改質瀝青及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改質瀝青及其制備方法。該方法包括以下步驟：S1、將高溫瀝青與重質油、交聯(lián)劑、催化劑進行混合，得到混合物，高溫瀝青的軟化點在115～160℃，β樹脂含量值為5～15wt%，灰分含量值≤0.5wt%；S2、將上述混合物經(jīng)過升溫熔融，得到熔融混合物；以及S3、使上述熔融混合物在80～120℃下進行交聯(lián)聚合，得到改質瀝青。本發(fā)明通過以高溫瀝青為原料，在先加入重質油和交聯(lián)劑進行緩慢升溫得到熔融瀝青后，再在催化劑的作用下使該高溫瀝青進行交聯(lián)聚合反應得到軟化點低、β樹脂含量高的改質瀝青，β樹脂含量高的改質瀝青粘結性好，可用作市場所需的中高溫粘結劑瀝青和浸漬瀝青。
【專利說明】改質瀝青及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及浙青深加工【技術領域】，具體而言，涉及一種改質浙青及其制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著國民經(jīng)濟的快速發(fā)展，現(xiàn)代化和社會發(fā)展進程不斷加快，我國對石油產(chǎn)品的消費量不斷增長，大大超過了同期原油生產(chǎn)的增長速度，導致我們石油進口量逐年俱增，且已經(jīng)超過了自產(chǎn)量。而我國是個富煤貧油的國家，充分利用豐富的煤炭資源，發(fā)展煤炭直接液化等先進的清潔煤技術是減少對國外原油過度依賴，緩解我國石油資源短缺、石油產(chǎn)品供需緊張狀況的重要途徑之一，同時也是提高我們煤炭資源利用率，減輕燃煤污染，促進能源、經(jīng)濟、環(huán)境協(xié)調發(fā)展的重要舉措。
[0003]煤直接液化是將煤通過高溫、高壓，在催化劑作用下加氫直接轉化成清潔的運輸燃料(石腦油、柴油等)或化工原料的一種先進的潔凈煤技術。煤直接液化的過程一般是將煤預先粉碎至0.15mm以下的粒度，再與溶劑配成煤漿，并在一定溫度(約450°C)和高壓下加氫，使煤中的大分子裂解加氫成較小分子的過程。液化過程中除了得到需要的液化產(chǎn)品以外，還副產(chǎn)一些烴類分子、COx等氣體、工藝水和固液分離過程產(chǎn)生的液化殘留物(又稱煤液化殘渣)。液化殘渣一般約占進煤量的30wt%左右。煤液化殘渣的利用對液化過程的效率和整個液化廠的經(jīng)濟性和環(huán)境保護等均有不可低估的影響。研究煤直接液化殘渣的高效、可行的綜合利用方法，提取出有價值的產(chǎn)品對提高直接液化過程的經(jīng)濟效益具有重要的現(xiàn)實意義。
[0004]煤直接液化殘渣主要由無機質和有機質兩部分組成，有機質包括液化重油、浙青類物質和未轉化的煤，無機類物質(通常稱為灰分)包括煤中的礦物質和外加的催化劑。有機類物質中的液化重油和浙青類物質約占殘渣量的50wt%，未轉化煤約占殘渣量的30wt%，灰分占20wt%左右。因此，將液化殘渣中約占50wt%的浙青類物質和重質油分離出來進行綜合開發(fā)利用，從中提取或制備出更有價值的產(chǎn)品是可行的。
[0005]當今對煤液化殘渣的利用技術主要用于鍋爐燃料、焦化制油、氣化制氫等傳統(tǒng)方法。作為燃料直接在鍋爐或窯爐中燃燒，無疑將影響煤液化的經(jīng)濟性，而且液化殘渣中較高的硫含量將帶來環(huán)境方面的問題。焦化制油雖然增加了煤液化工藝的液體油收率，但液化殘渣并不能得到最合理的利用，半焦和焦炭還有大量的灰分和硫影響到它的用途。將液化殘渣進行氣化制氫的方法是一種有效的大規(guī)模利用的途徑，但對殘渣中的浙青類物質和重質油的高附加值利用潛力未得到體現(xiàn)。
[0006]迄今為止，國內(nèi)外已經(jīng)有很多關于浙青類物質改質的研究報道，如采用氧化熱聚法、加熱聚合法、加壓熱聚法。氧化熱聚法是將浙青原料間歇式加熱蒸餾釜，再通入壓縮空氣進行加熱氧化，釜內(nèi)溫度一般維持在340~360°C，通入的空氣量能將浙青軟化點提高到所需點為止；國內(nèi)有的焦化廠采用加熱聚合法，可將中溫浙青軟化點提高到120°C，甲苯不溶物值提高到30wt%左右；日本大阪煤氣公司采用加壓熱聚法，發(fā)現(xiàn)浙青P樹脂含量比常壓加熱聚合法要高，我國水城鋼鐵公司焦化廠用此方法已生成出合格的改質浙青。[0007]雖然這些浙青改質方法一直被國內(nèi)外生產(chǎn)廠家采用，并且都生產(chǎn)出中高溫改質浙青，例如，軟化點在75~120°C，^樹脂含量在16~35wt%，灰分低于0.5wt%的中高溫改質浙青。但是這些浙青改質方法都是針對軟化點較低(75~95°C )、3樹脂含量在20wt%左右的石油系浙青或煤焦油系浙青，且主要是將軟化點提高到上述中高溫改質浙青的標準。而有關高軟化點(115_160°C)、低P樹脂含量(5~15wt%)的高溫浙青改質的研究至今未有報道，這種軟化點過高的高溫浙青因存在粘結性太差的劣勢，產(chǎn)品開發(fā)適用性不強，不適合作為搗固煉焦、活性炭和石墨電極粘結劑、防水卷材、防水涂料等的原料，因此需要繼續(xù)將其進行改性以滿足市場所需。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明旨在提供一種改質浙青及其制備方法，以高溫浙青為原料，并改善了其浙青的性能。
[0009]為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種改質浙青的制備方法，包括以下步驟:S1、將高溫浙青與重質油、交聯(lián)劑、催化劑進行混合，得到混合物，高溫浙青的軟化點在115~160°C，^樹脂含量值為5~15wt%，灰分含量值< 0.5wt% ;S2、將混合物經(jīng)過升溫熔融，得到熔融混合物；以及S3、使熔融混合物在80~120°C下進行交聯(lián)聚合，得到改質浙青。
[0010]進一步地，上述步驟S2包括:將混合物升溫至120~180°C的熔融溫度，升溫速度優(yōu)選I~10°C /min ;在熔融溫度下以100~300r/min的攪拌速度攪拌混合物10~60min,得到熔融混合物。
[0011 ] 進一步地，上述步驟S3包括:將熔融混合物降溫至80~120°C，降溫速度優(yōu)選I~IO0C /min ;使熔融混合物在80~120°C下進行交聯(lián)聚合，得到改質浙青。
[0012]進一步地，上述催化劑為對甲基苯磺酸。
[0013]進一步地，上述催化劑的用量為高溫浙青的I~50wt%,優(yōu)選15~35wt%。
[0014]進一步地，上述交聯(lián)劑選自三聚甲醛、多聚甲醛和苯甲醛中的一種或幾種。
[0015]進一步地，上述交聯(lián)劑的用量為所述高溫浙青的I~50wt%,優(yōu)選15~35wt%。
[0016]進一步地，上述重質油為初餾點大于260°C的重質油。
[0017]進一步地，上述重質油選自蒽油、減壓渣油、液化重油、催化裂化油漿中的一種或幾種。
[0018]進一步地，上述重質油的用量為所述高溫浙青的5~100wt%,優(yōu)選40~70wt%。
[0019]進一步地，上述步驟S1、S2和S3是在惰性氣體氣氛或氮氣氣氛中進行。
[0020]進一步地,上述高溫浙青為粒徑為0.2~5mm的粉碎浙青。
[0021]進一步地，上述步驟SI中還包括所述高溫浙青的制備過程，該制備過程包括:將煤直接液化殘渣與萃取劑混合，形成固液混合物；將固液混合物依次進行萃取、固液分離得到萃取液和萃余物；將述萃取液進行減壓蒸餾得到高溫浙青。
[0022]本發(fā)明的另一個方面還提供一種由上述制備方法所制得的改質浙青，優(yōu)選上述改質浙青的軟化點在78~116°C，^樹脂含量為17~27wt%，灰分含量≤0.45wt%。
[0023]應用本發(fā)明的技術方案提供了一種改質浙青及其制備方法，以軟化點高、P樹脂含量低的高溫浙青為原料，在先加入重質油和交聯(lián)劑進行緩慢升溫得到熔融的浙青后，再在催化劑的作用下進行交聯(lián)聚合反應使高溫浙青的軟化點降低至滿足【背景技術】所提到的中高溫改質浙青的要求，0樹脂含量也提高到能滿足上述中高溫改質浙青的要求，這種3樹脂含量提高改質浙青粘結性能好，可用作市場所需的中高溫粘結劑浙青和浸潰浙青，從而為現(xiàn)有技術的改質浙青的制作提供了新的原料，并且為高溫浙青找到了新的應用途徑。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]構成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，本發(fā)明的示意性實施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構成對本發(fā)明的不當限定。在附圖中:
[0025]圖1示出了根據(jù)本發(fā)明一種典型實施例的改質浙青的制備流程示意圖。
【具體實施方式】
[0026]需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結合實施例來詳細說明本發(fā)明。
[0027]在本發(fā)明一種典型的實施方式中，提供了一種改質浙青的制備方法。該制備方法包括以下步驟:S1、將高溫浙青與重質油、交聯(lián)劑、催化劑進行混合，得到混合物，上述高溫浙青的軟化點在115~160°C，^樹脂含量值為5~15wt%，灰分含量值≤0.5wt% ;S2、將上述混合物經(jīng)過升溫熔融，得到熔融混合物；以及S3、使上述熔融混合物在80~120°C下進行交聯(lián)聚合，得到改質浙青。
[0028]如本發(fā)明【背景技術】所記載的，從煤直接液化殘渣中制取的高溫浙青的軟化點為115~160°C，^樹脂含量值為5~15wt%，灰分含量值≤0.5wt%，相對于現(xiàn)有技術中制備改質浙青的原料的軟 化點75~95°C高、P樹脂含量20被％左右低。因為上述煤直接液化高溫浙青的軟化點較高、P樹脂含量較低，導致粘結性能差而適用性不強。
[0029]本發(fā)明以上述高溫浙青為原料，在以重質油作為溶劑進行溶解，并加入交聯(lián)劑和催化劑形成混合物之后，先經(jīng)過升溫熔融得到熔融的浙青，再在較低的溫度下進行交聯(lián)聚合反應使高溫浙青的軟化點降低至滿足【背景技術】所提到的中高溫改質浙青的要求，^樹脂含量也提高到能滿足上述中高溫改質浙青的要求，其中P樹脂含量的提高使得到的改質浙青粘結性能好，可用作市場所需的中高溫粘結劑浙青和浸潰浙青，從而為現(xiàn)有技術的改質浙青的制作提供了新的原料，并且為高溫浙青找到了新的應用途徑。而且，以上述高溫浙青為原料制作改質浙青時，在控制熔融和聚合反應溫度的基礎上，采用現(xiàn)有的常規(guī)工藝流程即可，制作方法簡單，本領域技術人員可以根據(jù)改質浙青的性能要求對現(xiàn)有技術的制作方法進行改進。
[0030]本領域技術人員應該清楚的是，上述實施方式的混合物中各物質混合越均勻，交聯(lián)聚合的效果將越好，為了使高溫浙青徹底熔融并得到混合均勻的熔融混合物，本領域技術人員可以在控制熔融溫度及升溫速度的基礎上，適當調整攪拌速度和攪拌時間即可得到混合均勻的熔融混合物。在本發(fā)明一種優(yōu)選的實施例中，上述步驟S2還包括:將上述混合物升溫至120~180°C的熔融溫度，升溫的升溫速度優(yōu)選I~10°C /min ;在上述熔融溫度下以100~300r/min的攪拌速度攪拌上述混合物10~60min,得到上述熔融混合物。
[0031]本發(fā)明上述步驟S2中熔融溫度的設為120~180°C，能夠將高溫浙青進行熔融得到流動性較好的浙青，當熔融溫度低于120°C時，不能將高溫浙青完全熔融；高于180°C時，會使已加入的交聯(lián)劑和催化劑揮發(fā)而在后續(xù)的交聯(lián)聚合反應中起不到相應的作用。選擇I~10°C /min的升溫速度既可以使浙青充分受熱熔融，又不至于升溫速度過快導致交聯(lián)劑和催化劑揮發(fā)。以100~300r/min的攪拌速度攪拌上述混合物10~60min，也是為了得到熔融效果較好的浙青并同時保持較好的交聯(lián)催化能力。
[0032]將混合物在120~180°C下熔融形成熔融混合物后，使熔融混合物進行交聯(lián)聚合反應，本領域技術人員公知的是，交聯(lián)聚合的溫度會直接影響所得到的改質浙青的軟化點或@樹脂含量值，為了得到軟化點較低、3樹脂含量值較高的改質浙青，上述步驟S3包括:將上述熔融混合物降溫至80~120°C，并優(yōu)選以5~10°C /min的降溫速度進行降溫；然后使上述熔融混合物在80~120°C下進行交聯(lián)聚合，得到上述改質浙青。本發(fā)明優(yōu)選在80~120°C下進行交聯(lián)聚合，使軟化點改質工藝上簡單方便，不用控制反應的時間就能得到性能較好的改質浙青，而且，將高溫的熔融混合物的溫度降低后再進行交聯(lián)聚合，有利于高溫浙青中與重質油中的芳烴類分子之間的交聯(lián)，進一步提高改質浙青中3樹脂含量值。本發(fā)明優(yōu)選以I~10°C /min的降溫速度進行降溫可以盡量降低交聯(lián)劑和催化劑的揮發(fā)量以保持較高的交聯(lián)催化效率，又能避免由于降溫速度過快導致熔融混合物中各成分由于急速降溫導致性能劣化進而對交聯(lián)聚合反應產(chǎn)生不利影響。
[0033]對于上述步驟SI中的催化劑，本領域技術人員應該清楚的是催化劑的使用只是促進聚合反應的發(fā)生，因此能夠促進聚合反應的催化劑都可應用于本發(fā)明，比如硫酸、三氟乙酸、對甲基苯磺酸等質子酸。本申請綜合考慮催化效果、工藝特性等方面的因素，優(yōu)選對甲基苯磺酸作為本發(fā)明的催化劑。同樣，催化劑的用量也可以根據(jù)具體本領域技術人員對反應速度、效果等要求而定，在本發(fā)明又一種優(yōu)選的實施例中，在保證催化效果的基礎上，耗用盡可能低的成本實現(xiàn)理想的催化效果，優(yōu)選催化劑的用量為高溫浙青的I~50wt%，更優(yōu)選15~35wt%。
[0034]在本發(fā)明步驟SI的混 合物中加入交聯(lián)劑可以促進高溫浙青和重質油中的芳烴類分子發(fā)生交聯(lián)形成具有三維網(wǎng)狀結構的高分子聚合物，以此提高改質浙青中的3樹脂含量。因此，現(xiàn)有技術中能夠促進高溫浙青與重質油進行交聯(lián)，并在催化劑的作用下完成聚合改性的交聯(lián)劑均可用于本發(fā)明。在本發(fā)明一種優(yōu)選的實施例中，為了進一步優(yōu)化交聯(lián)效果，有效地控制改質浙青中的3樹脂含量，優(yōu)選使用三聚甲醛、苯甲醛和多聚甲醛中的一種或幾種作為交聯(lián)劑，上述交聯(lián)劑與對甲基苯磺酸催化劑配合使用，交聯(lián)聚合的效果好，主要是由于三聚甲醛、苯甲醛和多聚甲醛反應活性高，利用對甲基苯磺酸的弱酸性和低供氫能力，能夠有效控制交聯(lián)劑與浙青與重質油中芳烴的交聯(lián)聚合速率。上述各種原料不需專門制備，由市場購買即可。
[0035]另外，本領域技術人員應該清楚的，如果使交聯(lián)劑發(fā)揮較好的作用，需要對交聯(lián)劑的用量進行控制，在本發(fā)明另一種優(yōu)選的實施例中上述交聯(lián)劑的用量為煤直接液化高溫浙青的I~50wt%,更優(yōu)選15~35wt%。
[0036]本發(fā)明步驟SI中添加的重質油，具有一定的粘度，可以作為溶劑對高溫浙青進行溶解，與高溫浙青形成流動性、穩(wěn)定性良好的漿液，并使其與交聯(lián)劑和催化劑充分接觸。其中，為了實現(xiàn)對高溫浙青的溶解作用，優(yōu)選初餾點大于260°C的重質油，更優(yōu)選蒽油、減壓渣油、液化重油或催化裂化油漿中的一種或幾種，上述重質油能夠使后續(xù)的交聯(lián)聚合反應過程保持良好的流動性，使參與交聯(lián)聚合反應的反應物能夠在反應條件下保持足夠的液相，并且重質油能夠充分發(fā)揮溶劑傳熱功能。
[0037]在本發(fā)明又一種優(yōu)選的實施例中，上述混合物中重質油的用量為高溫浙青的5~100被％時，對高溫浙青的溶解和浸潰程度比較高，更優(yōu)選，重質油的用量為高溫浙青的40~70wt%，該范圍的重質油用量對高溫浙青的溶解和浸潰程度更高。用量過少不能完全溶解和浸潰上述高溫浙青；用量過多時，不僅增加生產(chǎn)成本，而且造成資源浪費。
[0038]本發(fā)明上述步驟S1、S2和S3優(yōu)選在惰性氣體或氮氣的保護下進行，以隔絕空氣，使反應在無氧的條件下進行，避免氧氣等氣體的存在帶來高溫反應的不安全性。
[0039]為了使上述高溫浙青能夠更充分地溶解于重質油中，進而增大與交聯(lián)劑、催化劑接觸面積，以便交聯(lián)聚合反應徹底，上述高溫浙青優(yōu)選粒徑為0.2~5ｍｍ的粉碎浙青。
[0040]現(xiàn)有技術中制備高溫浙青的工藝有很多，本申請為了得到具有上述特點的高溫浙青，優(yōu)選上述步驟Si還包括高溫浙青的制備過程，該制備過程包括:將煤直接液化殘渣與萃取劑混合，形成固液混合物；將上述固液混合物依次進行萃取、固液分離得到萃取液和萃余物；將上述萃取液進行減壓蒸餾得到高溫浙青。上述制備高溫浙青的過程中所用的萃取溶劑在減壓蒸餾過程中與高溫浙青分離，進而可以返回該制備高溫浙青的過程中重復利用，節(jié)約了制備高溫浙青的成本。
[0041]在本發(fā)明另一種典型的實施方式中，還提供了一種由上述方法制備的改質浙青，由本發(fā)明的制備方法可以制備出現(xiàn)有技術中軟化點在75~120°C，β樹脂含量為16~35wt%,灰分含量≤ 0.5wt%的改質浙青,這種改質浙青具有較低的軟化點和較高的0樹脂含量?？捎米魇袌鏊璧闹懈邷卣辰Y劑浙青和浸潰浙青。
[0042]在本發(fā)明又一種優(yōu)選的實施例中，由上述方法制備的改質浙青的軟化點在78~116°C, ^樹脂含量值為17~27wt%，灰分含量值< 0.45wt%，這種軟化點低、^樹脂含量高的改質浙青的粘結性能更好，在高溫粘結劑浙青和浸潰浙青中應用時能夠取得更好的應用效果。
[0043]下面將結合具體實施例進一步說明本發(fā)明的有益效果。
[0044]實施例1~6和對比例I~2中所用原料高溫浙青均按照附圖1所示的制備改質浙青的流程示意圖，首先煤直接液化殘渣與萃取劑混合，之后依次進行萃取、固液分離、減壓蒸餾得到高溫浙青，實施例1~6和對比例I~2中高溫浙青的關鍵參數(shù)見表1。當然本領域技術人員也可以從其他廠家購買高溫浙青，只要所使用的高溫浙青滿足軟化點為115~160°C、^樹脂含量值為5~15wt%、灰分含量值≤0.5wt%的條件均可用于本發(fā)明。
[0045]實施例1
[0046]將粒徑為0.2mm的上述高溫浙青與蒽油、三聚甲醛、對甲基苯磺酸按照表1中的配比一起加入至攪拌釜中，在氮氣氣氛保護下，以10C /min的升溫速度(VI)升溫至120°C(Tl)進行熔融，并以100r/min的攪拌速度攪拌60min,得到熔融混合物；然后以1°C /min的降溫速度(V2)降溫至80°C (T2)，并在該溫度下進行交聯(lián)聚合至物料無法攪動時，停止加熱，得到實施例1的改質浙青。
[0047]實施例2
[0048]將粒徑為5mm的上述高溫浙青與催化裂化油漿、多聚甲醛、對甲基苯磺酸按照表1中的配比一起加入至攪拌釜中，在氮氣氣氛保護下，按照如實施例1的步驟以表1中的參數(shù)進行制備，得到實施例2的改質浙青。[0049]實施例3
[0050]將粒徑為2.5mm的上述高溫浙青與減壓渣油、三聚甲醛、對甲基苯磺酸按照表1中的配比一起加入至攪拌釜中，在氬氣氣氛保護下，按照如實施例1的步驟以表1中的參數(shù)進行制備，得到實施例3的改質浙青。
[0051]實施例4
[0052]將粒徑0.5mm的上述高溫浙青與液化重油、苯甲醛、對甲基苯磺酸一起加入至攪拌釜中，在通入的氬氣氣氛保護下，按照如實施例1的步驟以表1中的參數(shù)進行制備，得到實施例4的改質浙青。
[0053]實施例5
[0054]將粒徑0.5mm的上述高溫浙青與蒽油和加壓渣油、多聚甲醛、對甲基苯磺酸一起加入至攪拌釜中，在通入的氬氣氣氛保護下，按照如實施例1的步驟以表1中的參數(shù)進行制備，得到實施例5的改質浙青。
[0055]實施例6
[0056]將粒徑為2.5mm上述高溫浙青與蒽油、多聚甲醛和苯甲醛、對甲基苯磺酸一起加入至攪拌釜中，在通入的氮氣氣氛保護下，按照如實施例1的步驟以表1中的參數(shù)進行制備，得到實施例6的改質浙 青。
[0057]對比例I
[0058]對比例I的制備步驟中除降溫至60°C進行聚合反應至物料無法攪動時停止加熱外，其余步驟按照與實施例1相同的參數(shù)進行制備，得到對比例I的改質浙青。
[0059]對比例2
[0060]對比例2的制備步驟中除降溫至150°C進行聚合反應至物料無法攪動時停止加熱外，其余步驟按照與實施例2相同的參數(shù)進行制備，得到對比例2的改質浙青。
[0061]對上述實施例1~8和對比例I~2制得的改質浙青的的軟化點采用標準ASTMD3461-83測定，灰分含量值依次采用標準GB/T212測定，甲苯不溶物含量采用標準GB/T2293-1997測試，喹啉不溶物含量采用標準GB/T2292-1997測試，甲苯不溶物含量減去喹啉不溶物含量所得的差值即為3樹脂含量。測試結果見表2。
[0062]表1
[0063]
【權利要求】
1.一種改質浙青的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟: 51、將高溫浙青與重質油、交聯(lián)劑、催化劑進行混合，得到混合物，所述高溫浙青的軟化點在115~160°C，^樹脂含量為5~15wt%，灰分含量≤0.5wt% ； 52、將所述混合物經(jīng)過升溫熔融，得到熔融混合物；以及 53、使所述熔融混合物在80~120°C下進行交聯(lián)聚合，得到改質浙青。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2包括: 將所述混合物升溫至120~180°C的熔融溫度，所述升溫的速度優(yōu)選I~10°C /min ； 在所述熔融溫度下以100~300r/min的攪拌速度攪拌所述混合物10~60min,得到所述熔融混合物。
3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S3包括: 將所述熔融混合物降溫至80~120°C，所述降溫的速度優(yōu)選I~10°C /min ； 使所述熔融混合物 在80~120°C下進行交聯(lián)聚合，得到所述改質浙青。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為對甲基苯磺酸。
5.根據(jù)權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的用量為所述高溫浙青的I~50wt%,優(yōu)選15~35wt%。
6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述交聯(lián)劑選自三聚甲醛、多聚甲醛和苯甲醛中的一種或幾種。
7.根據(jù)權利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，所述交聯(lián)劑的用量為所述高溫浙青的I~50wt%,優(yōu)選15~35wt%。
8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述重質油為初餾點大于260°C的重質油。
9.根據(jù)權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述重質油選自蒽油、減壓渣油、液化重油、催化裂化油漿中的一種或幾種。
10.根據(jù)權利要求1或8所述的制備方法，其特征在于，所述重質油的用量為所述高溫浙青的5~100wt%,優(yōu)選40~70wt%。
11.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1、S2和S3是在惰性氣體氣氛或氮氣氣氛中進行。
12.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高溫浙青為粒徑為0.2~5mm的粉碎浙青。
13.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟SI中還包括所述高溫浙青的制備過程，所述制備過程包括: 將煤直接液化殘渣與萃取劑混合，形成固液混合物； 將所述固液混合物依次進行萃取、固液分離得到萃取液和萃余物； 將所述萃取液進行減壓蒸餾得到所述高溫浙青。
14.一種改質浙青,其特征在于，所述改質浙青采用權利要求1至13中任一項所述的制備方法制備而成。
15.根據(jù)權利要求14所述的改質浙青，所述改質浙青的軟化點在78~116°C，^樹脂含量值為17~27wt%，灰分含量值≤0.45wt%。
【文檔編號】C10C3/06GK103756705SQ201410020608
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月16日 優(yōu)先權日:2014年1月16日
【發(fā)明者】李克健, 章序文, 舒成, 程時富, 常鴻雁, 周穎 申請人:神華集團有限責任公司, 中國神華煤制油化工有限公司, 中國神華煤制油化工有限公司上海研究院