專利名稱：一種非硫磷型水溶性有機(jī)鉬添加劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體地說涉及一種非硫磷型水溶性有機(jī)鉬添加劑類化合物的合成。
背景技術(shù)：
長(zhǎng)鏈脂肪酸水基鉬衍生物作為中性水溶液介質(zhì)，在鋼鐵緩蝕劑的應(yīng)用和切削液中的應(yīng)用研究一直受到各國(guó)學(xué)者的關(guān)注，隨著水溶性添加劑朝著高效、無公害及多功能方向發(fā)展，以及人們生態(tài)環(huán)境意識(shí)的進(jìn)一步強(qiáng)化，越來越多的研究者嘗試用用非亞硝酸、無硫磷長(zhǎng)鏈脂肪酸酰胺來提供化學(xué)阻擋層以增強(qiáng)配制品的緩蝕性能。特別是一些水溶性產(chǎn)品通過添加C12 C18有機(jī)酸與醇胺的合成物來提高產(chǎn)品的防銹能力。但國(guó)內(nèi)的研究表明，提高它的水溶性還是個(gè)難題。本發(fā)明通過加入羥乙基乙二胺和咪唑的方法，提高的水基硼的水溶性，并在金屬緩釋、極壓方面都有顯著提高，通過常規(guī)試驗(yàn)以及電化學(xué)測(cè)試表明，該合成物應(yīng)用于水溶液，中能顯著抑制鋼鐵腐蝕，無毒、環(huán)保，是一種極具推廣價(jià)值的水溶性添加劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，無毒，水溶性好，極壓值高，抑制鋼鐵腐蝕的非硫磷型水溶性有機(jī)鉬添加劑。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是其特征在于其制備方法包括如下步驟1)混合油胺的合成將油酸和二乙醇胺置于容器中，于90°C 100°C反應(yīng)3 5小時(shí)，然后加羥乙基乙二胺，，真空條件下溫度100°C繼續(xù)反應(yīng)2 4小時(shí)，得到混合油胺；優(yōu)選的油酸與二乙醇胺的重量比是100 30 40;油酸與羥乙基乙二胺的重量比是100 20 30;2)非硫磷型水溶性有機(jī)鉬添加劑的合成將制備的混合油胺與鉬酸銨混合，攪拌均勻然后加咪唑，在溫度70 80°C左右減壓到100 150mmHg高，反應(yīng)4 5小時(shí)，然后調(diào)高溫度到80 100°C，減壓到50mm 80mmHg高再反應(yīng)2 3小時(shí)，抽出反應(yīng)出來的水分。降溫，過濾，得到棕紅色非硫磷型水溶性有機(jī)鉬，含量7.5%，N4. 5% ·優(yōu)選的混合油胺與鉬酸銨的重量比是100 30 35;混合油胺與咪唑的重量比是100 15 20;本發(fā)明中，首先以油酸為基礎(chǔ)與二乙醇胺反應(yīng)然后再加入羥乙基乙二胺得到混合油胺，最后鉬酸銨反應(yīng)，在加入咪唑的情況下兩步減壓法，制成非硫磷型水溶性有機(jī)鉬添加劑。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明不同于以往的的硫、磷型以及含亞硝酸鹽型的水溶性添加劑對(duì)摩擦副材料具有腐蝕性和選擇性以及對(duì)人體健康造成傷害。不含硫磷不含亞硝酸鹽，對(duì)環(huán)境友好對(duì)人體無害。本發(fā)明通過兩步減壓蒸餾，制備的產(chǎn)品，具有極佳的極壓性、
3良好的金屬緩釋性和極佳的的水溶潤(rùn)滑性。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例11、混合油胺的合成將油酸100克和二乙醇胺30克，置于500ml三口瓶中，于90°C條件下，反應(yīng)3小時(shí)，然后加入20克油酸，加熱到100°C，真空條件下再反應(yīng)2個(gè)小時(shí)，得到混合油胺；2、非硫磷型水溶性有機(jī)鉬添加劑的合成在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)和蒸餾頭的500ml三口燒瓶中，取上述制備的混合油胺100克，加入30克鉬酸銨，攪拌均勻，然后加入15克咪唑；減壓至lOOmmHg，70°C反應(yīng)4小時(shí)；再減壓到50mmHg，逐漸加熱到80°C，反應(yīng)2小時(shí)；降溫到60°C過濾、包裝，即得得到棕紅色非硫磷型水溶性有機(jī)鉬，含量7. 5%,N4. 5% .實(shí)施例21、混合油胺的合成將油酸100克和二乙醇胺40克，置于500ml三口瓶中，于100°C條件下，反應(yīng)5小時(shí)，然后加入30克油酸，加熱到100°C，真空條件下再反應(yīng)4個(gè)小時(shí)，得到混合油胺；2、非硫磷型水溶性有機(jī)鉬添加劑的合成在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)和蒸餾頭的500ml三口燒瓶中，取上述制備的混合油胺100克，加入35克鉬酸銨，攪拌均勻，然后加入20克咪唑；減壓至150mmHg，80°C反應(yīng)5小時(shí)；再減壓到80mmHg，逐漸加熱到100°C，反應(yīng)3小時(shí)；降溫到60°C過濾、包裝，即得得到棕紅色非硫磷型水溶性有機(jī)鉬，含量7. 8%，N4. 8% .實(shí)施例31、混合油胺的合成將油酸100克和二乙醇胺35克，置于500ml三口瓶中，于95°C條件下，反應(yīng)4小時(shí)，然后加入25克油酸，加熱到100°C，真空條件下再反應(yīng)3個(gè)小時(shí)，得到混合油胺；2、非硫磷型水溶性有機(jī)鉬添加劑的合成在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)和蒸餾頭的500ml三口燒瓶中，取上述制備的混合油胺100克，加入32克鉬酸銨，攪拌均勻，然后加入18克咪唑；減壓至120mmHg，75°C反應(yīng)4. 5 個(gè)小時(shí)；再減壓到70mmHg，逐漸加熱到90°C，反應(yīng)2. 5個(gè)小時(shí)；降溫到60°C過濾、包裝，即得得到棕紅色非硫磷型水溶性有機(jī)鉬，含量7. 6%，N4. 7% .
權(quán)利要求
1.一種非硫磷型水溶性有機(jī)鉬添加劑，其特征在于其制備方法包括如下步驟1)混合油胺的合成將油酸和二乙醇胺置于容器中，于90°c 100°C反應(yīng)3 5小時(shí)，然后加羥乙基乙二胺，，真空條件下溫度100°C繼續(xù)反應(yīng)2 4小時(shí)，得到混合油胺；2)非硫磷型水溶性有機(jī)鉬添加劑的合成將制備的混合油胺與鉬酸銨混合，攪拌均勻然后加咪唑，在溫度70 80°C左右減壓到 100 150mmHg高，反應(yīng)4 5小時(shí)，然后調(diào)高溫度到80 100°C，減壓到50_ 80mmHg 高再反應(yīng)2 3小時(shí)，抽出反應(yīng)出來的水分。降溫，過濾，得到棕紅色非硫磷型水溶性有機(jī)鉬添加劑，含量7.5%，N4. 5% ·
2.按照權(quán)利要求1所述的非硫磷型水溶性有機(jī)鉬添加劑，其特征在于在非硫磷型水溶性有機(jī)鉬添加劑的合成步驟中，調(diào)高溫度到80 100°C，減壓到50mm 80mmHg高再反應(yīng) 2 3小時(shí)，抽出反應(yīng)出來的水分。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的非硫磷型水溶性有機(jī)鉬添加劑，其特征在于油酸與二乙醇胺的重量比是100 30 40;油酸與羥乙基乙二胺的重量比是100 20 30;混合油胺與鉬酸銨的重量比是100 30 35;混合油胺與咪唑的重量比是100 15 20;
全文摘要
本發(fā)明涉及一種非硫磷型水溶性有機(jī)鉬添加劑，采用的技術(shù)方案是其制備方法包括如下步驟將油酸和二乙醇胺置于容器中，于90℃～100℃反應(yīng)3～5小時(shí)，然后加羥乙基乙二胺，真空條件下溫度100℃繼續(xù)反應(yīng)2～4小時(shí)，得到混合油胺；所述的油酸與二乙醇胺的重量比是100∶30～40；油酸與羥乙基乙二胺的重量比是100∶20～30；將制備的混合油胺與鉬酸銨混合，攪拌均勻然后加咪唑，在溫度70～80℃左右減壓到100～150mmHg高，反應(yīng)4～5小時(shí)，然后調(diào)高溫度到80～100℃，減壓到50mm～80mmHg高再反應(yīng)2～3小時(shí)，抽出反應(yīng)出來的水分。降溫，過濾，得到棕紅色非硫磷型水溶性有機(jī)鉬，含量7.5％，N4.5％.所述的混合油胺與鉬酸銨的重量比是100∶30～35；混合油胺與咪唑的重量比是100∶15～20；本發(fā)明通過兩步減壓蒸餾，制備的產(chǎn)品，具有極佳的極壓性、良好的金屬緩釋性和極佳的水溶潤(rùn)滑性。
文檔編號(hào)C10N30/06GK102453590SQ20101051359
公開日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月21日
發(fā)明者王嚴(yán)緒 申請(qǐng)人:王嚴(yán)緒