專利名稱：一種非硫磷型油溶性有機(jī)鉬添加劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體地說(shuō)涉及一種非硫磷型油溶性有機(jī)鉬潤(rùn)滑油、月旨添加劑類化合物的合成。
背景技術(shù)：
非硫磷型有機(jī)鉬添加劑是一種油溶性鉬氨絡(luò)合物，與二烷基二硫代磷酸鉬 (MoDTP)以及硫磷氮鉬、二烷基二硫代氨基甲酸鉬(MoDTC)等都是市場(chǎng)上應(yīng)用極廣的有機(jī)鉬產(chǎn)品。與二烷基二硫代磷酸鉬、硫磷氮鉬和二烷基二硫代氨基甲酸鉬的不同點(diǎn)是非硫磷型有機(jī)鉬添加劑的分子結(jié)構(gòu)中不含磷與硫。也是潤(rùn)滑油特別是內(nèi)燃機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)用潤(rùn)滑油的摩擦改進(jìn)劑、抗磨劑和抗敏劑。為了增加潤(rùn)滑油的減摩抗磨效果，通常在潤(rùn)滑油中添加少量的潤(rùn)滑油添加劑，傳統(tǒng)的潤(rùn)滑油添加劑為硫、磷或氯型抗磨劑，此種添加劑對(duì)摩擦副材料具有腐蝕性和選擇性。 特別是含硫、磷或氯等元素的潤(rùn)滑油添加劑在生產(chǎn)、使用過(guò)程中，會(huì)排放大量的廢水、廢氣和污染物，因而對(duì)環(huán)境造成污染。近年來(lái)，隨著汽車工業(yè)的迅速發(fā)展，特別是節(jié)能減排、低碳環(huán)保的呼聲日益強(qiáng)烈， 迫使許多石油添加劑公司，都在斥巨資研究非硫磷型有機(jī)鉬。但遺憾的是市場(chǎng)上現(xiàn)有的非硫磷型有機(jī)鉬的油溶性極差，只能應(yīng)用在酯上，而且生產(chǎn)工藝復(fù)雜，收率低；偶爾應(yīng)用在潤(rùn)滑油中的非硫磷型有機(jī)鉬也要有大量的TIM的存在，這樣就限制了它的廣泛應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，成本低，油溶性好，產(chǎn)率高的非硫磷型油溶性有機(jī)鉬添加劑。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是其特征在于其制備方法包括如下步驟1)混合酰胺的合成將蓖麻油和二乙醇胺置于容器中，于90 100°C負(fù)壓的條件下反應(yīng)4 5小時(shí)，然后加油酸，真空條件下溫度100°C繼續(xù)反應(yīng)2 4小時(shí)，測(cè)量PH值達(dá)到7左右，反應(yīng)停止。 得到混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺優(yōu)選的，蓖麻油與二乙醇胺的重量比是100 50 65;蓖麻油酰胺與油酸的重量比是100 20 30;2)非硫磷型油溶性有機(jī)鉬添加劑的合成將將制備的混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺與鉬酸銨混合，攪拌均勻然后加羥乙基乙二胺，在溫度70 80°C左右減壓到100 150mmHg高，反應(yīng)4 5小時(shí)，然后調(diào)高溫度到 100 120°C，減壓到50_ 80mmHg高再反應(yīng)2 3小時(shí)。待溫度降低到70°C以下用聚乙二醇洗，加溫到100°C，油真空一個(gè)小時(shí)，分出沉淀層，分離出過(guò)渡層降溫，過(guò)濾，得到棕紅
3色非硫磷型油溶性有機(jī)鉬，含量Mo7. 5，N3. 5%。優(yōu)選的(混合蓖麻油醇酰胺和油酸酰胺)與鉬酸銨的重量比是100 25 30 ； (混合蓖麻油醇酰胺和油酸酰胺和鉬酸銨)與羥乙基乙二胺的重量比是100 15 20;本發(fā)明中，首先以蓖麻油為基礎(chǔ)與二乙醇胺合成蓖麻油酰胺再加入油酸生產(chǎn)蓖麻油酰胺和油酸酰胺的混合酰胺，最后與鉬酸胺反應(yīng)，在加入羥乙基乙二胺的情況下兩步減壓法，制成非硫磷型油溶性有機(jī)鉬潤(rùn)滑油添加劑。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明不象傳統(tǒng)的硫、磷或氯型抗磨劑那樣對(duì)摩擦副材料具有腐蝕性和選擇性。本發(fā)明通過(guò)兩步減壓蒸餾，使鉬含量達(dá)到最佳值、鉬結(jié)構(gòu)穩(wěn)定制備的產(chǎn)品，具有良好的水解穩(wěn)定性和極佳的油溶性。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例11、混合酰胺的合成將蓖麻油100克和二乙醇胺60克，置于500ml三口瓶中，于100°C，減壓到150mmHg 高，反應(yīng)4. 5小時(shí)，降溫到40°C然后加入40克油酸，加熱到100°C，真空條件下再反應(yīng)3個(gè)小時(shí)，測(cè)量PH值，此時(shí)是7左右，得到混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺；2、非硫磷型油溶性有機(jī)鉬添加劑的合成在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)和蒸餾頭的500ml三口燒瓶中，取上述制備的蓖麻油酰胺和油酸酰胺100克，加入25克鉬酸銨，攪拌均勻，然后加入25克羥乙基乙二胺；減壓至 100mmHg，80°C反應(yīng)4小時(shí)；再減壓到60mmHg，逐漸加熱到110°C，反應(yīng)2小時(shí)；降溫至60°C， 加入30克聚乙二醇，真空條加下，加熱到100°C反應(yīng)1個(gè)小時(shí)，分出沉淀層，分離出過(guò)渡層， 降溫到60°C過(guò)濾、包裝，即得棕紅色非硫磷型油溶性有機(jī)鉬，含量Mo7. 5%, N3. 5%，產(chǎn)率為 90. 2%。實(shí)施例21、混合酰胺的合成將蓖麻油100克和二乙醇胺50克，置于500ml三口瓶中，于90°C，減壓到150mmHg 高，反應(yīng)4小時(shí)，降溫到40°C然后加入30克油酸，加熱到100°C，真空條件下再反應(yīng)3個(gè)小時(shí)，測(cè)量PH值，此時(shí)是7左右，得到混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺；2、非硫磷型油溶性有機(jī)鉬添加劑的合成在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)和蒸餾頭的500ml三口燒瓶中，取上述制備的混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺100克，加入30克鉬酸銨，攪拌均勻，然后加入20克羥乙基乙二胺；減壓至1200mmHg，80°C反應(yīng)5小時(shí)；再減壓到80mmHg，逐漸加熱到110°C，反應(yīng)3小時(shí)；降溫至 60°C，加入35克聚乙二醇，真空條件下，加熱到100°C反應(yīng)1個(gè)小時(shí)，分出沉淀層，分離出過(guò)渡層，降溫到60°C過(guò)濾、包裝，即得棕紅色非硫磷型油溶性有機(jī)鉬，含量Mo8%，N3. 6%，產(chǎn)率為89%。實(shí)施例31、混合酰胺的合成將蓖麻油100克和二乙醇胺65克，置于500ml三口瓶中，于90°C，減壓到120mmHg 高，反應(yīng)4小時(shí)，降溫到40°C然后加入19. 5克油酸，加熱到100°C，真空條件下再反應(yīng)4個(gè)小時(shí)，測(cè)量PH值，此時(shí)是7左右，得到混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺；2、非硫磷型油溶性有機(jī)鉬添加劑的合成在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)和蒸餾頭的500ml三口燒瓶中，取上述制備的混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺150克，加入12克鉬酸銨，攪拌均勻，然后加入35克羥乙基乙二胺；減壓至150mmHg，8(TC反應(yīng)3小時(shí)；再減壓到50mmHg逐漸加熱到120°C，反應(yīng)3小時(shí)；降溫至 70°C，加入50克聚乙二醇，真空條件下，加熱到100°C反應(yīng)1個(gè)小時(shí)，分出沉淀層，分離出過(guò)渡層，降溫到60°C過(guò)濾、包裝，即得棕紅色非硫磷型油溶性有機(jī)鉬，含量Mo7.8%，N3.7% . 產(chǎn)率為88. 2%。
權(quán)利要求
1.一種非硫磷型油溶性有機(jī)鉬添加劑，其特征在于其制備方法包括如下步驟1)混合酰胺的合成將蓖麻油和二乙醇胺置于容器中，于90°c 100°C負(fù)壓的條件下反應(yīng)4 5小時(shí)，然后加油酸，調(diào)整PH值達(dá)到7左右，真空條件下溫度100°C繼續(xù)反應(yīng)2 4小時(shí)，得到混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺；2)非硫磷型油溶性有機(jī)鉬添加劑的合成將制備的混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺與鉬酸銨混臺(tái)，攪拌均勻然后加羥乙基乙二胺， 在溫度70 80°C左右減壓到100 150mmHg高，反應(yīng)4 5小時(shí)，然后調(diào)高溫度到100 120°C，減壓到50mm 80mmHg高再反應(yīng)2 3小時(shí)。待溫度降低到70°C以下用聚乙二醇洗，加溫到100°C、抽真空一個(gè)小時(shí)，分出沉淀層，分離出過(guò)渡層降溫，過(guò)濾，得到棕紅色非硫磷型油溶性有機(jī)鉬，含量Mo7. 5%，N3. 5%。
2.按照權(quán)利要求1所述的非硫磷型油溶性有機(jī)鉬添加劑.其特征在于在非硫磷型油溶性有機(jī)鉬添加劑的合成步驟中，降溫后，加入聚乙二醇洗，過(guò)濾。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的非硫磷型油溶性有機(jī)鉬添加劑，其特征在于蓖麻油與二乙醇胺的重量比是100 50 65;蓖麻油酰胺與油酸的重量比是100 20 30;(混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺)與鉬酸銨的重量比是100 25 30;(混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺和鉬酸銨)與羥乙基乙二胺的重量比是100 15 20。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種非硫磷型油溶性有機(jī)鉬添加劑，采用的技術(shù)方案是其制備方法包括如下步驟將蓖麻油和二乙醇胺置于容器中，于90～100℃負(fù)壓的條件下反應(yīng)4～5小時(shí)，然后加油酸，反應(yīng)2～4小時(shí)，得到混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺.將制備的混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺與鉬酸銨混合，攪拌均勻然后加羥乙基乙二胺，在溫度70～80℃左右減壓到100～150mmHg高，反應(yīng)4～5小時(shí)，然后加入聚乙二醇洗滌，分離出過(guò)渡層；降溫，過(guò)濾，得到棕紅色非硫磷型油溶性有機(jī)鉬，含量Mo7.5％，N3.5％.本發(fā)明生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品鉬結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，油溶性極佳，產(chǎn)率高，對(duì)環(huán)境友好。
文檔編號(hào)C10M159/18GK102453589SQ20101050867
公開(kāi)日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月18日
發(fā)明者王嚴(yán)緒 申請(qǐng)人:王嚴(yán)緒