本發(fā)明屬于環(huán)境保護(hù)及資源再利用的范疇，具體涉及一種硅鋼冷軋乳化液油泥回收提純方法。

技術(shù)背景

冷軋主要是在軋制變形區(qū)內(nèi)，旋轉(zhuǎn)的軋輥與軋件之間由于軋制力的作用而形成摩擦力，將軋件咬入輥縫中間，軋件產(chǎn)生塑性變形、厚度降低的過程。在軋制過程中，帶鋼在輥縫之間會受到極大的摩擦力，尤其像硅鋼產(chǎn)品，在塑性變形的過程中，會脫落部分鐵粉和硅化物(主要成分是鐵的氧化物及二氧化硅和硅化合物)，這些雜質(zhì)隨著乳化液進(jìn)入到潤滑系統(tǒng)中，污染乳化液箱，使得乳化液的鐵粉和硅化物含量不斷上升。含有與潤滑油脂相結(jié)合的雜質(zhì)顆粒的乳化液再噴到輥縫之間，在很大的軋制力作用下鐵粉顆粒會破壞軋制變形區(qū)潤滑油膜的潤滑性能，導(dǎo)致潤滑不足，同時使油滴包裹的鐵粉軋到鋼板表面，破壞軋制穩(wěn)定性，并且在鋼板表面形成軋制缺陷。

目前，為脫除乳化液中的鐵粉油泥，一般采用磁性過濾技術(shù)將具有磁性的雜質(zhì)(如鐵粉)過濾出來，這些過濾出來的油泥作為廢棄物排放。一個大型冷軋鋼廠，月均清運油泥達(dá)40噸，是軋制油最大的損耗點；另外，油泥中含有大量的鐵，造成金屬平衡損失；最后，處置這些硅鋼冷軋乳化液油泥的過程，也容易造成對環(huán)境的二次污染。

中國專利申請CN200510019081.0公開了一種冷軋軋制乳化液廢水處理的方法及其系統(tǒng)，通過粗濾、循環(huán)箱除油、中和池中和、生物降解以及陶瓷膜超濾，使處理后的乳化液廢水符合達(dá)標(biāo)排放的標(biāo)準(zhǔn)。該專利申請的發(fā)明目的是對乳化液廢水進(jìn)行處理，達(dá)到合規(guī)排放的目的，但并不涉及對廢水中廢軋制油的回收。此外，中國專利申請201320707301.9也公開了一種從軋鋼廠乳化液油泥中回收廢油的試驗裝置，該裝置是一種實驗室中的小試設(shè)備，其主要原理是通過對油泥進(jìn)行烘焙，得到油霧蒸汽后再冷凝回收，但該工藝僅是用于實驗室，并未實際應(yīng)用。

鑒于上述情況，如果能有一種方法對硅鋼冷軋乳化液油泥進(jìn)行回收提純，無論在經(jīng)濟性還是環(huán)境保護(hù)上，都有著積極的意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決上述硅鋼冷軋乳化液油泥回收再利用過程中的成本高，資源浪費等問題而提供的一種硅鋼冷軋乳化液油泥進(jìn)行回收提純方法，該方法成本低、充分利用硅鋼冷軋乳化液油泥中的鐵粉和乳化液，提高了材料的利用率和控制環(huán)境污染。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種硅鋼冷軋乳化液油泥回收提純方法，包括以下步驟：

(1)將硅鋼冷軋乳化液油泥加熱至70℃±10℃，加硅鋼冷軋乳化液油泥質(zhì)量2-10％的氟化氫，打漿反應(yīng)1～2小時，形成分散性較好的水性漿料；

(2)將步驟(1)中的水性漿料用電磁鐵進(jìn)行磁性分離，得到除硅后的軋制油-油泥混合物和含有軋制油、水溶硅的分散液；

(3)向步驟(2)得到的除硅后的軋制油-油泥混合物中加入占其重量百分比50-60％的有機溶劑，打漿2～3小時后，靜置分層萃取，除去水相，得到軋制油-有機溶劑和鐵粉的混合物；

(4)將步驟(3)得到的軋制油-有機溶劑和鐵粉的混合物利用電磁鐵進(jìn)行磁性分離，分別得到純凈鐵粉和軋制油-有機溶劑混合物；

(5)將步驟(2)中獲得的含有軋制油、水溶硅的分散液，加入占其重量百分比50-60％的有機溶劑，打漿2～3小時，靜置分層萃取，分離水相和有機相后，得到除水溶硅的軋制油-有機溶劑；

(6)將步驟(4)和步驟(5)得到的軋制油-有機溶劑合并后通過減壓蒸餾，將有機溶劑去除，得到提純后的軋制油，可回收使用。

本發(fā)明所述的硅鋼冷軋乳化液油泥的主要成分的重量百分比為：鐵及鐵的氧化物0.01％～0.03％，二氧化硅0.02％～0.05％，軋制油0.7％～3.0％，余量為水。

在本發(fā)明中，步驟(1)中的氟化氫利用對硅的溶解性，通過一起加熱打漿，使油泥中的硅成分和氟化氫充分反應(yīng)而生成易溶于水的氟硅酸，同時對乳化液進(jìn)行破乳，最后獲得含有軋制油、鐵粉、水溶硅的水性漿料。氟化氫可以選用15％～20％氫氟酸水溶液。

步驟(1)形成的分散性較好的水性漿料的含水量為50～60％。

步驟(2)中除硅后的軋制油-油泥混合物從本質(zhì)上來說，是軋制油包覆的鐵粉的混合物，因此本身具有磁性?；诖嗽?，在步驟(2)中可以用電磁鐵將 除硅后的軋制油-油泥混合物和水溶硅的分散液進(jìn)行分離，從而得到不含硅的軋制油-油泥混合物。

步驟(3)和步驟(5)所述有機溶劑，各自獨立的優(yōu)選為氯仿、四氯化碳、四氫呋喃、甲苯的一種或多種的混合物。更優(yōu)選的，步驟(3)和步驟(5)所述有機溶劑相同。

本技術(shù)方案所述的硅鋼冷軋乳化液油泥進(jìn)行回收提純方法，制備工藝過程對環(huán)境污染小，是一種環(huán)境友好綠色工藝過程。本技術(shù)方案工藝簡單，易于操作。利用打漿破乳、除硅、磁性分離、萃取回收等簡單的技術(shù)，實現(xiàn)資源回收再利用的問題，解決環(huán)境污染問題。

具體實施方式

實施例1

(1)將硅鋼冷軋乳化液油泥加熱至70℃，加5％油泥質(zhì)量的20％氫氟酸水溶液，打漿反應(yīng)1小時，形成含水量為50wt％的分散性良好的漿料；

(2)將步驟(1)中水性漿料用電磁鐵磁性分離后，得到除硅后的軋制油-油泥混合物和含有軋制油、水溶硅的分散液；

(3)向步驟(2)得到的除硅后的軋制油-油泥混合物中加入50wt％的氯仿，打漿2小時后，靜置分層，萃取分離，除去水相，得到軋制油-氯仿和鐵粉混合物；

(4)將步驟(3)得到的混合物利用電磁鐵磁性分離，分別得到純凈鐵粉和軋制油-氯仿；

(5)將步驟(2)中獲得的含有軋制油、水溶硅的分散液，加入50wt％的氯仿，打漿3小時，靜置分層萃取，分離水相和有機相后，得到除水溶硅的軋制油-氯仿。

(6)將步驟(4)和步驟(5)得到的軋制油-氯仿合并后通過減壓蒸餾，將溶劑去除，得到提純后的軋制油。

利用島津GC-2014-Ms測試軋制油的純度，含水量為0.05％，含有氯仿量為0.5％，純度為99.45％；利用牛津X-Supreme8000的X射線熒光光譜儀(XRF)測試純凈鐵粉的純度，鐵含量達(dá)到98.5％。

實施例2

(1)將硅鋼冷軋乳化液油泥加熱至80℃，加10％油泥質(zhì)量的20％氫氟酸水溶液， 打漿反應(yīng)1小時，形成含水量為55wt％的分散性良好的漿料；

(2)將步驟(1)中水性漿料用電磁鐵磁性分離后，得到除硅后的軋制油-油泥混合物和含有軋制油、水溶硅的分散液；

(3)向步驟(2)得到的除硅后的軋制油-油泥混合物中加入55wt％的氯仿，打漿2小時后，靜置分層，萃取分離，除去水相，得到軋制油-氯仿和鐵粉混合物；

(4)將步驟(3)得到的混合物利用電磁鐵磁性分離，分別得到純凈鐵粉和軋制油-氯仿；

(5)將步驟(2)中獲得的含有軋制油、水溶硅的分散液，加入55wt％的氯仿，打漿3小時，靜置分層萃取，分離水相和有機相后，得到除水溶硅的軋制油-氯仿。

(6)將步驟(4)和步驟(5)得到的軋制油-氯仿合并后通過減壓蒸餾，將溶劑去除，得到提純后的軋制油。

利用島津GC-2014-Ms測試軋制油的純度，含水量為0.08％，含有氯仿量為0.5％，純度為99.42％；利用牛津X-Supreme8000的X射線熒光光譜儀(XRF)測試純凈鐵粉的純度，鐵含量達(dá)到98.0％。

實施例3

(1)將硅鋼冷軋乳化液油泥加熱至80℃，加6％油泥質(zhì)量的20％氫氟酸水溶液，打漿反應(yīng)1小時，形成含水量為50wt％的分散性良好的漿料；

(2)將步驟(1)中水性漿料用電磁鐵磁性分離后，得到除硅后的軋制油-油泥混合物和含有軋制油、水溶硅的分散液；

(3)向步驟(2)得到的除硅后的軋制油-油泥混合物中加入50wt％的四氯化碳，打漿2小時后，靜置分層，萃取分離，除去水相，得到軋制油-四氯化碳和鐵粉混合物；

(4)將步驟(3)得到的混合物利用電磁鐵磁性分離，分別得到純凈鐵粉和軋制油-四氯化碳；

(5)將步驟(2)中獲得的含有軋制油、水溶硅的分散液，加入50wt％的四氯化碳，打漿3小時，靜置分層萃取，分離水相和有機相后，得到除水溶硅的軋制油-四氯化碳。

(6)將步驟(4)和步驟(5)得到的軋制油-四氯化碳合并后通過減壓蒸餾，將溶 劑去除，得到提純后的軋制油。

(7)利用島津GC-2014-Ms測試軋制油的純度，含水量為0.1％，含有四氯化碳量為0.4％，純度為99.5％；利用牛津X-Supreme8000的X射線熒光光譜儀(XRF)測試純凈鐵粉的純度，鐵含量達(dá)到99.1％。

實施例4

(1)將硅鋼冷軋乳化液油泥加熱至80℃，加8％油泥質(zhì)量的20％氫氟酸水溶液，打漿反應(yīng)1小時，形成含水量為60wt％的分散性良好的漿料；

(2)將步驟(1)中水性漿料用電磁鐵磁性分離后，得到除硅后的軋制油-油泥混合物和含有軋制油、水溶硅的分散液；

(3)向步驟(2)得到的除硅后的軋制油-油泥混合物中加入60wt％的四氫呋喃，打漿2小時后，靜置分層，萃取分離，除去水相，得到軋制油-四氫呋喃和鐵粉混合物；

(4)將步驟(3)得到的混合物利用電磁鐵磁性分離，分別得到純凈鐵粉和軋制油-四氫呋喃；

(5)將步驟(2)中獲得的含有軋制油、水溶硅的分散液，加入60wt％的四氫呋喃，打漿3小時，靜置分層萃取，分離水相和有機相后，得到除水溶硅的軋制油-四氫呋喃。

(6)將步驟(4)和步驟(5)得到的軋制油-四氫呋喃合并后通過減壓蒸餾，將溶劑去除，得到提純后的軋制油。

利用島津GC-2014-Ms測試軋制油的純度，含水量為0.12％，含有THF量為0.3％，純度為99.58％；利用牛津X-Supreme8000的X射線熒光光譜儀(XRF)測試純凈鐵粉的純度，鐵含量達(dá)到98.6％。

實施例5

(1)將硅鋼冷軋乳化液油泥加熱至70℃，加10％油泥質(zhì)量的20％氫氟酸水溶液，打漿反應(yīng)1小時，形成含水量為60wt％的分散性良好的漿料；

(2)將步驟(1)中水性漿料用電磁鐵磁性分離后，得到除硅后的軋制油-油泥混合物和含有軋制油、水溶硅的分散液；

(3)向步驟(2)得到的除硅后的軋制油-油泥混合物中加入60wt％的甲苯，打漿2小時后，靜置分層，萃取分離，除去水相，得到軋制油-甲苯和鐵粉混合物；

(4)將步驟(3)得到的混合物利用電磁鐵磁性分離，分別得到純凈鐵粉和軋制油-甲苯；

(5)將步驟(2)中獲得的含有軋制油、水溶硅的分散液，加入60wt％的甲苯，打漿3小時，靜置分層萃取，分離水相和有機相后，得到除水溶硅的軋制油-甲苯。

(6)將步驟(4)和步驟(5)得到的軋制油-甲苯合并后通過減壓蒸餾，將溶劑去除，得到提純后的軋制油。