一種實現(xiàn)納米bn粉末在潤滑油中穩(wěn)定分散的方法
【專利摘要】一種實現(xiàn)納米BN在潤滑油中穩(wěn)定分散的方法，首先在潤滑油中加入BN納米顆粒和硅烷偶聯(lián)劑，利用超聲充分震蕩分散，然后水浴加熱反應；將聚異丁烯丁二酰亞胺(T154)加入到溶液中并利用超聲充分震蕩溶解，反應結(jié)束后得到長時間穩(wěn)定分散的納米氮化硼油溶液。本發(fā)明實現(xiàn)了納米BN油溶液的快速制備，以硅烷偶聯(lián)劑作為分散劑，以T154作為穩(wěn)定劑，得到了良好分散且穩(wěn)定的納米BN油溶液，為BN納米顆粒作為潤滑油添加劑在工業(yè)上的應用奠定了基礎(chǔ)。
【專利說明】一種實現(xiàn)納米BN粉末在潤滑油中穩(wěn)定分散的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米材料作為潤滑油添加劑的制備方法，特別涉及一種實現(xiàn)納米BN在潤滑油中穩(wěn)定分散的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著機械設備的發(fā)展，單一的液體潤滑劑無法滿足機械系統(tǒng)苛刻運行環(huán)境的要求，如超高/低溫，超高真空，輻射，極壓，超高/低速等。由于S、P等添加劑對環(huán)境的負面影響，近些年各國政府出臺了嚴厲的排放政策，限制了傳統(tǒng)潤滑油添加劑的使用。
[0003]固體潤滑劑超細粉在潤滑脂中得到了大量的應用，具有良好的減摩抗磨效果。如，MoS2、石墨、六方氮化硼、硼酸和PTFE等與潤滑脂混合可以明顯提高潤滑油的潤滑性能。但是較高溫度以及高的潔凈環(huán)境等條件限制了 MoS2、石墨、WS2等納米顆粒的應用，如金屬成型和食品機械的潤滑等。
[0004]納米BN由于具有良好的熱穩(wěn)定性以及環(huán)境友好性而受到了關(guān)注。氮化硼(BN)由相同數(shù)量的氮原子和硼原子組成，如圖1所示。氮化硼有兩種異構(gòu)形態(tài)，其中一種形體類似于金剛石而另一種則類似于石墨。類似于金剛石的形體是現(xiàn)時所知的幾乎最硬的物質(zhì)(立方氮化硼)，類似于石墨的形體是一種十分實用的潤滑劑(六方氮化硼)。
[0005]實驗中采用的六方氮化硼:也稱h-BN、a-BN或g-BN (graphitic BN)。納米氮化硼粉末結(jié)構(gòu)呈六方晶系結(jié)構(gòu)，晶體中的電子數(shù)和石墨相同，是在同一平面上展開的六角網(wǎng)狀的原子層重疊結(jié)構(gòu)，層間距為0.333nm，如圖1所示。高純度的氮化硼為白色或者淡黃色微粉，具有良好的耐熱性，化學穩(wěn)定性和電絕緣性，因此適宜做高溫潤滑劑，具有“白石墨”之稱。
[0006]Yoshitsugu 等在《Wear》(1999,232,199-206)上發(fā)表了題為 “Boron nitride asa lubricant additive”的文章，結(jié)果表明在石錯油中添加BN可以明顯降低SUJ2軸承鋼-SUJ2軸承鋼配副之間的磨損量；Celik等在《Particulate Science and Technology:AnInternat1nal Journal》(2Ol3, 31，5Ol-5O6)上發(fā)表了題為“Effect of Nano HexagonalBoron Nitride Lubricant Additives on the Frict1n and Wear Properties of AISI4140 Steel”的文章，研宄結(jié)果表明，在發(fā)動機油(SAE10W)中添加適量納米BN顆?？梢蕴岣逽AE10W的抗磨減摩性能。以上結(jié)果表明，BN顆粒作為添加劑可以有效的提高潤滑油抗磨減摩性能；但是如何提高納米顆粒在潤滑油中的分散穩(wěn)定性，防止其團聚和聚沉，獲得長時間的穩(wěn)定分散是急需解決的難題。
[0007]專利US2012/0053095A1在傳動油中采用烯烴共聚物等表面活性劑分散BN ;專利CN 100999692采用烷基化聚乙烯吡絡烷酮分散BN ;專利CN 103275788A在PA06中采用WD20硅烷偶聯(lián)劑分散BN。但是文獻中僅研宄如何分散BN，并沒有研宄分散后BN油溶液的穩(wěn)定性以及如何保證納米BN油溶液的穩(wěn)定性，并不適宜于工業(yè)應用。
[0008]因此，有必要研宄獲得同時具有良好分散性和良好穩(wěn)定性的BN油溶液。利用硅烷偶聯(lián)劑作為分散劑，聚異丁烯丁二酰亞胺作為高分子穩(wěn)定劑，可以制備出良好穩(wěn)定分散的BN油溶液。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]針對上述BN油溶液制備工藝中的不足，本發(fā)明的目的在于提出一種實現(xiàn)納米BN在潤滑油中穩(wěn)定分散的方法，能夠獲得良好分散性和穩(wěn)定性的BN油溶液，通過本發(fā)明可以大批量的配制含納米BN顆粒的潤滑油，提高潤滑油的抗磨減摩性能。
[0010]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案:
[0011]一種實現(xiàn)納米BN在潤滑油中穩(wěn)定分散的方法，包括以下步驟:
[0012]第一步，將納米BN顆粒和硅烷偶聯(lián)劑超聲分散于潤滑油中，制成乳白色的納米BN油溶液；
[0013]所述的納米BN是六方氮化硼，呈六方晶系層狀結(jié)構(gòu)，平均顆粒大小為1-1OOOnm ；
[0014]所述的超聲分散是:工作頻率30-90kHz ;超聲功率50-150W ;超聲時間為15_90min ；
[0015]所述的潤滑油包括礦物油、合成油以及多種油礦物油或/和合成油的混合物；
[0016]所述的硅烷偶聯(lián)劑是:結(jié)構(gòu)式為Y-R’-S1-(OR)3類型的有機硅化物或者其混合物；其中Y是指能與聚合物中的官能團反應的有機基團，R’為亞烴基，S1R為硅烷氧基，R為烴基;
[0017]所述的納米BN油溶液中的納米BN含量為潤滑油總量的0.0lwt %至1wt % ；
[0018]所述的納米BN油溶液中的硅烷偶聯(lián)劑含量為BN納米顆粒量的0.1wt %至1wt % ；
[0019]第二步，采用恒溫水浴加熱反應，并充分攪拌，反應結(jié)束后得到表面改性的納米BN顆粒；
[0020]所述的水浴加熱反應，充分攪拌是:利用磁力攪拌，頻率為20-60HZ，設定溫度40-100°C，攪拌時間 10min-60min ；
[0021 ] 第三步，將穩(wěn)定劑聚異丁烯丁二酰亞胺T154加入到納米BN油溶液中，并充分超聲震蕩溶解，得到具有良好穩(wěn)定性的納米BN油溶液，穩(wěn)定劑聚異丁烯丁二酰亞胺T154用量為納米BN顆粒量的0.0lwt%至潤滑油總量的1wt%。
[0022]與現(xiàn)有制備方法相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于提供了一種同時具有良好分散性和良好穩(wěn)定性的納米BN油溶液的制備方法，利用本發(fā)明制備的納米BN油溶液如圖3所示。利用硅烷偶聯(lián)劑的分散性，聚異丁烯丁二酰亞胺的穩(wěn)定性，得到了穩(wěn)定分散的BN油溶液，為納米BN顆粒作為潤滑油添加劑在工業(yè)中的應用奠定了基礎(chǔ)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1是本發(fā)明中使用的六方氮化硼晶體結(jié)構(gòu)圖。
[0024]圖2是本發(fā)明步驟示意圖。
[0025]圖3是本發(fā)明中配置的納米BN油溶液；其中:圖3 (a)為經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑修飾后加入T154穩(wěn)定劑的Nano-BN潤滑油溶液；圖3 (b)為只含有硅烷偶聯(lián)劑的Nano-BN潤滑油溶液。
[0026]圖4是本發(fā)明的納米BN油溶液與只添加硅烷偶聯(lián)劑(無穩(wěn)定劑)的納米BN油溶液吸光度隨時間變化曲線的對比。
[0027]圖5是本發(fā)明中不同含量穩(wěn)定劑T154對納米BN油溶液穩(wěn)定性的影響。

【具體實施方式】
[0028]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步詳細說明，本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程。應當理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明，而不用于限定本發(fā)明的保護范圍。
[0029]實施例一
[0030]參照圖2，本實施例包括以下步驟:
[0031 ] 第一步，將平均粒徑80nm的納米BN顆粒0.04g和硅烷偶聯(lián)劑KH-550 ( γ -氨丙基三乙氧基硅烷)0.0016g超聲分散于40g石蠟油中，制成乳白色的納米BN油溶液，得到濃度為0.1wt %的BN分散油溶液；
[0032]參照圖1，所述的納米BN是指六方氮化硼，呈六方晶系層狀結(jié)構(gòu)，
[0033]所述的超聲分散是指:工作頻率40kHz ;超聲功率100W ;超聲時間為30min ；
[0034]第二步，采用恒溫水浴加熱反應，并充分攪拌，反應結(jié)束后得到表面改性的納米BN顆粒；
[0035]所述的水浴加熱反應，充分攪拌是:利用磁力攪拌，頻率為50Hz，設定溫度80°C，攪拌時間30min ；
[0036]第三步，將1.2g穩(wěn)定劑聚異丁烯丁二酰亞胺T154加入到納米BN油溶液中，并充分超聲震蕩溶解，在工作頻率40kHz，超聲功率100W的超聲清洗器中處理30min，使聚異丁烯丁二酰亞胺T154在溶液中充分溶解，得到具有良好穩(wěn)定性的納米BN油溶液。
[0037]處理完成后，利用721可見光分度計測量溶液吸光度隨時間的變化，以此反應納米BN油溶液的穩(wěn)定分散性，如圖4所示。吸光度越大，石蠟油中的Nano-BN顆粒含量越高，穩(wěn)定性越好；實驗結(jié)果表明:以硅烷偶聯(lián)劑為分散劑并加入T154作為穩(wěn)定劑的Nano-BN石蠟油溶液的穩(wěn)定性明顯優(yōu)于只添加硅烷偶聯(lián)劑的Nano-BN石蠟油溶液，充分說明了表明加入穩(wěn)定劑聚異丁烯丁二酰亞胺T154后，納米BN油溶液具有更好的穩(wěn)定性，具有更長的存放時間，更適于工業(yè)應用。
[0038]實施例二
[0039]本實施例包括以下步驟:
[0040]第一步，將平均粒徑80nm的納米BN顆粒0.04g、硅烷偶聯(lián)劑KH-550 ( γ -氨丙基三乙氧基硅烷)0.0008g和0.0008g KH-560硅烷偶聯(lián)劑超聲分散于1g 32#機油、30g白油中，制成乳白色的納米BN油溶液；
[0041]所述的超聲分散是:工作頻率40kHz ;超聲功率100W ;超聲時間為40min ；
[0042]第二步，采用恒溫水浴加熱反應，并充分攪拌，反應結(jié)束后得到表面改性的納米BN顆粒；
[0043]所述的水浴加熱反應，充分攪拌是:利用磁力攪拌，頻率為50Hz，設定溫度80°C，攪拌時間20min ；
[0044]第三步，將1.2g穩(wěn)定劑聚異丁烯丁二酰亞胺T154加入到納米BN油溶液中，并充分超聲震蕩溶解，在工作頻率40kHz，超聲功率100W的超聲清洗器中處理30min，使聚異丁烯丁二酰亞胺T154在溶液中充分溶解，得到具有良好穩(wěn)定性的納米BN潤滑油溶液。
[0045]如圖3所示，加入T154穩(wěn)定劑后的納米BN油溶液的呈現(xiàn)淡黃色，而只含有硅烷偶聯(lián)劑的納米BN油溶液的呈現(xiàn)乳白色。
[0046]實施例三
[0047]本實施例包括以下步驟:
[0048]第一步，將平均粒徑80nm的納米BN顆粒0.04g和硅烷偶聯(lián)劑KH-550 ( γ -氨丙基三乙氧基硅烷)0.0016g超聲分散于40g石蠟油中，制成乳白色的納米BN油溶液，得到濃度為0.1wt %的BN分散油溶液；
[0049]所述的超聲分散是:工作頻率40kHz ;超聲功率100W ;超聲時間為30min ；
[0050]第二步，采用恒溫水浴加熱反應，并充分攪拌，反應結(jié)束后得到表面改性的納米BN顆粒；
[0051]所述的水浴加熱反應，充分攪拌是:利用磁力攪拌，頻率為50Hz，設定溫度80°C，攪拌時間30min ；
[0052]第三步，將占納米BN含量2wt %，5wt %，15wt %的穩(wěn)定劑聚異丁稀丁二酰亞胺T154分別加入到納米BN油溶液中，并充分超聲震蕩溶解，在工作頻率40kHz，超聲功率100W的超聲清洗器中處理30min，使聚異丁烯丁二酰亞胺T154在溶液中充分溶解，得到具有不同含量穩(wěn)定劑聚異丁烯丁二酰亞胺T154的納米BN油溶液。
[0053]處理完成后，采用TD4A離心機，在100rpm條件下對不同納米BN油溶液進行離心，每隔30min利用721可見光分度計測量溶液吸光度，以此反應納米BN油溶液的穩(wěn)定分散性，并與不含穩(wěn)定劑聚異丁烯丁二酰亞胺T154的納米BN油溶液對比，如圖5所示。結(jié)果表明，含有占納米顆粒量2wt%，5wt%，15wt%的穩(wěn)定劑聚異丁稀丁二酰亞胺T154的納米BN油溶液的吸光度均大于只用硅烷偶聯(lián)劑分散的納米BN油溶液，具有更好的穩(wěn)定性；同時，不同含量穩(wěn)定劑聚異丁烯丁二酰亞胺T154的納米BN油溶液的吸光度相差不大，均具有良好的穩(wěn)定性，更適于長時間放置。
【權(quán)利要求】
1.一種實現(xiàn)納米BN在潤滑油中穩(wěn)定分散的方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，將納米BN顆粒和硅烷偶聯(lián)劑超聲分散于潤滑油中，制成乳白色的納米BN油溶液； 所述的納米BN是六方氮化硼，呈六方晶系層狀結(jié)構(gòu)，平均顆粒大小為1-1OOOnm ; 所述的超聲分散是:工作頻率30-90kHz ;超聲功率50-150W ;超聲時間為15_90min ； 所述的潤滑油包括礦物油、合成油以及多種油礦物油或/和合成油的混合物； 所述的硅烷偶聯(lián)劑是:結(jié)構(gòu)式為Y-R’ -S1-(OR)3類型的有機硅化物或者其混合物；其中Y是指能與聚合物中的官能團反應的有機基團，R’為亞烴基，S1R為硅烷氧基，R為烴基; 所述的納米BN油溶液中的納米BN含量為潤滑油總量的0.0lwt %至1wt % ； 所述的納米BN油溶液中的娃燒偶聯(lián)劑含量為BN納米顆粒的0.1￥1:%至10wt% ； 第二步，采用恒溫水浴加熱反應，并充分攪拌，反應結(jié)束后得到表面改性的納米BN顆粒； 所述的水浴加熱反應，充分攪拌是:利用磁力攪拌，頻率為20-60HZ，設定溫度40-100°C，攪拌時間 10min-60min ； 第三步，將穩(wěn)定劑聚異丁烯丁二酰亞胺T154加入到納米BN油溶液中，并充分超聲震蕩溶解，得到具有良好穩(wěn)定性的納米BN油溶液，穩(wěn)定劑聚異丁烯丁二酰亞胺T154用量為納米顆粒量的0.0^^%至潤滑油總量的10wt%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種實現(xiàn)納米BN在潤滑油中穩(wěn)定分散的方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，將平均粒徑80nm的納米BN顆粒0.04g和硅烷偶聯(lián)劑KH-550即γ -氨丙基三乙氧基硅烷0.0016g超聲分散于40g石蠟油中，制成乳白色的納米BN油溶液，得到濃度為0.1wt %的BN分散油溶液； 所述的超聲分散是:工作頻率40kHz ;超聲功率100W ;超聲時間為30min ； 第二步，采用恒溫水浴加熱反應，并充分攪拌，反應結(jié)束后得到表面改性的納米BN顆粒； 所述的水浴加熱反應，充分攪拌是:利用磁力攪拌，頻率為50Hz，設定溫度80°C，攪拌時間30min ； 第三步，將1.2g穩(wěn)定劑聚異丁烯丁二酰亞胺T154加入到納米BN油溶液中，并充分超聲震蕩溶解，在工作頻率40kHz，超聲功率100W的超聲清洗器中處理30min，使聚異丁烯丁二酰亞胺T154在溶液中充分溶解，得到具有良好穩(wěn)定性的納米BN油溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種實現(xiàn)納米BN在潤滑油中穩(wěn)定分散的方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，將平均粒徑80nm的納米BN顆粒0.04g、硅烷偶聯(lián)劑KH-550即γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.0008g和0.0008g KH-560硅烷偶聯(lián)劑超聲分散于10g32#機油、30g白油中，制成乳白色的納米BN油溶液； 所述的超聲分散是:工作頻率40kHz ;超聲功率100W ;超聲時間為40min ； 第二步，采用恒溫水浴加熱反應，并充分攪拌，反應結(jié)束后得到表面改性的納米BN顆粒； 所述的水浴加熱反應，充分攪拌是:利用磁力攪拌，頻率為50Hz，設定溫度80°C，攪拌時間20min ； 第三步，將1.2g穩(wěn)定劑聚異丁烯丁二酰亞胺T154加入到納米BN油溶液中，并充分超聲震蕩溶解，在工作頻率40kHz，超聲功率100W的超聲清洗器中處理30min，使聚異丁烯丁二酰亞胺T154在溶液中充分溶解，得到具有良好穩(wěn)定性的納米BN潤滑油溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種實現(xiàn)納米BN在潤滑油中穩(wěn)定分散的方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，將平均粒徑80nm的納米BN顆粒0.04g和硅烷偶聯(lián)劑KH-550即γ -氨丙基三乙氧基硅烷0.0016g超聲分散于40g石蠟油中，制成乳白色的納米BN油溶液，得到濃度為.0.1wt %的BN分散油溶液； 所述的超聲分散是:工作頻率40kHz ;超聲功率100W ;超聲時間為30min ； 第二步，采用恒溫水浴加熱反應，并充分攪拌，反應結(jié)束后得到表面改性的納米BN顆粒； 所述的水浴加熱反應，充分攪拌是:利用磁力攪拌，頻率為50Hz，設定溫度80°C，攪拌時間30min ； 第三步，將占納米BN含量2wt%，5wt%，15?1:%的穩(wěn)定劑聚異丁稀丁二酰亞胺T154分別加入到納米BN油溶液中，并充分超聲震蕩溶解，在工作頻率40kHz，超聲功率100W的超聲清洗器中處理30min，使聚異丁烯丁二酰亞胺T154在溶液中充分溶解，得到具有不同含量穩(wěn)定劑聚異丁烯丁二酰亞胺T154的納米BN油溶液。
【文檔編號】C10M125/26GK104513692SQ201410766347
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2014年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月11日
【發(fā)明者】董光能, 吳紅星, 董國忠 申請人:西安交通大學