專利名稱：水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及水溶性極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法。
背景技術(shù)：
全球生產(chǎn)的能源有1/3-1/2消耗在摩擦磨損上，而且各種機(jī)器零件的損壞大約80%是由于不同形式的磨損而引起的，由此可見(jiàn)摩擦、磨損所造成的經(jīng)濟(jì)損失不可估量。隨著石油工業(yè)的發(fā)展，油基潤(rùn)滑劑技術(shù)日趨成熟，被廣泛應(yīng)用于各個(gè)工業(yè)部門(mén)。全世界每年需為其消耗礦物油四千萬(wàn)噸左右，約占石油產(chǎn)量的2%。上世紀(jì)六十年代后期，隨著世界能源危機(jī)，用水基液代替礦物油作為潤(rùn)滑介質(zhì)，引起人們的極大關(guān)注。而近三十年來(lái)全球范圍內(nèi)對(duì)環(huán)境保護(hù)的日益重視，使人們更傾向于水基液這種低污染介質(zhì)。以水代油，不僅可以節(jié)約石油資源，而且能夠降低環(huán)境污染和生產(chǎn)成本。目前國(guó)內(nèi)外廣泛使用的水基潤(rùn)滑液大多屬于乳化型，盡管與油基潤(rùn)滑劑相比具有明顯的優(yōu)勢(shì)，但乳化型潤(rùn)滑液仍然存在問(wèn)題，目前應(yīng)用最廣的是陰離子型乳化劑，它們?nèi)榛院茫幸欢ㄇ逑春蜐?rùn)滑性能，但穩(wěn)定性——抗硬水能力差；而非離子型乳化劑不怕硬水，但價(jià)格又較高；同時(shí)二者又有共同的缺點(diǎn)一難以對(duì)金屬實(shí)現(xiàn)均勻有效地潤(rùn)滑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的乳化型水基潤(rùn)滑液成本高、穩(wěn)定性差、潤(rùn)滑性能差的技術(shù)問(wèn)題，而提供水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法。本發(fā)明中的水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、羧基化碳納米管的制備將碳納米管在攪拌條件下加入到混合酸溶液中攪拌并加熱回流12 48h,冷卻后將混合液在3500 4500rpm的轉(zhuǎn)速下離心分離15 45min,分離出的沉淀物用水洗至呈中性，然后采用O. 20 O. 25 μ m的微孔濾膜進(jìn)行抽濾，將濾餅在60 90°C下真空烘干，得到羧基化碳納米管；其中，混合酸溶液由濃度為14 15mol/L的HNO3和濃度為18 19mol/L的H2SO4按體積比為I : 2 4混合而成，碳納米管質(zhì)量與混合酸溶液體積的比例為Ig 20 200mL ；二、酰氯化碳納米管的制備將步驟一中得到的羧基化碳納米管加入二氯亞砜和甲苯的混合液中并超聲分散15 60min,然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下,升溫度至50 100°C回流I 5天，然后進(jìn)行離心分離，棄去上清液，將沉淀產(chǎn)物在70 100°C下真空干燥12 48h，得到酰氯化納米管；其中，羧基化碳納米管質(zhì)量與混合液體積的比例為Ig 600 IOOOmLjg合液中二氯亞砜和甲苯的體積比為I 2 : I ;三、水溶性高分子修飾的碳納米管的制備將步驟二中得到的酰氯化碳納米管和水溶性高分子化合物加入到溶劑中，超聲分散I 3h，然后在60 120°C條件下反應(yīng)I 3天；蒸干溶劑，將干燥產(chǎn)物分散于去離子水中得到水溶液，再將水溶液滴入乙醇中進(jìn)行沉淀，然后置于60 90°C的真空烘箱中干燥即得水溶性高分子修飾的碳納米管；其中，溶劑體積與酰氯化碳納米管質(zhì)量的比例為I 5L lg，水溶性高分子化合物和酰氯化碳納米管的質(zhì)量比為50 200 : I ;所述水溶液中干燥產(chǎn)物質(zhì)量與去尚子水體積的比例為10 IOOg 1L，乙醇與去離子水的體積比為8 10 1，所述的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺，所述水溶性高分子化合物為聚乙烯醇、聚乙二醇和水解聚丙烯酰胺中的任意一種； 四、氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備采用Hmnmers法制備氧化石墨，將此氧化石墨及步驟三中所得到的水溶性高分子修飾的碳納米管加入到去離子水中，超聲分散10 60min后，室溫避光攪拌12小時(shí)，再在15000 17000rpm的轉(zhuǎn)速下離心分離10 30min，將離心分離所得到的沉淀物置于60 90°C的真空烘箱中干燥12 48h，即得氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑；其中，水溶性高分子修飾的碳納米管與氧化石墨烯的質(zhì)量比為I 2 1，氧化石墨烯質(zhì)量與去離子水體積的比例為Ig I 5L。本發(fā)明的機(jī)理由于石墨具有良好的潤(rùn)滑作用、超穩(wěn)定的物理特性、無(wú)毒價(jià)廉及耐高溫等優(yōu)異性質(zhì)，被公認(rèn)為理想的固體潤(rùn)滑材料，然而，石墨的非親水性極大地限制了其在水基潤(rùn)滑添加劑中的研究與應(yīng)用，氧化石墨烯的出現(xiàn)為石墨在水基潤(rùn)滑添加劑中的應(yīng)用提供了契機(jī)。由于石墨潤(rùn)滑的機(jī)理在于其層間的相對(duì)滑動(dòng)，若采用納米技術(shù)將滑動(dòng)摩擦變?yōu)闈L動(dòng)摩擦將能進(jìn)一步提高其潤(rùn)滑性能。碳納米管是一種典型的納米粒子。碳納米管減摩抗磨機(jī)理的解釋主要基于邊界潤(rùn)滑理論中的鵝卵石模型，即認(rèn)為碳納米管尺寸較小，可以認(rèn)為近似棒狀，在摩擦副間可像鵝卵石一樣自由滾動(dòng)，起支承負(fù)荷的作用而使?jié)櫥さ哪湍バ蕴岣?。采用氧化石墨?碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑代替?zhèn)鹘y(tǒng)的油基潤(rùn)滑劑及乳化型潤(rùn)滑液，可減少環(huán)境污染、降低成本、提高使用穩(wěn)定性，同時(shí)具有極壓潤(rùn)滑、冷卻、防銹緩蝕等多種功效。本發(fā)明采用Hummers法并輔以超聲分散制備氧化石墨烯，該氧化石墨烯在水溶液中具有良好的分散性。然后制備水溶性高分子修飾碳納米管，其中水溶性高分子與碳納米管通過(guò)化學(xué)鍵合作用連接在一起，使得碳納米管具有很好的親水性。氧化石墨烯與碳納米管通過(guò)JI-Ji鍵相互作用實(shí)現(xiàn)組裝。本發(fā)明中的水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑具有以下特點(diǎn)(I)原料石墨本身具有良好的潤(rùn)滑作用，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，自然界中儲(chǔ)量大，價(jià)格低廉，采用石墨制備水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑，生產(chǎn)成本低；(2)碳納米管結(jié)構(gòu)中具有聚合物柔性分子鏈，能提高潤(rùn)滑添加劑的減磨性能，潤(rùn)滑性能好；(3)分散在氧化石墨烯層間的剛硬的碳納米管組元能增強(qiáng)其承載能力；(4)本發(fā)明所制備的添加劑在水中具有良好的分散性，能形成均勻穩(wěn)定的溶液，粘度小，不易沉降，使用周期長(zhǎng)。本發(fā)明的水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑可應(yīng)用于水性冷軋液，微機(jī)械潤(rùn)滑等多個(gè)領(lǐng)域。


圖I是實(shí)驗(yàn)一中步驟二合成的聚乙二醇修飾的碳納米管的紅外光譜；圖2是實(shí)驗(yàn)一中步驟三合成的水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的透射電鏡圖片；圖3實(shí)驗(yàn)一中合成的氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑磨斑直徑及極壓值與其濃度關(guān)系曲線，其中-■-為磨斑直徑與濃度的關(guān)系曲線；_ □-為極壓值與濃度的關(guān)系曲線。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、羧基化碳納米管的制備將碳納米管在攪拌條件下加入到混合酸溶液中攪拌并加熱回流12 48h,冷卻后將混合液在3500 4500rpm的轉(zhuǎn)速下離心分離15 45min,分離出的沉淀物用水洗至呈中性，然后采用O. 20 O. 25 μ m的微孔濾膜進(jìn)行抽濾，將濾餅在60 90°C下真空烘干，得到羧基化碳納米管；其中，混合酸溶液由濃度為14 15mol/L的HNO3和濃度為18 19mol/L的H2SO4按體積比為I : 2 4混合而成，碳納米管質(zhì)量與混合酸溶液體積的比例為Ig 20 200mL ；二、酰氯化碳納米管的制備將步驟一中得到的羧基化碳納米管加入二氯亞砜和甲苯的混合液中并超聲分散15 60min,然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下,升溫度至50 100°C回流I 5天，然后進(jìn)行離心分離，棄去上清液，將沉淀產(chǎn)物在70 100°C下真空干燥12 48h，得到酰氯化納米管；其中，羧基化碳納米管質(zhì)量與混合液體積的比例為Ig 600 IOOOmLJg合液中二氯亞砜和甲苯的體積比為I 2 : I ;三、水溶性高分子修飾的碳納米管的制備將步驟二中得到的酰氯化碳納米管和水溶性高分子化合物加入到溶劑中，超聲分散I 3h，然后在60 120°C條件下反應(yīng)I 3天；蒸干溶劑，將干燥產(chǎn)物分散于去離子水中得到水溶液，再將水溶液滴入乙醇中進(jìn)行沉淀，然后置于60 90°C的真空烘箱中干燥即得水溶性高分子修飾的碳納米管；其中，溶劑體積與酰氯化碳納米管質(zhì)量的比例為I 5L lg，水溶性高分子化合物和酰氯化碳納米管的質(zhì)量比為50 200 : I ;所述水溶液中干燥產(chǎn)物質(zhì)量與去尚子水體積的比例為10 IOOg 1L，乙醇與去離子水的體積比為8 10 1，所述的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺，所述水溶性高分子化合物為聚乙烯醇、聚乙二醇和水解聚丙烯酰胺中的任意一種；四、氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備采用Hmnmers法制備氧化石墨，將此氧化石墨及步驟三中所得到的水溶性高分子修飾的碳納米管加入到去離子水中，超聲分散10 60min后，室溫避光攪拌12小時(shí)，再在15000 17000rpm的轉(zhuǎn)速下離心分離10 30min，將離心分離所得到的沉淀物置于60 90°C的真空烘箱中干燥12 48h，即得氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑；其中，水溶性高分子修飾的碳納米管與氧化石墨烯的質(zhì)量比為I 2 1，氧化石墨烯質(zhì)量與去離子水體積的比例為Ig I 5L。本發(fā)明采用Hummers法并輔以超聲分散制備氧化石墨烯，該氧化石墨烯在水溶液中具有良好的分散性。然后制備水溶性高分子修飾碳納米管，其中水溶性高分子與碳納米管通過(guò)化學(xué)鍵合作用連接在一起，使得碳納米管具有很好的親水性。氧化石墨烯與碳納米管通過(guò)JI-Ji鍵相互作用實(shí)現(xiàn)組裝。本發(fā)明中的水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑具有以下特點(diǎn)(I)原料石墨本身具有良好的潤(rùn)滑作用，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，自然界中儲(chǔ)量大，價(jià)格低廉，采用石墨制備水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑，生產(chǎn)成本低；(2)碳納米管結(jié)構(gòu)中具有聚合物柔性分子鏈，能提高潤(rùn)滑添加劑的減磨性能，潤(rùn)滑性能好；(3)分散在氧化石墨烯層間的剛硬的碳納米管組元能增強(qiáng)其承載能力；(4)本發(fā)明所制備的添加劑在水中具有良好的分散性，能形成均勻穩(wěn)定的溶液，粘度小，不易沉降，使用周期長(zhǎng)。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中碳納米管質(zhì)量與混合酸溶液體積的比例為Ig 60 160mL。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中碳納米管質(zhì)量與混合酸溶液體積的比例為Ig llOmL。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟二中羧基化碳納米管質(zhì)量與混合液體積的比例為Ig 700 900mL。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟二中混合液中二氯亞砜和甲苯的體積比為I. 4 1.6 I。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟三中水溶性高分子化合物和酰氯化碳納米管的質(zhì)量比為100 150 I。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟三中N，N-二甲基甲酰胺體積與酰氯化碳納米管質(zhì)量的比例為2 4L Igo其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟三中所述水溶液中干燥產(chǎn)物質(zhì)量與去離子水體積的比例為40 70g IL0其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八之一不同的是步驟四中水溶性高分子修飾的碳納米管與氧化石墨烯的質(zhì)量比為I. 4 1.6 I。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是步驟四中氧化石墨烯質(zhì)量與去離子水體積的比例為Ig 2 4L。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至九之一相同。為驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一本實(shí)驗(yàn)的水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、羧基化碳納米管的制備將5g碳納米管在攪拌條件下加入到混合酸溶液中攪拌并加熱回流24h，冷卻后將混合液在4000rpm的轉(zhuǎn)速下離心分離30min，分離出的沉淀物用水洗至呈中性，然后采用O. 22 μ m的微孔濾膜進(jìn)行抽濾，所得羧基化碳納米管濾餅在70°C條件下真空烘干，其中混合酸由40mL濃度為14. 5mol/L的HNO3和120mL濃度為18. 4mol/L的H2SO4按體積比為I : 3混合而成；二、酰氯化碳納米管的制備將Ig步驟一中得到的羧基化碳納米管加入350mL 二氯亞砜和350mL甲苯的混合液中并超聲分散25min，然后在溫度為75°C和氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，回流2天之后進(jìn)行離心分離，棄去上清液，將沉淀產(chǎn)物在80°C下真空干燥24h，得到酰氯化碳納米管；三、水溶性高分子修飾的碳納米管的制備將步驟一制備的Ig酰氯化碳納米管和IOOg聚乙二醇加入到2L的N，N-二甲基甲酰胺中，超聲分散lh，然后在100°C條件下反應(yīng)2天；蒸干溶劑，將20g干燥產(chǎn)物分散于500mL去離子水中得到水溶液，再將水溶液滴入5L乙醇中進(jìn)行沉淀，然后置于80°C的真空烘箱中干燥即得聚乙二醇修飾的碳納米管；本步驟制備的聚乙二醇修飾的碳納米管的紅外光譜如圖I所示，圖I中顯示出了碳納米管和聚乙二醇的特征紅外吸收，在846CHT1與950CHT1處出現(xiàn)的特征吸收峰為酰氯的伸縮振動(dòng)峰，在1720cm-1處顯示出強(qiáng)烈的酯基特征峰，證明碳納米管與聚乙二醇通過(guò)酯基連接在一起；四、氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備采用Hmnmers法制備氧化石墨，將O. 5g此氧化石墨及O. 5g步驟二中所得到的水溶性高分子修飾的碳納米管加入到 IL去離子水中，超聲分散45min,室溫避光攪拌12小時(shí),在16000rpm的轉(zhuǎn)速下離心分離30min,將離心分離所得到的沉淀物置于80°C的真空烘箱中干燥24h，即得氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑。將實(shí)驗(yàn)一所制備的氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑加入水中，制成潤(rùn)滑液，利用透射電鏡觀察，圖2顯示上述潤(rùn)滑添加劑的透射電鏡圖片，結(jié)果顯示氧化石墨烯及碳納米管在水中均具有良好的分散性，并且通過(guò)η-η鍵相互作用實(shí)現(xiàn)氧化石墨烯與碳納米管的組裝。對(duì)上述實(shí)驗(yàn)一中制備的水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑進(jìn)行摩擦性能測(cè)試。采用四球摩擦試驗(yàn)機(jī)測(cè)試摩擦性能，主軸轉(zhuǎn)速1450rpm，試驗(yàn)溫度20°C，試驗(yàn)用鋼球材料為GCrl5，硬度為HRC64-66，表面粗糙度為Ra = O. 012 μ m。本發(fā)明以質(zhì)量百分比為2%的三乙醇胺水溶液為基礎(chǔ)液，添加本發(fā)明的氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑。極壓值(PB)參照GB3142-82測(cè)試；磨斑直徑(WSD)在負(fù)載為200N，測(cè)試時(shí)間為30分鐘，考察氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑對(duì)WSD的影響。圖3顯示了氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的濃度與磨斑直徑及極壓值的關(guān)系曲線(圖中-■_為磨斑直徑與濃度的關(guān)系曲線；_ □-為極壓值與與濃度的關(guān)系曲線)。結(jié)果說(shuō)明，以質(zhì)量百分比為2%的三乙醇胺水溶液為基礎(chǔ)液進(jìn)行摩擦學(xué)實(shí)驗(yàn)得到的磨斑直徑及極壓值分別為O. 86mm和98. 5N，在基礎(chǔ)液中添加一定量的氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑能顯著改善基礎(chǔ)液的摩擦性能，同時(shí)改善效果在其質(zhì)量百分比為O. 5%時(shí)最好。添加O. 5%氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑使基礎(chǔ)液的磨斑直徑減小了 27. 9 %，使極壓值增大了 270. 6 %。
權(quán)利要求
1.水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法按以下步驟進(jìn)行 一、羧基化碳納米管的制備將碳納米管在攪拌條件下加入到混合酸溶液中攪拌并加熱回流12 48h,冷卻后將混合液在3500 4500rpm的轉(zhuǎn)速下離心分離15 45min,分離出的沉淀物用水洗至呈中性，然后采用O. 20 O. 25 μ m的微孔濾膜進(jìn)行抽濾，將濾餅在60 90°C下真空烘干，得到羧基化碳納米管；其中，混合酸溶液由濃度為14 15mol/L的HNO3和濃度為18 19mol/L的H2SO4按體積比為I : 2 4混合而成，碳納米管質(zhì)量與混合酸溶液體積的比例為Ig : 20 200mL ； 二、酰氯化碳納米管的制備將步驟一中得到的羧基化碳納米管加入二氯亞砜和甲苯的混合液中并超聲分散15 60min,然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下,升溫度至50 100°C回流I 5天，然后進(jìn)行離心分離，棄去上清液，將沉淀產(chǎn)物在70 100°C下真空干燥12 48h，得到酰氯化納米管；其中，羧基化碳納米管質(zhì)量與混合液體積的比例為Ig 600 IOOOmLjg合液中二氯亞砜和甲苯的體積比為I 2 : I ; 三、水溶性高分子修飾的碳納米管的制備將步驟二中得到的酰氯化碳納米管和水溶性高分子化合物加入到溶劑中，超聲分散I 3h，然后在60 120°C條件下反應(yīng)I 3天；蒸干溶劑，將干燥產(chǎn)物分散于去離子水中得到水溶液，再將水溶液滴入乙醇中進(jìn)行沉淀，然后置于60 90°C的真空烘箱中干燥即得水溶性高分子修飾的碳納米管；其中，溶劑體積與酰氯化碳納米管質(zhì)量的比例為I 5L lg，水溶性高分子化合物和酰氯化碳納米管的質(zhì)量比為50 200 I ;所述水溶液中干燥產(chǎn)物質(zhì)量與去離子水體積的比例為10 IOOg 1L，乙醇與去離子水的體積比為8 10 1，所述的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺，所述水溶性高分子化合物為聚乙烯醇、聚乙二醇和水解聚丙烯酰胺中的任意一種； 四、氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備采用Hmnmers法制備氧化石墨,將此氧化石墨及步驟三中所得到的水溶性高分子修飾的碳納米管加入到去離子水中，超聲分散10 60min后,室溫避光攪拌12小時(shí),再在15000 17000rpm的轉(zhuǎn)速下離心分離10 30min，將離心分離所得到的沉淀物置于60 90°C的真空烘箱中干燥12 48h，即得氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑；其中，水溶性高分子修飾的碳納米管與氧化石墨烯的質(zhì)量比為I 2 1，氧化石墨烯質(zhì)量與去離子水體積的比例為Ig I 5L。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于步驟一中碳納米管質(zhì)量與混合酸溶液體積的比例為Ig 60 160mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于步驟一中碳納米管質(zhì)量與混合酸溶液體積的比例為Ig llOmL。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于步驟二中，羧基化碳納米管質(zhì)量與混合液體積的比例為Ig 700 900mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于步驟二中，混合液中二氯亞砜和甲苯的體積比為I. 4 I. 6 I。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于步驟三中，水溶性高分子化合物和酰氯化碳納米管的質(zhì)量比為100 150 I。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于步驟三中，N，N-二甲基甲酰胺體積與酰氯化碳納米管質(zhì)量的比例為2 4L Igo
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于步驟三中，所述水溶液中干燥產(chǎn)物質(zhì)量與去離子水體積的比例為40 70g 1し
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于步驟四中，水溶性高分子修飾的碳納米管與氧化石墨烯的質(zhì)量比為I. 4 1.6 I。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于步驟四中，氧化石墨烯質(zhì)量與去離子水體積的比例為Ig 2 4し
全文摘要
水溶性氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法，它涉及水溶性極壓潤(rùn)滑添加劑的制備方法，本發(fā)明要解決現(xiàn)有乳化型水溶性潤(rùn)滑劑成本高、穩(wěn)定性差和潤(rùn)滑性能差等技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)如下步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)一、羧基化碳納米管的制備；二、酰氯化碳納米管的制備；三、水溶性高分子修飾的碳納米管的制備；四、氧化石墨烯-碳納米管極壓潤(rùn)滑添加劑的制備。采用本發(fā)明中的極壓潤(rùn)滑添加劑所制備的水溶性潤(rùn)滑劑可減少環(huán)境污染、降低生產(chǎn)成本、提高使用穩(wěn)定性，同時(shí)具有極壓潤(rùn)滑性能?？蓱?yīng)用于水性冷軋液，微機(jī)械潤(rùn)滑等多個(gè)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C10M125/02GK102627993SQ201210074349
公開(kāi)日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2012年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月20日
發(fā)明者唐培毅, 李群, 李翠云, 胡楨, 趙生俊, 黃玉東 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)