一種潤(rùn)滑油（脂）用抗磨減摩復(fù)合添加劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種潤(rùn)滑油（脂）用抗磨減摩復(fù)合粉體及其制備方法，涉及一種可用于潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂等領(lǐng)域的納米稀土氧化物包覆超細(xì)白云母復(fù)合粉體，其特征在于以白云母粉體、稀土鹽及其配體為原料，利用球磨過程中產(chǎn)生的剪切力、沖擊力破碎固相反應(yīng)體系，增加反應(yīng)物的比表面積，提高反應(yīng)速率，從而提高成核速率和長(zhǎng)大速率的比值，制備出微細(xì)、均勻的前驅(qū)物，然后洗滌、干燥、控制熱分解溫度與時(shí)間，從而可獲得不同粒徑與包覆體系的納米稀土氧化物包覆超細(xì)白云母復(fù)合粉體，將納米稀土氧化物包覆的超細(xì)白云母復(fù)合粉體表面改性后以不同比例（0.5%-3%）加入基礎(chǔ)油或潤(rùn)滑脂中，在四球磨損中可降低摩擦系數(shù)，減小摩擦副磨斑直徑。
【專利說明】一種潤(rùn)滑油(脂)用抗磨減摩復(fù)合添加劑

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]該發(fā)明專利屬于“抗磨減摩復(fù)合粉體及其制備技術(shù)”，涉及一種可用于潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂等領(lǐng)域的納米稀土氧化物包覆超細(xì)白云母復(fù)合粉體及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，機(jī)械裝備不斷向高速、重載、集成化、高精度、長(zhǎng)壽命等方向發(fā)展，摩擦、磨損失效已成為制約裝備安全性、可靠性、使用壽命的技術(shù)瓶頸之一。為了減少裝備機(jī)械零部件的磨損，延長(zhǎng)裝備的使用壽命，世界各國(guó)都在尋找能夠同時(shí)具備抗磨減摩和修復(fù)功能的潤(rùn)滑劑或潤(rùn)滑油添加劑，使其具有自修復(fù)功能或在磨損過程中通過形成新的補(bǔ)償層來彌補(bǔ)磨損，從而實(shí)現(xiàn)裝備零部件磨損損傷的動(dòng)態(tài)自修復(fù)，同時(shí)通過改善潤(rùn)滑實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排。20世紀(jì)90年代以來，納米技術(shù)日漸成熟，納米材料的研究和應(yīng)用范圍也在不斷擴(kuò)大，由于其本身具有的小尺寸效應(yīng)、界面與表面效應(yīng)、尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，賦予了其不同于傳統(tǒng)材料的各種獨(dú)特性能，使其在新興潤(rùn)滑油抗磨減摩劑的研究和應(yīng)用得到了快速發(fā)展。目前被用作潤(rùn)滑油添加劑的納米粒子主要有納米單質(zhì)金屬粉體、納米氧化物、納米氫氧化物、納米硫化物、納米硼酸鹽、聚合物納米微球以及納米稀土化合物等。夏延秋、張繼輝、陳國(guó)需等分別研究了納米銅粉、鎳粉、鉍粉、鑰粉、鋅粉在基礎(chǔ)油中的抗磨減摩作用，同時(shí)碳系列微納米材料、稀土化合物在潤(rùn)滑油中的作用也發(fā)展迅速。專利02149209.3公開了一種抗磨減摩型潤(rùn)滑油添加劑及其制備方法，其組分為:鋁、鈦、三氧化二鋁和二氧化鈦顆粒，粒徑尺度為10-200nm，含量為1_5% ;專利03139679.8涉及納米材料制備抗磨、減摩、修復(fù)型潤(rùn)滑油添加劑:用幾種納米礦石微粉和納米金屬微粉與表面活性劑、分散劑、懸浮劑、耦合助溶劑及其它潤(rùn)滑油制劑等按一定的比例及工藝操作規(guī)程配制而成。專利200810053349.6提供一種非硫磷抗磨減摩多功能添加劑及制備方法。專利200910050138.1公開了一種納米銅類潤(rùn)滑油添加劑，該添加劑主要由油溶反應(yīng)性納米銅或者油溶反應(yīng)性納米銅與油溶性納米二氧化鈦組成。專利201010569467.X將納米稀土、金屬、金屬氧化物及碳系列納米材料等具有抗磨、減摩、極壓活性的納米材料用作潤(rùn)滑油添加劑。專利200410097197.1公開了屬于潤(rùn)滑材料制備技術(shù)的一種納米碳材潤(rùn)滑添加劑。專利201010292980.9公開了一種類球形納米稀土氧化物潤(rùn)滑油添加劑及其制備方法，采用沉淀法制備納米稀土氧化物，使用有機(jī)羧酸對(duì)納米粒子進(jìn)行表面改性，使納米粒子的表面形成一層有機(jī)包覆層，納米氧化釔表面由親水性變?yōu)橛H油性。專利200710075247.X提供了一種潤(rùn)滑油的添加劑，其組分為:金屬納米微粒2%-50% ;金屬化合物納米微粒1%_50% ;基礎(chǔ)油或潤(rùn)滑油0%-80% ;抗氧化劑0%-20% ;清凈分散劑0%-25%。專利201110415955.X公開的混合納米潤(rùn)滑脂添加劑由如下組分組成=Al2O3粉末:50%~80% ;Cu粉末:5%~?5% ;A1粉末:15%~35%。專利201310494047.3公開了一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤(rùn)滑材料的制備方法。
[0003]在稀土化合物方面，較早的研究發(fā)現(xiàn)，CeF3等稀土無機(jī)化合物具有優(yōu)異的高溫和固體潤(rùn)滑性能，但由于難溶于礦物油，不能直接用作潤(rùn)滑油添加劑。最近的有關(guān)研究表明，通過制備成為納米粒子并進(jìn)行親油性表面改性，可使有關(guān)的稀土無機(jī)化合物在礦物油中具有良好的分散性，顯示出優(yōu)良的極壓抗磨減摩性能。
[0004]此外，從20世紀(jì)年代俄羅斯、烏克蘭引進(jìn)了一種層狀硅酸鹽礦物微粉自修復(fù)材料以來，層狀硅酸鹽礦物顆粒制成添加劑對(duì)潤(rùn)滑油摩擦學(xué)性能的研究引起了國(guó)內(nèi)學(xué)者的重視，楊晶、李華峰、陳國(guó)需研究了層狀硅酸鈣作為潤(rùn)滑添加劑的抗磨減摩性能，α-層狀硅酸鈉作為潤(rùn)滑添加劑的抗磨減摩性能，于鶴龍、許一、史佩京等研究了蛇紋石超細(xì)粉體作潤(rùn)滑油添加劑的摩擦學(xué)性能，曹娟、張振忠、趙芳霞研究了超細(xì)蛇紋石粉體改善潤(rùn)滑油摩擦磨損性能，楊其明、白志民研究了超細(xì)蛇紋石粉體的材料特性、摩擦學(xué)介入行為及其工業(yè)應(yīng)用，研究發(fā)現(xiàn):層狀硅酸鹽粉體具有獨(dú)特的亞穩(wěn)態(tài)層狀結(jié)構(gòu)，其斷裂面上存在的大量不飽和鍵使其粉體具有很高的吸附特性，不僅可以吸附金屬離子，還可以吸附陰離子(團(tuán))和有機(jī)物。在受熱條件下發(fā)生脫除羥基反應(yīng)，層狀結(jié)構(gòu)被破壞，比表面積急劇增大，極大地提高了其吸附金屬離子的能力。層狀硅酸鹽粉體粉體的亞穩(wěn)態(tài)層狀晶體結(jié)構(gòu)特點(diǎn)為修復(fù)層的形成提供了先決條件，而摩擦過程中摩擦副表面微凸體間的相互擠壓剪切作用及所產(chǎn)生的瞬間閃溫，為修復(fù)層的形成提供了外在動(dòng)力。
[0005]云母是一種常用層狀硅酸鹽礦物，目前對(duì)云母在潤(rùn)滑油中的抗磨減摩作用研究甚少。僅查閱到袁科、王成彪、岳文、黃海鵬、溫慶豐、劉家浚研究了白云母礦物潤(rùn)滑油添加劑的摩擦學(xué)性能，通過對(duì)白云母的粒度、添加量、晶型的控制，可以改進(jìn)潤(rùn)滑油的摩擦性能。對(duì)白云母作適當(dāng)插層和表面修飾，可以較好地溶入潤(rùn)滑油中，這些處理不會(huì)影響添加劑的摩擦學(xué)性能。錢林茂、雒建斌、溫詩(shī)鑄、蕭旭東用AFM/FFM測(cè)量了參考樣品云母的微觀摩擦性能，表明云母樣品的摩擦特性受其解理時(shí)間的長(zhǎng)短、濕度以及測(cè)試針尖的變化等多種因素的影響，其表面摩擦性能不穩(wěn)定。
[0006]綜上所述:為了改善機(jī)械裝備運(yùn)行過程中的摩擦磨損性能與運(yùn)行狀態(tài)，提高其使用壽命，研究新型抗磨減摩添加劑已成為必然的發(fā)展趨勢(shì)，除此之外，在現(xiàn)有抗磨減摩劑體系基礎(chǔ)上，通過功能復(fù)合產(chǎn)生新型的抗磨減摩劑體系，也有望取得特殊效果。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有抗磨減摩體系中對(duì)白云母自身層狀特性研究較少的狀況，采用室溫球磨固相化學(xué)反應(yīng)法在白云母基體上沉積或包覆超細(xì)稀土氧化物，在表面實(shí)現(xiàn)包覆的同時(shí)進(jìn)行粉體的超細(xì)化，利用白云母的層狀結(jié)構(gòu)，結(jié)合稀土元素變價(jià)產(chǎn)生的化學(xué)修復(fù)，進(jìn)而提供一種可用作潤(rùn)滑油(脂)抗磨減摩添加劑的復(fù)合粉體。本發(fā)明的機(jī)理是:球磨過程中產(chǎn)生的剪切力、沖擊力可破碎固相反應(yīng)物，增加反應(yīng)物的比表面積，提高反應(yīng)物接觸面和反應(yīng)速率，因此提高了成核速率和長(zhǎng)大速率的比值，能制備出微細(xì)、均勻的前驅(qū)物，然后控制熱分解溫度與時(shí)間，從而可獲得不同粒徑的超細(xì)白云母復(fù)合粉體，同時(shí)實(shí)現(xiàn)表面包覆。
[0008]本發(fā)明提供的方法以白云母粉體、稀土鹽及其配體為原料，工藝步驟依次如下:
1、配料
稱取一定量的白云母粉體、稀土鹽與配體，稀土鹽與配體的摩爾比為1: 2-6，稀土氧化物占復(fù)合粉體的摩爾百分比為廣10%;
2、混料
將白云母粉體、符合比例的稀土鹽及其配體進(jìn)行混合，直至均勻?yàn)橹梗?br> 3、室溫球磨固相化學(xué)反應(yīng)法制備前驅(qū)物將混合均勻的反應(yīng)體系進(jìn)行球磨，使其在球磨過程中產(chǎn)生的機(jī)械剪切力、沖擊力作用下細(xì)化白云母，同時(shí)稀土鹽與其配體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成稀土前驅(qū)物，直至完全發(fā)生化學(xué)反應(yīng)為止，球磨時(shí)加入潤(rùn)滑劑，潤(rùn)滑劑的加入量以被球磨體系保持分散為限；
4、前驅(qū)物除雜
前驅(qū)物除雜采用洗滌過濾法；
5、前驅(qū)物干燥
前驅(qū)物干燥采用自然風(fēng)干或在30-80°C下烘干；
6、前驅(qū)物熱分解
前驅(qū)物熱分解溫度控制在400—900°C，時(shí)間為2—4小時(shí)，可得到表面包覆稀土氧化物的超細(xì)白云母復(fù)合粉體；
上述方法中，稀土鹽為硝酸鑭、硝酸鈰、氯化鑭或氯化鈰中的一種或多種，配體為草酸、碳酸銨或碳酸氫銨；球磨時(shí)所加入的潤(rùn)滑劑為乙醇或丙酮。
[0009]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:
1、由于反應(yīng)體系在球磨過程中產(chǎn)生的剪切力、沖擊力的作用下發(fā)生反應(yīng)，可增加反應(yīng)物的表面積，提高反應(yīng)物的接觸面和體系中固相粒子的擴(kuò)散速度，因而化學(xué)反應(yīng)速度加快，化學(xué)反應(yīng)時(shí)間縮短；
2、反應(yīng)中固相粒子的存在，能保持反應(yīng)物濃度恒定，致使成核速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于核長(zhǎng)大速率，因而易形成細(xì)小微粒的前驅(qū)物，為獲得納米粉體創(chuàng)造了條件；
3、所獲得的前驅(qū)物經(jīng)過分解，通過調(diào)整熱分解工藝，可獲得不同含量與不同稀土包覆體系的超細(xì)白云母復(fù)合粉體。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1是根據(jù)本發(fā)明所提供的超細(xì)白云母復(fù)合粉體的室溫球磨固相化學(xué)反應(yīng)制備法的工藝流程圖。
[0011]圖2是采用上述方法制備出的白云母+10%納米CeO2復(fù)合粉體形貌圖。
[0012]

【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1:
本實(shí)施例中，以800目白云母為原料，反應(yīng)體系為氯化鈰，配體為草酸，工藝流程如圖1所示，依次有以下步驟:
1、配料
稱取0.95mol白云母,0.05mol氯化鋪,0.1mol草酸
2、混料
將稱取的白云母、氯化鈰與草酸進(jìn)行混合，直至均勻?yàn)橹梗?br> 3、室溫球磨化學(xué)反應(yīng)法制備前驅(qū)物
將混合均勻的白云母、氯化鈰與草酸在室溫、常壓下進(jìn)行球磨，使其在球磨過程中產(chǎn)生的機(jī)械剪切力、沖擊力作用下反應(yīng)生成前驅(qū)物，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速在300轉(zhuǎn)/分鐘，球磨60分鐘即可使氯化鈰與草酸完全發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成前驅(qū)物草酸鈰，均勻分布于白云母表面，球磨時(shí)加入乙醇，乙醇的加入量以被球磨體系保持分散為限；
4、前驅(qū)物除雜
前驅(qū)物草酸鈰除雜采用洗滌過濾法，洗滌劑為蒸餾水，洗滌過濾三次；
5、前驅(qū)物干燥
除雜后的草酸鈰與白云母在40°C下烘干，時(shí)間為6小時(shí)；
6、前驅(qū)物熱分解
將烘干后的草酸鈰與白云母置于馬弗爐中，熱分解溫度控制在400°C，保溫4小時(shí)，可得到納米氧化鈰包覆的超細(xì)白云母復(fù)合粉體；
將納米氧化鈰包覆的超細(xì)白云母復(fù)合粉體表面改性后以不同比例(0.5%-3%)加入基礎(chǔ)油或潤(rùn)滑脂中，在四球磨損中可降低摩擦系數(shù)，減小摩擦副磨斑直徑。
[0014]實(shí)施例2:
本實(shí)施例中，以800目白云母為原料，反應(yīng)體系為氯化鑭，配體為草酸，工藝流程如圖1所示，依次有以下步驟
1、配料
稱取0.98mol白云母,0.02mol氯化鑭，0.06mol草酸
2、混料
將稱取的白云母、氯化鑭與草酸進(jìn)行混合，直至均勻?yàn)橹梗?br> 3、室溫球磨化學(xué)反應(yīng)法制備前驅(qū)物
將混合均勻的白云母、氯化鑭與草酸在室溫、常壓下進(jìn)行球磨，使其在球磨過程中產(chǎn)生的機(jī)械剪切力、沖擊力作用下反應(yīng)生成前驅(qū)物，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速在400轉(zhuǎn)/分鐘，球磨40分鐘即可使氯化鑭與草酸完全發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成前驅(qū)物草酸鑭，均勻分布于白云母表面，球磨時(shí)加入丙酮，丙酮的加入量以被球磨體系保持分散為限；
4、前驅(qū)物除雜
前驅(qū)物草酸鑭除雜采用洗滌過濾法，洗滌劑為蒸餾水，洗滌過濾三次；
5、前驅(qū)物干燥
除雜后的草酸鑭與白云母在室溫下自然風(fēng)干，時(shí)間為10小時(shí)；
6、前驅(qū)物熱分解
將烘干后的草酸鑭與白云母置于馬弗爐中，熱分解溫度控制在800°C，保溫2.5小時(shí)，可得到納米氧化鑭包覆的超細(xì)白云母復(fù)合粉體；
將納米氧化鑭包覆的超細(xì)白云母復(fù)合粉體表面改性后以不同比例(0.5%-3%)加入基礎(chǔ)油或潤(rùn)滑脂中，在四球磨損中可降低摩擦系數(shù)，減小摩擦副磨斑直徑。
[0015]實(shí)施例3:
本實(shí)施例中，以800目白云母為原料,反應(yīng)體系為硝酸鋪,配體為碳酸氫銨,工藝流程如圖1所示，依次有以下步驟
1、配料
稱取0.9OmoI白云母,0.1Omol硝酸鋪，0.6mol碳酸氫銨
2、混料
將稱取的白云母、硝酸鈰與碳酸氫銨進(jìn)行混合，直至均勻?yàn)橹梗?br> 3、室溫球磨化學(xué)反應(yīng)法制備前驅(qū)物將混合均勻的白云母、硝酸鈰與碳酸氫銨在室溫、常壓下進(jìn)行球磨，使其在球磨過程中產(chǎn)生的機(jī)械剪切力、沖擊力作用下反應(yīng)生成前驅(qū)物，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速在250轉(zhuǎn)/分鐘，球磨80分鐘即可使硝酸鈰與碳酸氫銨完全發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成前驅(qū)物碳酸鈰，均勻分布于白云母表面，球磨時(shí)加入丙酮，丙酮的加入量以被球磨體系保持分散為限；
4、前驅(qū)物除雜
前驅(qū)物碳酸鈰除雜采用洗滌過濾法，洗滌劑為蒸餾水，洗滌過濾三次；
5、前驅(qū)物干燥
除雜后的碳酸鈰與白云母在60°C下烘干，時(shí)間為4小時(shí)；
6、前驅(qū)物熱分解
將烘干后的碳酸鈰與白云母置于馬弗爐中，熱分解溫度控制在500°C，保溫3小時(shí)，可得到納米氧化鈰包覆的超細(xì)白云母復(fù)合粉體；
將納米氧化鈰包覆的超細(xì)白云母復(fù)合粉體表面改性后以不同比例(0.5%-3%)加入基礎(chǔ)油或潤(rùn)滑脂中，在四球磨損中可降低摩擦系數(shù)，減小摩擦副磨斑直徑。
[0016]實(shí)施例4
本實(shí)施例中，以800目白云母為原料，反應(yīng)體系為硝酸鑭，配體為碳酸銨，工藝流程如圖1所示，依次有以下步驟
1、配料
稱取0.97mol白云母,0.03mol硝酸鑭，0.09mol碳酸銨
2、混料
將稱取的白云母、硝酸鑭與碳酸銨進(jìn)行混合，直至均勻?yàn)橹梗?br> 3、室溫球磨化學(xué)反應(yīng)法制備前驅(qū)物
將混合均勻的白云母、硝酸鑭與碳酸銨在室溫、常壓下進(jìn)行球磨，使其在球磨過程中產(chǎn)生的機(jī)械剪切力、沖擊力作用下反應(yīng)生成前驅(qū)物，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速在350轉(zhuǎn)/分鐘，球磨50分鐘即可使硝酸鑭與碳酸銨完全發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成前驅(qū)物碳酸鑭，均勻分布于白云母表面，球磨時(shí)加入乙醇，乙醇的加入量以被球磨體系保持分散為限；
4、前驅(qū)物除雜
前驅(qū)物碳酸鑭除雜采用洗滌過濾法，洗滌劑為蒸餾水，洗滌過濾三次；
5、前驅(qū)物干燥
除雜后的碳酸鑭與白云母在80°C下烘干，時(shí)間為3小時(shí)；
6、前驅(qū)物熱分解
將烘干后的碳酸鑭與白云母置于馬弗爐中，熱分解溫度控制在850°C，保溫2小時(shí)，可得到納米氧化鑭包覆的超細(xì)白云母復(fù)合粉體；
將納米氧化鑭包覆的超細(xì)白云母復(fù)合粉體表面改性后以不同比例(0.5%-3%)加入基礎(chǔ)油或潤(rùn)滑脂中，在四球磨損中可降低摩擦系數(shù)，減小摩擦副磨斑直徑。
[0017]實(shí)施例5:
本實(shí)施例中，以800目白云母為原料，反應(yīng)體系為硝酸鑭，硝酸鈰，配體為碳酸銨，工藝流程如圖1所示，依次有以下步驟
1、配料
稱取0.94mol白云母,0.03mol硝酸鑭，0.03mol硝酸鋪，0.18mol碳酸銨2、混料
將稱取的白云母、硝酸鑭、硝酸鈰與碳酸銨進(jìn)行混合，直至均勻?yàn)橹梗?br> 3、室溫球磨化學(xué)反應(yīng)法制備前驅(qū)物
將混合均勻的白云母、硝酸鑭，硝酸鈰與碳酸銨在室溫、常壓下進(jìn)行球磨，使其在球磨過程中產(chǎn)生的機(jī)械剪切力、沖擊力作用下反應(yīng)生成前驅(qū)物，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速在450轉(zhuǎn)/分鐘，球磨30分鐘即可使硝酸鑭，硝酸鈰與碳酸銨完全發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成前驅(qū)物碳酸鑭和碳酸鈰，均勻分布于白云母表面，球磨時(shí)加入乙醇，乙醇的加入量以被球磨體系保持分散為限；
4、前驅(qū)物除雜
前驅(qū)物碳酸鑭和碳酸鈰除雜采用洗滌過濾法，洗滌劑為蒸餾水，洗滌過濾三次；
5、前驅(qū)物干燥
除雜后的碳酸鑭和碳酸鈰與白云母在50°C下烘干，時(shí)間為5小時(shí)；
6、前驅(qū)物熱分解
將烘干后的碳酸鑭和碳酸鈰與白云母置于馬弗爐中，熱分解溫度控制在750°C，保溫3小時(shí)，可得到納米氧化鑭、氧化鈰包覆的超細(xì)白云母復(fù)合粉體；
將納米氧化鑭、氧化鈰包覆的超細(xì)白云母復(fù)合粉體表面改性后以不同比例(0.5%-3%)加入基礎(chǔ)油或潤(rùn)滑脂中，在四球磨損中可降低摩擦系數(shù)，減小摩擦副磨斑直徑。
[0018]實(shí)施例6:
本實(shí)施例中，以800目白云母為原料，反應(yīng)體系為氯化鑭，氯化鈰，配體為草酸，工藝流程如圖1所示，依次有以下步驟
1、配料
稱取0.96mol白云母,0.02mol氯化鑭，0.02mol氯化鋪，0.16mol草酸
2、混料
將稱取的白云母、氯化鑭、氯化鈰與草酸進(jìn)行混合，直至均勻?yàn)橹梗?br> 3、室溫球磨化學(xué)反應(yīng)法制備前驅(qū)物
將混合均勻的白云母、氯化鑭、氯化鈰與草酸在室溫、常壓下進(jìn)行球磨，使其在球磨過程中產(chǎn)生的機(jī)械剪切力、沖擊力作用下反應(yīng)生成前驅(qū)物，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速在400轉(zhuǎn)/分鐘，球磨40分鐘即可使白云母、氯化鑭、氯化鈰與草酸完全發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成前驅(qū)物草酸鑭和草酸鈰，均勻分布于白云母表面，球磨時(shí)加入丙酮，丙酮的加入量以被球磨體系保持分散為限；
4、前驅(qū)物除雜
前驅(qū)物草酸鑭和草酸鈰除雜采用洗滌過濾法，洗滌劑為蒸餾水，洗滌過濾三次；
5、前驅(qū)物干燥
除雜后的草酸鑭和草酸鈰與白云母在40°C下烘干，時(shí)間為6小時(shí)；
6、前驅(qū)物熱分解將烘干后的草酸鑭和草酸鈰與白云母置于馬弗爐中，熱分解溫度控制在900°C，保溫2小時(shí)，可得到納米氧化鑭、氧化鈰包覆的超細(xì)白云母復(fù)合粉體；
將納米氧化鑭、氧化鈰包覆的超細(xì)白云母復(fù)合粉體表面改性后以不同比例(0.5%-3%)加入基礎(chǔ)油或潤(rùn)滑脂中，在四球磨損中可降低摩擦系數(shù)，減小摩擦副磨斑直徑。
【權(quán)利要求】
1.本發(fā)明涉及一種可用于潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂等領(lǐng)域的納米稀土氧化物包覆超細(xì)白云母復(fù)合粉體及其制備方法，其特征在于以白云母粉體、稀土鹽及其配體為原料，工藝步驟依次如下: 1)配料 稱取一定量的白云母粉體、稀土鹽與配體，稀土鹽與配體的摩爾比為1: 2-6，稀土氧化物占復(fù)合粉體的摩爾百分比為廣10%; 2)混料 將白云母粉體、符合比例的稀土鹽及其配體進(jìn)行混合，直至均勻?yàn)橹梗? 3)室溫球磨固相化學(xué)反應(yīng)法制備前驅(qū)物 將混合均勻的反應(yīng)體系進(jìn)行球磨，使其在球磨過程中產(chǎn)生的機(jī)械剪切力、沖擊力作用下細(xì)化白云母，同時(shí)稀土鹽與其配體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成稀土前驅(qū)物，直至完全發(fā)生化學(xué)反應(yīng)為止，球磨時(shí)加入潤(rùn)滑劑，潤(rùn)滑劑的加入量以被球磨體系保持分散為限； 4)前驅(qū)物除雜 前驅(qū)物除雜采用洗滌過濾法； 5)前驅(qū)物干燥 前驅(qū)物干燥采用自然風(fēng)干或 在30-80°C下烘干； 6)前驅(qū)物熱分解 前驅(qū)物熱分解溫度控制在400—900°C，時(shí)間為2—4小時(shí)，可得到表面包覆稀土氧化物的超細(xì)白云母復(fù)合粉體； 上述步驟中，稀土鹽為硝酸鑭、硝酸鈰、氯化鑭或氯化鈰中的一種或多種，配體為草酸、碳酸銨或碳酸氫銨；球磨時(shí)所加入的潤(rùn)滑劑為乙醇或丙酮。
【文檔編號(hào)】C10N30/06GK104046407SQ201410167836
【公開日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2014年4月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月24日
【發(fā)明者】朱達(dá)川, 王大吉, 王莉, 李華峰, 陳國(guó)需 申請(qǐng)人:四川大學(xué)