專利名稱：一種低qi煤瀝青的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煤化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及ー種低QI煤浙青的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
煤浙青是炭素制品的主要原料之一，由于煤浙青具有特殊的性能，一直是國(guó)內(nèi)外炭素專家關(guān)注的焦點(diǎn)。隨著技術(shù)的進(jìn)步，不管煤浙青作為浸潰劑、粘結(jié)劑還是碳纖維等高級(jí)碳材料的原料，對(duì)于煤浙青的品質(zhì)要求都越來(lái)越高，而對(duì)煤浙青品質(zhì)影響最大的是QI (喹啉不溶物)，QI越低，煤浙青的品質(zhì)越好，所以降低煤浙青中的QI是提高煤浙青品質(zhì)首要解決的問(wèn)題。
QI是指喹啉不溶物，即用20倍重量的喹啉溶解ー份重量的浙青，不能溶解的無(wú)機(jī)雜質(zhì)及大分子顆粒。浙青中的QI主要來(lái)源于煉焦過(guò)程中細(xì)小的固體顆粒在熱解氣體的帶動(dòng)下，并和焦油混合在一起的一類(lèi)物質(zhì)，這些物質(zhì)的顆粒一般在幾個(gè)微米，由于浙青的粘度非常大，這些細(xì)小的顆粒物和浙青分子緊緊的粘附在一起，非常難以脫除。在制備各種高級(jí)碳材料的過(guò)程中，QI的存在嚴(yán)重影響加工過(guò)程中前驅(qū)體中間相晶體的有序生長(zhǎng)；而且QI的脫出困難，影響結(jié)焦后碳原子排列的規(guī)整性。QI越低，原子排列越規(guī)整。因此，生產(chǎn)低QI浸潰浙青是十分有必要的。目前國(guó)內(nèi)外脫除QI的方法主要有溶劑靜置沉降法、離心分離法、溶劑萃取法、熱過(guò)濾法。其中溶劑靜置沉降法的特點(diǎn)投資較少，エ藝簡(jiǎn)單，但凈化效果比較差；離心分離法的特點(diǎn)是設(shè)備龐大，能耗高，去除QI不徹底，污染嚴(yán)重；溶劑萃取法投資少，浄化效果好，但收率很低，溶劑用量大，耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)；熱過(guò)濾法分離效果好，但對(duì)濾網(wǎng)要求很高，濾網(wǎng)清洗困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供ー種エ藝簡(jiǎn)單、能耗低、效率高且有利于環(huán)保的低QI煤浙青的生產(chǎn)方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的ー種低QI煤浙青的生產(chǎn)方法，包括以下步驟⑴通過(guò)循環(huán)泵把中溫浙青循環(huán)加入到分子蒸餾器中；⑵分子蒸餾器在真空負(fù)壓為O. 01 O. IMPa、蒸餾初始溫度為130 180°C、蒸餾與冷凝溫差40 80°C條件下進(jìn)行蒸餾，在蒸餾過(guò)程中不斷升溫，當(dāng)蒸餾溫度上升至310 380°C，蒸餾器中無(wú)明顯餾分產(chǎn)出，蒸餾停止，完成低QI煤浙青的生產(chǎn)。而且，所述步驟I中循環(huán)泵的循環(huán)速率為400 600ml/min。而且，所述步驟2中蒸餾過(guò)程的升溫速率2 6°C /min。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是本發(fā)明采用分子蒸餾方法對(duì)中溫浙青進(jìn)行處理，生產(chǎn)可以在沸點(diǎn)以下進(jìn)行，溫度選擇范圍寬；蒸餾過(guò)程無(wú)返回蒸發(fā)，蒸餾過(guò)程不可逆；蒸餾過(guò)程無(wú)沸騰、無(wú)鼓泡；影響分離能力的因素與組分的蒸汽壓和分子量之比無(wú)關(guān)；具有蒸餾溫度低、真空度高、傳熱效率高、物料受熱時(shí)間短、分離度高、無(wú)毒無(wú)害、無(wú)污染、產(chǎn)品純凈、能耗小等特點(diǎn)；所得產(chǎn)品具有較低的QI值，無(wú)鈉離子，作為浸潰浙青用時(shí)浸潰兩次就能達(dá)到普通浸潰浙青三次的水平。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。一種低QI煤浙青的生產(chǎn)方法，以中溫浙青為原料并使用分子蒸餾方法對(duì)中溫浙青進(jìn)行蒸餾處理，制得用于高級(jí)炭素制品的低QI煤浙青。本生產(chǎn)方法包括以下步驟I、通過(guò)循環(huán)泵把中溫浙青循環(huán)加入到分子蒸餾器中，循環(huán)速率在400 600ml/min之間；2、分子蒸餾器在真空負(fù)壓0. 01 0. IMPa、蒸餾初始溫度130 180°C、蒸餾與冷 凝溫差40 80°C條件下進(jìn)行蒸餾，在蒸餾過(guò)程中不斷升溫，升溫速率為2 6V Mn,當(dāng)蒸餾溫度上升至310 380°C，蒸餾器中無(wú)明顯餾分產(chǎn)出，蒸餾停止低QI煤浙青，完成低QI煤浙青的生產(chǎn)。根據(jù)本生產(chǎn)方法制成的煤浙青的QI值小于0. 3%，軟化點(diǎn)為80 120°C，結(jié)焦值大于46%，TI值大于12%，無(wú)鈉離子，用于浸潰浙青時(shí)浸潰兩次就能達(dá)到普通浸潰浙青浸潰三次的水平等優(yōu)點(diǎn)，適用于高級(jí)炭素制品，包括用于超大功率石墨電極的接頭及等靜壓石墨的浸潰，用于等靜壓石墨的粘結(jié)劑以及碳纖維的生產(chǎn)原料等。同時(shí)按照上述方法生產(chǎn)煤浙青產(chǎn)率可達(dá)70%以上。實(shí)施例I :通過(guò)循環(huán)泵將中溫浙青5000ml循環(huán)加入到分子蒸餾器中，循環(huán)速率保持在450ml/min左右，在0. 099MPa的真空負(fù)壓下蒸餾，蒸餾開(kāi)始溫度140°C，升溫速率2°C /min,蒸餾與冷凝溫差為70°C，當(dāng)溫度上升至310°C時(shí)，大約85min后無(wú)明顯餾分蒸出，蒸餾停止，最終得到煤浙青4150ml。對(duì)得到煤浙青進(jìn)行檢測(cè)，煤浙青的QI值為0. 19%，軟化點(diǎn)為84°C，結(jié)焦值為47%，TI值為13. 5%，達(dá)到國(guó)內(nèi)外先進(jìn)水平。實(shí)施例2 通過(guò)循環(huán)泵將中溫浙青5000ml循環(huán)加入到分子蒸懼器中，循環(huán)速率500ml/min左右，在0. 099MPa的真空負(fù)壓下蒸餾，蒸餾開(kāi)始溫度140°C，升溫速率:TC /min,蒸餾與冷凝溫差為70°C，當(dāng)溫度上升至320°C時(shí)，大約60min后無(wú)明顯餾分蒸出，蒸餾停止，最終得到煤浙青 4200ml。對(duì)得到煤浙青進(jìn)行檢測(cè)，煤浙青的QI值為0. 23%，軟化點(diǎn)為87°C，結(jié)焦值為48%，TI值為15%，達(dá)到國(guó)內(nèi)外先進(jìn)水平。實(shí)施例3 通過(guò)循環(huán)泵將中溫浙青5000ml循環(huán)加入到分子蒸懼器中，循環(huán)速率600ml/min左右，在0. 099MPa的真空負(fù)壓下蒸餾，蒸餾開(kāi)始溫度140°C，升溫速率4°C /min,蒸餾與冷凝溫差為70°C，當(dāng)溫度上升至330°C時(shí)，大約48min后無(wú)明顯餾分蒸出，蒸餾停止，最終得到煤浙青 4250ml。對(duì)得到煤浙青進(jìn)行檢測(cè)，浙青的QI值為0. 28%，軟化點(diǎn)為88°C，結(jié)焦值為48%，TI值為16%，達(dá)到國(guó)內(nèi)外先進(jìn)水平。 需要強(qiáng)調(diào)的是，本發(fā)明所述的實(shí)施例是說(shuō)明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實(shí)施方式
中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其他實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1.一種低QI煤浙青的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟 ⑴通過(guò)循環(huán)泵把中溫浙青循環(huán)加入到分子蒸餾器中； ⑵分子蒸餾器在真空負(fù)壓為0. 01 0. IMPa、蒸餾初始溫度為130 180°C、蒸餾與冷凝溫差40 80°C條件下進(jìn)行蒸餾，在蒸餾過(guò)程中不斷升溫，當(dāng)蒸餾溫度上升至310 3800C，蒸餾器中無(wú)明顯餾分產(chǎn)出，蒸餾停止，完成低QI煤浙青的生產(chǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種低QI煤浙青的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟I中循環(huán)泵的循環(huán)速率為400 600ml/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種低QI煤浙青的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟2中蒸餾過(guò)程的升溫速率2 6°C /min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低QI煤瀝青的生產(chǎn)方法，其主要技術(shù)特點(diǎn)是包括以下步驟⑴通過(guò)循環(huán)泵把中溫瀝青循環(huán)加入到分子蒸餾器中；⑵分子蒸餾器在真空負(fù)壓為0.01～0.1MPa、蒸餾初始溫度為130～180℃、蒸餾與冷凝溫差40～80℃條件下進(jìn)行蒸餾，在蒸餾過(guò)程中不斷升溫，當(dāng)蒸餾溫度上升至310～380℃，蒸餾停止，完成低QI煤瀝青的生產(chǎn)。本發(fā)明采用分子蒸餾方法對(duì)中溫瀝青進(jìn)行處理，具有蒸餾溫度低、真空度高、傳熱效率高、物料受熱時(shí)間短、分離度高、無(wú)毒無(wú)害、無(wú)污染、產(chǎn)品純凈、能耗小等特點(diǎn)；所得產(chǎn)品QI值小于0.3%，軟化點(diǎn)為80～120℃，結(jié)焦值大于46%，TI值大于12%，無(wú)鈉離子、用于浸漬瀝青時(shí)浸漬兩次就能達(dá)到普通浸漬瀝青浸漬三次的水平。
文檔編號(hào)C10C3/06GK102703104SQ20121020558
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月21日
發(fā)明者遇秉武 申請(qǐng)人:遇秉武