一種水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公布了潤(rùn)滑油添加劑領(lǐng)域的一種水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑的合成方法，所述方法包括以下步驟：將烷基水楊酸、溶劑二甲苯加入反應(yīng)容器中，在攪拌的狀態(tài)下加入氧化鈣、促進(jìn)劑及助促進(jìn)劑等，待反應(yīng)溫度升至中和反應(yīng)所需溫度，進(jìn)行中和反應(yīng)；中和反應(yīng)結(jié)束后，加入氧化鎂、水、氨水及助促進(jìn)劑等，通入二氧化碳進(jìn)行碳酸化反應(yīng)；碳酸化反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行產(chǎn)品后處理得到潤(rùn)滑油清凈劑產(chǎn)品。本發(fā)明達(dá)到的有益效果為：通過所述方法制得的水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑堿值大于 400 mgKOH?g-1，對(duì)潤(rùn)滑油的熱氧化安定性和高溫清凈性提高明顯，對(duì)潤(rùn)滑油的分散性和抗磨性有了一定的提高，產(chǎn)品的穩(wěn)定性很好。
【專利說明】一種水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]
本發(fā)明屬于潤(rùn)滑油添加劑領(lǐng)域，具體涉及一種水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑的合成方法。
[0002]背景
潤(rùn)滑油清凈劑是現(xiàn)代潤(rùn)滑油五大添加劑之一(清凈劑、分散劑、抗氧劑、極壓抗磨劑、粘度指數(shù)改進(jìn)劑)，是伴隨內(nèi)燃機(jī)的技術(shù)進(jìn)步發(fā)展起來的，隨著發(fā)動(dòng)機(jī)向大馬力、高功率發(fā)展，以及用戶對(duì)換油周期的要求日益延長(zhǎng)，從而對(duì)潤(rùn)滑油的使用性能提出了更高的要求。為了滿足潤(rùn)滑油的這些使用要求，就需要在潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油中加入各種不同類型的添加劑。潤(rùn)滑油清凈劑就是為了提高潤(rùn)滑油的酸中和能力和清凈分散功能而發(fā)展起來的一種添加劑。
[0003]水楊酸鹽是一類重要的潤(rùn)滑油金屬清凈劑，近年來，堿值高、灰分低、酸中和能力強(qiáng)的鎂鹽清凈劑得到了快速的發(fā)展，與各種鈣鹽復(fù)配使用具有良好的協(xié)同作用，因此，在實(shí)際應(yīng)用過程中兩者常采用復(fù)配的形式使用。水楊酸鹽與其他金屬清凈劑(磺酸鹽、烷基酚鹽)相比，具有優(yōu)異的酸中和能力、高溫清凈性、抗氧化安定性及水解安定性；磺酸鹽原料易得，是目前使用最多的一類清凈劑，雖然水楊酸鹽和磺酸鹽在實(shí)際應(yīng)用過程中常采用復(fù)配的形式使用，但不同清凈劑在調(diào)和過程中會(huì)出現(xiàn)共沉淀現(xiàn)象。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決以上問題，本發(fā)明提供了一種水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑的合成方法。
[0005]一種水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)將烷基水楊酸、溶劑二甲苯加入帶有攪拌器、回流冷凝管、分水器及溫度計(jì)的三口燒瓶中，攪拌狀態(tài)下加入氧化鈣、甲醇、助促進(jìn)劑尿素，待溫度升高至68?78°C，進(jìn)行正鹽合成反應(yīng)I小時(shí)；
(2)正鹽反應(yīng)結(jié)束后，降低溫度至60°C，加入氧化鎂并混合20min，在反應(yīng)溫度降至40°C時(shí),加入水、氨水和助促進(jìn)劑碳酸銨,其中水和氨水在20min內(nèi)均勻加入，同時(shí)以速率為120mL*min-l的速度通入二氧化碳，進(jìn)行碳酸化反應(yīng)3小時(shí)，碳酸化過程中反應(yīng)溫度保持在40?50°C ;
(3)碳酸化反應(yīng)結(jié)束后升溫脫除甲醇、水及助促進(jìn)劑等，待溫度降至室溫，加入二甲苯稀釋并進(jìn)行離心除渣，除渣后的溶液通過蒸餾脫去其中的溶劑二甲苯，即可得到清凈劑產(chǎn)品O
[0006]進(jìn)一步地，步驟(I)中加入各反應(yīng)物的重量組分為烷基水楊酸60-85份、氧化鈣3-10份、二甲苯180-200份、甲醇15-25份。
[0007]進(jìn)一步地，步驟(I)中加入的氧化鎂1-25份、蒸餾水10-15份、氨水5_10份。
[0008]進(jìn)一步地，步驟(I)中加入的助促進(jìn)劑尿素的重量組分為2-10份。
[0009]進(jìn)一步地，步驟(2)中加入的助促進(jìn)劑碳酸銨的重量組分為2-10份。
[0010]本發(fā)明達(dá)到的有益效果為:
(I)通過以上方法制得的水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑，具有優(yōu)異的耐熱性、高溫清凈性，良好的酸中和能力、抗氧抗腐蝕性能、極壓抗磨性，并兼有一定的低溫分散性，與其他添加劑有良好的協(xié)合作用，是一種性能全面的潤(rùn)滑油添加劑。通過所述方法制得的水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑堿值大于400 mgKOH*g-l，加入潤(rùn)滑油可以很好的可改善潤(rùn)滑油的使用性能。
[0011](2)所得到的最佳合成工藝條件具有良好地重復(fù)性，清凈劑的性能測(cè)試的結(jié)果說明產(chǎn)品對(duì)潤(rùn)滑油的熱氧化安定性和高溫清凈性提高明顯，對(duì)潤(rùn)滑油的分散性和抗磨性有了一定的提聞，廣品的穩(wěn)定性很好。

【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
一種水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)將烷基水楊酸60份、溶劑二甲苯180份加入帶有攪拌器、回流冷凝管、分水器及溫度計(jì)的三口燒瓶中，攪拌狀態(tài)下加入氧化鈣3份、甲醇15份、助促進(jìn)劑尿素2份，待溫度升高至68?78°C，進(jìn)行正鹽合成反應(yīng)I小時(shí)；
(2)正鹽反應(yīng)結(jié)束后，降低溫度至60°C，加入氧化鎂1-25份并混合20min，在反應(yīng)溫度降至40°C時(shí)，加入蒸餾水10份、氨水5份和助促進(jìn)劑碳酸銨2份，其中水和氨水在20min內(nèi)均勻加入，同時(shí)以速率為120mL*min-l的速度通入二氧化碳，進(jìn)行碳酸化反應(yīng)3小時(shí)，碳酸化過程中反應(yīng)溫度保持在40?50°C ；
(3)碳酸化反應(yīng)結(jié)束后升溫脫除甲醇、水及助促進(jìn)劑等，待溫度降至室溫，加入二甲苯稀釋并進(jìn)行離心除渣，除渣后的溶液通過蒸餾脫去其中的溶劑二甲苯，即可得到清凈劑產(chǎn)品O
[0013]實(shí)施例2
一種水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)將烷基水楊酸85份、溶劑二甲苯200份加入帶有攪拌器、回流冷凝管、分水器及溫度計(jì)的三口燒瓶中，攪拌狀態(tài)下加入氧化鈣10份、甲醇25份、助促進(jìn)劑尿素10份，待溫度升高至68?78°C，進(jìn)行正鹽合成反應(yīng)I小時(shí)；
(2)正鹽反應(yīng)結(jié)束后，降低溫度至60°C，加入氧化鎂1-25份并混合20min，在反應(yīng)溫度降至40°C時(shí)，加入蒸餾水15份、氨水10份和助促進(jìn)劑碳酸銨10份，其中水和氨水在20min內(nèi)均勻加入，同時(shí)以速率為120mL*min_l的速度通入二氧化碳,進(jìn)行碳酸化反應(yīng)3小時(shí)，碳酸化過程中反應(yīng)溫度保持在40?50°C ；
(3)碳酸化反應(yīng)結(jié)束后升溫脫除甲醇、水及助促進(jìn)劑等，待溫度降至室溫，加入二甲苯稀釋并進(jìn)行離心除渣，除渣后的溶液通過蒸餾脫去其中的溶劑二甲苯，即可得到清凈劑產(chǎn)品O
[0014]實(shí)施例3
一種水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)將烷基水楊酸75份、溶劑二甲苯190份加入帶有攪拌器、回流冷凝管、分水器及溫度計(jì)的三口燒瓶中，攪拌狀態(tài)下加入氧化鈣8份、甲醇20份、助促進(jìn)劑尿素8份，待溫度升高至68?78°C，進(jìn)行正鹽合成反應(yīng)I小時(shí)；
(2)正鹽反應(yīng)結(jié)束后，降低溫度至60°C，加入氧化鎂1-25份并混合20min，在反應(yīng)溫度降至40°C時(shí)，加入蒸餾水12份、氨水8份和助促進(jìn)劑碳酸銨2-10份，其中水和氨水在20min內(nèi)均勻加入，同時(shí)以速率為120mL*min_l的速度通入二氧化碳,進(jìn)行碳酸化反應(yīng)3小時(shí)，碳酸化過程中反應(yīng)溫度保持在40?50°C ；
(3)碳酸化反應(yīng)結(jié)束后升溫脫除甲醇、水及助促進(jìn)劑等，待溫度降至室溫，加入二甲苯稀釋并進(jìn)行離心除渣，除渣后的溶液通過蒸餾脫去其中的溶劑二甲苯，即可得到清凈劑產(chǎn)品O
【權(quán)利要求】
1.一種水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 將烷基水楊酸、溶劑二甲苯加入帶有攪拌器、回流冷凝管、分水器及溫度計(jì)的三口燒瓶中，攪拌狀態(tài)下加入氧化鈣、甲醇、助促進(jìn)劑尿素，待溫度升高至68?781，進(jìn)行正鹽合成反應(yīng)1小時(shí)； 正鹽反應(yīng)結(jié)束后，降低溫度至601，加入氧化鎂并混合20-1在反應(yīng)溫度降至401時(shí)，加入水、氨水和助促進(jìn)劑碳酸銨，其中水和氨水在2001=內(nèi)均勻加入，同時(shí)以速率為的速度通入二氧化碳，進(jìn)行碳酸化反應(yīng)3小時(shí)，碳酸化過程中反應(yīng)溫度保持在40?50。〇； 碳酸化反應(yīng)結(jié)束后升溫脫除甲醇、水及助促進(jìn)劑等，待溫度降至室溫，加入二甲苯稀釋并進(jìn)行離心除渣，除渣后的溶液通過蒸餾脫去其中的溶劑二甲苯，即可得到清凈劑產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑的合成方法，其特征在于，步驟(1)中加入各反應(yīng)物的重量組分為烷基水楊酸60-85份、氧化鈣3-10份、二甲苯180-200份、甲醇15-25 份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑的合成方法，其特征在于，步驟(1)中加入的氧化鎂1-25份、蒸餾水10-15份、氨水5-10份。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑的合成方法，其特征在于，步驟(1)中加入的助促進(jìn)劑尿素的重量組分為2-10份。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊酸鈣鎂復(fù)合清凈劑的合成方法，其特征在于，步驟(2)中加入的助促進(jìn)劑碳酸銨的重量組分為2-10份。
【文檔編號(hào)】C10M129/54GK104496786SQ201410755481
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月11日
【發(fā)明者】張明 申請(qǐng)人:青島佰眾化工技術(shù)有限公司