把電場(chǎng)和微通道耦合起來實(shí)現(xiàn)Pickering乳液破乳的方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了把電場(chǎng)和微通道耦合起來實(shí)現(xiàn)Pickering乳液破乳的方法及裝置；把用介電顆粒穩(wěn)定的Pickering乳液通過蠕動(dòng)泵送入到微流體芯片中；在整個(gè)微通道兩側(cè)施加脈沖電場(chǎng)，乳液經(jīng)過微通道直管段時(shí)，其表面固體顆粒在電場(chǎng)力作用下因受到非對(duì)稱電場(chǎng)力而聚集到與液滴主體運(yùn)動(dòng)方向垂直的兩端，從而使液滴表面在液滴主位移方向上產(chǎn)生較大面積的裸露，處于失穩(wěn)狀態(tài)；當(dāng)失穩(wěn)的乳液經(jīng)過芯片的錐型腔時(shí)，乳液滴的流速逐漸下降，使后面的液滴追上前面的液滴，在液滴表面裸露部分發(fā)生碰撞聚并。本發(fā)明是通過把高壓脈沖電場(chǎng)與微流體流動(dòng)有機(jī)的結(jié)合起來，實(shí)現(xiàn)Pickering乳液在微流體裝置中可控的聚并破乳。
【專利說明】把電場(chǎng)和微通道耦合起來實(shí)現(xiàn)Picker ing乳液破乳的方法及裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及油水分離領(lǐng)域、乳液工業(yè)領(lǐng)域及微流控【技術(shù)領(lǐng)域】；特別提出一種把電場(chǎng)和微通道稱合起來實(shí)現(xiàn)Pickering乳液破乳的方法及裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著國內(nèi)油田進(jìn)入三次采油階段，在采油過程中，為了提高油的采收率，油田大都選擇向油井注水、加入表面活性劑甚至納米固體顆粒[1]，所以開采出的石油大都是以油水乳狀液的形式存在，由于加入的穩(wěn)定劑和天然存在的浙青質(zhì)、石蠟、粘土顆粒，使得乳液難以破乳。目前油田工業(yè)上用于油水分離的方法概括起來主要有物理法和化學(xué)法兩種，其中物理法機(jī)理大致是通過離心、電場(chǎng)、磁場(chǎng)、聲場(chǎng)等給乳狀液提供外力和能量，使其分散相液滴的界面膜破壞而重新聚合成較大液滴進(jìn)而在重力作用下促成其沉降分離[2]。根據(jù)原油中水的三種存在形式:溶解水、懸浮水和乳化水[3]，可以選擇不同的設(shè)備除去相應(yīng)形式的水。其中溶解水成均相狀態(tài)，以分子的形態(tài)存在于烴類化合物分子之間，可以通過重力沉降除去；懸浮水呈懸浮狀態(tài)，可用加熱沉降的方法去除；乳化水必須采用特殊的工藝才可去除，例如電脫水等。電脫水的基本原理是原油乳狀液中的水滴在電場(chǎng)力的作用下以三種不同方式發(fā)生聚結(jié):偶極聚結(jié)、振蕩聚結(jié)和電泳聚結(jié)M。這三種聚結(jié)方式都是分散相液滴在電場(chǎng)作用下產(chǎn)生靜電作用，使得液滴動(dòng)能增加，從而提高其之間的碰撞和聚結(jié)的概率。但這些聚結(jié)方式總是隨機(jī)碰撞的，不能很好的控制液滴聚并破乳，往往導(dǎo)致大量的液滴聚集在電極區(qū)附近，從而造成工作效率下降。研究者們對(duì)乳狀液中液滴在電場(chǎng)作用下的變形、聚集和破碎機(jī)理的研究，目的是為油水分離設(shè)備和裝置的內(nèi)構(gòu)件結(jié)構(gòu)合理性提供可靠依據(jù)，從而提高油水分離效率。原油電脫水的設(shè)備根據(jù)電極板結(jié)構(gòu)的差異分為:平式電極、懸掛式電極、多層鼠籠式電極；根據(jù)電場(chǎng)類型分為直流電場(chǎng)、交流電場(chǎng)及交直流電場(chǎng)[5]。直流電場(chǎng)脫水效率高但易引起電解腐蝕，因此用于煉油廠電導(dǎo)率較低的原油脫水；交流電場(chǎng)由于不產(chǎn)生電解，可用于處理高含水原油；而交直流電場(chǎng)則皆具二者的優(yōu)點(diǎn)，在煉油廠應(yīng)用最廣泛，所以在我們的發(fā)明中也采用交直流電場(chǎng)。
[0003]Pickering乳液在油田采油過程中是經(jīng)常遇到的，它是由納米或者微米尺寸的顆粒吸附在油水界面上形成的穩(wěn)定乳狀液。傳統(tǒng)表面活性劑穩(wěn)定乳液時(shí)，會(huì)在乳液表面達(dá)到吸附與脫附的動(dòng)態(tài)平衡，而P i c k e r i n g乳液的固體粒子一般是不可逆地吸附在油水界面上。與傳統(tǒng)的表面活性劑穩(wěn)定的乳液相比，Pickering乳液更加穩(wěn)定，破乳所需要的吉布斯自由能更大Μ。隨著納米材料技術(shù)的發(fā)展，納米級(jí)顆粒形成的微米級(jí)穩(wěn)定乳液能順利通過毛細(xì)通道，使得Pickering乳液用作油層尤其是高溫油層驅(qū)油成為可能u’7]。但是乳狀液穩(wěn)定性的提高帶來了破乳難的問題，為了使Pickering乳狀液能夠在采油過程中得到廣泛的應(yīng)用，Pickering乳狀液的破乳技術(shù)將是一個(gè)重要的研究方向。破乳過程就是通過對(duì)液滴及液滴群的流變運(yùn)動(dòng)行為、界面現(xiàn)象，以及液滴之間的相互作用控制達(dá)到乳液滴碰撞、聚結(jié)的過程。
[0004]近些年來研究者提出了多種使Pickering乳液破乳的方法。Nudurupati等人[8]提出利用外加電場(chǎng)可以改變顆粒在其穩(wěn)定的Pickering乳液的分散相界面上的分布情況。但所選的固體顆粒具有介電特性，當(dāng)施加均勻電場(chǎng)時(shí)，由于液滴的存在使得液滴周圍的電場(chǎng)強(qiáng)度分布不均勻，在液滴兩端或者兩側(cè)電場(chǎng)強(qiáng)度最大，這樣被極化的固體顆粒受力也不均勻，會(huì)使固體顆粒在兩相界面上移動(dòng)，最終達(dá)到顆粒在液滴的兩極或者兩側(cè)分布的狀態(tài)。顆粒在液滴的兩極還是兩側(cè)分布這要取決于連續(xù)相、分散相、固體顆粒的介電常數(shù)。Hwang等人[9]在此基礎(chǔ)上提出了包括連續(xù)相、分散相、固體顆粒的介電常數(shù)等因素在內(nèi)的復(fù)合莫索里因數(shù)。若復(fù)合莫索里因數(shù)大于零，在外加電場(chǎng)作用下，界面上的固體顆粒將移向液滴兩端，若其小于零，固體顆粒將移向液滴兩測(cè)。
[0005]隨著科學(xué)技術(shù)向微型化和精密化方向發(fā)展，基于液滴的微流變技術(shù)得到了迅速的發(fā)展。人們已經(jīng)在構(gòu)筑各向異性材料、生化反應(yīng)、微流體結(jié)晶、細(xì)胞流變學(xué)、化學(xué)分析方面展開了研究。在眾多應(yīng)用中，對(duì)液滴的精確操作和控制是關(guān)鍵問題。其中對(duì)于液滴在微通道的聚并控制的研究，人們根據(jù)其聚并機(jī)理:液滴碰撞、液膜排水、液膜破裂聚并，設(shè)計(jì)了含有錐型腔[1°](如圖1)或者圓形空腔[11](如圖2)的微流體芯片，由于腔體的逐漸擴(kuò)大，腔體內(nèi)產(chǎn)生流體速度梯度分布，使得后面的液滴追上前面的液滴，發(fā)生相撞聚并。Hung等[1°]根據(jù)這個(gè)思想通過控制液滴生成與聚并來合成納米級(jí)CdS。
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0017]我們的發(fā)明是把電場(chǎng)控制的Pickering乳液界面上顆粒向液滴兩端移動(dòng)的現(xiàn)象與微流場(chǎng)控制的液滴定向聚并的方法結(jié)合起來，使得Pickering乳液在電場(chǎng)和微流場(chǎng)的精確控制下發(fā)生聚并破乳。這一發(fā)明克服了只有電場(chǎng)作用下液滴隨機(jī)碰撞而導(dǎo)致的破乳不充分的缺點(diǎn)，這一發(fā)明即可用于油水分離領(lǐng)域，也可用于控制聚合反應(yīng)發(fā)生，制備各種凝膠。
[0018]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0019]—種把電場(chǎng)和微通道稱合起來實(shí)現(xiàn)Pickering乳液破乳的方法；其特征是將電場(chǎng)和微流場(chǎng)耦合，在微通道內(nèi)實(shí)現(xiàn)Pickering乳液界面上所包裹固體顆粒的定向移動(dòng)，利用乳液液滴在界面裸露部分上的定向碰撞，來實(shí)現(xiàn)Pickering乳液的可控聚并破乳，實(shí)現(xiàn)油水分離。
[0020]方法具體步驟如下:
[0021](I)把用介電顆粒穩(wěn)定的Pickering乳液通過螺動(dòng)泵送入到微流體芯片中；
[0022](2)在整個(gè)微通道兩側(cè)施加脈沖電場(chǎng)，乳液經(jīng)過微通道直管段時(shí)，其表面固體顆粒在電場(chǎng)力作用下因受到非對(duì)稱電場(chǎng)力如圖7所示，而聚集到與液滴主體運(yùn)動(dòng)方向垂直的兩端，從而使液滴表面在液滴主位移方向上產(chǎn)生較大面積的裸露如圖5所處于失穩(wěn)狀態(tài)；
[0023](3)當(dāng)失穩(wěn)的乳液經(jīng)過芯片的錐型腔時(shí)，乳液滴的流速逐漸下降，使后面的液滴追上前面的液滴，在液滴表面裸露部分發(fā)生碰撞聚并如圖6所示。
[0024]所述的Pickering乳液破乳的方法步驟⑵中可以通過蠕動(dòng)泵調(diào)節(jié)流量的大小來控制聚并破乳的發(fā)生，當(dāng)流量較小時(shí)，微通道出口處聚并之后的液滴體積較大，相反若流量較大，出口處液滴體積較小。
[0025]所述的Pickering乳液破乳的方法步驟(3)中要根據(jù)所選的物系來施加電場(chǎng)的強(qiáng)度、頻率。
[0026]本發(fā)明把電場(chǎng)和微通道I禹合起來實(shí)現(xiàn)Pickering乳液破乳的裝置,主要有由高速攝像機(jī)1、金相顯微鏡2、微流體芯片3、電極4、高壓脈沖電源5、注射器8、蠕動(dòng)泵9組成，這些設(shè)備的連接關(guān)系如圖3所示，蠕動(dòng)泵9推動(dòng)注射器8將乳液送入到微流體芯片中的微通道7中，高壓脈沖電源5連接的兩電極4植入到微通道兩側(cè)，高速攝像機(jī)I連接金相顯微鏡2放置在微通道上方進(jìn)行攝影觀察；在微流體芯片中設(shè)置有微通道7，微通道7是一條細(xì)長(zhǎng)的微通道直管段13與一個(gè)同軸的逐漸膨大的微通道錐形腔14相連接；電極設(shè)置在芯片的兩側(cè)，微通道結(jié)構(gòu)圖如圖4所示。
[0027]所述的微通道直管段13的長(zhǎng)度要滿足固體顆粒能夠充分的移動(dòng)到液滴兩端，設(shè)計(jì)時(shí)要考慮顆粒性質(zhì)、所施加電場(chǎng)的強(qiáng)度及頻率、乳液主體流速等因素；微通道直管段的寬度在50?200微米變化，要根據(jù)所要破乳的乳液液滴的平均尺寸來選擇，一般比平均尺寸大20微米左右。
[0028]所述的錐型腔14的結(jié)構(gòu)尺寸是:錐型腔長(zhǎng)度范圍在4?8毫米之間和斜度在1:
1.2?1:2范圍變化，其中斜度是指錐型腔斜邊與水平線夾角的正切值，通常寫成1:n的形式。錐形腔長(zhǎng)度及斜度的設(shè)計(jì)要適中，當(dāng)斜度過大時(shí)，流速在錐形腔入口處急劇下降，導(dǎo)致液滴在入口部分就發(fā)生大量聚并，增大了微通道內(nèi)流體流動(dòng)的阻力。同時(shí)，錐型腔越長(zhǎng)，錐度越大將導(dǎo)致微通道內(nèi)流體流速明顯減慢，從而降低本方法的破乳產(chǎn)率。
[0029]所述的兩電極間的距離在5?15毫米范圍內(nèi)選擇。
[0030]所述的微流體芯片微通道是在PDMS材料上采用軟光刻技術(shù)刻蝕的。
[0031]與傳統(tǒng)乳液相比，Pickering乳液因包裹有固體顆粒而具有較強(qiáng)界面穩(wěn)定性，破乳所需能量較傳統(tǒng)的乳液大。本發(fā)明是通過把高壓脈沖電場(chǎng)與微流體流動(dòng)有機(jī)的結(jié)合起來，實(shí)現(xiàn)Pickering乳液在微流體裝置中可控的聚并破乳。具體講是通過在微通道兩端施加電場(chǎng)，使液滴表面上的介電顆粒(用來穩(wěn)定Pickering乳液)移動(dòng)到與液滴主體運(yùn)動(dòng)方向相垂直的兩端，從而破壞乳液的固體顆粒界面膜使得乳液失穩(wěn)。當(dāng)乳液液滴進(jìn)入微通道擴(kuò)張部分時(shí)，由于流體流動(dòng)速度逐漸放緩，使得后面的液滴追上前面的液滴，并在液滴裸露的界面上定向發(fā)生碰撞，從而聚并破乳。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1、圓形空腔；
[0033]圖2、錐形空腔；
[0034]圖3、實(shí)驗(yàn)裝置及其連接示意圖；
[0035]圖4、微流體芯片結(jié)構(gòu)示意圖；
[0036]圖5、電場(chǎng)作用下界面顆粒在液滴兩端的分布圖；
[0037]圖6、微通道中乳液從失穩(wěn)到聚并的示意圖；
[0038]圖7、乳液滴上顆粒受力分布圖。
[0039]其中:附圖標(biāo)記如下:
[0040]1、高速攝像機(jī) 2、金相顯微鏡3、微流體芯片4、銅電極
[0041]5、高壓脈沖電源 6、乳液導(dǎo)管 7、微通道 8、注射器
[0042]9、蠕動(dòng)泵10、螺栓孔:將上下兩芯片禁錮11、乳液進(jìn)口
[0043]12、乳液出口13、微通道直管段14、微通道錐型腔。

【具體實(shí)施方式】
[0044]本發(fā)明所闡述的破乳方法可應(yīng)用于油水分離過程，在實(shí)際工業(yè)中原油乳狀液是十分復(fù)雜的分散體系，以W/0型乳液為主。在這里實(shí)施方案一選擇正癸烷來模擬原油成分，作為連續(xù)相；選擇超純水作為分散相；納米級(jí)二氧化硅為穩(wěn)定劑，將三者混合后放到超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)中，超聲均質(zhì)后，取溶液少許在金相顯微鏡下觀察，乳液中液滴的平均尺寸在50微米左右，靜置24小時(shí)之后，確保乳液穩(wěn)定不自聚，此時(shí)乳液已經(jīng)制備好待用。
[0045]實(shí)施方案一:
[0046]微流體芯片的設(shè)計(jì):微通道是在PDMS材料上用軟光刻技術(shù)刻蝕出的，由直管段和錐形腔兩部分組成。直管段的寬度是70微米，根據(jù)本次試驗(yàn)所選的流量Q = 5yL/min、電壓V = 1500v、頻率f = 1kHz，最終確定直管段的長(zhǎng)度為5厘米。錐形腔的長(zhǎng)度和錐度分別為5厘米和1:1.7。兩電極長(zhǎng)和寬分別是是12cm、lcm的銅片，分別植入到事先在芯片兩側(cè)開的孔中，兩電極的間距為6mm。
[0047]Pickering 乳液的破乳:
[0048](I)按照?qǐng)D3將微流體芯片與注射器導(dǎo)管、高壓脈沖電源導(dǎo)線連接好，用蠕動(dòng)泵調(diào)節(jié)泵入流量Q = 5yL/min，將制備好的乳液泵入到微流體芯片中。
[0049](2)在整個(gè)微通道7兩側(cè)施加脈沖電場(chǎng)，將高壓脈沖電源的電壓及頻率調(diào)至1500V和1kHz，乳液經(jīng)過微通道直管段時(shí)，其表面固體顆粒在電場(chǎng)力作用下因受到非對(duì)稱電場(chǎng)力如圖7所示，而聚集到與液滴主體運(yùn)動(dòng)方向垂直的兩端，液滴表面在液滴主位移方向上產(chǎn)生較大面積的裸露如圖5所不,處于失穩(wěn)狀態(tài)；
[0050](3)失穩(wěn)的乳液經(jīng)過芯片的錐型腔時(shí)，乳液滴的流速逐漸下降，后面的液滴追上前面的液滴，在液滴表面裸露部分發(fā)生碰撞聚并如圖6所示，適當(dāng)調(diào)節(jié)金相顯微鏡的放大倍數(shù)，用高速攝像相機(jī)記錄觀察實(shí)驗(yàn)過程。
[0051]實(shí)施方案二:
[0052]選擇正己烷來模擬原油成分，作為連續(xù)相；選擇超純水作為分散相；納米級(jí)二氧化鈦為穩(wěn)定劑，將三者混合后放到超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)中，超聲均質(zhì)之后，取溶液少許在金相顯微鏡下觀察，乳液中液滴的平均尺寸在80個(gè)微米左右，靜置24小時(shí)之后，確保乳液穩(wěn)定不自聚，此時(shí)乳液已經(jīng)制備好待用。
[0053]微流體芯片的設(shè)計(jì):微通道是在PDMS材料上用軟光刻技術(shù)刻蝕出的，由直管段和錐形腔兩部分組成。直管段的直徑是100微米，根據(jù)本次試驗(yàn)所選的流量Q = 8y L/min、電壓V = 2000v、頻率f = 2kHz，最終確定直管段的長(zhǎng)度為6厘米。錐形腔的長(zhǎng)度和錐度分別為8厘米和1:2。兩電極長(zhǎng)和寬分別是是16cm、lcm的銅片，分別植入到事先在芯片兩側(cè)開的孔中，兩電極的間距為6mm。
[0054]Pickering 乳液的破乳:
[0055](I)按照?qǐng)D3將微流體芯片與注射器導(dǎo)管、高壓脈沖電源導(dǎo)線連接好，用蠕動(dòng)泵調(diào)節(jié)泵入流量Q = 8μ L/min，將制備好的乳液泵入到微流體芯片中。
[0056](2)在整個(gè)微通道7兩側(cè)施加脈沖電場(chǎng)，將高壓脈沖電源的電壓及頻率調(diào)至2000V和2kHz，乳液經(jīng)過微通道直管段時(shí)，其表面固體顆粒在電場(chǎng)力作用下因受到非對(duì)稱電場(chǎng)力如圖7所示，而聚集到與液滴主體運(yùn)動(dòng)方向垂直的兩端，液滴表面在液滴主位移方向上產(chǎn)生較大面積的裸露如圖5所不,處于失穩(wěn)狀態(tài)；
[0057](3)失穩(wěn)的乳液經(jīng)過芯片的錐型腔時(shí)，乳液滴的流速逐漸下降，后面的液滴追上前面的液滴，在液滴表面裸露部分發(fā)生碰撞聚并如圖6所示，適當(dāng)調(diào)節(jié)金相顯微鏡的放大倍數(shù)，用高速攝像相機(jī)記錄觀察實(shí)驗(yàn)過程。
【權(quán)利要求】
1.一種把電場(chǎng)和微通道稱合起來實(shí)現(xiàn)Pickering乳液破乳的方法；其特征是將電場(chǎng)和微流場(chǎng)耦合，在微通道內(nèi)實(shí)現(xiàn)Pickering乳液界面上所包裹固體顆粒的定向移動(dòng)，利用乳液液滴在界面裸露部分上的定向碰撞，來實(shí)現(xiàn)Pickering乳液的可控聚并破乳,實(shí)現(xiàn)油水分離。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟如下: (1)把用介電顆粒穩(wěn)定的Pickering乳液通過螺動(dòng)泵送入到微流體芯片中； (2)在整個(gè)微通道兩側(cè)施加脈沖電場(chǎng)，乳液經(jīng)過微通道直管段時(shí)，其表面固體顆粒在電場(chǎng)力作用下因受到非對(duì)稱電場(chǎng)力而聚集到與液滴主體運(yùn)動(dòng)方向垂直的兩端，從而使液滴表面在液滴主位移方向上產(chǎn)生較大面積的裸露，處于失穩(wěn)狀態(tài)； (3)當(dāng)失穩(wěn)的乳液經(jīng)過芯片的錐型腔時(shí)，乳液滴的流速逐漸下降，使后面的液滴追上前面的液滴，在液滴表面裸露部分發(fā)生碰撞聚并。
3.如權(quán)利要求2所述的Pickering乳液破乳的方法步驟(2)中可以通過蠕動(dòng)泵調(diào)節(jié)流量的大小來控制聚并破乳的發(fā)生，當(dāng)流量較小時(shí)，微通道出口處聚并之后的液滴體積較大，相反若流量較大，出口處液滴體積較小。
4.如權(quán)利要求2所述的Pickering乳液破乳的方法步驟(3)中要根據(jù)所選的物系來施加電場(chǎng)的強(qiáng)度、頻率。
5.實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1或2的把電場(chǎng)和微通道耦合起來實(shí)現(xiàn)Pickering乳液破乳的裝置，其特征是裝置主要有由高速攝像機(jī)1、金相顯微鏡2、微流體芯片3、電極4、高壓脈沖電源5、注射器8、蠕動(dòng)泵9組成；蠕動(dòng)泵9推動(dòng)注射器8將乳液送入到微流體芯片中的微通道7中，高壓脈沖電源5連接的兩電極4植入到微通道兩側(cè)，高速攝像機(jī)I連接金相顯微鏡2放置在微通道上方進(jìn)行攝影觀察；在微流體芯片中設(shè)置有微通道7，微通道7是一條細(xì)長(zhǎng)的微通道直管段13與一個(gè)同軸的逐漸膨大的微通道錐形腔14相連接；電極設(shè)置在芯片的兩側(cè)。
6.如權(quán)利要求3所述的裝置，其特征是所述的微通道直管段13的長(zhǎng)度要滿足固體顆粒能夠充分的移動(dòng)到液滴兩端，微通道直管段的寬度在50?200微米之間。
7.如權(quán)利要求3所述的裝置，其特征是所述的錐型腔14的結(jié)構(gòu)尺寸是:錐型腔長(zhǎng)度在4?8毫米之間，錐型腔斜度在1:1.2?1:2之間。
8.如權(quán)利要求3所述的裝置，其特征是所述的兩電極間的距離為5?15毫米。
【文檔編號(hào)】C10G33/02GK104312616SQ201410534895
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
【發(fā)明者】王靖濤, 王曉勇, 侯彥龍, 景賀峰 申請(qǐng)人:天津大學(xué)