質(zhì)液面以下，并在80-9(TC下維持l-10min，冷卻，得
到所述瀝青球；其中，所述懸浮介質(zhì)為聚乙烯醇的水溶液。 上述步驟1)中所述高軟化點瀝青與減粘劑的質(zhì)量比可為70 : 30-40 : 60。
上述步驟2)所述懸浮介質(zhì)中聚乙烯醇的質(zhì)量濃度可為1% _15%，該聚乙烯醇的 聚合度可為500-2000。 步驟2)中所述調(diào)制瀝青的加入量與所述懸浮介質(zhì)體積的配比可為(5-50) g : 300ml。 步驟2)中為了避免調(diào)制瀝青滴入速度不同造成瀝青球大小不均、球體粘連，優(yōu)選 以均勻速率將所述調(diào)制瀝青加入至溫度為80-9(TC的懸浮介質(zhì)液面以下，所述均勻速率為 2_10ml/min。 適用于本發(fā)明的高軟化點瀝青可以是石油渣油經(jīng)過熱縮聚反應(yīng)得到的高軟化點 瀝青，也可以是煤瀝青、石油瀝青、天然瀝青等各種瀝青。 本發(fā)明中所述減粘劑可為芳香族化合物，具體可為萘、甲基萘或二甲基萘等。
本發(fā)明的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點 (1)以石油渣油為原料制備瀝青球，既可以使瀝青球的原料來源更廣泛，又拓寬了 石油渣油的用途； (2)通過加熱使調(diào)制瀝青至液態(tài)，在加入到懸浮介質(zhì)中，不僅免去了過篩過程，簡 化了制備工藝，而且提高了調(diào)制瀝青的利用率；
(3)采用本方法，可以有效的控制調(diào)制瀝青的加入量，減少了在加入和成球過程中
減粘劑從瀝青中脫除造成的損失，使制備的瀝青球球徑更均勻，表面更光滑； (4)本發(fā)明的方法具有充分利用原料瀝青、減少原料的浪費，制備工藝簡單，生產(chǎn)
成本低的特點。


圖1為本發(fā)明中使用的調(diào)制瀝青加入裝置示意圖，其中，1為玻璃管，2為橡膠球，3 為保溫棉。 圖2為實施例1制備的瀝青球的體視顯微鏡照片(放大倍數(shù)10倍)。
具體實施例方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明的方法進行說明，但本發(fā)明并不局限于此。
下述實施例中所述方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特 殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。
實施例1、制備瀝青球 1)將萘(減粘劑)置于反應(yīng)釜中，加熱使其熔化，在攪拌的條件下，向反應(yīng)釜中加 入與萘的質(zhì)量比為70 : 30的軟化點為18(TC的石油瀝青。安裝好反應(yīng)釜，在70r/min的攪 拌速率下將反應(yīng)釜升溫至18(TC，恒溫lh，自然冷卻降溫，制成調(diào)制瀝青。
2)配制質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇(聚合度500)水溶液300ml作為懸浮介質(zhì)，在 720r/min的攪拌速率下，將其加熱至80°C 。 3)將步驟1)制備的調(diào)制瀝青加熱至ll(TC，使其具有一定的流動性，用圖1所示 的加入裝置吸取15g調(diào)制瀝青，在懸浮介質(zhì)液面以下以10ml/min的速度勻速加入調(diào)制瀝 青；在8(TC下恒溫3min，然后冷卻降溫至室溫，制得瀝青球。通過顯微鏡觀察(見圖l)，所 制得的瀝青球的粒徑范圍為0. 5mm-l. 4mm。
實施例2、制備瀝青球 1)將二甲基萘(減粘劑)置于反應(yīng)釜中，加熱使其熔化，在攪拌的條件下，向反應(yīng) 釜中加入與減粘劑的質(zhì)量比為57 : 43的軟化點為28(TC的煤瀝青。安裝好反應(yīng)釜，在70r/ min的攪拌速率下將反應(yīng)釜升溫至28(TC，恒溫2h，自然冷卻降溫，制成調(diào)制瀝青。
2)配制5%的聚乙烯醇(聚合度1000)水溶液300ml作為懸浮介質(zhì)，在720r/min 的攪拌速率下，將其加熱至85 °C 。 3)將步驟1)制備的調(diào)制瀝青加熱至18(TC，使其具有一定的流動性，用圖1所示 的加入裝置吸取10g調(diào)制瀝青，在懸浮介質(zhì)液面以下以6ml/min的速度勻速加入調(diào)制瀝青； 在86t:下恒溫10min，然后冷卻降溫至室溫，制得粒徑范圍為0. 2mm_l. 6mm瀝青球。
實施例3、制備瀝青球 1)將甲基萘(減粘劑)置于反應(yīng)釜中，加熱使其熔化，在攪拌的條件下，向反應(yīng)釜 中加入與萘的質(zhì)量比為60 : 40的軟化點為257t:的高軟化點瀝青，該瀝青為石油渣油經(jīng) 40(TC熱縮聚3h獲得。安裝好反應(yīng)釜，在70r/min的攪拌速率下將反應(yīng)釜升溫至28(TC，恒 溫1. 5h，自然冷卻降溫，制成調(diào)制瀝青。 2)配制5%的聚乙烯醇(聚合度2000)水溶液300ml作為懸浮介質(zhì)，在720r/min的攪拌速率下，將其加熱至86 °C 。 3)將步驟1)制備的調(diào)制瀝青加熱至18(TC，使其具有一定的流動性，用圖1所示 的加入裝置吸取15g調(diào)制瀝青，在懸浮介質(zhì)液面以下以3ml/min的速度勻速加入調(diào)制瀝青； 在86t:下恒溫5min，然后冷卻降溫至室溫，制得粒徑范圍為0. 3mm_l. 2mm瀝青球。
權(quán)利要求
一種瀝青球的制備方法，包括下述步驟1)將減粘劑置于反應(yīng)釜中，加熱使其熔化；在攪拌條件下，向所述反應(yīng)釜中加入高軟化點瀝青；然后在攪拌狀態(tài)下使反應(yīng)釜升溫至不低于所述高軟化點瀝青的軟化點并維持1-3小時，冷卻，得到調(diào)制瀝青；所述高軟化點瀝青的軟化點為180-300℃；2)將所述調(diào)制瀝青加熱至90-180℃，使其具有流動性，在保溫狀態(tài)下，將所述調(diào)制瀝青加入至溫度為80-90℃的懸浮介質(zhì)液面以下，并在80-90℃下維持1-10min，冷卻，得到所述瀝青球；其中，所述懸浮介質(zhì)為聚乙烯醇水溶液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于步驟l)中所述高軟化點瀝青與減粘劑的 質(zhì)量比為70 : 30-40 : 60。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟1)中所述減粘劑為芳香族化合 物，優(yōu)選為萘、甲基萘或二甲基萘。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于步驟1)中所述高軟化點瀝青為 煤瀝青、石油瀝青、天然瀝青或石油渣油經(jīng)熱縮聚得到的瀝青。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于步驟2)所述懸浮介質(zhì)中聚乙烯 醇的質(zhì)量濃度為1% _15%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于步驟2)所述懸浮介質(zhì)中聚乙烯 醇的聚合度為500-2000。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l-6中任一所述的方法，其特征在于步驟2)中所述調(diào)制瀝青的加入 量與所述懸浮介質(zhì)體積的配比為(5-50) g : 300ml。
8. 根據(jù)權(quán)利要求l-7中任一所述的方法，其特征在于步驟2)中以勻速將所述調(diào)制瀝 青加入至溫度為80-9(TC的懸浮介質(zhì)液面以下，所述勻速的速率為2-10ml/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種瀝青球的制備方法。該方法包括下述步驟1)將減粘劑置于反應(yīng)釜中，加熱使其熔化；在攪拌條件下，向所述反應(yīng)釜中加入高軟化點瀝青；然后在攪拌狀態(tài)下使反應(yīng)釜升溫至不低于所述高軟化點瀝青的軟化點并維持1-3小時，冷卻，得到調(diào)制瀝青；所述高軟化點瀝青的軟化點為180-300℃；2)將所述調(diào)制瀝青加熱至90180℃，使其具有流動性，在保溫狀態(tài)下，將所述調(diào)制瀝青加入至溫度為80-90℃的懸浮介質(zhì)液面以下，并在80-90℃下維持1-10min，冷卻，得到所述瀝青球；其中，所述懸浮介質(zhì)為聚乙烯醇水溶液。本發(fā)明的方法具有充分利用原料瀝青、減少原料的浪費，制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低的特點。且采用該方法制備的瀝青球球徑更均勻，表面更光滑，避免了瀝青球的碰撞粘連。
文檔編號C10C3/16GK101792678SQ20101014360
公開日2010年8月4日 申請日期2010年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月7日
發(fā)明者張玉貞, 李明, 楊致華, 梁吉鋒, 王成揚, 鄭嘉明, 陳明鳴 申請人:中國海洋石油總公司;中海油氣開發(fā)利用公司