專利名稱：石油系高軟化點紡絲瀝青的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種以石油系高軟化點紡絲浙青的制備方法，特別是涉及ー種こ烯焦油高軟化點紡絲浙青的制備方法，屬于紡絲浙青技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
浙青基炭纖維研究始于20世紀60年代，由日本大谷杉郎發(fā)明了浙青基炭纖維的制造エ藝。而后浙青基炭纖維的研究在國外得到飛速發(fā)展。隨著我國經(jīng)濟的發(fā)展，近年來炭纖維應(yīng)用發(fā)展的多元化，其應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓寬。也取得了一定的研究成果，但還沒有形成生產(chǎn)能力。CN101135074A通用級炭纖維的制備方法中，采用こ烯焦油為原料，先空氣氧化后再熱縮聚制備高軟化點紡絲浙青。該方法こ烯焦油中大部分輕組分不能有效利用。遼陽石化采用こ烯裂解焦油為原料，經(jīng)常、減壓閃蒸，氣提、蒸發(fā)等エ序，制備高軟化點紡絲浙青，エ藝過程步驟較多。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種石油系高軟化點紡絲浙青的制備方法，該方法具有エ藝流程簡單、操作連續(xù)、可控性好的特點。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案加以實現(xiàn)的，ー種石油系高軟化點紡絲浙青的制備方法，其特征在于包括以下步驟
こ烯焦油先預(yù)熱8(Tl20°C，然后在溫度22(T280°C和真空度8(Tl20Pa刮膜蒸發(fā)拔除輕組分，獲得軟化點為8(T10(TC、結(jié)焦值為40飛0%的こ烯焦油浙青，將該こ烯焦油浙青移置反應(yīng)釜中，以升溫速率2飛。C /min升溫至33(T360°C，恒溫?zé)峥s聚4飛小時，制得軟化點為20(T225°C的こ烯焦油浙青，該こ烯焦油浙青在溫度34(T370°C和真空度8(Tl20Pa刮膜蒸發(fā)拔除部分輕組分，最終獲得軟化點為27(T285°C的紡絲浙青。本發(fā)明的優(yōu)點和效果如下本發(fā)明是先將こ烯焦油采用刮膜蒸發(fā)技術(shù)拔除部分輕組分，獲得こ烯焦油浙青，拔出的輕組分可以作為制備炭黑的優(yōu)質(zhì)原料。然后將こ烯焦油浙青在反應(yīng)釜中進行熱縮聚，提高こ烯焦油浙青的軟化點為20(T225°C，再經(jīng)過刮膜蒸發(fā)器拔除部分輕組分制得軟化點為27(T285°C紡絲浙青。此方法為連續(xù)化操作，エ藝流程簡單，可控性好，適合エ業(yè)化生產(chǎn)。所制得的紡絲浙青結(jié)焦值高，紡絲性能優(yōu)異，連續(xù)紡絲長度可達到10000米以上，即使在高轉(zhuǎn)速紡絲也不會發(fā)生斷絲。
具體實施例方式實施例I
350kgこ烯焦油預(yù)熱110°C后，在溫度240°C和真空度90Pa刮膜蒸發(fā)拔除輕組分，獲得軟化點為85°C，結(jié)焦值為40%的こ烯焦油浙青130kg，然后將こ烯焦油浙青移置反應(yīng)釜中，以升溫速率3°C /min升溫至340°C，恒溫?zé)峥s聚5小時，提高こ烯焦油浙青的軟化點為225°C，該こ烯焦油浙青在溫度350°C和真空度IlOPa刮膜蒸發(fā)拔除部分輕組分，得到高軟化點紡絲浙青70kg。采用環(huán)球法進行測試軟化點為275°C，采用GB 8727-88測試結(jié)焦值為80. 7%。以該紡絲浙青連續(xù)紡絲15000米，絲徑為16 u m。實施例2
350kgこ烯焦油預(yù)熱115°C后，在溫度245°C和真空度95Pa刮膜蒸發(fā)拔除輕組分，獲得軟化點為88°C，結(jié)焦值為43%的こ烯焦油浙青126kg，然后將こ烯焦油浙青移置反應(yīng)釜中，以升溫速率3°C /min升溫至350°C，恒溫?zé)峥s聚4. 5小時，提高こ烯焦油浙青的軟化點為220°C，該こ烯焦油浙青在溫度345°C和真空度IlOPa刮膜蒸發(fā)拔除部分輕組分，得到高軟化點紡絲浙青75kg。采用環(huán)球法進行測試軟化點為271°C，采用GB 8727-88測試結(jié)焦值為
80.1%。以該紡絲浙青連續(xù)紡絲13000米，絲徑為15 u m。
實施例3
350kgこ烯焦油預(yù)熱110°C后，在溫度238°C和真空度85Pa刮膜蒸發(fā)拔除輕組分，獲得軟化點為80°C，結(jié)焦值為39%的こ烯焦油浙青135kg，然后將こ烯焦油浙青移置反應(yīng)釜中，以升溫速率4°C /min升溫至360°C，恒溫?zé)峥s聚4. 5小時，提高こ烯焦油浙青的軟化點為227°C，該こ烯焦油浙青在溫度360°C和真空度115Pa刮膜蒸發(fā)拔除部分輕組分，得到高軟化點紡絲浙青72kg。采用環(huán)球法進行測試軟化點為280°C，采用GB 8727-88測試結(jié)焦值為82. 4%。以該紡絲浙青連續(xù)紡絲15000米，絲直徑為14 u m。實施例4
350kgこ烯焦油預(yù)熱120°C后，在溫度260°C和真空度105Pa刮膜蒸發(fā)拔除輕組分，獲得軟化點為95°C，結(jié)焦值為45%的こ烯焦油浙青124kg，然后將こ烯焦油浙青移置反應(yīng)釜中，以升溫速率4°C /min升溫至350°C，恒溫?zé)峥s聚4小時，提高こ烯焦油浙青的軟化點為231°C，該こ烯焦油浙青在溫度360°C和真空度120Pa刮膜蒸發(fā)拔除部分輕組分，得到高軟化點紡絲浙青67kg。采用環(huán)球法進行測試軟化點為285°C，采用GB 8727-88測試結(jié)焦值為82. 9%。以該紡絲浙青連續(xù)紡絲16000米，絲徑為15 u m。實施例5
350kgこ烯焦油預(yù)熱115°C后，在溫度250°C和真空度95Pa刮膜蒸發(fā)拔除輕組分，獲得軟化點為87°C，結(jié)焦值為43%的こ烯焦油浙青126kg，然后將こ烯焦油浙青移置反應(yīng)釜中，以升溫速率3°C /min升溫至360°C，恒溫?zé)峥s聚5小時，提高こ烯焦油浙青的軟化點為230°C，該こ烯焦油浙青在溫度350°C和真空度115Pa刮膜蒸發(fā)拔除部分輕組分，得到高軟化點紡絲浙青72kg。采用環(huán)球法進行測試軟化點為279°C，采用GB 8727-88測試結(jié)焦值為
81.9%。以該紡絲浙青連續(xù)紡絲15000米，絲徑為15 u m。
權(quán)利要求
1.ー種石油系高軟化點紡絲浙青的制備方法，其特征在于包括以下步驟こ烯焦油先預(yù)熱8(Tl20°C，然后在溫度22(T280°C和真空度8(Tl20Pa刮膜蒸發(fā)拔除輕組分，獲得軟化點為8(T10(TC、結(jié)焦值為40飛0%的こ烯焦油浙青，將該こ烯焦油浙青移置反應(yīng)釜中，以升溫速率2 5°C /min升溫至330 360で，恒溫?zé)峥s聚4 6小時，制得軟化點為200 225で的こ烯焦油浙青，該こ烯焦油浙青在溫度34(T370°C和真空度8(Tl20Pa刮膜蒸發(fā)拔除部分輕組分，最終獲得軟化點為27(T285°C的紡絲浙青。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以石油系高軟化點紡絲瀝青的制備方法，屬于紡絲瀝青技術(shù)領(lǐng)域。該方法步驟包括將乙烯焦油先預(yù)熱，然后在溫度220~280℃和真空度80~120Pa刮膜蒸發(fā)拔除輕組分，獲得乙烯焦油瀝青，再將乙烯焦油瀝青移置反應(yīng)釜中，升溫至330~360℃，恒溫?zé)峥s聚，制得軟化點為200~225℃的乙烯焦油瀝青，該乙烯焦油瀝青在溫度340~370℃和真空度80~120Pa刮膜蒸發(fā)拔除部分輕組分，最終獲得軟化點為270~285℃的紡絲瀝青。本發(fā)明的優(yōu)點為連續(xù)化操作，工藝流程簡單，可控性好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。所制得的紡絲瀝青結(jié)焦值高，紡絲性能優(yōu)異，連續(xù)紡絲長度可達到10000米以上。
文檔編號C10C3/02GK102776014SQ20121025284
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月20日
發(fā)明者于寶軍, 姚中君, 張立昕, 王俊杰, 王成揚, 陳明鳴 申請人:天津大學(xué), 新疆中碳科技有限責(zé)任公司