納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油的制備方法，包括如下步驟：1)以環(huán)己烷和三乙胺為溶劑，配制鈦酸四丁酯溶液；2)再加入油酸混合均勻，在150℃～180℃反應(yīng)12～72h，得到氧化鈦的分散液；3)通過(guò)改變鈦酸四丁酯溶液與油酸的配比，得到一系列不同濃度的氧化鈦濃縮液；4)將步驟3)所得到的氧化鈦濃縮液添加到變壓器油中，混合均勻，并進(jìn)行超聲處理，即得到納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油。本發(fā)明省去了納米氧化鈦顆粒的干燥，有效避免了氧化鈦顆粒之間的硬團(tuán)聚，分散性較好，從而使變壓器油中的氧化鈦分散相是真正的納米級(jí)，也保證了納米改性變壓器油具有優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，也提高了變壓器油的導(dǎo)熱性能。
【專利說(shuō)明】納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氧化鈦納米流體，具體地指一種納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)變壓器油的熱導(dǎo)率較小，約為0.1lWnT1K'為了適應(yīng)電力變壓器大容量、超高電壓等級(jí)和小型化的發(fā)展方向，改善傳統(tǒng)變壓器油長(zhǎng)期運(yùn)行的絕緣特性，研究絕緣性能更高、熱老化特性更好的變壓器油迫在眉睫。
[0003]目前，國(guó)際上已將納米技術(shù)廣泛應(yīng)用于微納電子工藝、強(qiáng)化傳熱和表面處理等多個(gè)研究和工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域，并提出了納米流體的概念。所謂納米流體通常是指將粒徑小于10nm的金屬或非金屬納米顆粒通過(guò)一定的分散方法分散到水、醇、機(jī)油等傳統(tǒng)換熱介質(zhì)中，制備成均勻、穩(wěn)定、高導(dǎo)熱的新型換熱介質(zhì)。針對(duì)納米流體的熱導(dǎo)率研究表明，在流體中添加納米級(jí)固體顆粒后，與基液相比其熱導(dǎo)率得到了顯著提高，從而提高了改性后流體的傳熱性能。
[0004]納米改性變壓器油是將納米流體的概念應(yīng)用到變壓器油中，利用特定納米改性顆粒對(duì)變壓器油進(jìn)行改性而得到的新型變壓器油，納米改性變壓器油也屬于納米流體范疇，特征是其基液為絕緣和散熱性能均要求較高的變壓器油。
[0005]而納米粒子比表面積大，表面能比較高，處于非熱力學(xué)穩(wěn)定狀態(tài)，這就使得它們很容易團(tuán)聚在一起，從而影響了納米顆粒的實(shí)際效果。為了防止顆粒與顆粒之間的硬團(tuán)聚，通常對(duì)無(wú)機(jī)納米顆粒表面進(jìn)行處理。例如:在納米顆粒制備的過(guò)程中，在反應(yīng)體系中加入表面活性劑等來(lái)增加離子鍵的相互排斥作用，在納米顆粒應(yīng)用過(guò)程中，通常通過(guò)納米顆粒的表面處理，來(lái)降低顆粒之間的吸附作用，從而降低顆粒之間的團(tuán)聚。但是，無(wú)機(jī)納米顆粒表面親油處理過(guò)程一般比較復(fù)雜，而且過(guò)程不易控制。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的就是要克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，提供一種納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油的制備方法。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油的制備方法，包括如下步驟:
[0008]I)以環(huán)己烷和三乙胺為溶劑，配制鈦酸四丁酯溶液；
[0009]2)再加入油酸混合均勻，在150°C~180°C反應(yīng)12~72h，得到氧化鈦的分散液；
[0010]3)通過(guò)改變鈦酸四丁酯溶液與油酸的配比，得到一系列不同濃度的氧化鈦濃縮液；
[0011]4)將步驟3)所得到的氧化鈦濃縮液添加到變壓器油中，混合均勻，并進(jìn)行超聲處理，即得到納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油。
[0012]本發(fā)明步驟3)中，所述鈦酸四丁酯與油酸的體積比為1:4~1:24。
[0013]本發(fā)明步驟4)中，所述氧化鈦濃縮液按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.046~0.8wt %的比例添加到變壓器油。
[0014]本發(fā)明步驟4)中，所述超聲處理的條件為探頭超聲I~3h。
[0015]本發(fā)明的有益效果在于:
[0016](I)該方法與其他采用溶劑熱法制備納米顆粒相比，區(qū)別在于，溶劑熱法反應(yīng)結(jié)束后，該方法沒(méi)有將多余的溶劑除去，得到的是氧化鈦的高濃度分散液。
[0017](2)得到的高濃度的氧化鈦的分散液直接添加到變壓器油里面，再通過(guò)超聲波的震動(dòng)使得納米氧化鈦顆粒穩(wěn)定分散在變壓器油里面，省去了納米氧化鈦顆粒的干燥，有效避免了氧化鈦顆粒之間的硬團(tuán)聚，分散性較好，從而使變壓器油中的氧化鈦分散相是真正的納米級(jí)，也保證了納米改性變壓器油具有優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，也提高了變壓器油的導(dǎo)熱性能。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為不同濃度氧化鈦改性變壓器油的導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度變化曲線圖。

【具體實(shí)施方式】
[0019]為了更好地解釋本發(fā)明，以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但它們不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成限定。
[0020]實(shí)施例1
[0021]I)將0.1ml三乙胺、0.5ml環(huán)己烷和1.025ml鈦酸四丁酯混合攪拌均勻，配制鈦酸四丁酯溶液；
[0022]2)再在混合溶液中添加4.1ml油酸，室溫下劇烈攪拌30min，然后將混合物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜，150°C下反應(yīng)24h，得到氧化鈦的分散液；
[0023]3)將反應(yīng)釜冷卻至室溫，得到氧化鈦的濃縮液；
[0024]4)將得到的氧化鈦濃縮液按照0.Swt %的比例添加到變壓器油中，并將混合物探頭超聲lh，得到納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油。
[0025]實(shí)施例2
[0026]I)將0.1ml三乙胺、0.5ml環(huán)己烷和1.025ml鈦酸四丁酯混合攪拌均勻，配制鈦酸四丁酯溶液；
[0027]2)再在混合溶液中添加24.0ml油酸，室溫下劇烈攪拌30min，然后將混合物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜，150°C下反應(yīng)24h，得到氧化鈦的分散液；
[0028] 3)將反應(yīng)釜冷卻至室溫，得到氧化鈦的濃縮液；
[0029]4)將得到的氧化鈦濃縮液按照0.1Swt %的比例添加到變壓器油中，并將混合物探頭超聲2h，得到納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油。
[0030]實(shí)施例3
[0031]I)將0.1ml三乙胺、0.5ml環(huán)己烷和0.5ml鈦酸四丁酯混合攪拌均勻，配制鈦酸四丁酯溶液；
[0032]2)再在混合溶液中添加8ml油酸，室溫下劇烈攪拌30min，然后將混合物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜，170°C下反應(yīng)36h，得到氧化鈦的分散液；
[0033]3)將反應(yīng)釜冷卻至室溫，得到氧化鈦的濃縮液；
[0034]4)將得到的氧化鈦濃縮液按照0.1Swt %的比例添加到變壓器油中，并將混合物探頭超聲3h，得到納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油。
[0035]實(shí)施例4
[0036]I)將4ml三乙胺、20ml環(huán)己烷和Iml鈦酸四丁酯混合攪拌均勻，配制鈦酸四丁酯溶液；
[0037]2)再在混合溶液中添加24ml油酸，室溫下劇烈攪拌30min，然后將混合物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜，150°C下反應(yīng)48h，得到氧化鈦的分散液；
[0038]3)將反應(yīng)釜冷卻至室溫，得到氧化鈦的濃縮液；
[0039]4)將得到的氧化鈦濃縮液按照0.046wt%的比例添加到變壓器油中，并將混合物探頭超聲3h，得到納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油。
[0040]通過(guò)本發(fā)明的制備方法，所得到的納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油的外觀均一性較好。而且與其他方法相比，該方法制備的納米改性變壓器油可以穩(wěn)定很長(zhǎng)時(shí)間而無(wú)明顯顆粒沉降。
[0041]從圖1可以看出，添加氧化鈦濃縮液之后，納米改性變壓器油的導(dǎo)熱系數(shù)提高了10 %左右，但與添加的氧化鈦濃度不成線性關(guān)系。
【權(quán)利要求】
1.一種納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)以環(huán)己烷和三乙胺為溶劑，配制鈦酸四丁酯溶液； 2)再加入油酸混合均勻，在150°C~180°C反應(yīng)12~72h，得到氧化鈦的分散液； 3)通過(guò)改變鈦酸四丁酯溶液與油酸的配比，得到一系列不同濃度的氧化鈦濃縮液； 4)將步驟3)所得到的氧化鈦濃縮液添加到變壓器油中，混合均勻，并進(jìn)行超聲處理，即得到納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油的制備方法，其特征在于:步驟3)中，所述鈦酸四丁酯與油酸的體積比為1:4~1:24。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油的制備方法，其特征在于:步驟4)中，所述氧化鈦濃縮液按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.046~0.Swt %的比例添加到變壓器油。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鈦濃縮液改性變壓器油的制備方法，其特征在于:步驟4)中，所述超聲 處理的條件為探頭超聲I~3h。
【文檔編號(hào)】C10M125/10GK104178245SQ201410295540
【公開日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月26日
【發(fā)明者】王利民, 趙志剛, 張偉靜, 何衛(wèi), 陳思敏, 楊軍虎, 劉朝章 申請(qǐng)人:國(guó)家電網(wǎng)公司, 南京南瑞集團(tuán)公司, 國(guó)網(wǎng)電力科學(xué)研究院武漢南瑞有限責(zé)任公司, 國(guó)網(wǎng)山東省電力公司德州供電公司, 中國(guó)科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所