專利名稱：一種褐煤蠟的氧化脫色精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化脫色精制方法，具體地說是褐煤蠟的氧化脫色精制漂白的方法。
背景技術(shù)：
褐煤蠟是從褐煤中提取的蠟，未精制的褐煤蠟是棕黑色的固體，熔點(diǎn)高，蠟的表面硬度高。元素分析表明，褐煤蠟含水0.08% -0. 12%;灰分0.2% -0.3%;氫12%;碳79%; 硫0. 3%，是一種組分復(fù)雜的混合物，沒有經(jīng)過精制的褐煤蠟，通常稱為粗蠟。粗蠟顏色深， 只能用于制作復(fù)寫紙、電纜線等對顏色沒有特殊要求的產(chǎn)品，以及用于鞋油、皮革制品等深色拋光劑，但需求較少。這種顏色深的粗蠟不能應(yīng)用到其他行業(yè)，而精制脫色后的各種淺色褐煤蠟具有廣泛的用途，如用于汽車、地板、家具、皮鞋等領(lǐng)域的上光蠟，用于精密鑄造、化妝品、塑料、蠟及樹脂的改性劑等。精制褐煤蠟的某些特殊性能是其他礦物蠟無法替代的。 因此，長期以來，褐煤蠟的精制脫色是褐煤蠟生產(chǎn)過程的重要課題。褐煤蠟的精制脫色，工業(yè)上曾采用水蒸汽減壓蒸餾法、硝酸氧化法、鉻鹽氧化法等對其進(jìn)行脫色。最早使用的蒸餾法，因蠟受熱分解斷裂成小分子，回收率只有30%，工藝復(fù)雜。硝酸氧化法能使褐煤蠟深色成分硝化分離，但不能根本脫色，且回收率不高，工藝復(fù)雜。 鉻酸法和重鉻鹽法是目前最常用、效果最好的褐煤蠟精制方法。但鉻酸法和重鉻鹽法存在成本高，以及重金屬污染等問題。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種成本低、工藝簡單、實(shí)用性強(qiáng)的褐煤蠟氧化脫色精制方法。本發(fā)明褐煤蠟的氧化脫色精制方，法以粗褐煤蠟為原料，經(jīng)過兩段精制步驟(1) 一段精制按粗褐煤蠟雙氧水氨水=1 0. 2 2 0. 15 1. 0 (重量比)的比例混合， 在90°C 120°C下攪拌反應(yīng)1 4小時，然后分離出水相；(2) 二段精制按一段精制褐煤蠟雙氧水氨水=1 0. 2 2 0. 15 1. 0 (重量比)的比例混合，在90°C 120°C下攪拌反應(yīng)1 2小時，然后分離出水相，洗滌0. 2 1小時，干燥得到精制褐煤蠟產(chǎn)品。本發(fā)明方法中，所用的雙氧水和氨水為正常的工業(yè)產(chǎn)品，雙氧水的重量濃度一般為25% 35%，氨水的重量濃度一般為15% 35%。本發(fā)明方法中，褐煤蠟一段精制過程中，分離出水相后可以進(jìn)一步進(jìn)行洗滌和干燥，然后再進(jìn)行二段精制過程。一段精制和二段精制的洗滌和干燥可以采用常規(guī)的方法，如用熱水在90 100°C進(jìn)行洗滌，在80 120°C下進(jìn)行干燥等。洗滌時間為一般為0. 2 1 小時，干燥時間一般為0. 5 3小時。
本發(fā)明方法中，以粗褐煤蠟原料，以雙氧水為氧化劑，氨水為助劑，經(jīng)過適宜的過程和條件，在氧化劑和助劑的協(xié)同反應(yīng)作用下，達(dá)到精制褐煤蠟的目的。本發(fā)明方法具有成本低，無二次污染，產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明方法中，褐煤蠟脫精制脫色反應(yīng)采用具有防腐襯里的容器，先將褐煤蠟加熱升溫至90°C 110°C熔化，然后按所需的配比加入雙氧水和氨水，在攪拌條件下和 90°C 120°C溫度下進(jìn)行氧化脫色反應(yīng)，反應(yīng)后分離水相，加入熱水?dāng)嚢柘礈?.2 1小時， 脫水干燥，然后進(jìn)行二段精制，二段精制過程與一段相同。本發(fā)明方法根據(jù)需要采用間歇式生產(chǎn)方法，也可以采用連續(xù)式生產(chǎn)方法。下面通過實(shí)施例具體說明本發(fā)明方法和效果。實(shí)施例1A、將1000克粗褐煤蠟，置于耐腐蝕襯里的帶攪拌器的容器內(nèi)，將褐煤蠟融化，于攪拌條件下加熱升溫至90-110°C。緩慢加入1000克濃度35%雙氧水，500克25%氨水。反應(yīng)溫度控制在110°C，攪拌反應(yīng)3個小時，水洗，干燥，得到一段精制褐煤蠟。B、將上述A步驟得到的一段精制褐煤蠟，置于耐腐蝕襯里的帶攪拌器的容器內(nèi)， 將褐煤蠟融化，于攪拌條件下加熱升溫至90-110°C。緩慢加入500克濃度35%雙氧水，200 克25%氨水。反應(yīng)溫度控制在110°C，攪拌反應(yīng)2個小時，水洗，干燥。成型得到漂白精制的褐煤蠟產(chǎn)品。實(shí)施例2A、將1000克粗褐煤蠟，置于耐腐蝕襯里的帶攪拌器的容器內(nèi)，將褐煤蠟融化，于攪拌條件下加熱升溫至90-110°C。緩慢加入800克濃度35%雙氧水，400克25%氨水。反應(yīng)溫度控制在110°C，攪拌反應(yīng)3個小時，水洗，干燥得到一段精制褐煤蠟。B、將上述A步驟得到的一段精制褐煤蠟，置于耐腐蝕襯里的帶攪拌器的容器內(nèi)， 將褐煤蠟融化，于攪拌條件下加熱升溫至90-110°C。緩慢加入500克濃度35%雙氧水，200 克25%氨水。反應(yīng)溫度控制在110°C，攪拌反應(yīng)2個小時，水洗，干燥。成型得到漂白精制的褐煤蠟產(chǎn)品。實(shí)施例3A、將1000克粗褐煤蠟，置于耐腐蝕襯里的帶攪拌器的容器內(nèi)，將褐煤蠟融化，于攪拌條件下加熱升溫至90-110°C。緩慢加入600克濃度35%雙氧水，400克25%氨水。反應(yīng)溫度控制在110°C，攪拌反應(yīng)3個小時，水洗，干燥，得到一段精制褐煤蠟。B、將上述A步驟得到的一段精制褐煤蠟，置于耐腐蝕襯里的帶攪拌器的容器內(nèi)， 將褐煤蠟融化，于攪拌條件下加熱升溫至90-110°C。緩慢加入600克濃度35%雙氧水，400 克25%氨水。反應(yīng)溫度控制在110°C，攪拌反應(yīng)2個小時，水洗，干燥。成型得到漂白精制的褐煤蠟產(chǎn)品。實(shí)施例4 (比較方案)A、將1000克粗褐煤蠟，置于耐腐蝕襯里的帶攪拌器的容器內(nèi)，將褐煤蠟融化，于攪拌條件下加熱升溫至90-110°C。緩慢加入1000克濃度35%雙氧水。反應(yīng)溫度控制在 120°C，攪拌反應(yīng)3個小時，水洗，干燥，得到一段精制褐煤蠟。
B、將上述A步驟得到的一段精制褐煤蠟，置于耐腐蝕襯里的帶攪拌器的容器內(nèi)， 將褐煤蠟融化，于攪拌條件下加熱升溫至90-110°C。緩慢加入500克濃度35%雙氧水。反應(yīng)溫度控制在120°C，攪拌反應(yīng)2個小時，水洗，干燥。成型得到漂白精制的褐煤蠟產(chǎn)品。實(shí)施例產(chǎn)品性質(zhì)
權(quán)利要求
1.一種褐煤蠟的氧化脫色精制方法，以粗褐煤蠟為原料，其特征在于經(jīng)過如下兩段精制步驟(1)一段精制按粗褐煤蠟雙氧水氨水=1 0. 2 2 0. 15 1. 0(重量比)的比例混合，在 90°C 120°C下攪拌反應(yīng)1 4小時，然后分離出水相；(2)二段精制按一段精制褐煤蠟雙氧水氨水=1 0. 2 2 0. 15 1. 0(重量比)的比例混合，在90°C 120°C下攪拌反應(yīng)1 2小時，然后分離出水相，洗滌、干燥得到精制褐煤蠟產(chǎn) ΡΠ O
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于雙氧水的重量濃度為25% 35%。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于氨水的重量濃度為15% 35%。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于褐煤蠟一段精制過程中，分離出水相后進(jìn)一步進(jìn)行洗滌和干燥，然后再進(jìn)行二段精制過程。
5.按照權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于洗滌用熱水在90 100°C進(jìn)行洗滌， 干燥在80 120°C下進(jìn)行干燥。
6.按照權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于洗滌時間為0.2 1小時，干燥時間為 0. 5 3小時。
全文摘要
本發(fā)明提供一種褐煤蠟的氧化脫色精制方法，以粗褐煤蠟為原料，采用兩段精制步驟(1)一段精制按粗褐煤蠟∶雙氧水∶氨水＝1∶0.2～2∶0.15～1.0(重量比)的比例混合，在90℃～120℃下攪拌反應(yīng)1～4小時，然后分離出水相；(2)二段精制按一段精制褐煤蠟∶雙氧水∶氨水＝1∶0.2～2∶0.15～1.0(重量比)的比例混合，在90℃～120℃下攪拌反應(yīng)1～2小時，然后分離出水相，洗滌、干燥得到精制褐煤蠟產(chǎn)品。本發(fā)明方法工藝簡單，操作方便，技術(shù)可行，成本低，實(shí)用性強(qiáng)，無壞境污染。
文檔編號C10G73/00GK102465037SQ201010535750
公開日2012年5月23日 申請日期2010年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月4日
發(fā)明者張志銀, 林振發(fā), 王鑫, 趙威 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院