一種利用固體堿催化棉籽油制備生物柴油的方法
【專利摘要】一種利用固體堿催化棉籽油制備生物柴油的方法，它包含有：1、毛棉籽油預(yù)處理：毛棉籽油脫膠和降酸；2、Na3PO4/MgO負(fù)載型固體堿催化劑的制備；3、酯交換反應(yīng)制備生物柴油：稱取一定質(zhì)量的棉籽油，按醇油摩爾比為10:1-15:1加入甲醇，再加入催化劑4-8%，共同混合于圓底燒瓶中，65-75℃恒溫水浴攪拌并保持回流狀態(tài)，反應(yīng)2-3h。反應(yīng)結(jié)束后除去催化劑，濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收甲醇后靜置分層，上層為粗生物柴油，下層為甘油、殘余的棉籽油和甲醇的混合物。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用Na3PO4/MgO負(fù)載型固體堿催化劑制備生物柴油，具有反應(yīng)條件溫和、環(huán)境污染小、產(chǎn)物分離簡單的優(yōu)勢。
【專利說明】—種利用固體堿催化棉籽油制備生物柴油的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體的說是一種利用固體堿催化棉籽油制備生物柴油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]生物柴油是指以動植物油脂和工程微藻等生物質(zhì)為原料制成的可再生新型燃料。目前國內(nèi)外應(yīng)用最廣泛的生物柴油生產(chǎn)方法是酯交換法，有均相酸堿催化和非均相固體酸堿催化2種工藝。均相酸堿催化具有反應(yīng)速度快、轉(zhuǎn)化率高的優(yōu)點，其弊端在于催化劑難以回收重復(fù)利用，產(chǎn)品的中和洗滌會產(chǎn)生大量的工業(yè)廢水，容易造成環(huán)境污染，同時后處理復(fù)雜，給副產(chǎn)物甘油的分離、精制造成困難。
[0003]中國是產(chǎn)棉大國，棉籽油來源較為充足。隨著人民生活水平的提高，棉籽油作為食用油消費的比例不斷下降。將部分棉籽油作為原料生產(chǎn)生物柴油具有一定的可行性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]根據(jù)上述不足之處，本發(fā)明的目的是提供一種利用固體堿催化棉籽油制備生物柴油的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種利用固體堿催化棉籽油制備生物柴油的方法，它包含有:
1、毛棉籽油預(yù)處理:a、毛棉籽油脫膠:采用水洗法脫磷除膠；b、降酸:稱取一定質(zhì)量脫膠后的棉籽油于圓底燒瓶中，加入5% (質(zhì)量比)四水硫酸鋯作為催化劑，按12: I醇油摩爾比加入甲醇，60°C下恒溫水浴攪拌保持回流狀態(tài)2h。反應(yīng)完畢后離心回收催化劑，棉籽油經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去殘留甲醇，貯存。`
[0006]2、Na3P04/Mg0負(fù)載型固體堿催化劑的制備:制備一定濃度的磷酸鈉溶液，加入氧化鎂，充分混勻浸潰，在一定溫度下旋轉(zhuǎn)蒸干，置于80°C烘箱靜置12h后研磨成均勻粉末，置于馬弗爐中焙燒，控制焙燒溫度、焙燒時間。
[0007]3、酯交換反應(yīng)制備生物柴油:稱取一定質(zhì)量的棉籽油，按醇油摩爾比為10:1-15:1加入甲醇，再加入催化劑4-8%，共同混合于圓底燒瓶中，65-75°C恒溫水浴攪拌并保持回流狀態(tài)，反應(yīng)2-3h。反應(yīng)結(jié)束后除去催化劑，濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收甲醇后靜置分層，上層為粗生物柴油，下層為甘油、殘余的棉籽油和甲醇的混合物。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用Na3P04/Mg0負(fù)載型固體堿催化劑制備生物柴油，具有反應(yīng)條件溫和、環(huán)境污染小、產(chǎn)物分離簡單的優(yōu)勢。
【具體實施方式】
[0009]一種利用固體堿催化棉籽油制備生物柴油的方法，它包含有:
1、毛棉籽油預(yù)處理:a、毛棉籽油脫膠:采用水洗法脫磷除膠；b、降酸:稱取一定質(zhì)量脫膠后的棉籽油于圓底燒瓶中，加入5% (質(zhì)量比)四水硫酸鋯作為催化劑，按12: I醇油摩爾比加入甲醇，60°C下恒溫水浴攪拌保持回流狀態(tài)2h。反應(yīng)完畢后離心回收催化劑，棉籽油經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去殘留甲醇，貯存。
[0010]2、Na3P04/Mg0負(fù)載型固體堿催化劑的制備:制備一定濃度的磷酸鈉溶液，加入氧化鎂，充分混勻浸潰，在一定溫度下旋轉(zhuǎn)蒸干，置于80°C烘箱靜置12h后研磨成均勻粉末，置于馬弗爐中焙燒，控制焙燒溫度、焙燒時間。
[0011]3、酯交換反應(yīng)制備生物柴油:稱取一定質(zhì)量的棉籽油，按醇油摩爾比為10:1-15:1加入甲醇，再加入催化劑4-8%，共同混合于圓底燒瓶中，65-75°C恒溫水浴攪拌并保持回流狀態(tài)，反應(yīng)2-3h。反應(yīng)結(jié)束后除去催化劑，濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收甲醇后靜置分層，上層為粗生物柴油，下層為甘油、殘余的棉籽油和甲醇的混合物。
[0012]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0013]實施例1
其他步驟不變，控制酯交換反應(yīng)條件為:稱取一定質(zhì)量的棉籽油，按醇油摩爾比為10:1加入甲醇，再加入催化劑5%，共同混合于圓底燒瓶中，65°C恒溫水浴攪拌并保持回流狀態(tài)，反應(yīng)2h。反應(yīng)結(jié)束后除去催化劑，濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收甲醇后靜置分層，上層為粗生物柴油，下層為甘油、殘余的棉籽油和甲醇的混合物。此時，轉(zhuǎn)化率為68.71%。
[0014]實施例2
其他步驟不變，控制酯交換反應(yīng)條件為:稱取一定質(zhì)量的棉籽油，按醇油摩爾比為13:1加入甲醇，再加入催化劑6%，共同混合于圓底燒瓶中，70°C恒溫水浴攪拌并保持回流狀態(tài)，反應(yīng)2.5h。反應(yīng)結(jié)束后除去催化劑，濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收甲醇后靜置分層，上層為粗生物柴油，下層為甘油、殘余的棉籽油和甲醇的混合物。此時，轉(zhuǎn)化率為75.87%。
【權(quán)利要求】
1.一種利用固體堿催化棉籽油制備生物柴油的方法，它包含有: A、毛棉籽油預(yù)處理:a、毛棉籽油脫膠:采用水洗法脫磷除膠；b、降酸:稱取一定質(zhì)量脫膠后的棉籽油于圓底燒瓶中，加入5% (質(zhì)量比)四水硫酸鋯作為催化劑，按12: I醇油摩爾比加入甲醇，60°C下恒溫水浴攪拌保持回流狀態(tài)2h;反應(yīng)完畢后離心回收催化劑，棉籽油經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去殘留甲醇，貯存； B、Na3P04/Mg0負(fù)載型固體堿催化劑的制備:制備一定濃度的磷酸鈉溶液，加入氧化鎂，充分混勻浸潰，在一定溫度下旋轉(zhuǎn)蒸干，置于80°C烘箱靜置12h后研磨成均勻粉末，置于馬弗爐中焙燒，控制焙燒溫度、焙燒時間； C、酯交換反應(yīng)制備生物柴油:稱取一定質(zhì)量的棉籽油，按醇油摩爾比為10:1-15:1加入甲醇，再加入催化劑4-8%，共同混合于圓底燒瓶中，65-75°C恒溫水浴攪拌并保持回流狀態(tài)，反應(yīng)2-3h，反應(yīng)結(jié)束后除去催化劑，濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收甲醇后靜置分層，上層為粗生物柴油，下層為甘油、殘 余的棉籽油和甲醇的混合物。
【文檔編號】C10L1/02GK103571546SQ201210267369
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月31日
【發(fā)明者】田英勇 申請人:青島嘉能節(jié)能環(huán)保技術(shù)有限公司