一種鋰基潤滑脂組合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種鋰基潤滑脂組合物及其制備方法。采用了一種特殊的高酸值礦物基礎油進行皂化來制得鋰基潤滑脂。將高酸值礦物基礎油投入釜中，加入12-羥基硬脂酸鋰皂和硬脂酸鋰皂，攪拌升溫；當溫度升到210～220℃時，保持溫度攪拌1～5min；將普通礦物基礎油投入釜中快速冷卻物料，溫度達到140～150℃時加入添加劑；攪拌均勻出釜；用三輥研磨機研磨后得到成品。本發(fā)明的潤滑脂合理利用國內(nèi)現(xiàn)有基礎油資源，替代環(huán)烷酸原料使用，顯著降低潤滑脂的生產(chǎn)成本。本發(fā)明的潤滑脂不僅機械穩(wěn)定性、膠體安定性好，還能有效改善機械設備運轉(zhuǎn)時的摩擦和磨損狀況、潤滑性能好。本發(fā)明生產(chǎn)的潤滑脂可用于汽車、工程機械及其他機械設備的潤滑。
【專利說明】一種鋰基潤滑脂組合物及其制備方法【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于潤滑脂【技術領域】，特別是涉及一種以高酸值礦物油為基礎油的鋰基潤滑脂組合物及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鋰基潤滑脂是一種由天然脂肪酸（包括12-羥基硬脂酸以及硬脂酸）鋰皂稠化中等粘度的礦物基礎油而制成的潤滑脂。鋰基潤滑脂生產(chǎn)用的基本原料是脂肪酸、氫氧化鋰和基礎油。
[0003]在鋰基潤滑脂所使用的礦物基礎油中，與烷烴相比，基礎油中的芳烴和環(huán)烷烴更能夠形成穩(wěn)定的潤滑脂結構。用脂肪酸鋰皂制備的鋰基潤滑脂，如采用石蠟基潤滑油作基礎油時，產(chǎn)品安定性較好；當采用環(huán)烷基潤滑油作基礎油時，產(chǎn)品的稠度大于石蠟基基礎油制備的產(chǎn)品，膠體安定性也較好。如若采用環(huán)烷基和石蠟基按一定比例混合的潤滑油作基礎油，制備的鋰基潤滑脂的理化性質(zhì)更為滿意。[0004]為了提高潤滑脂的使用性能，常常加入某些極性物質(zhì)作為結構改善添加劑。目前，當采用石蠟基原油生產(chǎn)的基礎油制備鋰基潤滑脂時，在組成中添加少量環(huán)烷酸（一般為潤滑脂的I. 5%~2%)，對其結構有明顯改善作用，尤其對改善潤滑脂的膠體安定性更有效果，同時一定程度上可以提高鋰基潤滑脂的抗氧化性和防銹性，這是由于生成的環(huán)烷酸鋰皂本身具有結構改善劑的作用，同時賦予基礎油具有類似環(huán)烷基原油基礎油那樣的皂-油分散特性。
[0005]環(huán)烷酸主要是在煤油、柴油及輕質(zhì)潤滑油的餾分中分離出來，由于國內(nèi)煉油企業(yè)紛紛新上加氫裝置，導致環(huán)烷酸資源急劇減少，市場的供應量逐步下降。目前可生產(chǎn)環(huán)烷酸的煉廠僅剩個別企業(yè)，導致環(huán)烷酸呈現(xiàn)供不應求的局面，在一定程度上影響了鋰基潤滑脂的正常生產(chǎn)。
[0006]近年來，我國海洋石油有了很大發(fā)展。在市售的礦物基礎油中，有相當數(shù)量的以中海油公司原油加工生產(chǎn)的高酸值礦物基礎油。這些高酸值基礎油大約含有I. 0%~5. 0%的環(huán)烷酸，酸值普遍大于I. 0mgK0H/g。按常規(guī)方法生產(chǎn)潤滑脂時，因為基礎油酸值高，不僅影響潤滑脂使用性能、增加腐蝕性，而且成品氧化安定性差。目前一般采用脫酸工藝對高酸值的礦物基礎油進行加工處理，不僅工藝繁瑣，而且造成基礎油生產(chǎn)成本大幅度提升。
[0007]鋰基潤滑脂是由脂肪酸鋰皂、基礎油和添加劑等三種組分組成的膠體分散體系。通過使用各種添加劑，來改進鋰基潤滑脂的安定性，是國內(nèi)外普遍采用的技術方法。但是，利用高酸值的礦物基礎油來制備鋰基潤滑脂尚無公開報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的，是提供一種用高酸值的礦物基礎油來制備的鋰基潤滑脂組合物。在這種組合物的生產(chǎn)中，不需要添加環(huán)烷酸等結構穩(wěn)定劑，降低了生產(chǎn)成本，同時提高了高酸值礦物基礎油的綜合經(jīng)濟價值。[0009]本發(fā)明提供的鋰基潤滑脂組合物，包括脂肪酸鋰皂稠化劑、礦物基礎油和添加劑。以組合物總重為基準，各組分及百分含量為： [0010](I) 12-羥基硬脂酸鋰皂3. 6~9. 0% ;
[0011](2)硬脂酸鋰皂1.0~2.5% ;
[0012](3)高酸值礦物基礎油10.0~40.0 % ;
[0013](4)普通礦物基礎油51. 5~78. 0% ;
[0014](5) 二苯胺 O. 2 ~O. 8% ;
[0015](6)苯并三氮唑 0.02 ~0.08%。
[0016]優(yōu)選組合物總重為基準，各組分含量為：
[0017](I) 12-羥基硬脂酸鋰皂3. 6~8. I % ;
[0018](2)硬脂酸鋰皂1.0~2.25% ;
[0019](3)高酸值礦物基礎油10.0~35. O % ;
[0020](4)普通礦物基礎油54. 4~76. 7% ;
[0021](5) 二苯胺 O. 34 ~O. 62% ;
[0022](6)苯并三氮唑 0.02 ~0.07%。
[0023]其中，12-羥基硬脂酸鋰皂為白色粉末狀工業(yè)品，也可由12-羥基硬脂酸與等摩爾的單水氫氧化鋰直接反應獲得；硬脂酸鋰皂為白色粉末狀工業(yè)品，也可由硬脂酸與等摩爾的單水氫氧化鋰直接反應獲得；高酸值礦物基礎油，是酸值為2. O~7. 5mgK0H/g、100°C運動粘度為10.0~25. 0mm2/s、采用高酸值石油減壓餾分經(jīng)精制而得到的市售礦物基礎油；普通礦物基礎油是無酸值或酸值極低，且滿足國內(nèi)MVI、HVI I類基礎油標準的市售礦物基礎油；二苯胺是外觀為白色單斜片狀結晶的工業(yè)品；苯并三氮唑為微黃色至白色粉狀或粒狀晶體，為市售工業(yè)品。
[0024]本發(fā)明的生產(chǎn)工藝為：將高酸值礦物基礎油投入釜中，加入12-羥基硬脂酸鋰皂和硬脂酸鋰皂，攪拌升溫；當溫度升到210~220°C時，停止加熱，保持溫度攪拌I~5min ；將普通礦物基礎油投入釜中快速冷卻物料，溫度達到140~150°C時加入添加劑；攪拌均勻，即可出釜；用三輥研磨機研磨后得到成品。
[0025]本發(fā)明的特點，在于采用了一種具有高酸值的礦物基礎油，來制得鋰基潤滑脂。這種潤滑脂可以利用國內(nèi)現(xiàn)有基礎油資源，充分發(fā)揮礦物油高酸值的特點，改善潤滑脂結構穩(wěn)定性能，提高產(chǎn)品性能、增加使用壽命，替代環(huán)烷酸原料的使用，降低了生產(chǎn)成本。該產(chǎn)品機械穩(wěn)定性和膠體安定性能好，能有效改善機械設備運轉(zhuǎn)時的摩擦和磨損狀況，還可以降低潤滑脂生產(chǎn)成本。本發(fā)明的產(chǎn)品，可用于汽車、工程機械及其他機械設備的潤滑。
【具體實施方式】
[0026]實施例采用的原料可以是工業(yè)產(chǎn)物或副產(chǎn)物直接得到，也可以用以下方法得到：如12-羥基硬脂酸鋰皂由12-羥基硬脂酸與等摩爾的單水氫氧化鋰直接反應獲得；硬脂酸鋰皂由硬脂酸與等摩爾的單水氫氧化鋰直接反應獲得。原料特性為：高酸值礦物基礎油是酸值2. O~7. 5mgK0H/g、100°C運動粘度10.0~25. 0mm2/s，采用高酸值石油減壓餾分經(jīng)精制而得到的市售礦物基礎油；普通礦物基礎油是無酸值或酸值極低且滿足國內(nèi)MVI、HVI I類基礎油標準的市售礦物基礎油?？傊鲜鰲l件都可以實現(xiàn)本發(fā)明。[0027]實施例I
[0028]鋰基潤滑脂組合物組份和質(zhì)量百分數(shù)如下：
[0029](1) 12-羥基硬脂酸鋰皂9.0%;
[0030](2)硬脂酸鋰皂2. 5% ;
[0031 ] (3)高酸值礦物基礎油10.0%;
[0032](4)普通礦物基礎油78. 0% ;
[0033](5) 二苯胺 O. 46%;
[0034](6)苯并三氮唑0.04%。
[0035]工藝為：將高酸值礦物基礎油（酸值7. 5mgK0H/g、100°C運動粘度10~12mm2/s)100. 0g、普通礦物基礎油300.0g投入釜中，加入12-羥基硬脂酸鋰皂90. 0g、硬脂酸鋰皂25. Ogo加入普通礦物基礎油200.0g升溫攪拌，溫度升到210~220°C時，停止加熱，保持溫度5min ;攪拌加入普通礦物基礎油280.0g,進行急冷；溫度在140~150°C時加入二苯胺
4.6g、苯并三氮唑O. 4g ;攪拌均勻、出釜，研磨三遍即可。將所得潤滑脂的性能列于表1。
[0036]實施例2
[0037]鋰基潤滑脂組合物組份和質(zhì)量百分數(shù)如下：
[0038](I) 12-羥基硬脂酸鋰皂8. I % ;
[0039](2)硬脂酸鋰皂2.25% ;
[0040](3)高酸值礦物基礎油35.0%;
[0041](4)普通礦物基礎油54. 4% ;
[0042](5) 二苯胺 O. 2%;
[0043](6)苯并三氮唑0.05%。
[0044]工藝為：將高酸值礦物基礎油（酸值3. 26mgK0H/g、100°C運動粘度19. 96mm2/s)350. 0g、普通礦物基礎油50.0g投入釜中，加入12-羥基硬脂酸鋰皂81. 0g、硬脂酸鋰皂
22.5g。加入普通礦物基礎油200.0g升溫攪拌，溫度升到210~220°C時，停止加熱，保持溫度5min ;攪拌加入普通礦物基礎油294. Og,進行急冷；溫度在140~150°C時加入二苯胺
2.(^、苯并三氮唑0.58。攪拌均勻、出釜，研磨三遍即可。將所得潤滑脂的性能列于表1。
[0045]實施例3
[0046]鋰基潤滑脂組合物組份和質(zhì)量百分數(shù)如下：
[0047](I) 12-羥基硬脂酸鋰皂7.7%;
[0048](2)硬脂酸鋰皂2. 13% ;
[0049](3 )高酸值礦物基礎油28. O % ;
[0050](4)普通礦物基礎油61. 35% ；
[0051](5) 二苯胺 O. 8%;
[0052](6)苯并三氮唑0.02%。
[0053]工藝為：將高酸值礦物基礎油（酸值2.41mgK0H/g、100°C運動粘度23.61mm2/s)280. 0g、普通礦物基礎油120.0g投入釜中，加入12-羥基硬脂酸鋰皂77. 0g、硬脂酸鋰皂21. 3g。加入普通礦物基礎油200.0g升溫攪拌，溫度升到210~220°C時，停止加熱，保持溫度5min ;攪拌加入普通礦物基礎油293. 5g,進行急冷；溫度在140~150°C時加入二苯胺
8.0g、苯并三氮唑0. 2g ;攪拌均勻、出釜，研磨三遍即可。將所得潤滑脂的性能列于表1。[0054]實施例4
[0055]鋰基潤滑脂組合物組份和質(zhì)量百分數(shù)如下：
[0056](I) 12-羥基硬脂酸鋰皂6.3%;
[0057](2)硬脂酸鋰皂1.8% ;
[0058](3 )高酸值礦物基礎油40.0 % ;
[0059](4)普通礦物基礎油51. 5% ;
[0060](5) 二苯胺 O. 34%;
[0061](6)苯并三氮唑0.06%。
[0062]工藝為：將高酸值礦物基礎油（酸值2. 0mgK0H/g、100°C運動粘度16. 2mm2/s)400.0g投入釜中，加入12-羥基硬脂酸鋰皂63. 0g、硬脂酸鋰皂18. 0g。加入普通礦物基礎油200.0g升溫攪拌，溫度升到210~220°C時，停止加熱，保持溫度5min ;攪拌加入普通礦物基礎油315. Og進行急冷；溫度在140~150°C時加入二苯胺3. 4g、苯并三氮唑O. 6g ;攪拌均勻、出釜，研磨三遍即可。將所得潤滑脂的性能列于表1。
[0063]實施例5
[0064]鋰基潤滑脂組合物組份和質(zhì)量百分數(shù)如下：
[0065](I) 12-羥基硬脂酸鋰皂5. 4 % ;
[0066](2)硬脂酸鋰皂1.5% ;
[0067]( 3)高酸值礦物基礎油23.0%;
[0068](4)普通礦物基礎油69. 5% ;
[0069](5) 二苯胺 O. 53%;
[0070](6)苯并三氮唑0.07%。
[0071]工藝為：將高酸值礦物基礎油（酸值4.8mgK0H/g、100°C運動粘度24~25mm2/s)230. 0g、普通礦物基礎油170.0g投入釜中，加入12-羥基硬脂酸鋰皂54. 0g、硬脂酸鋰皂15. Ogo加入普通礦物基礎油200.0g升溫攪拌，溫度升到210~220°C時，停止加熱，保持溫度5min ;攪拌加入普通礦物基礎油325. Og,進行急冷；溫度在140~150°C時加入二苯胺
5.3g、苯并三氮唑O. 7g ;攪拌均勻、出釜，研磨三遍即可。將所得潤滑脂的性能列于表1。
[0072]實施例6
[0073]鋰基潤滑脂組合物組份和質(zhì)量百分數(shù)如下：
[0074](I) 12-羥基硬脂酸鋰皂3.6%;
[0075](2)硬脂酸鋰皂1.0%;
[0076](3)高酸值礦物基礎油18.0%;
[0077](4)普通礦物基礎油76. 7% ;
[0078](5) 二苯胺 O. 62%;
[0079](6)苯并三氮唑0.08%。
[0080]工藝為：將高酸值礦物基礎油（酸值6. 2mgK0H/g、100°C運動粘度10~12mm2/s)180. 0g、普通礦物基礎油220.0g投入釜中，加入12-羥基硬脂酸鋰皂36. 0g、硬脂酸鋰皂
10.Ogo加入普通礦物基礎油200.0g升溫攪拌，溫度升到210~220°C時，停止加熱，保持溫度5min ;攪拌加入普通礦物基礎油347. Og,進行急冷；溫度在140~150°C時加入二苯胺
6.2g、苯并三氮唑0. Sg ;攪拌均勻、出釜，研磨三遍即可。將所得潤滑脂的性能列于表1。[0081]對比例I
[0082]鋰基潤滑脂組合物組份和質(zhì)量百分數(shù)如下：
[0083](I) 12-羥基硬脂酸鋰皂7.6%;
[0084](2 )硬脂酸鋰皂2.25%;
[0085](3 )環(huán)烷酸鋰皂0.35%;
[0086](4)普通礦物基礎油89. 5% ;
[0087](5) 二苯胺 O. 27%;
[0088](6)苯并三氮唑0.03%。
[0089]工藝為：將普通礦物基礎油400.0g投入釜中，加入12-羥基硬脂酸鋰皂76. 0g、硬脂酸鋰皂22. 5g、環(huán)烷酸鋰皂3. 5g。加入普通礦物基礎油200.0g,升溫攪拌，溫度升到210~220°C時，停止加熱，保持溫度5min ;攪拌加入普通礦物基礎油295. Og,進行急冷；溫度在140~150°C時加入二苯胺2. 7g、苯并三氮唑O. 3g ;攪拌均勻、出釜，研磨三遍即可。將所得潤滑脂的性能列于表1。
[0090]對比例2
[0091]鋰基潤滑脂組合物組份和質(zhì)量百分數(shù)如下：
[0092](I) 12-羥基硬脂酸鋰皂7.6%;
[0093](2)硬脂酸鋰皂2.3% ;
[0094](3)普通礦物基礎油89. 8 % ;
[0095](4) 二苯胺 O. 27%;
[0096](5)苯并三氮唑0.03%。
[0097]工藝為：將普通礦物基礎油400.0g,加入12-羥基硬脂酸鋰皂76. 0g、硬脂酸鋰皂
23.0g。加入普通礦物基礎油200.0g升溫攪拌，溫度升到210~220°C時，停止加熱，保持溫度5min。攪拌加入普通礦物基礎油298. Og,進行急冷；溫度在140~150°C時加入二苯胺2. 7g、苯并三氮唑O. 3g ;攪拌均勻、出釜，經(jīng)軋輥機研磨三遍即可。將所得潤滑脂的性能列于表1。
[0098]對比例3
[0099]鋰基潤滑脂組合物組份和質(zhì)量百分數(shù)如下：
[0100](I) 12-羥基硬脂酸鋰皂6.2% ;
[0101](2)硬脂酸鋰皂1.8% ;
[0102](3)環(huán)烷酸鋰皂0.30% ;
[0103](4)普通礦物基礎油91. 3% ；
[0104](5) 二苯胺 O. 34%;
[0105](6)苯并三氮唑0.06%。
[0106]工藝為：將普通礦物基礎油400.0g投入釜中，加入12-羥基硬脂酸鋰皂62. 0g、硬脂酸鋰皂18. 0g、環(huán)烷酸鋰皂3. 0g。加入普通礦物基礎油200. 0g，升溫攪拌，溫度升到210~220°C時，停止加熱，保持溫度5min ;攪拌加入普通礦物基礎油313. Og,進行急冷；溫度在140~150°C時加入二苯胺3. 4g、苯并三氮唑0. 6g ;攪拌均勻、出釜，研磨三遍即可。將所得潤滑脂的性能列于表1。
[0107]對比例4[0108]鋰基潤滑脂組合物組份和質(zhì)量百分數(shù)如下：
[0109](I) 12-羥基硬脂酸鋰皂6.4% ;
[0110](2)硬脂酸鋰皂1.8% ;
[0111](3)普通礦物基礎油91.4% ;
[0112](4) 二苯胺 O. 34%;
[0113](5)苯并三氮唑0.06%。
[0114]工藝為：將普通礦物基礎油400. 0g，加入12-羥基硬脂酸鋰皂64. 0g、硬脂酸鋰皂18. 0g。加入普通礦物基礎油200.0g升溫攪拌，溫度升到210~220°C時，停止加熱，保持溫度5min。攪拌加入普通礦物基礎油314. Og,進行急冷；溫度在140~150°C時加入二苯胺3. 4g、苯并三氮唑O. 6g ;攪拌均勻、出釜，經(jīng)軋輥機研磨三遍即可。將所得潤滑脂的性能列于表1。
[0115]對比例5 [0116]鋰基潤滑脂組合物組份和質(zhì)量百分數(shù)如下：
[0117](I) 12-羥基硬脂酸鋰皂5.3%;
[0118](2)硬脂酸鋰皂1.57% ;
[0119](3)環(huán)烷酸鋰皂0.25% ;
[0120](4)普通礦物基礎油92. 3% ;
[0121](5) 二苯胺 O. 53%;
[0122](6)苯并三氮唑0.07%。
[0123]工藝為：將普通礦物基礎油400.0g投入釜中，加入12-羥基硬脂酸鋰皂53. 0g、硬脂酸鋰皂15. 7g、環(huán)烷酸鋰皂2. 5g。加入普通礦物基礎油200. 0g，升溫攪拌，溫度升到210~220°C時，停止加熱，保持溫度5min ;攪拌加入普通礦物基礎油323. Og,進行急冷；溫度在140~150°C時加入二苯胺5. 3g、苯并三氮唑0. 7g ;攪拌均勻、出釜，研磨三遍即可。將所得潤滑脂的性能列于表1。
[0124]對比例6
[0125]鋰基潤滑脂組合物組份和質(zhì)量百分數(shù)如下：
[0126](I) 12-羥基硬脂酸鋰皂3.6%;
[0127](2)硬脂酸鋰皂1.03% ;
[0128](3)環(huán)烷酸鋰皂0. 17% ;
[0129](4)普通礦物基礎油94. 5% ;
[0130](5) 二苯胺 0.62%;
[0131](6)苯并三氮唑0.08%。
[0132]工藝為：將普通礦物基礎油400.0g投入釜中，加入12-羥基硬脂酸鋰皂36. 0g、硬脂酸鋰皂10. 3g、環(huán)烷酸鋰皂I. 7g。加入普通礦物基礎油200.0g,升溫攪拌，溫度升到210~220°C時，停止加熱，保持溫度5min ;攪拌加入普通礦物基礎油345. Og,進行急冷；溫度在140~150°C時加入二苯胺6. 2g、苯并三氮唑0. 8g ;攪拌均勻、出釜，研磨三遍即可。將所得潤滑脂的性能列于表1。
[0133]表1本專利樣品與傳統(tǒng)產(chǎn)品特性對比表
[0134]
【權利要求】
1.一種鋰基潤滑脂組合物，其特征是以組合物總重為基準，各組分及百分含量為： (1)12-羥基硬脂酸鋰皂3. 6~9. O % ; (2)硬脂酸鋰皂I.O~2. 5% ； (3)高酸值礦物基礎油10.O~40. 0% ; (4)普通礦物基礎油51.5~78. 0% ；
(5)二苯胺 O. 2 ~O. 8% ; (6)苯并三氮唑O.02~0.08%。
2.根據(jù)權利要求1所述的組合物，其特征是以組合物總重為基準，各組分及百分含量為： Cl) 12-羥基硬脂酸鋰皂3. 6~8. I % ; (2)硬脂酸鋰皂I.O~2. 25% ； (3)高酸值礦物基礎油10.O~35. 0% ; (4)普通礦物基礎油54.4~76. 7% ;
(5)二苯胺 O. 34 ~O. 62% ； (6)苯并三氮唑O.02~0.07%。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的潤滑脂組合物，其特征在于稠化劑是12-羥基硬脂酸鋰阜和硬脂酸鋰阜的混合阜。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的潤滑脂組合物，其特征在于12-羥基硬脂酸鋰皂由12-羥基硬脂酸與等摩爾的單水氫氧化鋰直接反應獲得。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的潤滑脂組合物，其特征在于硬脂酸鋰皂由硬脂酸與等摩爾的單水氫氧化鋰直接反應獲得。
6.根據(jù)權利要求1或2所述的潤滑脂組合物，其特征在于高酸值礦物油為環(huán)烷基油，100°C運動粘度為 10.0 ~25. 0mm2/s、酸值為 2. O ~7. 5mgKOH/g。
7.根據(jù)權利要求1或2所述的潤滑脂組合物，其特征在于普通礦物油為中等粘度石臘基油，其無酸值或酸值極低。
8.根據(jù)權利要求1或2所述的潤滑脂組合物，其特征在于二苯胺是外觀為白色單斜片狀結晶的工業(yè)品。
9.根據(jù)權利要求1或2所述的潤滑脂組合物，其特征在于T706為白色至淺黃色針狀結晶的工業(yè)品。
10.權利要求1的潤滑脂制備方法，其特征在于：將高酸值礦物基礎油投入釜中，加入12-羥基硬脂酸鋰皂和硬脂酸鋰皂，攪拌升溫；當溫度升到210~220°C時，停止加熱，保持溫度攪拌I~5min ;將普通礦物基礎油投入釜中快速冷卻物料，溫度達到140~150°C時加入添加劑；攪拌均勻，即可出釜；用三輥研磨機研磨后得到成品。
【文檔編號】C10M101/02GK103525503SQ201310504905
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月23日 優(yōu)先權日:2013年10月23日
【發(fā)明者】王兆坤, 王先會, 吳寶杰, 馮強, 高艷青 申請人:中國石油化工股份有限公司