專利名稱：一種生產(chǎn)生物柴油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種生產(chǎn)生物柴油的方法，具體涉及到利用酸化油、地溝油、煎炸老油、微生物油脂其中的一種或多種原料油生產(chǎn)生物柴油的方法，屬生物柴油的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
生物柴油亦稱脂肪酸甲酯，它是廢棄動(dòng)植物油脂、微生物油脂等作為原料，與甲醇或乙醇等低碳醇經(jīng)酯化、酯交換反應(yīng)獲得。生物柴油以其獨(dú)特的可再生性和綠色性成為一種優(yōu)質(zhì)的石油柴油替代品，被認(rèn)為是解決全球能源危機(jī)、舒緩環(huán)境壓力、控制大氣污染最理想的途徑之一。目前，我國工業(yè)化生產(chǎn)生物柴油較為成熟的工藝主要有“酸一步法”和“酸-堿兩步法”兩種方法?！八嵋徊椒ā惫に囈话氵m用于酸值較高的酸化油原料，一般在北方的生物柴 油生產(chǎn)企業(yè)較為常見，但該方法對(duì)設(shè)備的要求較高、反應(yīng)時(shí)間較長、且會(huì)產(chǎn)生大量廢酸水?！八?堿兩步法”工藝一般適用于酸值在100mgK0H/g以下的地溝油或煎炸老油等油脂，但傳統(tǒng)的“酸-堿兩步法”工藝存在生產(chǎn)過程冗長、生產(chǎn)成本高及對(duì)酯交換反應(yīng)條件要求高等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)生物柴油的方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是包括如下步驟:A、原料油脫水；B、酯化反應(yīng)；C、脫水、配堿；D、酯交換反應(yīng)；E、粗脂肪酸甲酯精制。所述原料油是由酸化油、地溝油、煎炸老油、微生物油脂其中的一種或多種組成。所述原料油脫水步驟為將計(jì)量好的原料油打入I號(hào)釜，開啟攪拌，開啟真空系統(tǒng)，升溫脫水，待水分含量< O. I%，測(cè)酸值，根據(jù)酸值配酸-甲醇混合液。所述酯化反應(yīng)包括一次酯化和二次酯化。所述一次酯化反應(yīng)步驟為將計(jì)量好的酸-甲醇混合液打入I號(hào)釜，同時(shí)開啟攪拌，加熱升溫至100 110°C，開啟2號(hào)反應(yīng)釜通往氣化甲醇塔的閥門A，開啟I號(hào)釜通往2號(hào)釜的閥門B，通過I號(hào)釜內(nèi)壓將含甲醇物料緩慢壓入2號(hào)釜，I號(hào)釜內(nèi)物料全部壓入2號(hào)釜后，關(guān)閉閥門B，開啟2號(hào)釜攪拌，將2號(hào)釜物料升溫脫甲醇，甲醇脫除完畢后，停止攪拌，靜置30min后排酸水，酸水排干凈后測(cè)酸值，一般要求酸值在10mgK0H/g以內(nèi)。所述二次酯化反應(yīng)步驟為將2號(hào)釜物料繼續(xù)升溫至100°C，補(bǔ)充少量酸0. I
0.2%，調(diào)節(jié)好甲醇流量，緩慢噴入甲醇，噴甲醇時(shí)間為10 30min，取樣測(cè)酸值，酸值在2mgK0H/g以內(nèi)停止噴甲醇，并將過量甲醇脫除干凈，甲醇脫除完畢后，停止攪拌，靜置15min后排酸水。所述脫水、配堿步驟為將2號(hào)釜的物料打入3號(hào)釜進(jìn)行真空脫水，水分含量務(wù)必在0. I %以內(nèi)，酸值要求在2mgK0H/g以內(nèi)，方可配堿。所述酯交換反應(yīng)步驟為將計(jì)量好的堿-甲醇混合液打入3號(hào)釜進(jìn)行酯交換反應(yīng)，攪拌反應(yīng)30min后，取樣檢測(cè)甘油產(chǎn)生情況，甘油產(chǎn)生正常后脫除過量甲醇，脫甲醇溫度<90°C，甲醇脫除完畢后，停止攪拌，靜置30min后分離甘油。所述粗脂肪酸甲酯精制步驟為將分離甘油后的粗脂肪酸甲酯打入生物柴油蒸餾塔進(jìn)行精制，得到生物柴油產(chǎn)品。本發(fā)明提供的這種生產(chǎn)生物柴油的方法反應(yīng)速度快、生產(chǎn)成本低廉、工藝簡(jiǎn)單、且無工藝廢水。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一I、原料油脫水將計(jì)量好的3. 5t地溝油打入I號(hào)釜，開啟攪拌，開啟真空系統(tǒng)，升溫在90°C進(jìn)行真空脫水，待水分含量小于O. I %，測(cè)酸值為78mgK0H/g，配制I. 0%濃硫酸與30%的甲醇混合液(均為原料油的重量比)。2、一次酯化反應(yīng)將計(jì)量好的酸-甲醇混合液打入I號(hào)釜，同時(shí)開啟攪拌，加熱升溫至105°C。開啟2號(hào)反應(yīng)釜通往氣化甲醇塔的閥門A，開啟I號(hào)釜通往2號(hào)釜的閥門B，通過I號(hào)釜內(nèi)壓將含甲醇物料緩慢壓入2號(hào)釜。I號(hào)釜內(nèi)物料全部壓入2號(hào)釜后，關(guān)閉閥門B，開啟2號(hào)釜攪拌，將2號(hào)釜物料升溫脫甲醇，甲醇脫除完畢后，停止攪拌，靜置30min后排酸水。酸水排干凈后測(cè)酸值為4mgK0H/g。3、二次酯化反應(yīng)將2號(hào)釜物料繼續(xù)升溫至100°C，補(bǔ)充O. I %濃硫酸(原料油重量比)，調(diào)節(jié)好甲醇流量，緩慢噴入甲醇，噴甲醇時(shí)間為15min。取樣測(cè)酸值，酸值為
I.5mgK0H/g，停止噴甲醇，并將過量甲醇脫除干凈。甲醇脫除完畢后，停止攪拌，靜置15min后排fe水。4、脫水、配堿將2號(hào)釜的物料打入3號(hào)釜進(jìn)行真空脫水，水分含量在O. 1%以內(nèi)，配KOH的量為原料油重量的O. 8%，甲醇量為原料油重量的20%。5、酯交換反應(yīng)將計(jì)量好的堿-甲醇混合液打入3號(hào)釜進(jìn)行酯交換反應(yīng)，攪拌反應(yīng)30min后，取樣檢測(cè)甘油產(chǎn)生情況。甘油產(chǎn)生正常后脫除過量甲醇，脫甲醇溫度不宜過高((900C )。甲醇脫除完畢后，停止攪拌，靜置30min后分離甘油。6、粗脂肪酸甲酯精制步驟為將分離甘油后的粗脂肪酸甲酯打入生物柴油蒸餾塔進(jìn)行精制，得到生物柴油產(chǎn)品為2. 87t。實(shí)施例二I、原料油脫水將計(jì)量好的3. 5t酸化油打入I號(hào)釜，開啟攪拌，開啟真空系統(tǒng)，升溫在90°C進(jìn)行真空脫水，待水分含量小于O. 1%，測(cè)酸值為118. 3mgK0H/g，配制I. 8%濃硫酸與30%的甲醇混合液(均為原料油的重量比)。2、一次酯化反應(yīng)將計(jì)量好的酸-甲醇混合液打入I號(hào)釜，同時(shí)開啟攪拌，加熱升溫至105°C。開啟2號(hào)反應(yīng)釜通往氣化甲醇塔的閥門A，開啟I號(hào)釜通往2號(hào)釜的閥門B，通過I號(hào)釜內(nèi)壓將含甲醇物料緩慢壓入2號(hào)釜。I號(hào)釜內(nèi)物料全部壓入2號(hào)釜后，關(guān)閉閥門B，開啟2號(hào)釜攪拌，將2號(hào)釜物料升溫脫甲醇，甲醇脫除完畢后，停止攪拌，靜置30min后排酸水。酸水排干凈后測(cè)酸值為7mgK0H/g。3、二次酯化反應(yīng)將2號(hào)釜物料繼續(xù)升溫至100°C，補(bǔ)充O. 2%濃硫酸(原料油重量比)，調(diào)節(jié)好甲醇流量，緩慢噴入甲醇，噴甲醇時(shí)間為15min。取樣測(cè)酸值，酸值為I.3mgK0H/g，停止噴甲醇，并將過量甲醇脫除干凈。甲醇脫除完畢后，停止攪拌，靜置15min后排fe水。4、脫水、配堿將2號(hào)釜的物料打入3號(hào)釜進(jìn)行真空脫水，水分含量在O. 1%以內(nèi)，配KOH的量為原料油重量的O. 4%,甲醇量為原料油重量的20%。5、酯交換反應(yīng)將計(jì)量好的堿-甲醇混合液打入3號(hào)釜進(jìn)行酯交換反應(yīng)，攪拌反應(yīng)30min后，取樣檢測(cè)甘油產(chǎn)生情況。甘油產(chǎn)生正常后脫除過量甲醇，脫甲醇溫度不宜過高((900C )。甲醇脫除完畢后，停止攪拌，靜置30min后分離甘油。6、粗脂肪酸甲酯精制步驟為將分離甘油后的粗脂肪酸甲酯打入生物柴油蒸餾塔 進(jìn)行精制，得到生物柴油產(chǎn)品為2. 91t。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)生物柴油的方法，其特征在于包括如下步驟A、原料油脫水；B、酯化反應(yīng)；C、脫水、配堿；D、酯交換反應(yīng)；E、粗脂肪酸甲酯精制。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種生產(chǎn)生物柴油的方法，其特征在于所述原料油是由酸化油、地溝油、煎炸老油、微生物油脂其中的一種或多種組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種生產(chǎn)生物柴油的方法，其特征在于所述原料油脫水步驟為將計(jì)量好的原料油打入I號(hào)釜，開啟攪拌，開啟真空系統(tǒng)，升溫脫水，待水分含量(0. I測(cè)酸值,根據(jù)酸值配酸-甲醇混合液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種生產(chǎn)生物柴油的方法，其特征在于所述酯化反應(yīng)包括一次酯化和二次酯化。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種生產(chǎn)生物柴油的方法，其特征在于所述一次酯化反應(yīng)步驟為將計(jì)量好的酸-甲醇混合液打入I號(hào)釜，同時(shí)開啟攪拌，加熱升溫至100 110°C，開啟2號(hào)反應(yīng)釜通往氣化甲醇塔的閥門A，開啟I號(hào)釜通往2號(hào)釜的閥門B，通過I號(hào)釜內(nèi)壓將含甲醇物料緩慢壓入2號(hào)釜，I號(hào)釜內(nèi)物料全部壓入2號(hào)釜后，關(guān)閉閥門B，開啟2號(hào)釜攪拌，將2號(hào)釜物料升溫脫甲醇，甲醇脫除完畢后，停止攪拌，靜置30min后排酸水，酸水排干凈后測(cè)酸值，一般要求酸值在10mgK0H/g以內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種生產(chǎn)生物柴油的方法，其特征在于所述二次酯化反應(yīng)步驟為將2號(hào)釜物料繼續(xù)升溫至100°C，補(bǔ)充少量酸0. I 0. 2%，調(diào)節(jié)好甲醇流量，緩慢噴入甲醇，噴甲醇時(shí)間為10 30min，取樣測(cè)酸值，酸值在2mgK0H/g以內(nèi)停止噴甲醇，并將過量甲醇脫除干凈，甲醇脫除完畢后，停止攪拌，靜置15min后排酸水。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種生產(chǎn)生物柴油的方法，其特征在于所述脫水、配堿步驟為將2號(hào)釜的物料打入3號(hào)釜進(jìn)行真空脫水，水分含量務(wù)必在0. 1%以內(nèi)，酸值要求在2mgK0H/g以內(nèi)，方可配堿。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種生產(chǎn)生物柴油的方法，其特征在于所述酯交換反應(yīng)步驟為將計(jì)量好的堿-甲醇混合液打入3號(hào)釜進(jìn)行酯交換反應(yīng)，攪拌反應(yīng)30min后，取樣檢測(cè)甘油產(chǎn)生情況，甘油產(chǎn)生正常后脫除過量甲醇，脫甲醇溫度<90°C，甲醇脫除完畢后，停止攪拌，靜置30min后分離甘油。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種生產(chǎn)生物柴油的方法，其特征在于所述粗脂肪酸甲酯精制步驟為將分離甘油后的粗脂肪酸甲酯打入生物柴油蒸餾塔進(jìn)行精制，得到生物柴油女口廣叩o
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)生物柴油的方法，屬生物柴油的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括如下步驟A、原料油脫水；B、酯化反應(yīng)；C、脫水、配堿；D、酯交換反應(yīng)；E、粗脂肪酸甲酯精制。這種方法反應(yīng)速度快、生產(chǎn)成本低廉、工藝簡(jiǎn)單、且無工藝廢水。得到的產(chǎn)品生物柴油純度在99.8％以上，質(zhì)量穩(wěn)定可靠，完全符合生物柴油的國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 20828-2007)。
文檔編號(hào)C10L1/02GK102676306SQ20121014105
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月24日
發(fā)明者劉向武, 楊建斌 申請(qǐng)人:上海眾明化工科技發(fā)展有限公司