專利名稱：以多孔SiO₂材料為載體的固體堿催化劑制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于環(huán)境催化及能源技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以具有雙模型孔道結(jié)構(gòu)的 SiO2材料為載體的負(fù)載型固體堿催化劑制備方法及其在制備生物柴油中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
生物柴油是一種以動(dòng)植物油脂為主要原料，經(jīng)過醇酯交換反應(yīng)得到的脂肪酸類物質(zhì)，其性能與礦物質(zhì)柴油非常接近，被公認(rèn)為是一種可再生的清潔燃料。通過酯交換反應(yīng)制備生物柴油所用的催化體系可分為均相催化體系和非均相催化體系。大量文獻(xiàn)報(bào)道和生產(chǎn)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明均相催化體系雖然催化效率較高，但反應(yīng)結(jié)束后催化劑與產(chǎn)物分離困難，后處理過程中有大量廢液排出而污染環(huán)境。非均相固體催化劑可以很好地解決均相催化劑所存在的問題。但是，固體酸催化劑反應(yīng)效率較低，與其相比較，固體堿催化劑則具有反應(yīng)條件溫和、選擇性高，產(chǎn)物易于分離，催化劑可循環(huán)利用等特點(diǎn)ο目前研究較多的固體堿催化劑主要有微孔和介孔分子篩負(fù)載的氟化鉀，堿金屬， 堿土金屬的氧化物以及稀土金屬氧化物。南京大學(xué)朱建華教授等人評(píng)述了上世紀(jì)九十年代以來堿性沸石分子篩(以微孔為主)催化劑的制備方法及其應(yīng)用(科學(xué)通報(bào)，1999， 44(9) :897-903)，指出超強(qiáng)堿分子篩的研究主要在于如何提高其強(qiáng)度，簡化制備工藝和降低成本。中國專利 CN10113873A, CN101402875A, CN1821195A, CNlOl 148396A 以及美國專利 7357983B2報(bào)道了以介孔分子篩為載體的摻雜型固體堿催化劑的制備方法。如上所述，無論微孔分子篩，還是介孔分子篩，通過骨架改性和表面修飾等方法引入活性組分，均可獲得固體堿催化劑。但是在制備過程和實(shí)際應(yīng)用中，一般是強(qiáng)調(diào)負(fù)載堿中心的堿強(qiáng)度，而忽視了多孔材料載體本身孔道結(jié)構(gòu)的影響。因?yàn)轷ソ粨Q反應(yīng)屬于大分子反應(yīng)，多孔材料的孔道結(jié)構(gòu)特征必然對(duì)反應(yīng)體系中分子擴(kuò)散和吸附帶來很大影響，從而影響其反應(yīng)效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在針對(duì)現(xiàn)有制備方法中存在的問題，提供一種以具有雙模型孔道結(jié)構(gòu)的S^2材料為載體的負(fù)載型固體堿催化劑制備方法及其在制備生物柴油中的應(yīng)用。本發(fā)明的技術(shù)方案如下—種以多孔S^2材料為載體的固體堿催化劑制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)將多孔SiA材料在100-150°C干燥3-5小時(shí)后，在干燥器中自然冷卻至室溫， 并密閉保存。所述的多孔SiA材料是指同時(shí)具有2-5nm的一級(jí)孔和10-30nm的二級(jí)孔的雙介孔結(jié)構(gòu)的SW2材料，其比表面積為500-1500m2/g，孔容為0. 8-3. 5cm7g。(2)將含有堿性組分的化合物的來源溶于去離子水中，配成濃度為10-40wt%的溶液。
所述的含有堿性組分的化合物是指堿金屬，堿土金屬氧化物中的一種或兩種，來源于它們的硝酸鹽，碳酸鹽或醋酸鹽。(3)將步驟⑴得到的多孔S^2材料加入到步驟⑵得到的溶液中進(jìn)行浸漬，在 25°C下持續(xù)攪拌1-12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后在25-80°C下進(jìn)行溶劑蒸發(fā)，得到固體產(chǎn)物。(4)將步驟(3)得到的固體產(chǎn)物在氮?dú)鈿夥障?，?-10°C /min的升溫速度從室溫升至150-600°C之間的某個(gè)溫度，并在這個(gè)溫度下恒溫3-6小時(shí)后，在氮?dú)鈿夥障伦匀唤禍兀玫焦腆w堿催化劑。所述的含有堿性組分的化合物占固體堿催化劑質(zhì)量的為1. Owt% -10. 。所述的催化劑應(yīng)用于制備生物柴油，其特征在于將原料油、甲醇和所制得的固體堿催化劑混合，在57-67°C溫度下攪拌反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為2-6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，分離后得到生物柴油，收率在85. 0%以上。其中催化劑用量是原料油的1. 0-5. Owt%,甲醇和原料油的摩爾比為5-20 1。進(jìn)一步，所述的原料油為植物油、動(dòng)物油脂或餐飲廢油或地溝油。本發(fā)明具有制備工藝簡單，催化效果好等特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 稱取0. 86g KNO3和0. 59g Ca(NO3)2溶于IOml去離子水中，然后將Ig經(jīng)過150°C 干燥3小時(shí)的SiA多孔材料(同時(shí)具有3nm介孔和20nm介孔，比表面積為1000m2/g和孔容為2.0cm7g)浸入其中，于室溫下攪拌12小時(shí)后，80°C蒸干得到固體樣品。將固體樣品充分研磨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以5°C /min升至250°C，并恒溫6小時(shí)后，迅速放入干燥器中自然冷卻至室溫并密閉保存，得到負(fù)載型固體堿催化劑。在250ml的三口燒瓶中，以大豆油、甲醇為原料，醇油摩爾比為5 1，加熱至溫度為62°C時(shí)，加入重量比為大豆油重量的2. 5wt%的上述固體堿催化劑，以大于400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，反應(yīng)2小時(shí)后，停止攪拌和加熱。反應(yīng)結(jié)束后催化劑沉降于底部，而后將液態(tài)混合物靜置分層，得到生物柴油，其收率為95.0%。實(shí)施例2:稱取1. OOg KNO3溶于IOml去離子水中，然后將Ig經(jīng)過100°C干燥5小時(shí)的SW2 多孔材料(同時(shí)具有2nm介孔和15nm介孔，比表面積為1200m2/g和孔容為3. 0cm3/g)浸入其中，于室溫下攪拌12小時(shí)后，室溫下蒸干得到固體樣品。將固體樣品充分研磨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以10°C /min升溫速度升至600°C，并恒溫3小時(shí)后，迅速放入干燥器中自然冷卻至室溫并密閉保存，得到負(fù)載型固體堿催化劑。在250ml的三口燒瓶中，以菜籽油、甲醇為原料，醇油摩爾比為10 1，加熱至溫度為57°C時(shí)，加入重量比為菜籽油重量的1.0Wt%的上述固體堿催化劑，以大于400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，反應(yīng)6小時(shí)后，停止攪拌和加熱。反應(yīng)結(jié)束后催化劑沉降于底部，而后將液態(tài)混合物靜置分層，得到生物柴油，其收率為95.0%。實(shí)施例3 稱取l.llg CsNO3和0.528 Ba (CO3) 2溶于IOml去離子水中，然后將Ig經(jīng)過120°C 干燥3小時(shí)的SiA多孔材料(同時(shí)具有5nm介孔和30nm介孔，比表面積為500m2/g和孔容為0.8cm7g)浸入其中，于室溫下攪拌12小時(shí)后，60°C下蒸干得到固體樣品。將固體樣品充分研磨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以10°C /min升溫速度升至600°C，并恒溫3小時(shí)后，迅速放入干燥器中自然冷卻至室溫并密閉保存，得到負(fù)載型固體堿催化劑。在250ml的三口燒瓶中，以地溝油、甲醇為原料，醇油摩爾比為10 1，加熱至溫度為60°C時(shí)，加入重量比為地溝油重量的3. Owt%的上述固體堿催化劑，以大于400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，反應(yīng)6小時(shí)后，停止攪拌和加熱。反應(yīng)結(jié)束后催化劑沉降于底部，而后將液態(tài)混合物靜置分層，得到生物柴油，其收率為85.0%。實(shí)施例4 稱取1. 38g CsNO3溶于IOml去離子水中，然后將Ig經(jīng)過120°C干燥3小時(shí)的SW2 多孔材料(同時(shí)具有3nm介孔和30nm介孔，比表面積為600m2/g和孔容為1. 2cm3/g)浸入其中，于室溫下攪拌1小時(shí)后，室溫下蒸干得到固體樣品。將固體樣品充分研磨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以5°C /min升溫速度升至400°C，并恒溫5小時(shí)后，迅速放入干燥器中自然冷卻至室溫并密閉保存，得到負(fù)載型固體堿催化劑。在250ml的三口燒瓶中，以餐飲廢油、甲醇為原料，醇油摩爾比為20 1，加熱至溫度為67°C時(shí)，加入重量比為餐飲廢油重量的5. Owt%的上述固體堿催化劑，以大于400轉(zhuǎn)/ 分的速度攪拌，反應(yīng)6小時(shí)后，停止攪拌和加熱。反應(yīng)結(jié)束后催化劑沉降于底部，而后將液態(tài)混合物靜置分層，得到生物柴油，其收率為90. 0%。實(shí)施例5 稱取4. 62g Cs2CO3和1.698 Ba (AC) 2溶于20ml去離子水中，然后將Ig經(jīng)過120°C 干燥5小時(shí)的SiA多孔材料(同時(shí)具有2nm介孔和30nm介孔，比表面積為900m2/g和孔容為2jCm3/g)浸入其中，于室溫下攪拌5小時(shí)后，50°C下蒸干得到固體樣品。將固體樣品充分研磨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以8°C /min升溫速度升至300°C，并恒溫6小時(shí)后，迅速放入干燥器中自然冷卻至室溫并密閉保存，得到負(fù)載型固體堿催化劑。在250ml的三口燒瓶中，以菜籽油、甲醇為原料，醇油摩爾比為5 1，加熱至溫度為57°C時(shí)，加入重量比為菜籽油重量的5. Owt %的上述固體堿催化劑，以大于400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，反應(yīng)6小時(shí)后，停止攪拌和加熱。反應(yīng)結(jié)束后催化劑沉降于底部，而后將液態(tài)混合物靜置分層，得到生物柴油，其收率為95.0%。實(shí)施例6 稱取8. OOg Cs2CO3溶于20ml去離子水中，然后將Ig經(jīng)過150°C干燥3小時(shí)的SW2 多孔材料(同時(shí)具有3nm介孔和20nm介孔，比表面積為1000m2/g和孔容為2. 0cm3/g)浸入其中，于室溫下攪拌10小時(shí)后，80°C下蒸干得到固體樣品。將固體樣品充分研磨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以5°C /min升溫速度升至500°C，并恒溫3小時(shí)后，迅速放入干燥器中自然冷卻至室溫并密閉保存，得到負(fù)載型固體堿催化劑。在250ml的三口燒瓶中，以工業(yè)豬油、甲醇為原料，醇油摩爾比為15 1，加熱至溫度為67°C時(shí)，加入重量比為工業(yè)豬油重量的2. Owt%的上述固體堿催化劑，以大于400轉(zhuǎn)/ 分的速度攪拌，反應(yīng)6小時(shí)后，停止攪拌和加熱。反應(yīng)結(jié)束后催化劑沉降于底部，而后將液態(tài)混合物靜置分層，得到生物柴油，其收率為90. 0%。實(shí)施例7 稱取6. 67g KAC和2. 86g CaCO3溶于30ml去離子水中，然后將Ig經(jīng)過150°C干燥
53小時(shí)的SiA多孔材料(同時(shí)具有2nm介孔和IOnm介孔，比表面積為1500m2/g和孔容為 3. 5cm3/g)浸入其中，于室溫下攪拌1小時(shí)后，80°C下蒸干得到固體樣品。將固體樣品充分研磨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以5°C /min升溫速度升至150°C，并恒溫6小時(shí)后，迅速放入干燥器中自然冷卻至室溫并密閉保存，得到負(fù)載型固體堿催化劑。在250ml的三口燒瓶中，以大豆油、甲醇為原料，醇油摩爾比為10 1，加熱至溫度為57°C時(shí)，加入重量比為大豆油重量的1.0Wt%的上述固體堿催化劑，以大于400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，反應(yīng)2小時(shí)后，停止攪拌和加熱。反應(yīng)結(jié)束后催化劑沉降于底部，而后將液態(tài)混合物靜置分層，得到生物柴油，其收率為92.0%。實(shí)施例8 稱取8. OOg KAC溶于20ml去離子水中，然后將Ig經(jīng)過130°C干燥4小時(shí)的SW2 多孔材料(同時(shí)具有5nm介孔和25nm介孔，比表面積為550m2/g和孔容為1. 0cm3/g)浸入其中，于室溫下攪拌8小時(shí)后，30°C下蒸干得到固體樣品。將固體樣品充分研磨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以8°C /min升溫速度升至150°C，并恒溫6小時(shí)后，迅速放入干燥器中自然冷卻至室溫并密閉保存，得到負(fù)載型固體堿催化劑。在250ml的三口燒瓶中，以工業(yè)豬油、甲醇為原料，醇油摩爾比為20 1，加熱至溫度為67°C時(shí)，加入重量比為工業(yè)豬油重量的3. Owt%的上述固體堿催化劑，以大于400轉(zhuǎn)/ 分的速度攪拌，反應(yīng)4小時(shí)后，停止攪拌和加熱。反應(yīng)結(jié)束后催化劑沉降于底部，而后將液態(tài)混合物靜置分層，得到生物柴油，其收率為90. 0%。實(shí)施例9 稱取10. 58g NaAC和4. 21g MgCO3溶于50ml去離子水中，然后將Ig經(jīng)過100°C干燥5小時(shí)的SiA多孔材料(同時(shí)具有2nm介孔和15nm介孔，比表面積為1200m2/g和孔容為3.0cm7g)浸入其中，于室溫下攪拌12小時(shí)后，室溫下蒸干得到固體樣品。將固體樣品充分研磨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以5°C /min升溫速度升至150°C，并恒溫6小時(shí)后，迅速放入干燥器中自然冷卻至室溫并密閉保存，得到負(fù)載型固體堿催化劑。在250ml的三口燒瓶中，以餐飲廢油、甲醇為原料，醇油摩爾比為8 1，加熱至溫度為65°C時(shí)，加入重量比為餐飲廢油重量的4. Owt%的上述固體堿催化劑，以大于400轉(zhuǎn)/ 分的速度攪拌，反應(yīng)4小時(shí)后，停止攪拌和加熱。反應(yīng)結(jié)束后催化劑沉降于底部，而后將液態(tài)混合物靜置分層，得到生物柴油，其收率為85.0%。實(shí)施例10 稱取13. 22g NaAC溶于40ml去離子水中，然后將Ig經(jīng)過120°C干燥4小時(shí)的SW2 多孔材料(同時(shí)具有2nm介孔和25nm介孔，比表面積為1100m2/g和孔容為2. 8cm3/g)浸入其中，于室溫下攪拌6小時(shí)后，40°C下蒸干得到固體樣品。將固體樣品充分研磨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以5°C /min升溫速度升至350°C，并恒溫3小時(shí)后，迅速放入干燥器中自然冷卻至室溫并密閉保存，得到負(fù)載型固體堿催化劑。在250ml的三口燒瓶中，以工業(yè)豬油、甲醇為原料，醇油摩爾比為12 1，加熱至溫度為65°C時(shí)，加入重量比為工業(yè)豬油重量的4. Owt%的上述固體堿催化劑，以大于400轉(zhuǎn)/ 分的速度攪拌，反應(yīng)4小時(shí)后，停止攪拌和加熱。反應(yīng)結(jié)束后催化劑沉降于底部，而后將液態(tài)混合物靜置分層，得到生物柴油，其收率為91. 0%。實(shí)施例11
稱取5. 06g RbNOjP 3. ^g Sr (CO3) 2溶于30ml去離子水中，然后將Ig經(jīng)過120°C 干燥3小時(shí)的SiA多孔材料(同時(shí)具有2nm介孔和30nm介孔，比表面積為900m2/g和孔容為2. 0cm3/g)浸入其中，于室溫下攪拌1小時(shí)后，室溫下蒸干得到固體樣品。將固體樣品充分研磨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以5°C /min升溫速度升至600°C，并恒溫3小時(shí)后，迅速放入干燥器中自然冷卻至室溫并密閉保存，得到負(fù)載型固體堿催化劑。在250ml的三口燒瓶中，以菜籽油、甲醇為原料，醇油摩爾比為20 1，加熱至溫度為60°C時(shí)，加入重量比為菜籽油重量的1.0Wt%的上述固體堿催化劑，以大于400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，反應(yīng)3小時(shí)后，停止攪拌和加熱。反應(yīng)結(jié)束后催化劑沉降于底部，而后將液態(tài)混合物靜置分層，得到生物柴油，其收率為95.0%。實(shí)施例12 稱取5. 53g RbNO3溶于20ml去離子水中，然后將Ig經(jīng)過140°C干燥3小時(shí)的SW2 多孔材料(同時(shí)具有5nm介孔和30nm介孔，比表面積為500m2/g和孔容為0. 8cm3/g)浸入其中，于室溫下攪拌12小時(shí)后，80°C下蒸干得到固體樣品。將固體樣品充分研磨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以5°C /min升溫速度升至500°C，并恒溫4小時(shí)后，迅速放入干燥器中自然冷卻至室溫并密閉保存，得到負(fù)載型固體堿催化劑。在250ml的三口燒瓶中，以地溝油、甲醇為原料，醇油摩爾比為15 1，加熱至溫度為60°C時(shí)，加入重量比為地溝油重量的3. Owt%的上述固體堿催化劑，以大于400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，反應(yīng)6小時(shí)后，停止攪拌和加熱。反應(yīng)結(jié)束后催化劑沉降于底部，而后將液態(tài)混合物靜置分層，得到生物柴油，其收率為92.0%。實(shí)施例13 稱取10. 97g NaAC和7. Ig MgCO3溶于60ml去離子水中，然后將Ig經(jīng)過140°C干燥3小時(shí)的SiA多孔材料(同時(shí)具有2nm介孔和30nm介孔，比表面積為900m2/g和孔容為 2. 4cm3/g)浸入其中，于室溫下攪拌12小時(shí)后，50°C下蒸干得到固體樣品。將固體樣品充分研磨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以5°C /min升溫速度升至500°C，并恒溫4小時(shí)后，迅速放入干燥器中自然冷卻至室溫并密閉保存，得到負(fù)載型固體堿催化劑。在250ml的三口燒瓶中，以工業(yè)豬油、甲醇為原料，醇油摩爾比為10 1，加熱至溫度為60°C時(shí)，加入重量比為工業(yè)豬油重量的5. Owt%的上述固體堿催化劑，以大于400轉(zhuǎn)/ 分的速度攪拌，反應(yīng)4小時(shí)后，停止攪拌和加熱。反應(yīng)結(jié)束后催化劑沉降于底部，而后將液態(tài)混合物靜置分層，得到生物柴油，其收率為85.0%。實(shí)施例14 稱取8. 82g Li2CO3和1.698 BeCO3溶于30ml去離子水中，然后將Ig經(jīng)過120°C干燥5小時(shí)的SiA多孔材料(同時(shí)具有2nm介孔和30nm介孔，比表面積為900m2/g和孔容為 2. 4cm3/g)浸入其中，于室溫下攪拌5小時(shí)后，50°C下蒸干得到固體樣品。將固體樣品充分研磨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以8 V /min升溫速度升至300°C，并恒溫6小時(shí)后，迅速放入干燥器中自然冷卻至室溫并密閉保存，得到負(fù)載型固體堿催化劑。在250ml的三口燒瓶中，以餐飲廢油、甲醇為原料，醇油摩爾比為12 1，加熱至溫度為60°C時(shí)，加入重量比為餐飲廢油重量的3. Owt%的上述固體堿催化劑，以大于400轉(zhuǎn)/ 分的速度攪拌，反應(yīng)4小時(shí)后，停止攪拌和加熱。反應(yīng)結(jié)束后催化劑沉降于底部，而后將液態(tài)混合物靜置分層，得到生物柴油，其收率為90. 0%。
實(shí)施例15 稱取12. 33g Li2CO3溶于50ml去離子水中，然后將Ig經(jīng)過150°C干燥3小時(shí)的SW2 多孔材料(同時(shí)具有5nm介孔和30nm介孔，比表面積為500m2/g和孔容為0. 8cm3/g)浸入其中，于室溫下攪拌5小時(shí)后，50°C下蒸干得到固體樣品。將固體樣品充分研磨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以5°C /min升溫速度升至150°C，并恒溫6小時(shí)后，迅速放入干燥器中自然冷卻至室溫并密閉保存，得到負(fù)載型固體堿催化劑。在250ml的三口燒瓶中，以菜籽油、甲醇為原料，醇油摩爾比為20 1，加熱至溫度為60°C時(shí)，加入重量比為菜籽油重量的1.0Wt%的上述固體堿催化劑，以大于400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，反應(yīng)3小時(shí)后，停止攪拌和加熱。反應(yīng)結(jié)束后催化劑沉降于底部，而后將液態(tài)混合物靜置分層，得到生物柴油，其收率為95.0%。實(shí)施例16 稱取1. 26g RbNO3和0. 57g BeNO3溶于IOml去離子水中，然后將Ig經(jīng)過100°C干燥5小時(shí)的SiA多孔材料(同時(shí)具有2nm介孔和25nm介孔，比表面積為1100m2/g和孔容為2.8cm7g)浸入其中，于室溫下攪拌5小時(shí)后，40°C下蒸干得到固體樣品。將固體樣品充分研磨后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以5°C /min升溫速度升至600°C，并恒溫3小時(shí)后，迅速放入干燥器中自然冷卻至室溫并密閉保存，得到負(fù)載型固體堿催化劑。在250ml的三口燒瓶中，以餐飲廢油、甲醇為原料，醇油摩爾比為10 1，加熱至溫度為57°C時(shí)，加入重量比為餐飲廢油重量的2. Owt%的上述固體堿催化劑，以大于400轉(zhuǎn)/ 分的速度攪拌，反應(yīng)3小時(shí)后，停止攪拌和加熱。反應(yīng)結(jié)束后催化劑沉降于底部，而后將液態(tài)混合物靜置分層，得到生物柴油，其收率為90. 0%。
權(quán)利要求
1.一種以多孔SiO2材料為載體的固體堿催化劑制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)將多孔SiA材料在100-150°C干燥3-5小時(shí)后，在干燥器中自然冷卻至室溫，并密閉保存；所述的多孔SiA材料是指同時(shí)具有2-5nm的一級(jí)孔和10-30nm的二級(jí)孔的雙介孔結(jié)構(gòu)的SW2材料，其比表面積為500-1500m2/g，孔容為0. 8-3. 5cm3/g ；(2)將含有堿性組分的化合物的來源溶于去離子水中，配成濃度為10-40wt%的溶液； 所述的含有堿性組分的化合物是指堿金屬，堿土金屬氧化物中的一種或兩種，來源于它們的硝酸鹽，碳酸鹽或醋酸鹽；(3)將步驟(1)得到的多孔SiO2M料加入到步驟( 得到的溶液中進(jìn)行浸漬，在25°C 下持續(xù)攪拌1-12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后在25-80°C下進(jìn)行溶劑蒸發(fā)，得到固體產(chǎn)物；(4)將步驟(3)得到的固體產(chǎn)物在氮?dú)鈿夥障?，?-10°C/min的升溫速度從室溫升至 150-600°C之間的某個(gè)溫度，并在這個(gè)溫度下恒溫3-6小時(shí)后，在氮?dú)鈿夥障伦匀唤禍?，得到固體堿催化劑；所述的含有堿性組分的化合物占固體堿催化劑質(zhì)量的為1. Owt% -10. 0wt%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑應(yīng)用于制備生物柴油，其特征在于將原料油、甲醇和所制得的固體堿催化劑混合，在57-67°C溫度下攪拌反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為2-6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，分離后得到生物柴油；其中催化劑用量是原料油的1. Owt % -5. Owt%,甲醇和原料油的摩爾比為5-20 1 ；所述的原料油為植物油、動(dòng)物油脂或餐飲廢油或地溝油。
全文摘要
本發(fā)明涉及以多孔SiO2材料為載體的固體堿催化劑制備方法及其應(yīng)用，屬于環(huán)境催化及能源技術(shù)領(lǐng)域。該催化劑以雙模型介孔SiO2材料為載體，以堿性組分為活性組分，通過浸漬法制備得到，具有制備工藝簡單，催化效果好等特點(diǎn)，而且酯交換反應(yīng)結(jié)束后該催化劑容易與反應(yīng)體系分離，并可回收利用，大大減少了對(duì)環(huán)境的污染。采用植物油、動(dòng)物油脂、餐飲廢油或地溝油為原料，經(jīng)過醇酯交換反應(yīng)后，目標(biāo)產(chǎn)物的收率在85.0wt％以上。
文檔編號(hào)C10L1/02GK102335632SQ201110204219
公開日2012年2月1日 申請(qǐng)日期2011年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月20日
發(fā)明者任博, 孫繼紅, 戴群和, 陳東, 高琳 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)