專利名稱：一種復(fù)合鋰基潤滑脂的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及潤滑劑領(lǐng)域，具體地，涉及一種復(fù)合鋰基潤滑脂的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
復(fù)合鋰基潤滑脂有機械安定性好、滴點高以及較高的使用溫度等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域，是目前全球潤滑脂中用量最大的潤滑脂品種之一。隨著我國汽車、鋼鐵、紡織、 造紙等工業(yè)的不斷發(fā)展，對潤滑脂的高溫性能提出了越來越高的要求，普通的鋰基潤滑脂很難滿足使用要求。因此，復(fù)合鋰基潤滑脂的用量將快速增加。有關(guān)復(fù)合鋰基潤滑脂的組成和制備方法在國內(nèi)外有眾多專利，例如US 2681242, US4897210、W098/11180 ；中國專利 CN101481637A、CN101200670A、CN101921650A、 CN101993769A、CN101838580A、CN1252434A等，這些專利無一例外的采用兩種或兩種以上的酸，與氫氧化鋰反應(yīng)制備復(fù)合鋰基潤滑脂，其生產(chǎn)或制備工藝大都采用常壓下一步法或兩步法。如CN101993769A、CN101481637A、CN101705141A, CN101921650A 等采用的制備工藝是二元有機酸、一元有機酸與氫氧化鋰在常壓下，一步法制備復(fù)合鋰基潤滑脂； CN101838580A、CN1252434A、采用常壓反應(yīng)，兩步法制備復(fù)合鋰的生產(chǎn)工藝，即先將一元酸與氫氧化鋰先皂化反應(yīng)，然后再將二元酸與氫氧化鋰反應(yīng)復(fù)合而成。以上這些生產(chǎn)工藝，升溫脫水時間長，能耗大，生產(chǎn)效率低，而且反應(yīng)不易控制，容易溢出并對操作人員帶來安全危險(燙傷)。CN101200670A公開了一種復(fù)合鋰基潤滑脂及其制備方法，是采取壓力皂化法生產(chǎn)復(fù)合鋰基潤滑脂，但未提及具體的生產(chǎn)工藝參數(shù)或要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種復(fù)合鋰基潤滑脂生產(chǎn)工藝，該工藝克服了現(xiàn)有復(fù)合鋰基潤滑脂高溫生產(chǎn)工藝的能耗高、操作危險的不足，縮短了皂化復(fù)合時間、減少能耗，提高了生產(chǎn)效率和可操作性。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案 一種復(fù)合鋰基潤滑脂的生產(chǎn)工藝，包含以下步驟
(1)將皂化用基礎(chǔ)油、酸、堿、水加入壓力皂化釜中，密閉，攪拌加熱升溫，當壓力為 0. 30MPa 0. 60MPa，溫度為130°C 170°C時，恒溫恒壓攪拌反應(yīng)60 90分鐘；(2)恒溫恒壓反應(yīng)結(jié)束后，泄壓到常壓，然后攪拌升溫到150°C 170°C并加入部分余油，再攪拌升溫到220士 10°C，恒溫攪拌反應(yīng)10 20分鐘；停止加熱，得復(fù)合皂油并轉(zhuǎn)入調(diào)和釜；(3)在調(diào)和釜中進行料液的循環(huán)剪切冷卻，當溫度降到80°C 130°C時，加入所需添加劑(如有顏色要求時，加入需要的顏料)，繼續(xù)循環(huán)剪切攪拌混合；(4)循環(huán)剪切混合均勻后，先將脫氣釜抽空到相應(yīng)真空度，然后物料經(jīng)過均質(zhì)機均化送入脫氣釜脫氣，即得產(chǎn)品。進一步地，步驟(1)中，所述基礎(chǔ)油是礦物基礎(chǔ)油、合成基礎(chǔ)油或半合成基礎(chǔ)油，基礎(chǔ)油的100°c運動粘度為3 100mm2/s。皂化用基礎(chǔ)油為極壓復(fù)合鋰基潤滑脂所需總基礎(chǔ)油的1/3到1/2，原則上必須確保酸和堿加入后，能攪動且滿過測溫點。所述皂化用酸為無機酸、一元有機酸、二元有機酸的兩種或兩種以上的混合物，其中，混合物中必須有一種是二元有機酸酸，如硼酸、苯甲酸、環(huán)烷酸、硬脂酸、12-羥基硬脂酸、己二酸、癸二酸、十二雙酸、對苯二甲酸等。優(yōu)選的壓力為0. 35MPa 0. 55MPa。步驟(3)中，循環(huán)剪切壓力為0. 8 0. 9MPa，循環(huán)剪切時間為60 120分鐘。加入添加劑后循環(huán)剪切攪拌混合的時間30 60分鐘。步驟(4)中，均質(zhì)機均化壓力為15 45MPa，均質(zhì)物料的溫度不高于110°C。脫氣罐內(nèi)的真空度為0. 08 0. 09MPa。本發(fā)明生產(chǎn)工藝與傳統(tǒng)常壓法生產(chǎn)復(fù)合鋰基潤滑脂的生產(chǎn)工藝相比，縮短了皂化復(fù)合時間，提高了生產(chǎn)效率，降低了能耗以及皂含量，從而降低了產(chǎn)品成本。同時，由于采用壓力皂化反應(yīng)，操作簡單，減輕了操作人員生產(chǎn)強度，避免了因常壓皂化易溢出而對操作人員安全產(chǎn)生的潛在危險。
具體實施例方式以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明，應(yīng)當理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實施例1
在1. 6m3的壓力皂化釜中，加入400公斤100°C運動粘度為10mm2/S礦物基礎(chǔ)油，75公斤12-羥基硬脂酸、25公斤癸二酸、單水氫氧化鋰23公斤，水70公斤，封蓋，然后攪拌升溫，當溫度達到150°C，壓力為0. 5MPa，恒溫恒壓反應(yīng)90分鐘。泄壓到常壓，然后攪拌升溫到 1500C，加入100°C運動粘度為10mm2/s礦物基礎(chǔ)油550公斤，繼續(xù)攪拌加熱升溫到215°C，恒溫10分鐘。將復(fù)合皂液轉(zhuǎn)入調(diào)和釜中，并用50公斤基礎(chǔ)油洗釜并一并轉(zhuǎn)入調(diào)和釜中，開冷卻水，在壓力為0. 8 0. 9MPa下，攪拌循環(huán)剪切90分鐘，待溫度降到105°C時，加入40公斤極壓復(fù)合鋰基潤滑脂所用添加劑，繼續(xù)攪拌循環(huán)混合30分鐘。開脫氣釜真空度到0. 08 0. 09ΜΙ^后，開均質(zhì)機(控制均質(zhì)機壓力為25MPa)，均化脫氣，得產(chǎn)品。實施例1與傳統(tǒng)方法制備復(fù)合鋰基潤滑脂的比較情況見表1。表1實施例1與傳統(tǒng)方法制備復(fù)合鋰基潤滑脂的比較
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合鋰基潤滑脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包含以下步驟(1)將皂化用基礎(chǔ)油、酸、堿、水加入壓力皂化釜中，密閉，攪拌加熱升溫，當壓力為 0. 30MPa 0. 60MPa，溫度為130°C 170°C時，恒溫恒壓攪拌反應(yīng)60 90分鐘；(2)恒溫恒壓反應(yīng)結(jié)束后，泄壓到常壓，然后攪拌升溫到150°C 170°C并加入部分余基礎(chǔ)油，再攪拌升溫到220士 10°C，恒溫攪拌反應(yīng)10 20分鐘；停止加熱，得復(fù)合皂油并轉(zhuǎn)入調(diào)和釜；(3)在調(diào)和釜中進行料液的循環(huán)剪切冷卻，當溫度降到80°C 130°C時，加入所需添加劑，繼續(xù)循環(huán)剪切攪拌混合；(4)循環(huán)剪切混合均勻后，先將脫氣釜抽空到一定真空度，然后物料經(jīng)過均質(zhì)機均化送入脫氣釜脫氣，即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合鋰基潤滑脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(1)中，加入的皂化用基礎(chǔ)油為極壓復(fù)合鋰基潤滑脂所需總基礎(chǔ)油的1/3到1/2，基礎(chǔ)油的100°C運動粘度為3 100mm2/s。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合鋰基潤滑脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(1)中，所述酸為無機酸、一元有機酸、二元有機酸的兩種或兩種以上的混合物，其中，混合物中必須有一種是二元有機酸酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合鋰基潤滑脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(1)中，所述壓力為 0. 35MPa 0. 55MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合鋰基潤滑脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(3)中，循環(huán)剪切壓力為0. 8 0. 9MPa，循環(huán)剪切時間為60 120分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合鋰基潤滑脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(3)中，加入添加劑后循環(huán)剪切攪拌混合的時間30 60分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合鋰基潤滑脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(4)中，均質(zhì)機均化壓力為15 45MPa，均質(zhì)物料的溫度不高于110°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合鋰基潤滑脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(4)中，脫氣罐內(nèi)的真空度0. 08 0. 09MPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種復(fù)合鋰基潤滑脂的生產(chǎn)工藝，具體地含以下步驟(1)將皂化用基礎(chǔ)油、酸、堿、水加入壓力皂化釜中，密閉，攪拌加熱升溫，在一定壓力和溫度下皂化反應(yīng)；(2)恒溫恒壓反應(yīng)結(jié)束后，泄壓到常壓，并加入部分余油，繼續(xù)升溫，得復(fù)合皂油并轉(zhuǎn)入調(diào)和釜；(3)在調(diào)和釜中進行料液的循環(huán)剪切冷卻，加入所需添加劑，繼續(xù)循環(huán)剪切攪拌混合；(4)循環(huán)剪切混合均勻后，先將脫氣釜抽空到相應(yīng)真空度，然后物料經(jīng)過均質(zhì)機均化送入脫氣釜脫氣，即得產(chǎn)品。本發(fā)明生產(chǎn)工藝縮短了皂化復(fù)合時間，提高了生產(chǎn)效率，降低了能耗以及皂含量，操作簡單，避免了因常壓皂化易溢出而對操作人員安全產(chǎn)生的潛在危險。
文檔編號C10N50/10GK102358863SQ20111028816
公開日2012年2月22日 申請日期2011年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月26日
發(fā)明者馮克權(quán), 繆冬琴 申請人:無錫惠源高級潤滑油有限公司