一種用作潤滑油添加劑的表面修飾納米材料及制法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米材料和潤滑油【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種用作潤滑油添加劑的表面修飾納米材料及其制備方法與應(yīng)用。制備方法主要為在改進(jìn)后的介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨裝置中，將待處理粉末與表面修飾劑的混合物及磨球放入磨球罐中，通入放電氣氛介質(zhì)，控制球磨罐溫度，調(diào)節(jié)放電參數(shù)，啟動(dòng)球磨機(jī)進(jìn)行介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨，獲得產(chǎn)物表面修飾納米材料。所得的粉末狀的表面修飾納米材料可添加于潤滑油中以提高潤滑油的性能。本發(fā)明方法操作簡單，可控性好；所得表面修飾納米材料粒徑小、活性高、表面修飾良好，在潤滑油中具有優(yōu)良的分散性，且極易在機(jī)械摩擦表面發(fā)生沉積、平鋪和擴(kuò)散，從而減小機(jī)械運(yùn)動(dòng)部件的摩擦，并修復(fù)磨損表面。
【專利說明】一種用作潤滑油添加劑的表面修飾納米材料及制法與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)和機(jī)械潤滑油【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種用作潤滑油添加劑的表面修飾納米材料及其制備方法與應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]潤滑油是機(jī)械設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)的重要保障，潤滑油添加劑是各種高級潤滑油的精髓，它能賦予潤滑油本身不具備的一些特殊性能，例如減小摩擦系數(shù)、提高抗磨性能、修復(fù)磨損表面等。將納米材料作為添加劑應(yīng)用于潤滑體系中，是一個(gè)全新的研究領(lǐng)域。由于納米材料具有比表面積大、高擴(kuò)散性、低燒結(jié)性、熔點(diǎn)降低等特性，因此以納米材料為基礎(chǔ)制備的新型潤滑油添加劑材料，應(yīng)用于摩擦系統(tǒng)中，將以不同于傳統(tǒng)載荷添加劑的作用方式，起到減摩抗磨作用。這種新型潤滑材料不但可以在摩擦表面形成一層易剪切的薄膜，降低摩擦系數(shù)，而且可以對摩擦表面進(jìn)行一定程度的填補(bǔ)和修復(fù)，起到抗磨作用。目前很多納米潤滑油添加劑的主要組分都是選用一些具有特殊性能的無機(jī)納米材料。
[0003]但是，只有當(dāng)納米顆粒在潤滑油中達(dá)到穩(wěn)定、均勻的分散狀態(tài)，才能有效預(yù)防潤滑油在輸送油管中發(fā)生沉積、堵塞濾器，進(jìn)而保證潤滑油的正常使用，發(fā)揮其作為添加劑的特殊功能。因此，將添加劑顆粒細(xì)化到納米粒徑，并進(jìn)行表面修飾，使其由原先不親油的無機(jī)粒子改性成油溶性納米粒子，是制備潤滑油添加劑的一個(gè)關(guān)鍵技術(shù)。
[0004]目前，制備表面修飾納米顆粒粉末常用的工藝方法有多種，如機(jī)械球磨法、物理氣相沉積法、溶膠-凝膠法、沉淀法、水熱合成法、微乳液法等。在上述幾種制備方法中，除了機(jī)械球磨法外，其它幾種都屬于化學(xué)制備法的范疇?；瘜W(xué)法制備納米粉末材料，一般都具有設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、工藝操作要求嚴(yán)格、制粉量小、生產(chǎn)成本高、能耗大的缺點(diǎn)。而普通機(jī)械球磨法制備表面修飾的微納米粉末具有粒徑分布寬的缺點(diǎn)，并且由于產(chǎn)生的機(jī)械力化學(xué)效應(yīng)有限，只能實(shí)現(xiàn)對粉體表面簡單的包覆。由于這種表面修飾的效果不佳，粉體表面修飾層容易發(fā)生脫吸脫附，導(dǎo)致添加劑粉體在潤滑油中團(tuán)聚沉淀。并且，普通機(jī)械球磨制備納米粉體還普遍存在球磨時(shí)間較長、粉末污染嚴(yán)重的問題。
[0005]利用介質(zhì)阻擋放電輔助機(jī)械球磨是一種特殊外場輔助球磨的新方法。在球磨過程中，外加的介質(zhì)阻擋放電等離子體會(huì)引起粉體的局部高溫，產(chǎn)生“熱爆”現(xiàn)象，同時(shí)介質(zhì)阻擋放電產(chǎn)生的高速高溫脈沖電子沖擊粉末表面，增加粉體表面的微區(qū)應(yīng)力和應(yīng)變，因此介質(zhì)阻擋放電輔助球磨粉體的納米化進(jìn)程被大大加速，獲得納米粉體所需的球磨時(shí)間大大縮短。更為重要的是，由于介質(zhì)阻擋放電等離子體對一些高分子聚合物可以較為容易地誘發(fā)斷鍵和聚合等作用，增加納米粉體表面的活性點(diǎn)和活性基團(tuán)，增強(qiáng)納米粉體與有機(jī)表面修飾劑的相互作用，因此介質(zhì)阻擋放電輔助機(jī)械球磨有望實(shí)現(xiàn)一步法制備表面改性的納米粉體。
[0006]但是，采用介質(zhì)阻擋`放電輔助機(jī)械球磨技術(shù)制備表面修飾納米粉體，存在很大的技術(shù)困難。精確控制介質(zhì)阻擋放電輔助機(jī)械球磨的工藝參數(shù)及球磨罐內(nèi)的溫度極其重要，當(dāng)放電過強(qiáng)時(shí)高溫會(huì)引發(fā)表面修飾劑有機(jī)材料的燒損、變質(zhì)與破壞，而放電過弱時(shí)又無法實(shí)現(xiàn)表面修飾劑與待處理粉體的活化與改性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種用作潤滑油添加劑的表面修飾納米材料的制備方法。本發(fā)明通過對中國專利ZL200510036231.9中公開的等離子體輔助高能球磨裝置進(jìn)行改進(jìn)得到介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨裝置，利用改進(jìn)后的設(shè)備一步法實(shí)現(xiàn)顆粒粉末的納米化和表面改性，制備得到表面修飾納米材料。
[0008]本發(fā)明的另一目的在于提供上述制備方法獲得的表面修飾納米材料，所述表面修飾納米材料活性大，分散性良好。
[0009]本發(fā)明的再一目的在于提供上述表面修飾納米材料的應(yīng)用。
[0010]本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0011]一種用作潤滑油添加劑的表面修飾納米材料的制備方法，包括以下步驟:
[0012](1)將待處理粉末與表面修飾劑混合均勻，獲得待處理粉末混合物；
[0013](2)在介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨裝置的球磨罐中裝入磨球和待處理粉末混合物，封閉球磨罐；
[0014]所述的介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨裝置為產(chǎn)生等離子體的介質(zhì)阻擋放電電源與振動(dòng)球磨機(jī)相結(jié)合的用于球磨制備納米粉體材料的裝置；
[0015](3)往所述球磨罐內(nèi)通入放電氣氛介質(zhì)，關(guān)閉球磨罐的氣閥；
[0016](4)接通球磨罐冷卻液腔的循環(huán)冷卻液，通過恒溫槽調(diào)節(jié)循環(huán)冷卻液的溫度以控制球磨罐的溫度；
[0017](5)接通介質(zhì)阻擋放電電源，根據(jù)放電氣氛介質(zhì)種類及氣壓，調(diào)節(jié)放電參數(shù)，并啟動(dòng)電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)激振器，進(jìn)行介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨，獲得表面修飾納米材料。
[0018]優(yōu)選的，步驟(1)待處理粉末與表面修飾劑的質(zhì)量比為100: (3~5);
[0019]優(yōu)選的，步驟(1)中所述的待處理粉末為金屬氧化物粉末、金屬粉末、硼酸鹽粉末、硅酸鹽粉末中的一種以上；
[0020]更優(yōu)選的，所述金屬氧化物粉末為TiO2或ZnO，所述金屬粉末為銅粉或錫粉；
[0021]優(yōu)選的，步驟(1)中所述的表面修飾劑為月桂酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、過氧化苯甲酰、聚苯乙烯、硬脂酸、油酸中的一種以上；
[0022]優(yōu)選的，步驟(2)所述球磨罐的前蓋板及后蓋板的材質(zhì)為不銹鋼。專利ZL200510036231.9中球磨罐的前蓋板及后蓋板采用的是聚四氟乙烯材料，在放電輔助球磨中容易發(fā)生過熱燒損變形，導(dǎo)致漏氣；本發(fā)明方法中將球磨罐的前蓋板及后蓋板改用不銹鋼材質(zhì)，可增加蓋板的強(qiáng)度和剛度，避免放電輔助球磨過程中的變形漏氣問題，且有利于球磨罐的散熱，便于控制球磨罐內(nèi)溫度。
[0023]優(yōu)選的,步驟(2)所述磨球?yàn)椴讳P鋼球、GCr15鋼球或硬質(zhì)合金球中的一種；
[0024]優(yōu)選的,步驟(2)磨球與所述待處理粉末混合物的質(zhì)量比為(40~60):1 ;
[0025]優(yōu)選的，步驟(3)所述放電氣氛介質(zhì)為空氣、氬氣或氮?dú)庵械囊环N以上；
[0026]更優(yōu)選的，當(dāng)待處理粉末為金屬氧化物粉末和/或硅酸鹽粉末時(shí)，所述放電氣氛介質(zhì)為空氣；當(dāng)待處理粉末為金屬粉末和/或硼酸鹽粉末時(shí)，所述放電氣氛介質(zhì)為氬氣和/或氮?dú)?；[0027]優(yōu)選的，步驟(3)球磨罐通入放電氣氛介質(zhì)后的氣壓為0.05~0.1MPa ；
[0028]優(yōu)選的，步驟(4)所述循環(huán)冷卻液的溫度為-20°C~0°C ；
[0029]優(yōu)選的，步驟(4)所述循環(huán)冷卻液為無水乙醇；
[0030]優(yōu)選的，步驟(5)所述放電參數(shù)為:電壓3~30kV，頻率5~40kHz ；
[0031]優(yōu)選的，步驟(5)所述電動(dòng)機(jī)的電機(jī)轉(zhuǎn)速為950~1400r/min ;所述激振器采用雙振幅5~10mm，振動(dòng)頻率為10~30Hz ；
[0032]優(yōu)選的，步驟(5)所述介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨的進(jìn)行時(shí)間為5~15小時(shí)。
[0033]一種根據(jù)上述制備方法獲得的表面修飾納米材料。
[0034]上述表面修飾納米材料可應(yīng)用于制備潤滑劑。將本發(fā)明產(chǎn)品表面修飾納米材料作為潤滑油添加劑添加到現(xiàn)有的潤滑油中混合均勻，可得到性能增強(qiáng)的潤滑劑。
[0035]優(yōu)選的，將表面修飾納米材料按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)3~8%添加到潤滑油中，利用40kHz的超聲波振蕩30min，獲得表面修飾納米材料與潤滑油均勻混合的增強(qiáng)型潤滑劑。
[0036]本發(fā)明的原理:
[0037]選擇適當(dāng)?shù)谋砻嫘揎梽榻橘|(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨的過程處理劑，精確控制介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨的工藝參數(shù)，有效降低球磨罐內(nèi)的溫度，可以在快速細(xì)化待處理粉體的同時(shí)，在待處理粉體表面引入有機(jī)物活性基團(tuán)或包覆聚合物，一步法完成對納米粉體材料的原`位表面改性，實(shí)現(xiàn)快速、大批量地制備分散性良好的表面修飾納米材料。
[0038]將介質(zhì)阻擋放電輔助機(jī)械球磨法制備的表面修飾納米材料作為潤滑油添加劑，按照一定的質(zhì)量百分比添加到潤滑油中，利用超聲波振蕩，獲得分散均勻的表面修飾納米材料與潤滑油的混合液。該種混合液作為潤滑劑時(shí)，潤滑油中的表面修飾納米材料活性高、形成修復(fù)層能力強(qiáng)，表現(xiàn)出優(yōu)良的減摩抗磨和自修復(fù)功效。
[0039]本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果:
[0040]1.本發(fā)明所用的制備裝置將產(chǎn)生等離子體的介質(zhì)阻擋放電電源與高能球磨機(jī)相結(jié)合，在球磨過程中利用介質(zhì)阻擋放電等離子體對待處理粉末產(chǎn)生微區(qū)脈沖和熱爆效應(yīng)，協(xié)同磨球?qū)Υ幚矸勰┑臋C(jī)械沖擊、剪切和混合作用，快速實(shí)現(xiàn)待處理粉末的納米化進(jìn)程。
[0041]2.本發(fā)明所應(yīng)用的介質(zhì)阻擋放電是一種在大氣壓條件下獲得非平衡等離子體的有效手段，由于介質(zhì)阻擋放電等離子體主要是由高速高溫的脈沖電子和活性粒子組成，在等離子體的熱效應(yīng)和激勵(lì)效應(yīng)下，表面修飾劑會(huì)發(fā)生斷鍵、聚合等作用，增強(qiáng)有機(jī)修飾劑和無機(jī)粉體的接觸活性，從而有效沉積包覆待處理粉末，促進(jìn)表面修飾劑對待處理粉末的表面處理，因此在常壓下可以一步法實(shí)現(xiàn)待處理粉末的納米化和表面改性。
[0042]3.表面修飾劑的選擇直接影響待處理粉末在潤滑油中的性能，不同成分的待處理粉末材料可以根據(jù)需要選擇不同性質(zhì)的表面修飾劑來適應(yīng)不同品種的潤滑油。介質(zhì)阻擋放電兼有輝光放電的放電均勻和電暈放電可在高氣壓下產(chǎn)生的優(yōu)點(diǎn)，它可以在大氣壓或高于大氣壓條件下，方便地產(chǎn)生大面積的低溫等離子體。由于不同性質(zhì)的表面修飾劑被等離子體輻照后均可被高效激活，因此準(zhǔn)確控制好介質(zhì)阻擋放電的工藝參數(shù)，可以實(shí)現(xiàn)待處理粉末的充分包覆，實(shí)現(xiàn)不同種類待處理粉末的良好表面改性。
[0043]4.通過合理控制介質(zhì)阻擋放電參數(shù)，并利用恒溫槽控制球磨冷卻液腔內(nèi)循環(huán)冷卻液的溫度來降低球磨罐內(nèi)的溫度，可以有效避免介質(zhì)阻擋放電輔助機(jī)械球磨時(shí)表面修飾劑的燒損和破壞，并可以有效抑制待處理粉末的冷焊和團(tuán)聚。
[0044]5.本發(fā)明制備出的表面修飾納米材料作為潤滑油添加劑，在潤滑的過程中，不僅具有納米潤滑添加劑減摩抗磨的特點(diǎn)，并且由于介質(zhì)阻擋放電輔助機(jī)械球磨制備的粉體活性高，容易通過摩擦力化學(xué)作用在摩擦副表面發(fā)生沉積、擴(kuò)滲和鋪展等效應(yīng)，進(jìn)而填補(bǔ)修復(fù)金屬表面產(chǎn)生的磨損，延長摩擦副零件的使用壽命，該方法制備的表面修飾納米材料作為潤滑油添加劑在摩擦過程中表現(xiàn)出良好的自修復(fù)功能。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0045]圖1為本發(fā)明中介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨裝置的外部結(jié)構(gòu)示意圖，圖中數(shù)字代碼表示為:1為電動(dòng)機(jī)，2為彈性聯(lián)軸節(jié)，3為激振器，4為底座，5為支架，6為球磨罐,7為冷卻液腔,8為電極棒,9為磨球,10為彈簧，11為介質(zhì)阻擋放電電源，12為恒溫槽。
[0046]圖2為介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨裝置中球磨罐的結(jié)構(gòu)示意圖，圖中數(shù)字代碼表示為:6_1為前蓋板,6-2為蓋板螺栓,6-3為內(nèi)壁,6-4為后蓋板,6-5為外壁,6-8為氣閥，8-1為電極棒包套，8-2為電極棒芯，其它代碼表示與圖1 一致。
[0047]圖3為介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨裝置中球磨罐的左視圖，圖中數(shù)字代碼表示與圖1及圖2的一致。
[0048]圖4為含有實(shí)施例1產(chǎn)物P-1a的混合潤滑劑L_la與含有對比例I產(chǎn)物P_lb的混合潤滑劑L-1b的摩擦副磨損失重量曲線圖。
[0049]圖5為采用混合 潤滑劑L-1b進(jìn)行磨損試驗(yàn)的摩擦副的掃描電鏡形貌圖。
[0050]圖6為采用混合潤滑劑L-1a進(jìn)行磨損試驗(yàn)的摩擦副的掃描電鏡形貌圖。
[0051]圖7為對比例I產(chǎn)物表面修飾納米材料P-1b的掃描電鏡形貌圖。
[0052]圖8為實(shí)施例1產(chǎn)物表面修飾納米材料P-1a的掃描電鏡形貌圖。
[0053]圖9為實(shí)施例1產(chǎn)物表面修飾納米材料P-1a的透射電鏡形貌圖。
[0054]圖10為實(shí)施例1制備的表面修飾納米材料P-1a及未處理的TiO2粉末原料的紅外吸收光譜圖，其中曲線a為未處理的TiO2粉末原料的紅外吸收光譜曲線，曲線b為產(chǎn)物表面修飾納米材料P-1a的紅外吸收光譜曲線。
[0055]圖11為混合潤滑劑L_2a及混合潤滑劑L_2b磨損試驗(yàn)的摩擦副磨損失重量數(shù)據(jù)曲線圖。
[0056]圖12為實(shí)施例3產(chǎn)物表面修飾納米材料P_3a透射電鏡形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0057]下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0058]實(shí)施例1
[0059]如圖1所示，實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨裝置，包括電動(dòng)機(jī)1、彈性聯(lián)軸節(jié)2、激振器3、底座4、支架5、球磨罐6、冷卻液腔7、電極棒8、磨球9、彈簧
10、介質(zhì)阻擋放電電源11、恒溫槽12。球磨罐6座落在支架5上，當(dāng)電動(dòng)機(jī)I帶動(dòng)彈性聯(lián)軸節(jié)2旋轉(zhuǎn)時(shí)，激振器3發(fā)生回轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，并帶動(dòng)支架5和球磨罐6在彈簧10上產(chǎn)生振動(dòng)，磨球9在球磨罐6內(nèi)跟隨產(chǎn)生振蕩，從而對罐內(nèi)待處理粉末進(jìn)行機(jī)械沖擊、剪切等作用。球磨罐6中安裝有電極棒8，通過介質(zhì)阻擋放電電源11調(diào)節(jié)放電參量，可以控制球磨罐6內(nèi)的介質(zhì)阻擋放電強(qiáng)弱，實(shí)現(xiàn)對待處理粉末混合物的介質(zhì)阻擋放電協(xié)同作用。通過控制恒溫槽12，可以使冷卻液腔7中的循環(huán)冷卻液溫度在_20°C~0°C，從而降低球磨罐6內(nèi)的溫度，有效預(yù)防球磨罐6內(nèi)溫度過高對表面修飾劑的不利作用。
[0060]本發(fā)明的介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨裝置中球磨罐6的結(jié)構(gòu)如圖2、圖3所不。球磨罐6的外壁6-5和內(nèi)壁6-3,以及球磨罐6的前蓋板6-1和后蓋板6_4的材料為不銹鋼，磨球9材料是不銹鋼、GCr15鋼球或硬質(zhì)合金，電極棒8由聚四氟乙烯的電極棒包套8-1包覆碳鋼的電極棒芯8-2組成。
[0061]利用圖1至圖3所示的介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨裝置制備表面修飾納米材料的工藝如下:
[0062](I)將電極棒8在磨球罐6中安裝好，并把所述球磨罐6和電極棒8分別與介質(zhì)阻擋放電電源11的兩極連接，球磨罐6選用不銹鋼材料制作，內(nèi)徑150mm,高145mm,球磨罐6的內(nèi)壁6-3及外壁6-5厚均為6mm，冷卻液腔7的厚度為IOmm ；
[0063](2)在球磨罐6中裝入磨球9和待處理粉末混合物，磨球9總體積占球磨罐6容積的60%，其中直徑20mm的磨球占總磨球數(shù)量10%，直徑15mm的磨球占總磨球數(shù)量80%，直徑IOmm的磨球占總磨球數(shù)量10%，且電極棒8與磨球9和待處理粉末混合物接觸，鎖緊蓋板螺栓6-2封閉好球磨罐6，磨球9、蓋板及蓋板螺栓6-2選用不銹鋼材料制作；
[0064]待處理粉末混合物由待處理粉末及表面修飾劑組成，待處理粉末為500g的TiO2粉末，表面修飾劑為15g的月桂酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨組成的陰陽離子型表面修飾系統(tǒng)，其中月桂酸鈉與十六烷基`三甲基溴化銨的質(zhì)量比為1:3 ；
[0065](3)關(guān)閉球磨罐6前蓋板6_1上的氣閥6-8,使球磨罐6內(nèi)為0.1MPa的空氣；
[0066](4)以無水乙醇為冷卻液，啟動(dòng)恒溫槽12，控制循環(huán)冷卻液溫度為0°C ；
[0067](5)接通介質(zhì)阻擋放電電源11，調(diào)節(jié)放電參數(shù):電壓為20kV，頻率為30kHz，實(shí)現(xiàn)介質(zhì)阻擋放電；
[0068](6 )啟動(dòng)電動(dòng)機(jī)I帶動(dòng)激振器3，使固定軸及固定在固定軸上的球磨罐6同時(shí)振動(dòng)，激振器3的振動(dòng)頻率為16Hz，采用振幅為IOmm的雙振幅，電動(dòng)機(jī)I轉(zhuǎn)速1400r/min，使機(jī)架及固定在機(jī)架上的球磨罐6同時(shí)振動(dòng)，從而改變電極棒8與球磨罐6內(nèi)磨球9的相對位置，進(jìn)行介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨，球磨11小時(shí)后，獲得粉末狀的表面修飾納米材料，記為P-la。
[0069]對比例I
[0070]采用實(shí)施例1的裝置，反應(yīng)原料及工藝條件基本與實(shí)施例1相同，不同之處在于:停止步驟(4)的恒溫槽12的循環(huán)冷卻和步驟(5)的介質(zhì)阻擋放電，單獨(dú)以和步驟(6)同樣的機(jī)械球磨參量對和實(shí)施例1同樣的待處理粉末和表面修飾劑進(jìn)行普通球磨11小時(shí)，獲得粉末狀的表面修飾納米材料，記為P-lb。
[0071]將實(shí)施例1產(chǎn)物P-1a與對比例I產(chǎn)物P_lb進(jìn)行檢測結(jié)果如下:
[0072]1.親油度比較
[0073]測定實(shí)施例1產(chǎn)物P-1a與對比例I產(chǎn)物P_lb的親油度值。
[0074]親油度的測試方法為:[0075]將Ig表面修飾納米材料粉末添加到50ml蒸餾水中，然后滴定甲醇到水溶液中，當(dāng)漂浮在水面上的粉末全部濕潤后，記錄加入的甲醇量V (ml)，通過公式(I)計(jì)算親油化度:
[0076]
【權(quán)利要求】
1.一種用作潤滑油添加劑的表面修飾納米材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將待處理粉末與表面修飾劑混合均勻，獲得待處理粉末混合物； (2)在介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨裝置的球磨罐中裝入磨球和待處理粉末混合物，封閉球磨罐； (3)往所述球磨罐內(nèi)通入放電氣氛介質(zhì)，關(guān)閉球磨罐的氣閥； (4)接通球磨罐冷卻液腔的循環(huán)冷卻液，通過恒溫槽調(diào)節(jié)循環(huán)冷卻液的溫度以控制球磨罐的溫度； (5)接通介質(zhì)阻擋放電電源，根據(jù)放電氣氛介質(zhì)種類及氣壓，調(diào)節(jié)放電參數(shù)，并啟動(dòng)電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)激振器，進(jìn)行介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨，獲得表面修飾納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面修飾納米材料的制備方法，其特征在于:步驟(1)待處理粉末與表面修飾劑的質(zhì)量比為100: (3~5);步驟(2)磨球與待處理粉末混合物的質(zhì)量比為(40~60):1 ;步驟(2)所述球磨罐的前蓋板及后蓋板的材料為不銹鋼；步驟(2)所述磨球?yàn)椴讳P鋼球、GCr15鋼球或硬質(zhì)合金球中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面修飾納米材料的制備方法，其特征在于:步驟(1)中所述待處理粉末為金屬氧化物粉末、金屬粉末、硼酸鹽粉末、硅酸鹽粉末中的一種以上；步驟(I)中所述表面修飾劑為月桂酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、過氧化苯甲酰、聚苯乙烯、硬脂酸、油酸中的一種以上 。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的表面修飾納米材料的制備方法，其特征在于:所述金屬氧化物粉末為TiO2或ZnO,所述金屬粉末為銅粉或錫粉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面修飾納米材料的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述放電氣氛介質(zhì)為空氣、IS氣或氮?dú)庵械囊环N以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的表面修飾納米材料的制備方法，其特征在于:當(dāng)待處理粉末為金屬氧化物粉末和/或硅酸鹽粉末時(shí)，所述放電氣氛介質(zhì)為空氣；當(dāng)待處理粉末為金屬粉末和/或硼酸鹽粉末時(shí)，所述放電氣氛介質(zhì)為IS氣和/或氮?dú)狻?br> 7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面修飾納米材料的制備方法，其特征在于:步驟(3)球磨罐通入放電氣氛介質(zhì)后的氣壓為0.05~0.1MPa ;步驟(4)所述循環(huán)冷卻液的溫度為-20°C~(TC ;步驟(4)所述循環(huán)冷卻液為無水乙醇；步驟(5)所述放電參數(shù)為:電壓3~30kV，頻率5~40kHz ;步驟(5)所述電動(dòng)機(jī)的電機(jī)轉(zhuǎn)速為950~1400r/min ;所述激振器采用雙振幅5~10mm，振動(dòng)頻率10~30Hz ;步驟(5)所述介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助機(jī)械球磨的進(jìn)行時(shí)間為5~15小時(shí)。
8.一種根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的表面修飾納米材料的制備方法獲得的表面修飾納米材料。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述表面修飾納米材料在制備潤滑劑中的應(yīng)用。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于:將表面修飾納米材料按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)3~8%添加到潤滑油中，利用40kHz的超聲波振蕩30min，獲得表面修飾納米材料與潤滑油均勻混合的潤滑劑。
【文檔編號】C10M125/04GK103804960SQ201410068071
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月27日
【發(fā)明者】戴樂陽, 孟榮剛, 陳景鋒, 林少芬 申請人:集美大學(xué)